Laboratorio N2: DESTILACIN SIMPLE Y

FRACCIONADA
Autores: Carlos Andrs Melo 25492686, David Felipe Munar Garca 25493051
Grupo 4
Laboratorio principios de qumica orgnica
Universidad Nacional de Colombia
Departamento de Ingeniera qumica y ambiental.

Resumen: La destilacin simple es una tcnica

de separacin parcial de mezclas ampliamente
utilizada en el laboratorio, y en general en la
Industria para obtener sustancias purificadas. Este
informe muestra el proceso mediante el cual, por
destilacin simple, se realiza la identificacin del
grado alcohlico de una sustancia, a partir del
conocimiento de la masa y densidad de la misma.
El procedimiento permiti reconocer que la
destilacin simple separa mezclas parcialmente,
por lo que los valores obtenidos tienen un
porcentaje de error considerable. Y as se
proponen alternativas para obtener mejores
resultados como lo es la destilacin fraccionada.
Palabras clave: Equilibrio de fases, grado
alcohlico, Destilado, Temperatura, Presin,
Composicin, Energa.
INSTRUMENTOS:
Para llevar a cabo las destilaciones mencionadas
se debe contar con una serie de instrumentos de
laboratorio dispuestos en dos (2) montajes
altamente semejantes, se utiliz bsicamente una
plancha de calentamiento, termmetro,
condensador de tubos, 2 matraz, cabeza de
destilacin y un corcho para sellar bien el sistema,
a continuacin se ilustra mediante una imgenes
los montajes para destilacin simple y
posteriormente para destilacin fraccionada; este
ltimo cuenta con una columna de 45 donde se
establecen varios equilibrios liquido-vapor.

INTRODUCCIN:
A continuacin se muestran los montajes y datos
recolectados adems del procedimiento seguido,
para con ellos realizar un anlisis de datos y
proponer respuestas a mltiples interrogantes.
En cuestin de aislar y separar componentes en
una mezcla de lquidos misiles la destilacin se
brinda como una herramienta bsica pero muy
eficiente, adems da nociones de pureza en la
mezcla entre otras propiedades de inters
Fisicoqumico.
Hay que tener en cuenta los muchos factores que
intervienen en la realizacin prctica de
destilacin; la presin, en la forma que afecta el
punto de ebullicin de las sustancias, tambin
puede disminuirlo adems de las condiciones de Figura 1: Montaje destilacin fraccionada [1]
temperatura difcilmente controlables.
 Presin atmosfrica: 560 mmHg

DESTILACION SIMPLE

Volumen picnmetro usado: 5mL

M M M M
PICN PICNMET PICNMET PICNMET
METRO RO CON RO CON RO CON
VACO AGUA ETANOL ETANOL
DESTILAD SIN DESTILAD
A DESTILAR O
1 9,500 g 14,715 g 13,969 g 13,843 g
2 9,500 g 14,710 g 13,967 g 13,842 g
3 9,499 g 14,709 g 13,966 g 13,841 g
Figu
Tabla 1: Masas registradas.
ra 2: Montaje destilacin simple [1]

DIAGRAMAS DE PROCEDIMIENTO: ndice de refraccin etanol sin destilar

A 22,0C

Medida 1 1,375
Medida 3 1,375
Medida 3 1,3755
Tabla 2: Medidas ndice de refraccin para la muestra de etanol
sin destilar.

ndice de refraccin etanol destilado

A 21,8C

Medida 1 1,365
Medida 3 1,367
Medida 3 1,3675
Tabla 3: Medidas ndice de refraccin para la muestra de etanol
destilado.

Masa promedio 9,500 g

picnmetro vaco
Masa promedio 14,711 g
picnmetro con
agua destilada
Masa promedio 13.967 g
picnmetro con
etanol sin destilar
Masa promedio 13,842 g
picnmetro con
etanol destilado
Tabla 4: Masas promedio usadas en los clculos de densidades.

DATOS Y RESULTADOS:
 14,711 g9,500 g Masa promedio 27,244 g
Agua= =1.042 g /mL picnmetro con
5 mL
etanol destilado
Tabla 6: Masas promedio usadas en los clculos de densidades.

13,967 g9,500 g
Etanol 1= =0.893 g /mL 29,658 g18,852 g
5 mL Agua = =1.081 g /mL
10 mL
13,842 g9,500 g
Etanol 2= =0.864 g /mL 27,476 g18,852 g
5 mL Etanol1= =0.862 g/mL
10 mL

27,244 g18,852 g
0,893 g/mL Etanol2 = =0.839 g /mL
relativa Etanol1= =0,857 10 mL
1,042 g/mL
0,862 g /mL
0,864 g / mL relativa Etanol 1= =0,797
relativa Etanol2= =0,829 1,081 g /mL
1,042 g/mL
0,839 g /mL
relativa Etanol 2= =0,776
1,042 g /mL
Temperatura de inicio de la destilacin: 70C

Temperatura en que se retir el calor de la fuente:

77C ndice de refraccin etanol sin destilar: No
Volumen de etanol inicial: 20 mL reportado

Volumen de etanol destilado: 17,5 mL Incertidumbres

DESTILACIN FRACCIONADA Para la masa se sigui el siguiente

procedimiento con el fin de calcular la
Volumen picnmetro usado: 10 mL incertidumbre:
M MASA MASA M
PICNO PICNOMET PICNMET PICNMET 0,001
I 1= 100=0,012
METRO RO CON RO CON RO CON 8,3900
VACIO AGUA ETANOL ETANOL
DESTILAD SIN DESTILAD
A DESTILAR O
0,001
1 18,963 g 29,657 g 27,455 g 27,244 g I 2= 100=0,009
2 18,958 g 29,659 g 27,528 g 27,244 g 10,4200
3 18,936 g 29,658 g 27,445 g 27,244 g
Tabla 5: Masas registradas.
I tot = 0,0122+ 0,0092 = 0,0153
ndice de refraccin destilado: 1,3635

Masa promedio 18,852 g I =0,0153/100 0,001

picnmetro vaco
Masa promedio 29,658 g Las temperaturas registradas presentan
picnmetro con una incertidumbre de 1C.
agua destilada
Masa promedio 27,476 g
picnmetro con
etanol sin destilar DISCUSIN:
La coloracin de la muestra de etanol antes de ser
destilada rojiza incluso cercana a marrn, y tena
un olor muy diferente al etanol que se conoce
habitualmente lo cual desde un inicio mostraba la
presencia de impurezas en la muestra, tras la
destilacin, - que transcurri sin ningn
inconveniente y tuvo la temperatura de ebullicin
esperada el destilado era incoloro y su olor era
el caracterstico del etanol, por lo cual podemos
intuir que los resultados de la prctica fueron
exitosos, pero para esto debemos evaluar las
caractersticas encontradas tanto para la muestra
sin destilar como para la destilada y compararlas
con las caractersticas del etanol puro y as poder
evaluar la prctica
Comenzamos con el ndice de refraccin, para la
muestra sin destilar este fue de 1,375 y para el
destilado de 1,367, vemos una disminucin en este
y que adems es ms cercano al valor para etanol
puro (1,361), que si bien sigue existiendo una
brecha enorme entre estos valores, hubo un
acercamiento importante.
Ahora con respecto a la densidad del etanol sin
destilar tenemos un valor de 0,893 g/mL y para el
destilado un valor de 0,864 g/mL, se evidencia
una disminucin pero en este caso el valor hallado
es considerablemente mayor al dato para etanol
puro (0,789 g/ml) con lo cual podemos afirmar
que si ben el objetivo de la prctica se cumpli, el
destilado estuvo lejos de alcanzar una pureza
buena, esto debido a que se llev a cabo un
proceso de destilacin simple, poco eficiente para
estos fines.
Ahora bien, analizando los datos del grupo 3,
especialmente los de las masas del picnmetro
vaco y con distintas sustancias, llama la atencin
la dispersin entre los datos tomados, basta ver la
diferencia entre 27,528 g y 27,445 g en el caso de
la muestra de etanol sin destilar, esta dispersin
tan grande pudo haber sido causada por un
funcionamiento incorrecto de la balanza, as como
por errores de manipulacin de los elementos;
estos errores generan algunas inconsistencias entre
medidas de ambos grupos que deberan ser muy
similares y son alejadas, como la densidad del
agua destilada y el alcohol sin destilar, dicho esto,
se continuar con el anlisis
La destilacin fraccionada sigue el mismo patrn
de la destilacin simple, densidades que
disminuyen despus del proceso de destilacin y
con unos valores hallados ms cercanos an al
valor para etanol puro, lo cual nos induce a pensar
que la destilacin fraccionada es un mtodo ms
efectivo para la destilacin de etanol, para
aseverar esto nos remitimos al ndice de
refraccin, el cual tiene un valor
sorprendentemente cercano al valor del etanol
puro (solo difieren en dos milsimas), con lo cual
podemos determinar que la destilacin simple
tiene resultados menos buenos en comparacin
con la destilacin fraccionada
Observacin: Lo ptimo en una destilacin
fraccionada sera aislar trmicamente la torre de
fraccionamiento, pero no se hizo.
CONCLUSIONES
1. La destilacin simple separa
parcialmente lquidos con diferentes
temperaturas de ebullicin, y la
separacin ser mejor, entre ms difieran
los puntos de ebullicin de las sustancias.
2. Cualquier cambio de temperatura o
ausencia de tiempo puede causar errores
en la concentracin y/o densidad del
etanol presente en el destilado.
3. El montaje de destilacin debe estar en
constante supervisin ya que puede tener
prdidas de calor y esto traer como
consecuencia que el proceso se tarde,
para solucionar esto, la columna de
fraccionamiento podra estar cubierto con
papel aluminio o papel peridico.
4. Todas las herramientas utilizadas deben
estar debidamente lavadas y secas en su
totalidad para impedir variaciones
errores en los clculos por
contaminacin.
5. Es importante tener en cuenta las
caractersticas bsicas tanto de la
sustancia sin destilar, como de la
sustancia destilada, para realizar un buen
anlisis de los datos y llegar a unos
resultados ms veraces.
6. En vista a los resultados obtenidos, para
la solucin de etanol asignada para
nuestro trabajo en el laboratorio, la mejor
tcnica de separacin fue la destilacin
fraccionada.
 II. Calcule la presin de vapor a 35C
de una mezcla de n-hexano e
CUESTIONARIO isooctano que se encuentran en
relacin molar de 3:1
I. Cul es la presin de vapor de una respectivamente.
mezcla de 14,4 g de n-pentano, 10 g III. Cul sera un valor adecuado para
de n-heptano y22,8 g de n-octano a la relacin de reflujo para una
20C? columna de fraccionamiento bastante
Moles de n-pentano eficiente?

Al tener una mayor relacin de reflujo, mayor

g1 mol ser la eficiencia del fraccionamiento. La
14,4 =0.1958 mol
72,15 g relacin de reflujo (R) est dada por:

Moles de n-heptano
cantidad de lquido que refluye en elmatr
R=
g1 mol cantidad de lquido destilado en el mismo pe
10 =0.0998 mol
100,20 g

Esta relacin toma valores entre 0 y 1 siendo

un valor por encima de 1 inaceptable debido a
Moles de n-octano que estara dando alerta de contaminacin,
algo nada eficiente.
g1 mol
22,8 =0.1996 mol IV. Cul ser un valor adecuado de
114,22 g
platos tericos de una columna de
fraccionamiento bastante eficiente?
0,1958
X npentano= =0,3954 Un plato se define como la presencia de una
0,4952
testilacion simple inmersa en el proceso de
una fraccionada, sin embargo siempre se
0,0998 necesita que la columan sea mas larga que lo
X nheptano= =0,2015
0,4952 que indicase la teoria, pero a veces se
presentan ciertos problemas con grandes
alturas en las columnas.
0,1996
X noctano= =0,4031
0,4952 Entonces una mayor eficiencia estara dada
por la relacin entre la altura de la columna y
Entonces tenemos que: la de los platos tericos

P sustancia=Pvapor X sustancia Alturatotal de la colum

N p ( Nmero de platos tericos)=
Alturade los pla
P n pentano=429.79mmHg0,3954=169,939 mmHg

P nheptano =36 mmHg0,2015=7,254 mmHg V.Cul de las siguientes columnas es

ms eficiente y porque?
a) Una columna de 30 platos tericos y 60
P noctano=11mmHg0,4031=4,434 mmHg cm de longitud.
b) Una columna de 60 platos tericos y 6 m
P mezcla=169,939+ 7,254+4,434=181,627 mmHg de longitud.
 60 cm
A= =2 cm
30 platos
300 cm
B= =5 cm
60 platos
Como ya se mencino antes es mejor la relacin
de 2 cm que la que marca 5 cm mostrando la
altura de destilacin asi que A es mas eficiente
VI. Qu son grados Gay-Lussac?
Los grados Gay Lussac son una medida que
expresa la medida de alcohol en volumen en
bebida, perfumes, plsticos entre otras cosas,
es decir la concentracin total de alcohol. La
siguiente formula se utiliza para hacer cuanta
cantidad de volumen en una sustancia es
alcohol.
Volumen totalGrados Gay Lussaccontracorriente?
Vol alcohol=
1000
VII. Por qu una columna de destilacin
debe trabajar de forma adiabtica?
Se habla en varias ocasiones sobre tratar de
aislar la superficie de la columna de
destilacin con el fin de que no intercambie
calor con el entorno que seguramente se
encuentra ms frio, esto debido a que las
pequeas fluctuaciones causadas por los
flujos de calor hacia afuera de la columna
ocasionaran variaciones visibles en la toma
de medidas, estaramos pensando que el
sistema est en condiciones que bien pueden
ser errneas, dependiendo de cuanto sea este
flujo de calor.
VIII. Cmo separara los componentes de
una mezcla azeotrpica? Use como
ejemplo la mezcla etanol-agua.
Bien es sabido que es imposible destilar
etanol con agua hasta obtener una muestra de
alcohol totalmente pura, ya que esta forma un
azetropo a una composicin de 96% de
etanol, por lo cual se deben usar otros
mtodos, el ms comn es el uso de un agente
separador, que modifica los coeficientes de
actividad de los compuestos de la mezcla y
tiene ms afinidad con uno de ellos,
propiciando as una destilacin con un
producto cuya concentracin de
aproximadamente 100%, en el caso de la
mezcla etanol-agua uno de los agentes de
separacin ms usados es el benceno9.
IX. Si a 80C un compuesto presenta
una presin de vapor de 36mmHg y
se descompone Cmo lo destilara?
Usando un equipo de destilacin a presin
reducida para disminuir de manera
considerable la presin a la que trabaja el
equipo para que esta llegue a ser igual a la
presin de vapor de la sustancia y as poder
evaporarla y recuperarla sin que esta se
descomponga previamente.
X. Por qu se debe usar el agua en el
refrigerante circulando a
El agua debe entrar por el extremo que est
ms abajo en el condensador, ya que se
necesita que esta circule con una temperatura
baja, si entrara por la parte superior del
condensador esta se calentara con los
vapores de la muestra que se est destilando,
y esto disminuira la eficiencia de la
destilacin.
XI. En la evaporacin de una sustancia
pura, por ejemplo agua Por qu no
se evapora completamente una vez
se alcanza el punto de ebullicin?
Debido a las interacciones en la molcula, no
todas las partculas en la molcula van a
desestabilizarse a romper su orden
instantneamente, es todo un proceso que
tarda minutos, como se ve en el termmetro la
temperatura se mantiene constante en el
proceso de ebullicin, lo cual indica que se da
un aumento progresivo en la cantidad de
sustancia que se evapora sin cambiar su
temperatura.
XII. Por qu es peligroso llevar a cabo
destilaciones en sistemas cerrados?
Porque los vapores que va desprendiendo la
sustancia que est siendo destilada van
aumentando la presin del sistema, si estos
vapores no pueden salir de algn modo o no
hay una forma de regularlos, estos al cabo de
un tiempo generaran un aumento tan grande
de la presin que el material donde est
contenido explotar.
XIII. En la destilacin simple de una
mezcla ciclohexano-tolueno, las
primeras gotas del destilado pueden
ser turbias. Explique esta
observacin.
Esto se debe a que es una mezcla que
naturalmente no se comporta de manera ideal,
por lo cual, en su diagrama de fases, al inicio
la lnea de lquido y la de vapor van a estar
ms cercanas que si este se viera de manera
ideal, esto provocar que en el inicio de la
destilacin, se presente un destilado de
ciclohexano (menor punto de ebullicin) con
algunas impurezas de tolueno, lo que se vera
como una solucin turbia, a medida que
avance el proceso las lneas de vapor y
lquido se irn separando y el destilado ser
mas el esperado.
XIV. Como influira en el punto de
ebullicin del agua:
a) La presencia de una impureza menos
voltil.
En este caso, tomando como base que la
impureza est en estado lquido se
llegara a poder destilar primero la
solucin problema y como residuo
quedara la impureza, pero esta no
afectara el punto de ebullicin de la
mezcla, de hecho este fue el caso de
nuestra prctica experimental.
b) La de una impureza ms voltil.
Dependera bastante del estado de la
impureza, si esta es lquida podra incluso
llegar a destilarse esta sin problema tambin
por separado, teniendo tambin en cuenta la
diferencia de puntos de ebullicin de estas, ya
que si son muy cercanos los mtodos ms
simples no funcionaran, pero realmente la
impureza no tendra efecto alguno.
c) La de una impureza no voltil e
insoluble.
En este caso el punto de ebullicin no
presentara variacin ya que las molculas de
la impureza al ser insoluble no estaran
teniendo interacciones con las molculas de la
solucin
d) La de una impureza no voltil pero
soluble.
Esta clase de impurezas
disminuiran el punto de ebullicin
ya que las molculas de la impureza
entraran a tener interacciones y en
cierto modo a desorganizar las
molculas de la solucin, por lo cual
sera necesario aplicar una cantidad
de calor inferior a la estimada.
BIBLIOGRAFA:
[1]
http://www.quimicaorganica.org/foro/87-
esteres/2444-preparaci%C3%B3n-de-
acetato-de-n-butilo.html