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EXTRACCIN CON DISOLVENTES.

EVALUACIN
DE LA EFICIENCIA DE SEPARACIN
W. ALFONSO, L. JIMENEZ, L. MORENO

Facultad de Ciencias bsicas, programa de Qumica, Universidad Pedaggica y


Tecnolgica de Colombia, Tunja, Colombia, Marzo 2017

ABSTRAC de diferentes compuestos. Casi


siempre que se lleva a cabo una
The separation of a compound by reaccin de preparacin de un
separation is based on the selective compuesto determinado, es
transfer of the compound from a solid necesario separar este producto de la
or liquid mixture with other mezcla de reaccin donde puede
compounds towards a liquid phase haber subproductos formados en la
(usually an organic solvent) the reaccin, sales u otras impurezas.
success of the technology depends As, en el laboratorio qumico la
basically on the difference of solubility separacin y la purificacin del
in the solvent Extraction Between the producto deseado son tan
desired compound and the other importantes como la optimizacin de
compounds present in the starting su sntesis, con lo cual, adems de
mixture. mejorar las condiciones de reaccin
Keywords: Extraction, separation, buscando un elevado rendimiento de
Dissolvent, phase, solubility. formacin del producto deseado, se
tienen que plantear procesos
INTRODUCCIO eficientes de separacin que permitan
N una recuperacin mxima del
producto a partir de la mezcla de
La extraccin con disolventes es la
reaccin.[1]
tcnica de separacin de un
compuesto a partir de una mezcla La extraccin con disolventes es
slida o lquida, aprovechando las conocida desde lo antiguo en la
diferencias de solubilidad de los ingeniera qumica y cuya aplicacin
componentes de la mezcla en un est ampliamente desarrollada en la
disolvente adecuado. Constituye una industria del petrleo, en la industria
de las tcnicas de separacin de farmacutica y en la industria
orgnica en general. En el campo de
compuestos ms utilizada en el
la qumica inorgnica, la extraccin
laboratorio qumico.[1] lquido-lquido se ha desarrollado
mucho en la qumica analtica y en
En un laboratorio qumico, es la tecnologa de los materiales
frecuente utilizar mezclas complejas nucleares. Su teora y tecnologa
est muy desarrollada, aunque su
uso en metalurgia extractiva es
relativamente reciente y su
extensin a los metales corrientes
est todava en curso de realizacin. 2. Estudio de la influencia del
[2] disolvente

El objetivo de este laboratorio fue Extraer 25 g de la


Medir el
mezcla de acetona
estudiar el efecto del tipo de ndice
acuosa y adicionar
disolvente, el volumen de disolvente de
25g de cloroformo
extractor y del nmero de refracci
puro.
extracciones sobre la eficiencia de
separacin.

EXPERIMENTO Extraer 25 g de la
Medir el
mezcla de acetona-
1. Preparacin de soluciones y ndice
cloroformo y
construccin de curvas de de
adicionar 25g de
calibracin refracci
agua destilada.

Preparar 100g al
50% p/p de 3. Efecto de la influencia del
acetona acuosa.
volumen del disolvente

Extraer 25 g de la
Medir el
Preparar 25g al mezcla de acetona
ndice
50% p/p de acuosa y adicionar
de
acetona-cloroformo. 75g de cloroformo
refracci
puro.
Preparar soluciones
al 0,1; 0,2; 0,3; 0,5;
0,7 % p/p de Medir el 4. Efecto del nmero de
acetona-agua. ndice extracciones
de
refracci Extraer la mezcla
de acetona acuosa
Medir el
tres veces
ndice
consecutivas
Preparar soluciones de
al 0,1; 0,2; 0,3; 0,5; refracci
0,7 % p/p de
acetona-cloroformo. Agregar 25 g de la Medir el
mezcla de acetona ndice
acuosa y de de
cloroformo en cada refracci
etapa de la n de
extraccin usar
Moles sto .=1 M0,1 L=0.1 moles

moles182,22 g benzofenona
0.1 =18,22 g benzofenona
RESULTADOS Y DISCUSION 1 mol benzofenona

1. Preparacin de soluciones y
Se debe tomar 12,5 g benzofenona a
construccin de curvas de patir de la sln. 1M, por lo cual:
calibracin
100 mL sln.
Se prepar la solucin de acetona 12,5 g benzof .= =68,05 mL Sln .
18,22 g benzof .
acuosa al 50% p/p en donde por
medio de la densidad de la acetona
Luego se prepar las soluciones para
se tom 63,21 ml de acetona y 36,79
las curvas de calibracin, en donde
ml de agua.
tanto la solucin de acetona- agua y
50 g de acetona la solucin de acetona- benzofenona,
tuvieron porcentajes en peso de
50 g sto acetona 0,1; 0,2; 0,3; 0,5; 0,7 en
V= =63.21 ml de acetona donde se determin los ndices de
0,791 g /mL
refraccin de cada solucin y de esta
manera se hall la curva de
ml ste=100 ml sln63.21 ml de sto
calibracin como se muestra a
continuacin
ml ste=36.79 ml de agua
CURVA DE CALIBRACION
A continuacin se prepar la solucin ACETONA AGUA
de acetonabenzofenona al 50%p/p % ndice Refraccin
donde tambin se hall por medio de 0,1 1,34
la densidad de los reactivos las 0,2 1,35
cantidades a tomar. Sin embargo se 0,3 1,36
tuvo en cuenta que la benzofenona 0,5 1,36
deba diluirse, por lo cual se realiz 0,7 1,37
una disolucin acuosa con una Tabla 1. Concentracin y sus
concentracin 1M. correspondientes ndices de
refraccin.
12.5 g de acetona
Grafica origin

12,5 g sto Grafica 1. Curva de calibracin de las


V= =15.80 ml de acetona
0,791 g /mL soluciones de acetona agua.

Se puede observar que existe poca


dilocion de benzofenona a1 M :
linealidad, aunque tiene un
comportamiento coherente ya que el un mal manejo en los clculos de la
ndice de refraccin aumenta al concentracin, un exceso de reactivo,
incrementar la concentracin. Sin una mala lectura del ndice de
embargo el coeficiente de correlacin refraccin o que el refractmetro
es de 0,627 o 62,7%, dicho valor estuviera mal enfocado y por este
todava no es aceptable para decir motivo se procedi a eliminar este
que se obtuvo unos buenos dato para as poder hacer nuestra
resultados en la curva de calibracin. curva de calibracin.

CURVA DE CALIBRACION % ndice Refraccin


ACETONA-BENZOFENONA
0,1 1,445
% ndice Refraccin 0,2 1,445
0,5 1,447
0,1 1,445 0,7 1,471
0,2 1,445 Tabla 3. Concentracin y sus
0,3 1,488
correspondientes ndices de
0,5 1,447
refraccin.
0,7 1,471
Tabla 2. Concentracin y sus
1.48
correspondientes ndices de
1.46
refraccin de las soluciones de f(x) = 0.04x + 1.44
acetona- cloroformo. Indices de R = 0.69 1.44
Refraccion
1.42
1.5 0.5
0 1
1.48
Concentracion (%)
1.46 + 1.45
f(x) = 0.03x
Indice Refraccion
R = 0.12
1.44

1.42 Grafica 3. Concentracin vs ndice de


0 0.5 1 refraccin de las soluciones de
Concentracion (%) acetona cloroformo.

Se puede observar que excluyendo el


dato del ndice de refraccin de la
Grafica 2.curva de calibracin de las concentracin 0,3 mejora la linealidad
soluciones de acetona-cloroformo. de la grfica y el coeficiente de
Como se observ en la tabla 2 y en la Correlacin se incrementa pero aun
grafica 2 el comportamiento de no es aceptable, esto indica que los
nuestra curva tiene un valor atpico el datos no varan demasiado a
cual es de la concentracin de 0,3 se comparacin con la anterior grfica.
cree que este valor se pudo dar por
2. Estudio de la influencia del contenido agua y acetona ya que el
disolvente valor del ndice de refraccin terico
de estas dos es cercano al de la fase
Se procedi a extraer 25 g de la superior y como se sabe que la
mezcla de acetona acuosa con 25g solucin inicial es acetona agua por
de cloroformo puro en donde se tanto se cree que esta fase tiene lo
adiciono en el embudo de separacin mismo solo que el contenido de
luego se procedi a mezclar la acetona es en menor proporcin
solucin y a dejar escapar los gases puesto que se supone que el
que genera la reaccin y en disolvente extractor que en este caso
seguidamente se coloc sobre un es el cloroformo se llev la mayor
soporte universal para esperar que se parte del contenido de acetona que
separaran las fases. Luego de cierto haba en la mezcla y as mismo se
tiempo cuando se observ que las puede infiere que la fase inferior est
fases se separaron entonces se compuesta por cloroformo y acetona
procedi a extraer las dos fases por puesto que el ndice de refraccin
separado y a medir su ndice de terico de estos dos reactivos es
refraccin los cuales son reportados cercano al de esta fase.
en la siguiente tabla:
Para hallar la concentracin de
Fase ndice de acetona en la fase superior (fase
refraccin acuosa) y la fase inferior (fase
Superior 1,392
orgnica) se procedi a utilizar la
Inferior 1,407
Tabla 4. ndices de refraccin segn ecuacin que a parece en la curva de
las fases generadas en la separacin. calibracin tanto de acetona-agua
para la fase superior y la curva de
Se sabe que los ndices de refraccin calibracin de la acetona-cloroformo
tericos de cada reactivo son los para la fase inferior, en donde a
siguientes: continuacin se observan los
resultados de la concertacin de las
Reactivo ndice de dos fases:
refraccin
Agua 1,330 % ndice
Acetona 1,359 Refraccin
Cloroformo 1,433 -4,976744 1,392
Tabla 5. ndices de refraccin -0,162791 1,407
tericos. Tabla 6. Concentraciones y su
correspondiente ndice de refraccin
Por tanto se compar los ndices de de las dos fases.
refraccin tericos con los hallados
en nuestra separacin y se puede Como se observa las
inferir que la fase superior tiene como concentraciones con la ecuacin de
la curva de calibracin nos dan Tabla 7. Concentraciones de las dos
negativas, es por esto que se fases.
procedi a corregir aplicndole
logaritmo natural al porcentaje de la En la tabla 7 se hallaron las
concentracin y hallando la inversa concentraciones de acetona tanto en
del ndice de refraccin para as la fase acuosa como en la fase
adoptar la forma de curva orgnica, en donde la fase acuosa es
decir la fase de acetona-agua
0.68 presento un porcentaje de 15,54716
de acetona presente y la fase
0.68 orgnica es decir la fase de acetona-
1/I.R f(x) = - 0x + 0.67 cloroformo presento un porcentaje de
R = 0.85 0.67
18,28243 de acetona presente.
0.67
-2.5 -2 -1.5 -1 -0.5 0
Teniendo estas concentraciones se
procede a hallar el valor de k de la
ln [%] siguiente manera:

Concentracion del soluto en la


fase organica
K=
Concentracion del soluto en la
fase acuosa

18,28243
Grafica 4. Inverso del porcentaje de K=
15,54716
concentracin y logaritmo natural del
ndice de refraccin.
K=1.1759
a continuacin se despejo X de la
ecuacin dada y se hall la
Teniendo nuestra constante de
concentracin de las dos fases
reparto se procede a halla la fraccin
extradas.
molar por la siguiente formula:
ln % 1/IR
v1
18,2824 0,718391 x=
3
v 1+ v 2(K )
15,5471 0,710732
6 25
x=
25+25(1,1759)

x=0,459
( 1x ) m contiene acetona-agua y la fase
eficiencia= 100
m inferior acetona-cloroformo puesto
que se sabe que el agua es menos
eficiencia=( 1x )100 densa que el cloroformo esta fase va
en la parte superior aparte el ndice
de refraccin de la fase superior es
eficiencia=( 10,459 )100
muy cercano al valor terico que se
tiene del ndice de refraccin del
eficiencia=54,1 agua, es por esto que se puede casi
que inferir que la fase superior su
3. Efecto de la influencia del mayor porcentaje es agua.
volumen del disolvente
Para hallar la concentracin de
Se procedi a extraer 25 g de la acetona en la fase superior (fase
mezcla de acetona acuosa con 75g acuosa) y en la fase inferior (fase
de cloroformo puro a continuacin se orgnica) no se utiliz la ecuacin de
adiciono esta mezcla en el embudo la curva de calibracin porque como
de separacin luego se procedi a se haba visto en el anterior
mezclar la solucin y en experimento la concentracin nos da
seguidamente se coloc sobre un negativa al tener un valor ms
soporte universal para esperar que se pequeo que los ndices de refraccin
separaran las fases. Luego de cierto reportados en nuestra curva de
tiempo se lleg al equilibrio calibracin, es por esto que se
termodinmico y se observ que las procedi a corregir aplicndole
fases se separaron entonces se logaritmo natural al porcentaje de la
procedi a extraer las dos fases por concentracin y hallando la inversa
separado y a medir su ndice de del ndice de refraccin para as
refraccin los cuales son reportados adoptar la forma de curva.
en la siguiente tabla:
0.7
f(x) = - 0x + 0.68
R = 0.51 0.69
Fase ndice de
refraccin 0.69
Superior 1,338
Inferior 1,378 0.68
Tabla 8. ndices de refraccin segn
las fases generadas en la separacin. 0.68

Observando la tabla 5 y comparando 0.67


con los resultados obtenidos se -2.5 -2 -1.5 -1 -0.5 0
puede inferir que la fase superior
Grafica 5. Inverso del porcentaje de 25
x=
concentracin y logaritmo natural del 25+75(1,504)
ndice de refraccin.
x= 0,18
A continuacin se despejo X de la
ecuacin dada y se hall la
concentracin de las dos fases ( 1x ) m
eficiencia= 100
extradas. m

ln% 1/I.R
eficiencia=( 1x )100
13,4758 0,747384
657 16
8,95612 0,725689 eficiencia=( 10,181 )100
603 4

eficiencia=81,9

Tabla 9. Concentraciones de las


fases superior e inferior. 4. Efecto del nmero de
extracciones
Teniendo estas concentraciones se
procede a hallar el valor de k de la Se procedi a extraer 25 g de la
siguiente manera: mezcla de acetona acuosa a la
cuales se le va a realizar tres
Concentracion del soluto en la
extracciones consecutivas con 25g de
fase organica
K= cloroformo puro en cada una de ellas,
Concentracion del soluto en la
fase acuosa a continuacin se adiciono la primera
mezcla es decir los 25 g de la
acetona acuosa y los 25g del
13,4758657
K= cloroformo puro en el embudo de
8,95612603
separacin luego se procedi a
mezclar la solucin y en
K= 1,504
seguidamente se coloc sobre un
soporte universal para esperar que se
Teniendo nuestra constante de separaran las fases. Luego de cierto
reparto se procede a halla la fraccin tiempo se observ que las fases se
molar por la siguiente formula: separaron entonces se procedi a
extraer las dos fases por separado y
v1
x= se midi su ndice de refraccin a la
v 1+ v 2(K )
fase inferior el dato es reportado en la
siguiente tabla:
Fase ndice de por tanto mayor concentracin de
refraccin acetona.
Inferior 1,410
Tabla 10. ndice de refraccin de la Para hallar la concentracin de en la
fase inferior. fase inferior (fase orgnica) no se
utiliz la ecuacin de la curva de
Luego se procedi a extraer la fase calibracin porque como se haba
superior y a adicionar 25g mas de visto en el anterior experimento la
cloroformo y de esta manera se volvi concentracin nos da negativa al
a repetir el proceso de separacin en tener un valor ms pequeo que los
donde tambin se extrajeron las dos ndices de refraccin reportados en
fases por separado y se midi su nuestra curva de calibracin, es por
ndice de refraccin a la fase inferior esto que se procedi a corregir
el dato es reportado en la siguiente aplicndole logaritmo natural al
tabla: porcentaje de la concentracin y
hallando la inversa del ndice de
Fase ndice de
refraccin para as adoptar la forma
refraccin
de curva
Inferior 1,413
Tabla 11. ndice de refraccin de la
fase inferior.
0.7
Luego se procedi a repetir el anterior 0.7
proceso en donde se extrajo la fase
0.69
superior y se adiciono 25g mas de
cloroformo y despus de esperar la f(x) = - 0.01x + 0.66 0.69
R = 0.67
separacin se extrajeron las dos 0.68
fases por separado y se midi su 0.68
ndice de refraccin a la fase inferior 0.67
el dato es reportado en la siguiente
0.67
tabla:
0.66
Fase ndice de 0.66
refraccin -2.5 -2 -1.5 -1 -0.5 0
Inferior 1,425
Tabla 12. ndice de refraccin de la
fase inferior. Grafica 6. Inverso del porcentaje de
concentracin y logaritmo natural del
Observando la tabla 5 y comprando ndice de refraccin.
con los resultados obtenidos se
puede inferir que entre mayor veces A continuacin se despejo X de la
se repita el proceso de extraccin ecuacin dada y se hall la
mayor ndice de refraccin se obtiene
concentracin de la fase inferior en
cada extraccin Se observ el efecto del
volumen de disolvente, en este
ln % 1/IR
estudio obtuvimos una
3,73943 0,704225 Extraccio
662 35 n1 eficiencia de 81,9%, la cual
4,03509 0,707714 Extraccio nos indica que el volumen
182 08 n2 utilizado fue adecuado, sin
3,53003 0,701754 Extraccio embargo se puede mejorar su
271 39 n3 eficiencia.

Tabla13.Concentraciones de las No fue posible observar el


fases inferiores de las tres efecto del nmero de
extracciones. extracciones ya que se
cometi un error al no medir el
No se puede hallar eficiencia puesto ndice de refraccin de la fase
que se cometi un error al no medir el superior por tanto no se pudo
ndice de refraccin de la fase determinar la constante de
superior por tanto no se pudo reparto ni hallar la eficiencia.
determinar la constante de reparto y
sin sta no se puede hallar eficiencia.
REFERENCIAS
CONCLUSIONES
[1]http://www.ub.edu/oblq/oblq
Se estudi la influencia del %20castellano/extraccio_fona.html
disolvente (cloroformo), donde
se obtuvo una eficiencia del [2]http://www.mailxmail.com/curso-
54,1 %, lo cual indica que hidrometalurgia-extraccion-
posiblemente este disolvente disolventes/extraccion-disolventes
no es el ms efectivo para esta
extraccin.

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