CDIGO: IIL-LAB-01

IDENTIFICACION Y
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Fecha de vigencia: Marzo 2015
AMPICILINA POR EL
UCE- FAC.CCQQ METODO
LABORATORIO YODOMETRICO
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INFORME DE LABORATORIO

NOTA Laboratorio.
50%
Informe 50%
TOTAL

Nmero :4
Ttulo : Identificacion y valoracin de ampicilina por el
mtodo yodometrico
Fecha . 2017-05-03
Integrantes / Grupo
:4

Lucena P
Pazmio J.
Pichucho E.

RESUMEN:

La valoracin espectrofotometra de la ampicilina utilizando una solucin buffer se

basa en que este pueda conservar las condiciones del ambiente en un pH= 5,2 aun
despus del calentamiento que producir como resultado la formacin de un
compuesto coloreado, llamado cido Penlico (cromforo). En la presente prctica se
valor ampicilina (cpsulas 500mg, Wexfort), siendo un antibitico betalactmico de
amplio espectro. Para el procedimiento experimental se pes un equivalente de 100mg
de contenido de principio activo el cual se coloc en un baln de 100ml con 50 ml de
H2O, agitando por 30 minutos y aforando hasta los 100ml con mas agua. Se tomo una
alcuota de 10ml en un tubo de ensayo, se llevo a bano maria por 30 minutos y la
muestra lista fue leda a 320 nm. El anlisis se llev a cabo por duplicado, de esta
manera se obtuvo el % principio activo presente en las cpsulas, el cual fue de (75.%),
dicho % no cumple con el rango de principio activo establecido como aceptable por la
USP 39 que es de 90 a 120 % de p.a.

Palabras claves: ampicilina, valoracin, grupo cromforo, espectrofotmetro.

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SUMMARY:

The spectrophotometric evaluation of ampicillin using a buffer solution is based on the

fact that it can preserve ambient conditions at pH = 5.2 even after heating which will
result in the formation of a colored compound, called Penylic Acid (chromophore). In
the present practice, ampicillin (capsules 500mg, Wexfort) was evaluated as a broad-
spectrum beta-lactam antibiotic. For the experimental procedure, an equivalent of
100mg of active ingredient content was weighed which was placed in a 100ml balloon
with 50ml H2O, shaking for 30 minutes and weighing up to 100ml with more water. A
10ml aliquot was taken in a test tube, washed in water bath for 30 minutes and the
ready sample was read at 320 nm. The analysis was carried out in duplicate, thus
obtaining the active ingredient% present in the capsules, which was (75%), said% does
not meet the active ingredient range established as acceptable by USP 39 Is 90 to
120% pa

Key words: ampicillin, valoration, chromophore group, spectrophotometer.

Ref. Anlisis qumico cuantitativo.

2. INTRODUCCION:
Numerosos mtodos analticos se ba
san en reacciones del yodo. Cuando un
analito reductor se titula directamente
con yodo (para formar I-), el mtodo se
denomina yodimetria. En la yodometria,
un analito oxidante se aade a un
exceso de I- para formar yodo, que se
titula despus con una solucin de
Tiosulfato patrn. El yodo molecular es
poco soluble en agua (1.33x10-3 M a
20C).
Si bien su solubilidad se incrementa
considerablemente por complicacin
del yoduro.
I2(aq) + I- I-3 K=7 x 102
Una solucin de I-3 0.05M, tpica para
se prepara disolviendo 0.12 mol de KI y
0.05mol de I2 en un litro de agua.
Cuando se indica que debe utilizarse
yodo como reactivo titilante, casi
siempre se trata de titulaciones de I 2 en
presencia de un exceso de I-.
Daniel C. Harris.
El yodo es un tipo de oxidante de tipo
medio, el cual nos permite realizar la
valoracin de diferentes sustancias, en
las que destacamos los tiosulfatos. En
dichos procesos el yodo se ve reducido
a ion yoduro. Otras de los compuestos
que podemos analizar a travs de
valoraciones con el yodo, son los
sulfitos, sulfuros, y diferentes iones
como el de arsnico, estao o cobre.
La Ampicilina es la primera
aminopenicilina, que posee un grupo
amino que le da la propiedad de
ampliacin del espectro de actividad in
vitro frente a bacterias gramnegativas,
pero disminuyendo su actividad frente a
cocos grampositivos; Adems son muy
sensibles a la accin de -lactamasas e
ineficaces en la mayora de las
infecciones por estafilococos.
(Remington, 2000)
Cuando realizamos reductimetras,
para valorar el yodo, el agente reductor
por excelencia es el tiosulfato. Por lo
general, las reacciones que usan dicha
aplicacin, no pueden reaccionar
directamente con el tiosulfato, as, los
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agentes oxidantes reaccionan para dar reduccin de tiosulfato.a(Alan

lugar al yodo con yoduros, para ms
tarde pasar a valorarlos con tiosulfato.
2.1 Fundamento de la valoracin
La Yodometra se utiliza comnmente
para analizar la concentracin de
agentes oxidantes en muestras de
agua, tales como la saturacin de
oxgeno en los estudios ecolgicos o
de cloro activo en el anlisis del agua
de la piscina. Para un volumen
conocido de la muestra, se aade una
cantidad en exceso de yoduro, pero
conocido, que los agentes oxidantes
oxida yoduro a yodo. El yodo se
disuelve en la solucin que contiene
yoduro para dar iones triyoduro, que
tienen un color marrn oscuro. La
solucin de in triyoduro se valora a
continuacin, contra la solucin de
tiosulfato estndar para dar yoduro de
nuevo utilizando indicador de almidn:
I3-+ 2 e-? 3 Junto con potencial de
Molina, 1993)
Para la realizacin de la presente
prctica de laboratorio se plante los
siguientes objetivos:
Como objetivo general se propuso:
Identificar y valorar ampicilina en la
forma farmacutica de cpsulas de
diferentes Laboratorios Farmacuticos
mediante el mtodo de la yodometra. Y
como objetivos especficos: Determinar
el contenido de principio activo en
cpsulas de 500mg que contienen
ampicilina comparndolo en contenido
de porcentaje, identificar la presencia
de ampicilina mediante reacciones
cualitativas de cambio de color gracias
al grupo funcional de anillo
betalactmico, comparar los
porcentajes del contenido de P.A en los
diferentes laboratorios farmacuticos
en su produccin industrial de producto
terminado.

2.3 Informacin del medicamento

Tabla 1. Ficha del medicamento

Nombre del medicamento Ampicilina

Forma Farmacutica Cpsulas
Casa Farmacutica Wexford Laboratories
Nmero de Lote AMP5 021511
Qumico farmacutico responsable --------
-
Registro Sanitario GBE 1460213
Fecha de elaboracin Feb 2015
Fecha de expedicin Feb 2018
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Elaborado por Pichucho y otros

Tabla 2. Informacin farmacolgica del medicamento

Nombre del principio activo Ampicilina

Estructura qumica

Nombre IUPAC cido (2S,5R,6R)-6-[[(2R)-2-

amino-2-fenilacetil]amino]-3,3-
dimetil-7-oxo-4-tia-1-azabiciclo-
[3.2.0]heptano-2-carboxlico.
Clasificacin Aminopenicilinas
Indicaciones y Infecciones por bacterias
posologa susceptibles al medicamento.
Infecciones por microrganismos
susceptibles. Profilaxis intra-parto
por Estreptococos del grupo B.
Sinusitis. Bronquitis. Salmonellosis
invasiva. Meningitis por listeria
Adultos: 1-2 g c/4-6 horas. IV lento
o mediante bomba de infusin
Nios: IV, 50-100 mg/kg/da, 4
dosis da, hasta 200-400 mg/kg/da
Mecanismo de accin Actan inhibiendo la ltima tapa
de la sntesis de la pared celular
bacteriana unindose a unas
protenas especficas llamadas
PBPs (Penicillin-Binding Proteins)
localizadas en la pared celular. Al
impedir que la pared celular se
construya correctamente, la
ampicilina ocasiona, en ltimo
trmino, la lisis de la bacteria y su
muerte.
pH 2,54
Solubilidad Ligeramente soluble en agua,
metanol. Insoluble en benceno,
tetracloruro de carbono,
cloroformo.
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Efectos Adversos Efectos Adversos Frecuentes:

Nusea, vmito, dolor epigstrico,
diarrea, cefalea, candidiasis oral o
vaginal, urticaria, rash
maculopapular, aumentos de
trasnaminasas, eosinofilia. Poco
frecuentes: Reacciones por
hipersensibilidad: Anafilaxia,
angiodema, asma, dermatitis
exfoliativa, edema multiforme,
sndrome de Stevens Johnson,
Reacciones similares a la
enfermedad del suero (Fiebre,
exantema y dolores articulares).
Raros: Colitis psedomembranosa
por Clostridium Diffcile,
hepatotoxicidad, nefritis interticial,
neutropenia, leucopenia, anemia
hemoltica, trombocitopenia o
disfuncin plaquetaria, dolor e
inflamacin en el sitio de la
inyeccin, flebitis por
administracin IV, convulsiones.

Elaborado por Pichucho y otros (Revision, 2014).

Tabla 3. Tabla de constantes farmacocinticas

Constante Valor Constante Valor Constante Valor

farmacocintica farmacocintica farmacocintica

F (%) 45 UP (%) 20 U (%) 70

Cmx (mg/ml) 3 Vd (l/kg) 0,25 M (%) 10
tmx (horas) 1 CL (ml/m/kg) 2,8- t1/2 (horas) 0,8-1
3,6

Elaborado por Pichucho y otros. (Lorenzo P., 2008)

3. MATERIALES Y MTODO: Se pes un equivalente de 125mg de

ampicilina en la balanza analtica, se lo
Para la Valoracin: llevo a un baln de 100ml con 50ml de
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agua destilada, se agito por 15 almidn y se termin la valoracin

minutos, de este se tom una alcuota
de 2ml a un matraz adcionando 1ml de
NaOH 1N y se dejo reposar por 15
minutos, se anadio 2ml de HCl 2N y 15
ml de yodo 0,01080N, se agito y se
dejo reposar por 15 minutos, luego se
valor el exceso de yodo presente en la
preparacin con tiosulfato 0,01027N
hasta que la solucin paso a un color
ms tenue, se agreg 2 gotas de
hasta que el color desaparezca.
Para la identificacin:
Para la identificacin de ampicilina en
una muestra se pes 100mg de
muestra y se adiciono 1ml de reactivo
de fealing A ms 1ml de fealing B, se
observ el color inicia, se lo llevo a
bano maria y se observ el cambio de
color.

4. CLCULOS Y RESULTADOS

4.1 Datos experimentales

Tabla 4. Peso de las cpsulas de ampicilina

m cpsula llena (g) m cpsula vaca (g) Diferencia Cp llena

Cp vaca (g)
0,7060 0,0963 0,6097
0,6991 0,0931 0,6060
0,6930 0,0962 0,5968
0,6990 0,0901 0,6089
0,6853 0,0960 0,5893
0,7039 0,0942 0,6097
0,6961 0,0993 0,5968
0,6996 0,0907 0,6089
0,6912 0,1019 0,5893
0,6888 0,08228 0,6060
PROMEDIO 0,6021

Tabla 5. Masa de las muestras y sus volmenes de titulado

Masa (mg) Volumen (S2O3)(ml)

150,9 7,6
150,05 7,6
Estandar (128,6) 7,7

Pureza %= 97,73% Humedad= 0,48

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Elaborado por Lucena y otros

a) Clculo del porcentaje de P.A de ampicilina

Promedio 0,6021g 500mg(ampicilina)

? g 125mg

125mg 0,6021 g
x= x=0,1505 g
500 mg

Promedio 0,6021g 500mg(ampicilina)

0,1509g ?mg

0,1509 g 500 mg
x= x=125,31 mg
0,6021 g

NI2= 0,01080N

NS2O3= 0,01027N

- Calculo del factor de valoracin de la ampicilina (peq):

N I 2 V I 2=N Na2 S 2 O 3 V Na 2 S 2 O 3

N Na2 S 2 O 3 V Na2 S 2 O 3
V I 2=
NI 2

eq
0,01027 7,7 ml
L
V I 2= V I 2 =7,3 ml
eq
0,01080
L

V t =V I 2 (rd) +V I 2(exceso)
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V I 2 (rd)=15 ml7,3 ml

V I 2 (Rd) =7,7 ml

97,73 128,6 mg
128,6mg 100% x= x=125,68mg 100ml
100

? mg 97,73% ?mg 2ml

2ml 125,68 mg
x= x=2,5136mg
100 ml

eq Ampicilina= eq I 2

g ampicilina
=N I 2 V I 2
Peq

g ampicilina
Peq=
N I 2 V I 2

2,513 103
Peq=
eq
0,01080 7,7 103 L
L

Peq=30,23
pfg

( N I 2 V I 2N S 2 O 3 V S 2 O 3 ) Eq 100
%p.a=
pero del p . a
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( 0,01080 0,0150,01027 0,007 6 ) 30,23 100

%p.a= 3
2,5062 10 g

%p.a=101, 2 5

Muestra 2

( N I 2 V I 2N S 2 O 3 V S 2 O 3 ) Eq 100
%p.a=
pero del p . a

( 0,01080 0,0150,01027 0,00 76 ) 30,23 100

%p.a=
2,492103

%p.a=101,83

b) Promedio del porcentaje de ampicilina presente en las

cpsulas

10 1,25+101,83 p . a
% promedio = 2

% =101,54% .

Tabla 6. Resultados

Masa Masa %
(mg) ampicilina ampicilina
(mg)
M1 150,9 125,31 101,25
M2 150,05 124,60 101,83
PROMEDIO 101,54

Elaborado por: Lucena y otros

Tabla 7. Tabla de Resultados de Grupos

N Casa farmacutica % p.a / cpsulas

1 Wexford Laboratories
2 "Medigener- La sante
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3 Genamerica
4 Wexford Laboratories 101,54
5 Life
6 Life

BOLETIN DE RESULTADOS

BOLETN DE RESULTADOS
PLANTA PILOTO
Sustancia a analizar: Ampicilina
Forma farmacutica: Capsulas 500 mg
Lote: AMP5 021511
Fecha de la prctica: 12-04-2017

CONTROL ORGANOLPTICO
Ampicilina Especificacin Resultado Cumplimiento
Color: Blanco Blanco Cumple
Olor: Caracterstico Caracterstico Cumple
Sabor: Sin sabor Sin sabor Cumple
Aspecto: Cpsulas Cpsulas

CONTROL QUMICO
Ampicilina Especificacin Resultado Cumplimiento
% de principio 90 120 (USP 76,6% No Cumple
activo 39)
CONTROL FSICO
Ampicilina Especificacin Resultado Cumplimiento
Desintegracin: < 30 minutos 23 minutos y 30 Cumple
seg

(USP39, 2016). Elaborado por Pichucho y otros.

4. DISCUSIONES adems del principio activo los

Al realizar la toma de los 100mg
de principio activo se debe
hacer la correccin respectiva
ya que se debe tomar en cuenta
que est muestra contiene
excipientes para cada cpsula.
En la parte experimental de
desintegracin del principio
activo se la realiz a bao mara

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a 37C ya que esta es
aproximadamente la
temperatura corporal real a la
cual la ampicilina debe
desintegrarse.
La preparacin del estndar
debe ser la correcta, sin
presencia de interferencias para
as obtener un valor de principio
activo en correlacin con los
datos tipificados y establecidos
por las USP 39.
Al obtener un resultados de
principio activo por debajo del
rango inferior de lo establecido
por la USP 39 en el laboratorio,
siendo 75% el porcentaje de
principio activo, se puede
atribuir a ciertos factores
experimentales: al guardar el
polvo de principio activo en
papel aluminio y no estar en las
condiciones originales en su
empaque primario este pudo
sufrir degradacin por accin de
la humedad o temperatura del
ambiente al no estar
hermticamente sellado, el
momento de trasladar el
principio activo pesado al baln
se pudo haber perdido masa de
principio activo, al agitar el
principio activo con agua
destilada se pudo haber perdido
fracciones de agua lo que pudo
disminuir la concentracin de
principio activo al medir la
absorbancia o no se pes
correctamente la cantidad de
principio activo. Estos factores
pudieron influir en el valor de la
absorbancia obtenida.
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Al estar el segundo valor cerca
del rango establecido por la
bibliografa, se puede sealar
que es indispensable realizar un
correcto proceso experimental
para obtener valores confiables
ya que al obtener un bajo
porcentaje de principio activo
experimental se puede atribuir a
fallas en el proceso manual del
operante, se debi realizar una
tercera determinacin para
corregir el dato ms lejano a la
realidad.
5. CONCLUSIONES
El porcentaje de principio activo
de ampicilina obtenido
experimentalmente para las
cpsulas de Laboratorios
Wexford es de 75 %, el cual
no se encuentra dentro del
rango declarado de (90-120%)
indicado por la USP de los
Estados Unidos de Amrica
edicin 39(2016).
En comparacin con los datos
arrojados por los distintos
grupos de laboratorio, de
acuerdo a un laboratorio
farmacutico en especfico, se
puede discernir que la menor
cantidad de principio activo de
ampicilina fue para la casa
farmacutica WEXFORD
(75%)-G4 estando fuera del
rango inferior y LIFE (121%)-
G5 estando fuera del rango
superior dentro de lo
establecido por la USP edicin
39; mientras que para los otros
grupos WEXFORD-G1

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(104%), LA SANT (105%),
GENAMERICA (105%) y LIFE-
G6 (105%) sus valores se
encuentran dentro del rango
establecido por la USP 39.
Se establece la comparacin
entre los mtodos de hidrolisis
acida y formacin de complejo a
6. BIBLIOGRAFA:
Alan Molina, A. (1993).
Google Libros. Retrieved Mayo
14, 2016 from
http://books.google.com.ec/book
s?
id=4MjWEFlpEZ0C&pg=PA17&l
pg=PA17&dq=ampicilina+con+s
ulfato+de+cobre&source=bl&ots
=9CjL1dFld_&sig=iPilKdYShflqu
5xHgPohDTy9mxc&hl=es&sa=X
&ei=F8FFUrb9No-
l4AOloIDoAQ&ved=0CCsQ6AE
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154/5/Propiedades-de-las-
penicilinas
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pH controlado, proporciona
similares resultados
encontrndose escasas
diferencias entre ambos.
*Diccionario de especialidades
Farmacuticas PLM, 24 edicin
1998, Editorial PLM, pg. 248.
*Goodman & Gilman; Las bases
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Editorial Panamericana.
Remington, A. (2000).
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Haraguchi, T. (01 de Mayo de
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Moreira Jr:
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http://www.moreirajr.com.br/revi
stas.asp?
fase=r003&id_materia=69
7. ANEXOS:

CONSULTA:
1. Por qu el cido penilico forma un complejo con el cobre?