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Esta disciplina tem por objetivo ensinar conceitos qumicos, terminologia e mtodos
laboratoriais, bem como proporcionar o conhecimento de materiais e equipamentos bsicos de
um laboratrio e suas aplicaes especficas.
Objetivos
Mtodos utilizados:
Execuo de trabalhos prticos em laboratrio, coleta de dados experimentais,
exerccios e discusses.
Atividades discentes:
Realizao de pesquisa bibliogrfica
Execuo de experimentos no laboratrio
Discusso de resultados
Elaborao de relatrios
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1. PROCEDIMENTO DE TRABALHO NO LABORATRIO
2. Todo aluno ou grupo ter um LUGAR NO LABORATRIO (BANCADA), QUE DEVER SER
MANTIDO LIMPO E ARRUMADO. Somente os materiais necessrios ao experimento devero
permanecer sobre a bancada.
Anotaes de Laboratrio
Utilize um caderno de uso exclusivo para as atividades de laboratrio
Aps estudar a atividade experimental a ser realizada, faa um protocolo do que ser feito
detalhando montagem de equipamentos, clculo da massa de reagentes necessrios para
preparar solues e uma lista sinttica das etapas a realizar
Anote todas as suas observaes do trabalho experimental e suas concluses.
Um relatrio completo sobre a prtica dever ser entregue com um prazo mximo de 7 dias
a partir da data de realizao do experimento.
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2. REGRAS BSICAS DE SEGURANA
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3. ACIDENTES MAIS COMUNS EM LABORATRIOS E PRIMEIROS SOCORROS
3.1.QUEIMADURAS
Superficiais: quando atingem algumas camadas da pele.
Profundas: quando h destruio total da pele.
ATENO: No retire corpos estranhos ou graxas das leses - No fure as bolhas existentes.
No toque com as mos a rea atingida. - Procure um mdico com brevidade.
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3.2. ENVENENAMENTO POR VIA ORAL
A droga no chegou a ser engolida. Deve-se cuspir imediatamente e lavar a boca com muita
gua. Levar o acidentado para respirar ar puro.
A droga chegou a ser engolida. Deve-se chamar um mdico imediatamente. Dar por via oral
um antdoto, de acordo com a natureza do veneno.
DESENVOLVIMENTO e CONCLUSO. O relato por escrito, de forma ordenada e minuciosa daquilo que
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descrevendo de forma detalhada e ordenada as etapas necessrias realizao do
experimento.
Objetivos
Associar o nome de cada material/ equipamento com seu uso especfico;
Reconhecer os diversos materiais de um laboratrio;
Aplicar corretamente a tcnica de utilizao de cada material.
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Limpeza dos objetos de vidro:
Objetos de vidro podem ser limpos facilmente, se isso for feito imediatamente aps o uso. Desse
modo recomendvel lavar a loua, quanto antes. Com o tempo, os materiais orgnicos
viscosos deixados em um recipiente comeam a atacar a superfcie do vidro. Quanto mais tempo
esperar para limp-los, mais extensivamente essa interao ter progredido e a limpeza ser
mais difcil porque a gua no mais molhar a superfcie do vidro to efetivamente. Se no puder
lav-los imediatamente aps o uso, mergulhe as peas sujas em gua e sabo. Um recipiente
plstico com capacidade de dois litros conveniente para deix-los de molho e depois lav-los.
Utilizar um recipiente plstico tambm ajuda a prevenir a perda de pequenas peas de
equipamento.
Vrios sabes e detergentes esto disponveis e eles devem ser experimentados primeiro ao se
lavar os objetos de vidro. Solventes orgnicos tambm podem ser usados, pois os resduos
remanescentes provavelmente so solveis. Depois da utilizao de solventes, o item de vidro
provavelmente ter de ser lavado com gua e sabo, a fim de remover o solvente residual.
Quando utilizar solventes, tome cuidado porque so perigosos. Aplique quantidades bastante
pequenas de um solvente, para fins de limpeza. Geralmente, sero suficientes menos de 5 mL.
Normalmente, utiliza-se acetona, mas este um produto caro. Sua acetona para lavagem pode
ser utilizada efetivamente diversas vezes, antes de ficar gasta. Quando sua acetona estiver
gasta, jogue-a fora de acordo com as orientaes de seu instrutor. Se a acetona no funcionar,
podero ser utilizados outros solventes orgnicos, como cloreto de metileno ou tolueno.
Para manchas e resduos difceis, que aderem ao vidro apesar de seus melhores esforos, utilize
uma mistura de cido sulfrico e cido ntrico. Adicione cuidadosamente cerca de 20 gotas de
cido sulfrico concentrado e cinco gotas de cido ntrico concentrado ao balo ou frasco. Agite
a mistura cida no recipiente por alguns minutos. Se necessrio coloque os objetos em banho-
maria e aquea-os cuidadosamente para acelerar o processo de limpeza. Continue a aquec-los
at cessar qualquer sinal de reao. Quando o procedimento de limpeza estiver concludo, faa
a decantao da mistura em um recipiente de descarte adequado.
Advertncia!!!!
1) A acetona muito inflamvel. No a utilize prximo a chamas.
2) Voc deve usar culos de proteo quando estiver manipulando uma soluo de limpeza
composta por cido sulfrico e cido ntrico. No deixe que a soluo entre em contato com sua
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pele ou roupas, pois isso causar queimaduras graves na pele e far buracos em suas roupas.
Os cidos tambm podem reagir com os resduos no recipiente.
3) No despeje a soluo cida em um recipiente para descarte que seja destinado para
resduos orgnicos.
Lave muito bem com gua a pea de vidro e, depois com gua e sabo. No caso de aplicaes
da qumica orgnica consideradas mais comuns, todas as manchas que resistirem a esse
tratamento no devero causar dificuldades em procedimentos laboratoriais posteriores.
Se a pea estiver contaminada com graxa de torneira, lave o vidro com uma pequena quantidade
(1 a 2 mL) de cloreto de metileno. Descarte a soluo resultante da limpeza em um recipiente
para descarte de resduos. Uma vez que a graxa tiver sido removida, lave os objetos de vidro
com sabo ou detergente e gua.
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de equipamento. Por exemplo, se tiver de colocar gua ou uma soluo aquosa em um
recipiente, no preciso sec-lo totalmente.
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A figura acima ilustra a conexo entre as juntas esmerilhadas e um balo de trs bocas e fundo
redondo. s vezes, contudo, pode ser difcil fixar a conexo de modo que ela no solte
inesperadamente. Podemos usar um clipe plstico para fixar a conexo. Os mtodos para fixar
conexes entre vidro esmerilhado e aparatos em macroescala, incluindo o uso de clipes
plsticos, so melhor abordados em tcnicas de destilao. importante assegurar que nenhum
slido ou lquido esteja nas superfcies das juntas, pois se isso acontecer, a eficincia da
vedao diminuir e poder ocorrer vazamentos nas juntas. Com objetos de vidro em
microescala, a presena de partculas slidas, poder fazer as juntas de vidro esmerilhado se
quebrarem, quando a tampa plstica for apertada. Alm disso, se o aparato tiver de ser
aquecido, o material que ficar entre as superfcies das juntas aumentar a tendncia de as juntas
grudarem. Se as superfcies das juntas forem revestidas com lquidos ou slidos aderentes, voc
dever limpar as superfcies com um pano ou uma folha de papel toalha que no solte fiapos,
antes de fazer a montagem.
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procedimento for concludo. Mesmo quando essa precauo seguida, as juntas de vidro
esmerilhado podem ficar firmemente presas entre si. O mesmo verdadeiro no caso de tampas
de vidro em garrafas ou frascos cnicos. Uma vez que determinados itens dos objetos de vidro
em microescala podem ser pequenos e muito frgeis, relativamente fcil que algum dos
objetos de vidro se quebre quando se tentar separ-las. O melhor meio de fazer isso segur-
las firmemente, com ambas as mos, o mais prximo possvel da junta. Segurando firmemente,
tente soltar as juntas com um leve movimento de toro (no aplique muita fora ao fazer esse
movimento). Se isso no funcionar, tente separar as mos sem empurrar as laterais dos objetos
de vidro.
Se no for possvel separar as peas, os mtodos a seguir podem ajudar. Algumas vezes, uma
junta congelada pode ser solta, se voc bater levemente com o cabo da madeira de uma
esptula. Ento, tente separ-la, conforme j foi descrito. Se esse procedimento falhar, tente
aquecer a junta com gua quente ou banho a vapor. E se o aquecimento falhar, seu instrutor
poder orient-lo. Como ltimo recurso, voc pode tentar aquecer a junta com uma chama, mas
no tente fazer isso a menos que no tenha mais opes, porque o aquecimento com uma
chama geralmente faz a junta se expandir rapidamente, podendo rachar ou quebrar. Se resolver
utilizar uma chama, certifique-se de que a junta esteja limpa e seca. Aquea lentamente a parte
externa da junta, na parte amarela de uma chama fraca, at que se expanda e separe da seo
interna. Aquea a junta muito lenta e cuidadosamente, ou ela poder se quebrar.
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glicerina. Sem essa lubrificao, pode ser difcil conectar tubos de borracha s conexes laterais
dos objetos de vidro, como condensadores ou frascos de filtro. Alm disso, tubos de vidro podem
se quebrar quando inseridos em rolhas de borracha. A gua um bom lubrificante, para a
maioria dos propsitos, mas no use gua como lubrificante quando houve possibilidade de
contaminar a reao. A glicerina um lubrificante melhor que a gua e deve ser utilizada quando
existir frico considervel entre o vidro e a borracha. Se glicerina estiver sendo usada como
lubrificante tenha cuidado para no a usar em demasia.
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1.4 Basto de vidro:
Usado na agitao e na transferncia de lquidos. Quando envolvido em
uma das extremidades por um tubo de ltex chamado de "policial" e
empregado na remoo quantitativa de precipitados.
1.5 Bquer:
Recipiente com ou sem graduao, de forma alta (Berzelius) ou baixa
(Griffin). Usado no preparo de solues, na pesagem de slidos e no
aquecimento de lquidos, bem como em reaes de precipitao e
recristalizao.
frequentemente confeccionado em vidro pirex, resistente a
temperaturas elevadas. Apesar disso, no resiste a choques nem a
variaes bruscas de temperatura. Pode ser aquecido sobre a tela de
amianto.
1.6 Bureta:
Equipamento TD calibrado para medida precisa de volume. Permite o
escoamento de lquido e muito utilizada em titulaes. Possui uma
torneira controlada de vazo na sua parte inferior. So encontradas no
comrcio buretas com capacidades que variam de cinco a cem mililitros
microburetas com capacidade mnima de cem microlitros. As buretas
automticas possuem dispositivos capazes de abastec-las
automaticamente, evitando a contaminao do titulante com CO2 do ar.
1.7 Condensador:
Equipamento destinado a condensao de vapores, utilizado em
destilaes ou aquecimentos sob refluxo. Os mais comuns so:
a) condensador reto: apresenta uma superfcie de condensao
pequena e por isso no apropriado para o resfriamento de lquidos de
baixo ponto de ebulio.
b) condensador de bolas: empregado em refluxos. Contribui para que os
vapores condensados retornem ao balo de origem.
c) condensador de serpentina: proporciona maior superfcie de
condensao e usado principalmente no resfriamento de vapores de
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lquidos de baixo ponto de ebulio
1.8 Cuba de Vidro:
Recipiente geralmente utilizado em recristalizaes. Tambm, para
conter misturas refrigerantes.
1.9 Dessecador:
Usado no armazenamento de substncias que devem ser mantidas sob
presso reduzida ou em condies de umidade baixa.
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1.15 Pesa-filtro:
Recipiente destinado pesagem de slidos e de lquidos.
1.16 Pipeta:
Instrumento calibrado para medida precisa e transferncia de
determinados volumes de lquidos, a dada temperatura.
Existem basicamente dois tipos de pipetas: as volumtricas ou de
transferncias (A) e as graduadas (B). As primeiras so utilizadas para
escoar volumes fixos, enquanto as graduadas so utilizadas para
escoar volumes variveis de lquidos.
1.17 Proveta ou cilindro graduado:
Frasco destinado a medidas aproximadas de volume. So encontradas
no comrcio provetas, com volume nominal variando de cinco mililitros a
alguns litros.
1.18 Termmetro:
Instrumento apropriado para medida de temperatura.
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2. Material de porcelana
2.2 Cadinho:
Usado na secagem, no aquecimento e na calcinao de substncias.
Pode ser feito de porcelana, metal ou teflon.
2.3 Cpsula:
Usada na evaporao de solues, na sublimao e secagem de
slidos e na preparao de misturas.
2.4 Esptula:
Usada para transferir substncias slidas, especialmente em pesagens.
Pode ser fabricada em ao inoxidvel, porcelana e plstico.
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3. Material de metal
3.2 Pinas:
As pinas de Mohr (A) e de Hoffmann (B) tm por finalidade
impedir ou reduzir o fluxo de lquidos ou de gases atravs de
tubos flexveis. J a pina representada em (C) muito
empregada para segurar objetos aquecidos, especialmente
cadinhos.
3.4 Trip:
Usado como suporte, principalmente de telas de amianto e
tringulos de porcelana.
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4. Material de metal usados em montagens
4.1 Argola:
Usada como suporte para funis e telas de amianto.
4.2 Garras:
So feitas de alumnio ou ferro, podendo ou no ser dotadas de
mufas. Ligam-se ao suporte universal por meio de parafusos e
destinam-se sustentao de utenslios com buretas,
condensadores, frascos Kitasato e bales de fundo redondo.
4.3 Mufa:
Adaptador de ferro ou alumnio com parafusos nas duas
extremidades, utilizada para a fixao de garras metlicas ao
suporte universal.
5. . Materiais diversos
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atravs da remoo de massas conhecidas at que o equilbrio com
o contrapeso seja restabelecido; deste modo, o valor da massa
desconhecida igual ao total das massas removidas.
5.2 Banho-maria:
Equipamento utilizado para aquecimento e incubao de lquidos a
temperaturas inferiores a 100C.
5.3. Centrfuga:
Instrumento que serve para acelerar a sedimentao de slidos
suspensos em lquidos. empregado, tambm, na separao de
emulses.
5.5 Estufa:
Equipamento empregado na secagem de materiais por aquecimento.
Atinge, em geral, temperaturas de at 200C.
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5.9 Pisseta ou frasco lavador:
Frasco prprio para armazenamento de pequenas quantidades de
gua destilada, lcool ou outros solventes. usado para efetuar a
lavagem de recipientes ou precipitados com jatos do lquido nele
contido.
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AULA N 2: COMO ENCONTRAR DADOS PARA COMPOSTOS: MANUAIS E CATLOGOS
Este o manual mais frequentemente consultado para a obteno de dados sobre compostos
orgnicos. Embora uma nova edio seja publicada a cada ano, geralmente as modificaes
efetuadas so mnimas. Para a maior parte das finalidades pretendidas, uma edio mais antiga
ser satisfatria. Alm das amplas tabelas de propriedades de compostos orgnicos, o CRC
Handbook inclui sees sobre nomenclatura e estruturas em anis, um ndice de sinnimos e um
ndice de frmulas moleculares.
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4-Clorotolueno Benzeno, 1-cloro-4-metil-
cido etanoico cido actico
Acetato (etanoat) de tert-butila cido actico, 1,1-dimetil ster
Propanoato de etila cido propanoico, ster etlico
lcool isopentlico 1-Butanol, 3-metil-
Acetato de isopentila (leo de banana) 1-Butanol, 3-metil-, acetato
cido saliclico cido benzoico, 2-hidrxi-
cido acetilsaliclico (aspirina) cido benzoico, 2-aacetiloxi-
A nomenclatura utilizada neste livro segue, mais estritamente, o sistema do Chemical Abstracts
para a nomenclatura de compostos orgnicos. Esse sistema difere, mas apenas ligeiramente, da
nomenclatura conforme o padro IUPAC (International Union of Pure and Applied Chemistry, ou
Unio Internacional de Qumica Pura e Aplicada). A tabela 1 enumera alguns exemplos de como
alguns compostos comumente encontrados so nomeados neste livro. A primeira coisa que voc
observar que este manual no como um dicionrio. Em vez disso, preciso, primeiro,
identificar o nome original do composto de seu interesse. Os nomes originais so encontrados
em ordem alfabtica. Assim que o nome original for identificado e encontrado, voc deve
procurar pelo substituto ou pelos substitutos especficos, que podem ser vinculados ao nome
original.
Para a maioria dos compostos, fcil encontrar o que se est procurando, desde que voc saiba
o nome original. Os lcoois so, como esperado, nomeados conforme a nomenclatura padro
IUPAC.
steres, amidos e haletos cidos geralmente so nomeados como derivados do cido
carboxlico, original assim, na tabela acima, voc encontrar o propanoato de etila listado aps o
cido carboxlico do qual ele derivado, cido propanoico. Se tiver problemas em encontrar um
ster especfico aps o cido carboxlico do qual ele derivado, tente procurar depois da parte
do nome que referente ao lcool. Por exemplo, o acetato de isopentila no est relacionado
depois do cido actico, como esperado, mas, em vez disso, encontrado aps a parte do
nome que se corresponde ao lcool. Felizmente, este manual tem um ndice de sinnimos que
localiza facilmente o acetato de isopentila na parte principal do manual. Assim que localizar o
composto utilizando seu nome, encontrar as seguintes informaes teis:
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Nmero no Este um nmero de identificao para o composto, que pode ser utilizado para
CRC encontrar a estrutura molecular localizada em outra parte no manual. Isso
especialmente til quando o composto tem uma estrutura complicada.
Nome e O nome de resumos qumicos e possveis sinnimos.
sinnimo
Frmula Frmula molecular para o composto.
Molecular
Massa Massa Molecular
Molecular
CAS RN Nmero de registro no servio de resumos sobre produtos qumicos. Esse
nmero til para a localizao de informaes adicionais sobre o composto na
literatura qumica principal.
mp/C Ponto de fuso do composto em graus Celsius
bp/C Ponto de ebulio do composto em graus Celsius. Um nmero sem um
sobrescrito indica que o ponto de ebulio registrado foi obtido presso de 760
mmHg (presso atmosfrica). Um nmero com um sobrescrito indica que o
ponto de ebulio foi obtido presso reduzida. Por exemplo, para um registro
de 234, 12216 indicaria que o composto ferve 234C, a 760mmHg e a 122C
presso de 16 mmHg.
Den/g.cm-3 Densidade de um lquido. Um sobrescrito indica a temperatura em graus Celsius,
na qual a densidade foi obtida.
ND ndice de refrao determinado no comprimento de onda de 589 nm, a linha
amarela em uma lmpada de sdio (linha D). Um sobrescrito indica a
temperatura na qual o ndice de refrao foi obtido.
Solubilidade Classificao da solubilidade Abreviaes de solventes:
1 = insolvel ace = acetona
2 = levemente solvel bz = benzeno
3 = solvel cl = clorofrmio
4 = muito solvel EtOH = etanol
5 = miscvel et = ter
6 = se decompe hx = hexano
Referncia O registro 4-02-00-00157 indicaria que o composto encontrado no 4
Beilstein suplemento no volume 2, sem subvolume, na pgina 157
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N Merck Nmero no Merck Index, na 11 Edio do manual. Esses nmeros so
modificados cada vez que uma nova edio do ndice Merck lanada.
O Merck Index:
O Merck Index um livro muito til, porque rene informaes adicionais que no so
encontradas nos outros livros. Contudo, este manual tende a enfatizar compostos com atividade
medicinal, como medicamentos e compostos biolgicos, embora tambm enumere muitos outros
compostos orgnicos comuns. Ele no revisado todos os anos, novas edies so publicadas
a cada ciclo de cinco ou seis anos e tambm no contm todos os compostos relacionados no
CRC Handbook. Entretanto, para os compostos que esto enumerados, apresenta uma grande
variedade de informaes teis. O manual trar alguns ou todos os dados que se seguem, para
cada registro:
Nmero Merck, que modificado a cada nova edio publicada;
Nome, incluindo sinnimos e designao estereoqumica;
Frmula e estrutura molecular;
Massa molecular;
Porcentagens de cada um dos elementos no composto;
Utilizaes;
Fonte e sntese, incluindo referncias literatura principal,
Rotao ptica para molculas quirais;
Densidade, ponto de fuso e ponto de ebulio;
Caractersticas de solubilidade, incluindo a forma cristalina;
Informaes farmacolgicas;
Dados sobre toxicidade.
Um dos problemas para se procurar um composto neste manual precisar decidir o nome com
que o composto ser relacionado. Por exemplo, o lcool isopentlico tambm pode receber o
nome 3-metil-1-butanol ou lcool isoamlico. Na sua 12 edio apresentado com o nome de
lcool isopentlico no manual sob o nome acetato de isoamila. Frequentemente, mais fcil
procurar o nome no ndice de nomes ou encontra-lo no ndice de frmula.
O manual tem alguns apndices teis, que incluem os nmeros de registro no CAS, um ndice de
atividade biolgica, um ndice de frmulas e um ndice de nomes, que tambm inclui sinnimos.
Ao procurar um composto em um desses ndices, preciso lembrar que os nmeros fornecidos
so nmeros compostos, e no nmeros de pginas. Existe tambm uma seo muito til a
respeito de nomes de reaes orgnicas, que inclui referncias literatura principal.
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Aldrich Handbook of Fine Chemicals
O Aldrich Handbook, na verdade, um catlogo de produtos qumicos que so vendidos pela
Aldrich Chemicals Company. A companhia inclui em seu catlogo uma grande quantidade de
dados teis sobre cada composto que vende. Uma vez que o catlogo reeditado a cada ano,
sem nenhum custo para o usurio, voc poder conseguir uma edio mais antiga quando uma
nova for lanada. Uma vez que esteja interessado principalmente nos dados sobre determinado
composto, e no no preo, um volume antigo perfeitamente adequado. O lcool isopentlico
est relacionado como 3-metil-1-butanol, e o acetato de isopentila est enumerado como acetato
de isoamila, no Aldrich Handbook. Veja a seguir algumas das propriedades e informaes
apresentadas para compostos individuais.
Nmero no Aldrich Handbook catlogo Aldrich
Nome: A Aldrich utiliza uma mistura de nomes comuns e nomes classificados de acordo com a
IUPAC. um pouco demorado a aprender a dominar o uso desses nomes. Felizmente, o
catlogo realiza um bom trabalho de referncia cruzada e tambm tem timo ndice de frmulas
moleculares.
Nmero de registro no CAS
Estrutura
Sinnimo
Massa molecular
Ponto de ebulio/ ponto de fuso
ndice de refrao
Densidade
Referncia de Beilstein
Referncia de Merck
Referncia ao espectro de infravermelho na Aldrich Library, para o espectro de FT-IR
Referncia ao espectro de RMN na Aldrich Library, para o 13C e o espectro de 1H FT-
RMN
Referncias principal literatura sobre os usos de compostos
Toxicidade
Dados e precaues sobre segurana
Ponto de inflamao
Preos de produtos qumicos
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catlogo.
Problemas:
1. Utilizando o Merck Index, encontre e desenhe estruturas para os seguintes compostos:
a) atropina
b) quinino
c) sacarina
d) benzo[a]pireno (benzpireno)
e) cido itacnico
f) adrenosterona
g) cido crisantmico
h) colesterol
i) vitamina C (cido ascrbico)
Bibliografia:
Randall G. Engel, et al. Qumica Orgnica Experimental: Tcnicas de Escala Pequena. 3 Ed.
Cengage Learning, 2013
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AULA 3: USO DA BALANA ANALTICA
1. Objetivos
Aprender a utilizar corretamente a balana analtica. Considerar os algarismos significativos
durante a operao de pesagem.
2. Importante
As informaes contidas neste texto visam indicar os pontos mais importantes a serem
considerados nas operaes de pesagem.
2. 1 - LOCALIZAO DA BALANA:
A preciso e a confiabilidade das pesagens esto diretamente relacionadas com a
localizao da balana analtica. Os principais itens a serem considerados para o seu correto
posicionamento so:
Ter o mnimo de janelas possvel, para evitar a luz direta do sol e correntes de ar.
As condies da bancada
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vibraes possvel.
Ser rgida, no podendo ceder ou vergar durante a operao de pesagem. Pode-se usar
uma bancada de laboratrio bem estvel ou uma bancada de pedra.
Ficar localizada nas posies mais rgidas da construo, geralmente nos cantos da
sala.
Ser antimagntica (no usar metais ou ao) e protegida das cargas eletrostticas (no
usar plsticos ou vidros).
As condies ambientais
Manter a umidade entre 45% e 60% (deve ser monitorada sempre que possvel).
No permitir a incidncia de luz solar direta.
Cuidados bsicos
O frasco de pesagem
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que a do ambiente da cmara de pesagem.
Nunca tocar os frascos diretamente com os dedos ao coloc-los ou retir-los da cmara
de pesagem.
O prato de pesagem
A leitura
Calibrao
Calibrar a balana regularmente, principalmente se ela estiver sendo operada pela primeira vez,
se tiver sido mudada de local, aps qualquer nivelamento e aps grandes variaes de
temperatura ou de presso atmosfrica.
Manuteno
Quando o mostrador da balana ficar instvel, seja por variao contnua da leitura para mais ou
para menos ou simplesmente se a leitura estiver errada
ATENO: Voc estar observando influncias fsicas indesejveis sobre a operao. As mais
comuns so:
Temperatura
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desaparece quando o equilbrio trmico for estabelecido. Alm disso, o filme de umidade que
cobre qualquer amostra, e que varia com a temperatura, encoberto pela flutuao dinmica.
Isto faz com que um objeto frio parea mais pesado ou um objeto mais quente mais leve.
Medidas corretivas:
Variao de massa
Efeito Observado:
Motivo:
Ganho de massa devido a uma amostra higroscpica (ganho de umidade atmosfrica) ou perda
de massa por evaporao de gua ou de substncias volteis.
Medidas corretivas:
Usar frascos de pesagem limpos e secos e manter o prato de pesagem sempre livre de
poeira, contaminantes ou gotas de lquidos.
Usar frascos de pesagem com gargalo estreito.
Usar tampas ou rolhas nos frascos de pesagem.
3. Materiais e Reagentes
Balana analtica, amido, acar granulado, sal refinado, frascos de pesagem, esptulas.
4. Procedimento Experimental
Cada grupo dever realizar trs pesagens de cada amostra, conforme indicado pelo professor,
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tomando todos os cuidados necessrios operao e anotando os dados obtidos usando o
nmero correto de algarismos significativos.
5. Bibliografia
6. Anexos
1. Qual foi o nmero de casas decimais observados na balana utilizada durante as pesagens?
2. Discuta sobre a importncia da correta utilizao da balana e sua relao com os o grau de
confiana nos resultados experimentais obtidos.
3. Quais foram as principais fontes de erros observadas durante a operao de pesagem das
amostras?
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AULA N 4: MEDIDAS DE VOLUMES APROXIMADAS E PRECISAS
1. Objetivos:
Conhecer equipamentos e tcnicas de medidas de volume em laboratrio.
2. Importante
Em trabalhos de laboratrio, as medidas de volume aproximadas so efetuadas na
quase totalidade dos casos com provetas graduadas, clices graduados e de modo muito
grosseiro, com bqueres com escala e, as medidas volumtricas chamadas precisas, com
aparelhos volumtricos, que so: bales volumtricos, pipetas e buretas.
3. Materiais e reagentes
Bquer de 250 mL com escala, erlenmeyer de 250 mL com escala, proveta de 100 mL
com escala, pipeta volumtrica de 25 mL, pipetas graduadas, bureta de 50 mL, relgio com
ponteiro de segundos, funil comum.
4. Procedimento Experimental
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5) Encher uma bureta de gua (acertando o menisco verificando se no h ar em parte
alguma perto da torneira). Transferir o volume para o erlenmeyer e comparar a preciso
das escalas.
6) Encher novamente a bureta, acertar o menisco e escoar para o erlenmeyer, gota a gota,
marcando o tempo de escoamento dos primeiros 25 mL. Aguardar 30 segundos e ler
novamente o volume escoado. Continuar o escoamento da gua para um erlenmeyer,
gota a gota, at completar 50 mL e ler novamente na bureta o volume escoado.
5. Bibliografia
- TRINDADE, D.F.; OLIVEIRA, F.P.; BANUTH, G.S.L.; BISPO, J.G. Qumica bsica
experimental. 2 Ed. So Paulo: cone, 1998.
- BRADY, J. & HUMISTON, G.E., Qumica Geral Vol. 1, Captulos 8 e 10. Rio de Janeiro, Livros
Tcnicos e Cientficos Editora S.A., 1986.
- RUSSEL, J. B. Qumica geral. 6. ed. Rio de Janeiro, LTC, 1996.
6. Anexos
1. Classifique as vidrarias utilizadas para medio de volume de acordo com a preciso.
2. Discorra sobre o conceito de preciso e exatido e sua relao com as prticas de um analista
no laboratrio.
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AULA N 5: SOLUBILIDADE
Objetivos
Conhecer a tcnica de preparo de uma soluo
Observar o limite de solubilidade de diferentes substncias
Comparar a solubilidade de uma substncia em diferentes condies.
Introduo terica:
Solubilidade
Quando se adiciona pequena quantidade de slido a um lquido no qual ele seja solvel,
e se agita a mistura heterognea por algum tempo, a mistura transforma-se em homognea. Diz-
se que o slido se dissolveu no lquido, produzindo uma soluo. Adicionando novas pequenas
quantidades de slido, o processo de dissoluo pode ser repetido algumas vezes, produzindo
solues concentradas cada vez maior, mas este valor no pode continuar indefinidamente.
Chega-se sempre a um ponto em que a adio de novas quantidades de slido no produz uma
soluo de maior concentrao, por mais que se agite. Ao invs disso, o slido adicionado
permanece no dissolvido, formando uma mistura heterognea (presena de corpo de fundo). A
essa soluo, que incapaz de dissolver quantidades adicionais de slido, damos o nome de
soluo saturada.
Solubilidade (de um slido em um lquido, em determinadas condies) o nome que se
d concentrao da soluo saturada. As condies so principalmente, a temperatura e a
presso. A temperatura tem influncia muito pronunciada sobre a solubilidade na maioria dos
casos. A presso tem importncia menor para trabalhos comuns de laboratrios, porque
geralmente trabalha-se em presso de aproximadamente 1 atmosfera, e as variaes que
ocorrem no alteram substancialmente a solubilidade. A solubilidade (coeficiente de solubilidade)
normalmente expressa em gramas de soluto por 100 gramas de solvente.
A solubilidade de uma substncia em um determinado solvente (sob determinada
temperatura e presso) uma grandeza caracterstica da substncia e pode, ento, ser utilizada
como critrio de pureza. A utilizao da solubilidade para essa finalidade , entretanto, incomum.
Equilbrio Dinmico
Quando se adiciona slido a uma soluo saturada, a aparncia de que o mesmo no
se dissolve. Na realidade, porm, ocorre a dissoluo do slido, mas ela acompanhada de
cristalizao do material dissolvido, na mesma proporo e na mesma velocidade. Tem-se uma
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evidncia disso ao deixar um slido em contato com uma soluo saturada: os cristais mudam
de forma e/ou tamanho, evidenciando a ocorrncia do equilbrio dinmico.
Diz-se que a soluo saturada est em equilbrio com o excesso de soluto, presumindo-
se que foi efetuada a agitao requerida pelo tempo suficiente para que se estabelecesse o
equilbrio. Se a temperatura da mistura for elevada em alguns graus, novamente ser preciso
agitar pelo tempo necessrio para que ocorra o equilbrio. Sem agitao, o tempo requerido pode
ficar impraticavelmente longo.
Por outro lado, quando se eleva bastante a temperatura da mistura, chegando prximo
ao ponto de ebulio da gua (para solues aquosas), os processos de dissoluo costumam
ficar muito mais rpidos e, muitas vezes no requerem agitao, pois o processo de conveco
j produz agitao suficiente. Com solues saturadas em excesso de soluto, porm,
necessrio agitar a qualquer temperatura.
Curvas de solubilidade
So os grficos que apresentam a variao dos coeficientes de solubilidade das
substncias em funo da temperatura.
As curvas de solubilidade tm grande importncia no estudo das solues de slidos em
lquidos, pois nesse caso a temperatura o nico fator fsico que influi perceptivelmente na
solubilidade. Para maior parte das substncias, a solubilidade aumenta com o aumento da
temperatura, isso ocorre quando o soluto se dissolve com absoro de calor (dissoluo
endotrmica). Pelo contrrio, as substncias que se dissolvem com liberao de calor
(dissoluo exotrmica) tendem a ser menos solveis a quente.
H certas substncias cujas curvas de solubilidade apresentam pontos de inflexo; um
ponto de inflexo sempre indica uma mudana de estrutura do soluto. Observe na tabela e no
grfico abaixo a solubilidade do sulfato de sdio. A curva, inicialmente ascendente, depois se
torna descente, fugindo do padro que se observa nas curvas dos outros compostos. Isto ocorre
porque o sulfato de sdio pode cristalizar-se anidro (sem molculas de gua) ou pode cristalizar-
se hidratado (Na2SO4.10 H2O); a curva de solubilidade que se observa, ento, como a
superposio de duas curvas de solubilidade, para dois compostos diferentes (um que existe at
32oC, e outro que passa a existir acima dessa temperatura).
Tabela 1: Solubilidade (g/100g de H2O) de sais a vrias temperaturas.
Temperatura (oC) 0 10 20 30 40 60 80 90 100
Na2SO4.10 H2O 4,9 9,1 19,5 - - - - - -
Na2SO4 - - - 40,8 48,8 45,3 43,7 42,7 42,5
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K2SO4 7,4 9,3 11,1 13,0 14,8 18,2 21,4 22,9 24,1
LiSO4 36,1 35,5 34,8 34,2 33,7 32,6 31,4 30,9
CeSO4 167 173 179 184 190 200 210 215 220
CeSO4.8 H2O - - 9,43 7,10 5,70 4,04 - - -
Procedimentos experimentais:
Experimento 1: Solubilidade do cloreto de sdio em gua
Materiais e reagentes especficos:
Tubo de ensaio
Bcher (250mL, 100mL)
Balana
Banho-maria
Esptula
gua destilada gelada e quente
Pissete de gua
Gelo
Termmetro
Cloreto de sdio
Carbonato de sdio
Procedimento:
Identificar os tubos de centrfuga com a caneta marcadora como 00, 02, 250, 252, 400, 402.
Identificar o grupo na tampa de cada tubo.
Pesar nos tubos 00, 250 e 400 cerca de 0,5 g de cloreto de sdio e nos tubos 02, 252, 402 cerca
de 2 gramas e adicionar aos tubos correspondentes.
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Adicionar 5 ml de gua em cada um dos tubos, de acordo com as temperaturas indicadas e
agitar bem os tubos.
Relao dos tubos e temperatura:
Nos tubos 0: adicionar gua gelada e depois colocar em banho de gelo.
Nos tubos 25: adicionar gua temperatura ambiente, deixando-os sobre a bancada.
Nos tubos 40: adicionar gua 40 graus, colocando-os em banho-maria a esta temperatura.
Aguardar 10 minutos e compar-los.
Experimento 2: O mesmo procedimento anterior, modificando apenas o soluto de cloreto de
sdio para carbonato de sdio.
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AULA N 6: LEVANTAMENTO DAS CURVAS DE AQUECIMENTO E RESFRIAMENTO DE UMA
SUBSTNCIA PURA
1. Objetivos:
Estudar o comportamento de uma substncia de baixo ponto de fuso, quando
submetida a um aquecimento e a um resfriamento.
2. Importante
O conhecimento do comportamento de certas substncias, quando so submetidas a um
aquecimento ou a um resfriamento, importante para a explicao de alguns fenmenos que
ocorrem, como por exemplo, na metalurgia (formao de ligas metlicas) e na indstria cermica
(formao de compostos silico-aluminosos, silicatos, xidos, etc), feitos atravs das curvas de
resfriamento e aquecimento.
3. Materiais e reagentes
Tubo de ensaio, rolha de borracha, furador de rolhas, termmetro 0-100C, bquer de 250 ou
500 mL, tela de amianto, trip de ferro, suporte universal com garra, bico de Bunsen, naftaleno
P.A. (C10H8).
4. Procedimento Experimental
1) Pesar aproximadamente de 5 a 10 g de naftaleno P.A.
2) Colocar essa massa de naftaleno em um tubo de ensaio, dentro do qual se coloca o
termmetro. Cuidado com o bulbo do termmetro!
3) O conjunto anterior, preso a um suporte, colocado em um bquer com gua, que servir
como banho de aquecimento.
4) Iniciar o aquecimento anotando a temperatura de minuto em minuto. Controlar para que o
aquecimento seja uniforme. Se possvel, de 1 a 2C por minuto.
5) Quando aparecer a primeira frao liquida, em contato com o slido, a substncia comea a
fundir. Anotar a temperatura que ser o ponto de fuso da substncia (P f).
6) Depois da substncia totalmente fundida, retirar o aquecimento, deixar resfriar naturalmente,
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anotando tempo e temperatura de minuto em minuto.
7) Quando aparecerem os primeiros cristais, registrar a temperatura de fuso, que teoricamente
dever ser igual a anterior.
8) Quando todo o slido estiver formado, a experincia estar terminada.
5. Bibliografia
- TRINDADE, D.F.; OLIVEIRA, F.P.; BANUTH, G.S.L.; BISPO, J.G. Qumica bsica
experimental. 2 Ed. So Paulo: cone, 1998.
- BRADY, J. & HUMISTON, G.E., Qumica Geral Vol. 1, Captulos 8 e 10. Rio de Janeiro, Livros
Tcnicos e Cientficos Editora S.A., 1986.
- RUSSEL, J. B. Qumica geral. 6. ed. Rio de Janeiro, LTC, 1996.
6. Anexos
1) Consultar na literatura, o ponto de fuso do naftaleno e comparar com o ponto de fuso obtido
experimentalmente. Comentar os eventuais desvios.
2) Utilizando os dados experimentais, traar uma curva de aquecimento e outra de resfriamento
em funo do tempo.
3) Marcar cada poro da curva mostrando as fases presentes.
4) Escrever a formula estrutural plana do naftaleno.
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AULA NO 7 E 8: PREPARO DE SOLUES E DILUIES
1. Objetivos:
2. Importante
3. Materiais e reagentes
4. Procedimento Experimental
Frmulas:
Concentrao: C = massa/volume
Fator de diluio = Sol. Concentrada / Sol. diluda
4) Com a pipeta volumtrica transferir o volume da soluo concentrada para o balo onde ser
efetuada a diluio.
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5. Solues diludas a serem preparadas (cada grupo ir preparar uma delas):
GRUPO 1:
Preparo da soluo me de 0,4 mg/mL
Preparo de soluo diluda de 8 microgramas/mL
Calculo do fator de correo
GRUPO 2:
Preparo da soluo me de 0,5 mg/mL
Preparo de soluo diluda de 15 microgramas/mL
Calculo do fator de correo
GRUPO 3:
Preparo da soluo me de 0,6 mg/mL
Preparo de soluo diluda de 24 microgramas/mL
Calculo do fator de correo
GRUPO 4:
Preparo da soluo me de 0,4 mg/mL
Preparo de soluo diluda de 40 microgramas/mL
Calculo do fator de correo
GRUPO 5:
Preparo da soluo me de 0,25 mg/mL
Preparo de soluo diluda de 50 microgramas/mL
Calculo do fator de correo
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