Beruflich Dokumente
Kultur Dokumente
1
Finalmente colocamos el papel filtro que contiene al complejo en la estufa (60C) por 20
minutos y se observa un producto de color violeta con ciertas partculas de brillo metlico.
2
Calculo del rendimiento de la reaccin:
2C 12 H 16 N 2 OS+( C H 3 COO)2 .4 H 2 O C 24 H 30 N 4 O 2 S2
1 mol de C 12 H 16 N 2 OS
Moles de Lig=0.1100 g de C12 H 16 N 2 OS =0.0005 mol
235.3 g de C12 H 16 N 2 OS
1 mol de ( C H 3 COO )2 .4 H 2 O
Moles de ( C H 3 COO )2 .4 H 2 O=0.0622 g de ( C H 3 COO ) 2 .4 H 2 O
216.85 g de( C H 3 COO )2 .4 H 2 O
1 mol de C 24 H 30 N 4 O 2 S2 529.3 g de C 24 H 30 N 4 O 2 S2
W t =0.00029 mol de ( C H 3 COO ) 2 .4 H 2 O
1 mol de ( C H 3 COO )2 .4 H 2 O 1 mol de C 24 H 30 N 4 O2 S2
W t =0.0917 g de C 24 H 30 N 4 O2 S2
W experimental 0.0917
%Rendimiento= 100 = 100 =69.31 de rendimiento
W teorico 0.1323
3
4
Anlisis elemental del C24H30N4NiO2S2
Peso molecular Terico = 529.3 g /mol Peso molecular Experimental = 529.1 g/mol
Composici
Composici
n
n Terica %Error
Experimen
en %
tal en %
C 54.46 40 0.26
Ni 11.09 - -
S 6.06 - -
O 6.04 - -
5
Anlisis de los espectros del ligando y del complejo
En el espectro mostrado se puede observar que entre 3200 cm-1 y 3100 cm-1
aproximadamente est la seal del enlace N-H. Luego entre los 2700 cm-1 y 2900 cm-1
aparece la seal del enlace C=O. Las dems seales pertenecen al nujol.
6
D
1
H-RMN del complejo:
E C B A A
F
7
D
Para el caso de los H presentes en los compuestos etil se observa una diferencia por la
orientacin de estos; para el caso de los H del enlace C-N existirn dos intensidades
diferentes; se tendrn los H (C) que poseen una orientacin ms hacia el centro del complejo,
y se mostraran ms cerca a los tomos de azufre S el cual ejerce sobre ellos una
desproteccin, los H (B) orientados hacia la parte externa del complejo no se vern afectados
por la influencia del azufre y mostraran un desplazamiento ms a la derecha; es por esto que
a pesar que los H (C) y (B) pertenecen a un carbono con los mismos vecino , poseen
diferentes desplazamientos.
Para el caso de lo H presentes en los metil extremos existe tambin una pequea diferencia
de desplazamientos, esto debido a que el H (A) orientado tambin hacia el interior del
complejo sufre tambin desproteccin por parte del azufre mientras que los H (A) orientados
hacia el exterior no poseen ninguna influencia adicional, por eso estarn ms protegidos que
sus semejantes y estarn ms a la derecha en el diagrama
8
D
13
C-RMN del ligando:
7 6
DMSO
8
3 4 85 2 11
1
9
D
Los carbonos del benceno tendrn valores en el rango 120-140ppm; en el caso del C(5) posee
mayor desproteccin pues tiene 3 enlaces C-C , luego aparece el C(8) el cual tiene
desproteccin directa por parte de sus vecinos, en el caso del C(7) y C(6) existe una pequea
diferencia en los desplazamientos , se observa que para ambos existe una pequea
compensacin pues son desprotegidos por el carbono enlazante (5) pero le quitan proteccin
al C(8) , y ah es donde se produce la compensacin; la pequea diferencia se presenta que el
C(6) le quita proteccin al carbono (8) y (7) es decir posee ms compensacin que el C(7)
que solo recompensa con un carbono (8)
Luego se observan los carbonos del etil , los ms desprotegidos entre estos ser los C(2) que
poseen enlace C-N, y por ultimo aparecer los C(1) y C(1) que son los extremos del ligando,
existe en este caso una pequea diferencia por la disposicin de la molcula, para el C(1)
orientado hacia el S se ver ligeramente ms desprotegido que el C(1) que no sufre ninguna
influencia adicional.
Se conoce por la literatura que la seal 13C-RMN del solvente DMSO se presentara como
7seales en el rango 39.5 , que es la que se presenta exactamente en ese valor.
10
Espectro de masas del complejo:
11
Discusin de resultados
Se obtuvo un producto de color violeta oscuro con cierto brillo metlico, esto
concuerda con lo detallado por el profesor al momento de iniciar la prctica. Esta
coloracin indica que la interaccin no genera un campo fuerte. Los campos de
alrededor de 18000cm-1 generan coloraciones violeta
En comparacin con la composicin experimental con respecto a la terica se
observan porcentaje de error muy bajos, menores al 1%, por lo que se puede deducir
que es el complejo esperado con una pureza aceptable.
Del porcentaje de rendimiento obtenido se puede deducir que el mtodo por el cual se
realiz la sntesis tiene un alto rendimiento.
De acuerdo con los espectros 13C-RMN, 1H-RMN y masas se puede deducir que el
complejo obtenido corresponde con el que se pretenda sintetizar.
12
Sugerencias
Conclusiones
El complejo obtenido presenta una coloracin violeta y sus cristales tienen cierto
brillo metlico.
El complejo formado tiene cierta estabilidad debido a la formacin de los dos
anillos quelato de 6 miembros.
El complejo sintetizado corresponde al esperado de acuerdo a los espectros 1H-
RMN y 13C-RMN observados, as como a la coloracin obtenida, el espectro de
masas obtenido y el anlisis elemental.
Se observa que las variaciones de desplazamiento en el 1H-RMN y 13C-RNM se
deben a la orientacin que tiene el complejo y a las posibles influencias adicionales
con tomos presentes en el mismo complejo
13
Bibliografa
14