UNIVERSIDAD NACIONAL

HERMILIO VALDIZN
HUNUCO
FACULTAD DE CIENCIAS AGRARIAS

E.A.P. INGENIERIA AGROINDUSTRIAL

ESPECTOFOTOMETRO Y EL CROMATOGRAFO DE GASES

ASIGNATURA:
QUIMICA ANALITICA

DOCENTE:
ING. NINO SALVADOR, Ins.
INTEGRANTES
AMADO SANCHEZ, Almendra.
DIAZ CASTRO, Antonia.
RIVERA BRAVO, Rosa.
TRINIDAD YNOCENCIO, Lidia.

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I. Revisin bibliogrfica..............................................................................................4

I.1 Espectrofotmetro............................................................................................4

I.1.1 Componentes de un espectrofotmetro.......................................................4

I.2 Espectrofotometra...........................................................................................5

I.2.1 Principios......................................................................................................5

I.2.2 Ley de Lambert.............................................................................................6

I.2.3 Ley de Lambert-Beer....................................................................................6

I.2.4 Ley de Bouguer-Beer-Lambert[editar]..........................................................6

I.2.5 Transmitancia y absorcin de las radiaciones[editar]..................................6

I.2.6 Aplicaciones[editar].......................................................................................7

I.3 Cromatografa de gases..................................................................................7

I.3.1 Gas portador[editar]......................................................................................7

I.3.2 Sistema de inyeccin de muestra[editar].....................................................8

I.3.3 Columnas y sistemas de control de temperatura[editar]..............................9

I.3.4 Detectores[editar].........................................................................................9

I.3.5 Vista de un detector GC del tipo FID (desmontado)..................................10

I.3.6 Columnas y tipos de fases estacionarias[editar]........................................10

II. Objetivos...............................................................................................................13

II.1 Objetivos generales.......................................................................................13

II.2 Objetivos especficos.....................................................................................13

III. Conclusiones.....................................................................................................14

IV. Anexo................................................................................................................14

V. Bibliografa............................................................................................................14

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ESPECTROFOTMETRO Y EL CROMATOGRAFO DE GASES

Revisin bibliogrfica
Espectrofotmetro
Un espectrofotmetro es un instrumento usado en el anlisis qumico que sirve para
medir, en funcin de la longitud de onda, la relacin entre valores de una misma
magnitud fotomtrica relativos a dos haces de radiaciones y la concentracin o
reacciones qumicas que se miden en una muestra. Tambin se utiliza en
laboratorios de qumica para la cuantificacin desustancias y microorganismos.
I.1.1 Componentes de un espectrofotmetro
I.1.1.1 Fuente de luz

La fuente de luz que ilumina la muestra debe cumplir con las siguientes
condiciones: estabilidad, direccionalidad, distribucin de energa
espectral continua y larga vida. Las fuentes empleadas son: lmpara
de wolframio (tambin llamado tungsteno), lmpara de arco de xenn y
lmpara de deuterio que se utilizan en los laboratorios atmicos.

I.1.1.2 Monocromador

El monocromador asla las radiaciones de longitud de onda deseada que

inciden o se reflejan desde el conjunto, se usa para obtener luz
monocromtica.

Est constituido por las rendijas de entrada y salida, colimadores y el

elemento de dispersin.

I.1.1.3 Compartimiento de Muestra

Es donde tiene lugar la interaccin con la materia (debe producirse

donde no haya absorcin ni dispersin de las longitudes de onda). Es
importante destacar, que durante este proceso, se aplica la ley de
Lambert-Beer en su mxima expresin, con base en sus leyes de
absorcin, en lo que concierne al paso de la molcula de fundamental-
excitado.

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 I.1.1.4 Detector

El detector, es quien detecta una radiacin y a su vez lo deja en

evidencia, para posterior estudio. Hay de dos tipos:

los que responden a fotones

los que responden al calor

I.1.1.5 Foto detectores

En los instrumentos modernos se encuentra una serie de 16 fotos

detectores para percibir la seal en forma simultnea en 16 longitudes
de onda, cubriendo el espectro visible. Esto reduce el tiempo de medida,
y minimiza las partes mviles del equipo.

I.1.1.6 Celdas
Celdas de espectrofotometra. En un primer plano, dos de cuarzo aptas
para el trabajo con luz ultravioleta; en segundo plano, de plstico, para
colorimetra (es decir, empleando luz visible).

Son los recipientes donde se depositan las muestras lquidas a analizar.

El material del cual estn hechas vara de acuerdo a la regin que se
est trabajando; son de vidrio o plstico si se trabaja en la regin visible,
de cuarzo si se trabaja en la ultravioleta y de NaCl si se trabaja la regin
de infrarrojo.

I.2 Espectrofotometra

La espectrofotometra es la medicin de la cantidad de energa radiante que

absorbe un sistema qumico en funcin de la longitud de onda; es el mtodo
de anlisis ptico ms usado en las investigaciones bioqumicas y sntesis
qumicas.

I.2.1 Principios

En la espectrofotometra se aprovecha la absorcin de radiacin

electromagntica en la zona del ultravioleta y visible del espectro. La
muestra absorbe parte de la radiacin incidente en este espectro y
promueve la transicin del analito hacia un estado excitado, transmitiendo
un haz de menor energa radiante.

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 I.2.2 Ley de Lambert

La ley de Lambert trata sobre la iluminancia de una superficie situada a una

cierta distancia de una fuente de luz. Determina que la iluminacin
producida por una fuente luminosa sobre una superficie es directamente
proporcional a la intensidad de la fuente y al coseno del ngulo que forma
la normal a la superficie con la direccin de los rayos de luz.

I.2.3 Ley de Lambert-Beer

La ley de Lambert-Beer afirma que la cantidad de luz absorbida por un

cuerpo depende de la concentracin en la solucin.

I.2.4 Ley de Bouguer-Beer-Lambert

Una ley muy importante es la de Bouguer-Beer-Lambert (tambin conocida

como ley de Lambert Bouguer y Beer), la cual es solo una combinacin de
las citadas anteriormente.

I.2.5 Transmitancia y absorcin de las radiaciones

Por las leyes mencionadas anteriormente, al hacer pasar una cantidad de

fotones o de radiaciones hay una prdida que se expresa con la ecuacin:

It/Io=T-kdc''

Donde It es la intensidad de luz que sale de la cubeta y que va a llegar a la

celda fotoelctrica (llamada radiacin o intensidad transmitida).

I.2.6 Aplicaciones
determinar la cantidad de concentracin en una solucin de algn
compuesto utilizando las frmulas ya mencionadas
ayudar en la determinacin de estructuras moleculares
la identificacin de unidades estructurales especficas, ya que estas
tienen distintos tipos de absorbancia (grupos funcionales o isomeras)
determinar constantes de disociacin de indicadores cido-base.

I.3 Cromatografa de gases

La cromatografa de gases es una tcnica cromatografa en la que la

muestra se volatiliza y se inyecta en la cabeza de una columna
cromatografa. La elucin se produce por el flujo de una fase mvil de gas
inerte. A diferencia de los otros tipos de cromatografa, la fase mvil no
interacta con las molculas del analito; su nica funcin es la de transportar
el analito a travs de la columna.

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I.3.1 Gas portador
El gas portador cumple bsicamente dos propsitos: Transportar los
componentes de la muestra, y crear una matriz adecuada para el detector.
Un gas portador debe reunir ciertas condiciones:

Debe ser inerte para evitar interacciones (tanto con la muestra como con
la fase estacionaria)
Debe ser capaz de minimizar la difusin gaseosa

Fcilmente disponible y puro

Econmico

Adecuado al detector a utilizar.

I.3.2 Sistema de inyeccin de muestra

La inyeccin de muestra es un apartado crtico, ya que se debe inyectar

una cantidad adecuada, y debe introducirse de tal forma (como un "tapn
de vapor") que sea rpida para evitar el ensanchamiento de las bandas de
salida; este efecto se da con cantidades elevadas de analito. El mtodo
ms utilizado emplea una microjeringa (de capacidades de varios micro
litros) para introducir el analito en una cmara de vaporizacin instantnea.
Esta cmara est a 50 C por encima del punto de ebullicin del
componente menos voltil, y est sellada por una junta de goma
de silicona septa o septum.

Si es necesaria una reproducibilidad del tamao de muestra inyectado se

puede usar una vlvula de seis vas o vlvula de inyeccin, donde la
cantidad a inyectar es constante y determinada por el tamao del bucle de
dicha vlvula.

I.3.3 Columnas y sistemas de control de temperatura

En GC se emplean dos tipos de columnas: las empacadas o de relleno y

las tubulares abiertas o capilares. Estas ltimas son ms comunes en la
actualidad debido a su mayor rapidez y eficiencia. La longitud de estas
columnas es variable, de 2 a 60 metros, y estn construidas de acero
inoxidable, vidrio, slice fundida o tefln. Debido a su longitud y a la
necesidad de introducirlas en un horno, las columnas suelen enrollarse en
una forma helicolidal con longitudes de 10 a 30 cm, dependiendo del
tamao del horno.

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 I.3.4 Detectores

El detector es la parte del cromatgrafo que se encarga de determinar

cundo ha salido el analito por el final de la columna. Las caractersticas de
un detector ideal son:

Sensibilidad: Es necesario que pueda determinar con precisin cundo

sale analito y cuando sale slo el gas portador. Tienen sensibilidades
entre 10-8 y 10-15 g/s de analito.

Respuesta lineal al analito con un rango de varios rdenes de magnitud.

Tiempo de respuesta corto, independiente del caudal de salida.

Intervalo de temperatura de trabajo amplio, por ejemplo desde

temperatura ambiente hasta unos 350-400 C, temperaturas tpicas
trabajo.

Estabilidad y reproducibilidad, es decir, a cantidades iguales de analito

debe dar salidas de seal iguales.

Alta fiabilidad y manejo sencillo, o a prueba de operadores inexpertos.

Respuesta semejante para todos los analitos, o

Respuesta selectiva y altamente predecible para un reducido nmero de

analitos.
I.3.5 Vista de un detector GC del tipo FID (desmontado).

Otros detectores minoritarios son el detector fotomtrico de llama (PFD),

empleado en compuestos como pesticidas e hidrocarburos que
contengan fsforo o azufre. En este detector se hace pasar el gas eluido
por una llama hidrgeno/oxgeno donde parte del fsforo se convierte en
una especie HPO, la cual emite a = 510 y 526 nm, y simultneamente el
azufre se convierte en S2, con emisin a = 394 nm. Dicha radiacin
emitida se detecta con un fotmetro adecuado. Se han podido detectar
otros elementos, como algunos halgenos, nitrgeno, estao, germanio y
otros.

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 I.3.6 Columnas y tipos de fases estacionarias
I.3.6.1 Columnas de relleno

Las columnas de relleno o empacadas consisten en unos tubos de

vidrio, metal (inerte a ser posible como el acero inoxidable, nquel, cobre
o aluminio) o tefln, de longitud de 2 a 3 metros y un dimetro interno de
unos pocos milmetros, tpicamente de 2 a 4. El interior se rellena con un
material slido, finamente dividido para tener una mxima superficie de
interaccin y recubierto con una capa de espesores entre 50 nm y 1 m.
Para que puedan introducirse en el horno, se enrollan
convenientemente.

I.3.6.2 Columnas capilares

Las columnas capilares son de dos tipos bsicos: las de pared recubierta
(WCOT) y las de soporte recubierto (SCOT). Las WCOT son
simplemente tubos capilares donde la pared interna se ha recubierto con
una finsima capa de fase estacionaria.

II. Objetivos
II.1 Objetivos generales
Conocer el cromatografo de gases y espectrofotmetro

III. Anexo
Espectofotometro

IV. Bibliografa
Skoog, Douglas A. y Leary, James J. (1994). Anlisis Instrumental.
Armenia: McGraw-Hill. ISBN 84-481-0191-X.

7
 McNair, Harold M. & Miller, James M. (1998). Basic Gas
Chromatography. Canada: John Wiley & Sons, Inc. ISBN 0-471-17260-X (alk.
paper); ISBN 0-471-17261-8 (pbk.: alk. paper).