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m.
0. INTRODUCCION
Instituto Ecuatoriano de Normalizacin, INEN Casilla 17-01-3999 Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro Quito-Ecuador Prohibida la reproduccin
0.1 Las sales de cobre se usan para controlar las proliferaciones biolgicas en reservorios, para catalizar
la oxidacin del manganeso y para controlar el limo en el sistema de distribucin y el tratamiento
adecuado exige el control del cobre.
0.2 Por la determinacin del cobre se puede tambin medir o cuantificar la corrosin de tuberas y
accesorios de cobre, latn y bronce que pueden producir un aumento de cantidades medibles de cobre
en el agua.
0.3 Precisin y exactitud. Una muestra sinttica desconocida conteniendo: 1 000 g/I Cu, 500
g/I Al, 50 g/I Cd, 110 g/I Cr, 300 g/I Ce, 70 g/I Pb, 50 g/I Mn, 150 g/I Ag y 650 g/I Zn
fue determinada por el mtodo de la bathocuproina, con una desviacin estndar de 4,1% y un
error relativo de 0,3% en 33 laboratorios.
1. OBJETO
1.1 Establecer el mtodo de la bathocuproina para determinar el contenido de cobre en agua potable.
2. FUNDAMENTO
2.1 Los iones cuprosos forman un quelato de color anaranjado con la 2,9 - dimetil 4,7 difenil 1,10 -
fenantrolina sal disdica. A pesar de que el color se forma en el rango de pH 3,5 a 11,0, el rango
recomendado para el mximo desarrollo de color es entre 4 a 5. El cido clorhdrico y el citrato
tamponan el sistema a pH cercano a 4,3, mientras el clorhidrato de hidroxilamina sirve como agente
reductor.
3. EQUIPOS
3.1 Equipo colorimtrico. Se necesita uno de los siguientes, equipado con celdas de absorcin y con
un trayecto de luz de 1 a 5 cm, siendo el ltimo el ms recomendado.
3.1.2 Fotmetro de filtro. Equipado con un filtro con un mximo de transmisin cercano a
484nm.
3
3.1.3 Tubos Nessler. Pareados de 100 cm de forma alta.
3.2 Material de vidrio. Enjuagar el material de vidrio con cido clorhdrico y luego con agua
exenta de cobre.
(Contina)
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4. REACTIVOS
4.2 Solucin madre de cobre. Pesar 100 mg de una lmina metlica de cobre; se pone en un vaso de
3 3 3
250 cm bajo una sorbona campana; se agregan 3 cm de agua libre de Cu y 3 cm de cido ntrico,
HNO 3 concentrado y se cubre el vaso con un vidrio de reloj. Despus que todo el metal se ha disuelto,
3
aadir 1 cm de H2SO4 concentrado y calentar en una placa calentadora para volatilizar los cidos.
Detener el calentamiento antes de completa sequedad sin calcinar el residuo. Enfriar y disolver
en agua libre de cobre, lavando perfectamente las paredes del vaso y el fondo del vidrio de reloj.
3
Transferir cuantitativamente a un baln aforado de 1 000 cm y llevar a volumen con agua
3
bidestilada 1 cm de esta solucin equivale a 100,g Cu .
3 3
4.3 Solucin patrn de cobre. Diluir 50,00 cm de la solucin madre de cobre a 1 000 cm con agua
3
destilada libre de Cu, 1 cm = 5,00 g Cu . Preparar la solucin diariamente.
4.6 Solucin de citrato de sodio. Disolver 300 g de Na 3C6H5O7.2H20 en agua destilada libre
de cobre y llevara 1 litro.
4.7 Solucin de bathocuprona disulfonato de sodio. Disolver 1,000 g de C12 H4 N2 (CH3) (C6
3
H4)2, (SO3Na)2 en agua destilada libre de cobre y llevar a volumen de 1 000 cm en un baln
volumtrico.
5. DISPOSICIONES GENERALES
5.1 Interferencias.
ION ION
Cationes Aniones
Aluminio Cloratos
Berilio Cloruros
Cadmio Fluoruros
Calcio Nitratos
Cromo III Nitritos
Cobalto II Ortofosfato
Hierro II Perclorato
Litio Sulfatos
Magnesio Compuestos
Manganeso II Cloro residual
Nquel II Alquil sulfonatos
Sodio lineares
Estroncio
Torio IV
zinc
(Continua)
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5.3 La conservacin de la muestra puede hacerse con cido ntrico HNO 3 a pH 2 hasta 6 meses
en recipientes de plstico o de vidrio.
6. PROCEDIMIENTO
3 3
6.1 Pipetear 50,0 cm de muestra o una alcuota convenientemente diluida a 50,0 cm en un
3 3 3
frasco Erlenmeyer de 250 cm y aadir 1,00 cm de HCL 1 + 1, 5,00 c m de solucin de
3 3
hidroxilamina clorhidrato, 5,00 cm de solucin de citrato de sodio y 5,00 cm de solucin de
bathocuprona disulfonato de sodio, agitar despus de cada adicin.
6.2 Transferir la solucin a las celdas y leer en el espectrofotmetro o fotmetro de filtro a 484
nm. Utilizar el blanco para comparacin.
6.3 Para determinar la concentracin por comparacin visual, proceder como en 6.1 tomando un
3
volumen de 100 cm de muestra y transferir a los tubos Nessler.
7. CURVA DE CALIBRACION
7.1 Preparar una serie de patrones que contengan 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 y 25,0; g Cu a partir de la
3
solucin patrn de cobre, llevar cada uno a volumen de 50,0 cm y proceder como en 6.1.
7.3 Trazar la curva que relacione absorbancia con concentracin de cobre en g en cada solucin
patrn.
7.4 Para la comparacin visual, proceder como en 6.3 con cada solucin patrn usando sendos tubos de
Nessler.
8. CALCULOS
m
mg/l Cu = 3
cm de muestra
(Continua)
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9. ERROR ACEPTABLE
9.1 La diferencia entre los resultados de una determinacin efectuada por duplicado no debe
exceder del 3% del promedio de ambos valores; en caso contrario, debe repetirse la
determinacin.
10.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmtica de los resultados de la
determinacin, en mg/I Cu.
10.2 Deben indicarse el mtodo usado y el resultado obtenido; debe mencionarse, adems,
cualquier condicin no especificada en esta norma, o considerada como opcional, as como
cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado.
10.3 Deben incluirse todos los datos necesarios para la completa identificacin de la muestra.
(Continua)
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APENDICE Z
Standard Methods for the Examination of water and wastewater Cooper 308 C Bathocuproine
Method. 14th Edition, 1975.
Standard Methods for the Examination of water and wastewater Cooper. 13 th Edition, 1971
Norma Sudafricana SABS Method 203. Cooper content of water. South African Bureau of Standards.
Pretoria, 1971.
Norma Sanitaria Panamericana OFSANPAN - IALUTZ A 015. Norma Tcnica de mtodos fsicos y
qumicos para determinacin de metales. Oficina Sanitaria Panamericana. Washington, 1968.
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INFORMACIN COMPLEMENTARIA
ORIGINAL: REVISIN:
Fecha de iniciacin del estudio: Fecha de aprobacin anterior por Consejo Directivo
Oficializacin por Acuerdo No. de publicado en el Registro
Oficial No. de
Otros trmites: 4 Esta norma sin ningn cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de
OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, segn Resolucin de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada
mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20
El Consejo Directivo del INEN aprob este proyecto de norma en sesin de 1983-06-14
Oficializada como: OBLIGATORIA Por Acuerdo Ministerial No. 116 del 1984-02-21
Registro Oficial No. 709 del 1984-03-23