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En el anlisis volumtrico la cantidad de sustancia que se busca se determina de forma indirecta midiendo el
volumen de una disolucin de concentracin conocida, que se necesita para que reaccione con el constituyente
que se analiza o con otra sustancia qumicamente equivalente.
El proceso de adicin de un volumen medido de la disolucin de concentracin conocida para que reaccione
con el constituyente buscado, se denomina Valoracin.
La disolucin de concentracin conocida es una disolucin patrn que puede prepararse de forma directa o
por normalizacin mediante reaccin con un patrn primario.
El punto final de la valoracin se aprecia por un cambio brusco de alguna propiedad del sistema reaccionante,
estimado mediante un indicador; este cambio debera presentarse idealmente en el momento en que se haya
aadido una cierta cantidad de reactivo equivalente a la sustancia buscada, es decir , en el punto
estequiomtrico o de equivalencia de la reaccin.
Requisitos fundamentales:
Para que un proceso sea susceptible de ser aplicado en un mtodo volumtrico debe cumplir con un cierto
nmero de exigencias:
1. La reaccin entre el constituyente buscado y el reactivo debe ser sencilla; la reaccin sirve de base a
los clculos.
2. La reaccin debe ser estequiomtrica; los clculos a efectuar con los datos exigen una reaccin
definida.
3. La reaccin debe ser rpida con objeto de que la valoracin pueda realizarse en poco tiempo.
4. La reaccin debe ser completa en el momento que se han aadido cantidades equivalentes
(estequiomtricas) de las sustancias reaccionantes, lo cual permite que puedan realizarse clculos.
5. Debe disponerse de una disolucin patrn como reactivo valorante.
6. Debe existir un indicador que seale el punto final de la valoracin.
7. Deben utilizarse aparatos de medida exactos (buretas, pipetas, balanzas etc)
Disolucin Patrn.
Cualquier disolucin cuya concentracin sea exactamente conocida es una disolucin patrn.
Estas disoluciones pueden prepararse mediante dos mtodos:
a). Mtodo Directo: Se disuelve una cantidad exactamente pesada de soluto, de composicin definida y
conocida y se lleva la disolucin a un volumen conocido en un matraz volumtrico; la concentracin se calcula a
partir del peso y volumen conocidos.
Para que pueda aplicarse este mtodo el soluto debe ser una sustancia patrn primaria.
b). Mtodo indirecto: Gran parte de los compuestos que se utilizan como reactivos valorantes no pueden
considerarse como patrones primarios, por lo que sus disoluciones no pueden prepararse por el mtodo directo.
Por sus disoluciones se preparan medidas aproximadamente del peso y del volumen y despus se normalizan o
estandarizan determinando el volumen exacto de disolucin necesario para valorar una cantidad exactamente
pesada de un patrn primario. La concentracin exacta se determina luego a partir del volumen de disolucin
gastado del peso del patrn primario y del peso equivalente que corresponde a la reaccin de valoracin.
Patrones Primarios:
Para que una sustancia pueda considerarse como patrn primario debe cumplir ciertas condiciones:
1. Debe tener una pureza absoluta (100%) o conocida por ejemplo 98.55% en componente activo.
2. Cuando la sustancia no es absolutamente pura, todas sus impurezas debe ser inertes.
3. Las sustancias patrn primario deben ser estables a las temperaturas necesarias para desecarse en la
estufa.
4. El patrn debe permanecer inalterable al aire durante la pesada es decir no debe ser higroscpico, ni
reaccionar con el oxgeno ni el bixido de carbono a temperatura ambiente.
5. Debe reaccionar con la disolucin que se normaliza.
6. Debe tener un peso equivalente elevado, con objeto de que los errores cometidos en su pesada sean
siempre inferiores a los errores de lectura y drenaje de las buretas.
7. Debe ser fcil de adquirir y preferiblemente barato.
1. Mtodos visuales
- Reactivos auto-indicadores (no se aade indicador).
- Indicadores cido-base (Cuando a cierto pH las soluciones se colorean).
- Indicadores Redox (para que coloreen se deben oxidar o reducir)
- Formacin de productos solubles de color diferente
- Desaparicin de color de la sustancia que se valora.
- Valoracin hasta aparicin de turbidez.
- Indicadores de absorcin
2. Mtodos Elctricos
El punto estequiomtrico se puede detectar por medio de un aparato en el cual mide una propiedad
fsica.
a). Potenciomtrico pH
b). Amperiomtrico (corriente elctrica).
c). Coulombimtrico (medida de la electricidad)
d). Conductimtrico
c. Complejometra: Formacin de iones complejos orgnicos o inorgnicos coloridos; usando E.D.T.A. (cido
etilendiamintetraactico).
La frmula anterior tambin se utiliza para neutralizar o diluir una solucin con otra.
ACIDIMETRA Y ALCALIMETRA.
Los solutos utilizados como reactivos en volumetras de acidimetra y alcalimetra deben estar altamente
ionizados y no ser voltiles ni oxidantes, ser estables a la luz y al aire y no formar sales insolubles en la
valoracin.
1. El NaOH Hidrxido de Sodio: Es una base fuerte, cuyas sales son solubles; una desventaja es que el
reactivo contiene ciertas cantidades de carbonato por lo cual no se usa para valorar cidos dbiles. Las
soluciones preparadas no se deben de guardar es frascos de vidrio ya que atacan lentamente a ste y se
contaminan con silicato an a bajas concenraciones.
2. El KOH Hidrxido de Potasio: Es una base fuerte, se utiliza poco debido a su precio ms elevado que el
NaOH.
3. El Ba(OH)2 Hidrxido de Bario; Es una base fuerte, el inconveniente es que la mayor parte de las sales de
bario son insolubles en agua y en disoluciones alcalinas.
5. El NH4OH Hidrxido de Amonio: No se utiliza como reactivo valorante, debido ala volatilidad del
amoniaco, an en disoluciones diluidas.
1. Ftalato cido de potasio Biftalato de potasio KHC 8H4O4 C6H4(COOK)COOH (P.M. = 204.23) ; Su
ventaja es que tiene una pureza del 99.95% a 100.05%, debe secarse a temperatura inferior a125 C se
utiliza en combinacin con el indicador de fenolftalena.
2. cido oxlico Dihidratado H2C2O4 2H2O (P.M. = 126.07) ; Es muy ligero y difcil de manipular en la
pesada, es escasamente soluble en agua, se utiliza en combinacin con el indicador de fenolftalena.
5. Sulfato de Hidracina N2H4 H2SO4 ; Se utiliza despus de un recristalizado en agua y desecado a 140 -
150 C en combinacin con el rojo de metilo.
6. El cido 2,4,6 Trinitrobenzoico C 6H2(NO2)3 COOH (P.M. = 257.12); cido fuerte slido, es
autoindicador virando al valorar el NaOH de incoloro a rojo.
7. El 3,5 Dinitrobenzoato cido de potasio C 6H3(NO2)2 COOK C6H3(NO2)2 COOH (P.M. = 462.23) ; Se
utiliza en combinacin con azul de timol como indicador.
Neutralizacin: La reaccin de un cido y una base produce la formacin de agua como molcula neutra, a
sta unin de iones se llama Neutralizacin en la que pueden participar otros iones para formar sales.
HX + MOH MX + H2O
X = Anin
M =Metal
H+ = cido
OH- = base o hidrxido
Algunos Ejemplos:
HNO3 + LiOH
X = NO3 M = Li
HCl + NaOH
X = Cl M = Na
cidos: Aquellas sustancias que cuando se encuentran en solucin acuosa generan iones hidrgeno o iones
hidronio.
cidos Fuertes: Los que se ionizan completamente en sus iones : HCl , H2SO4 , HNO3
cidos Dbiles: Los que no se ionizan completamente en sus iones o se ionizan muy lentamente: HF , H 2S,
CH3COOH.
Bases o Hidrxidos: Aquellas sustancias que cuando se encuentran en solucin acuosa generan iones oxidrilo
o hidroxilo.
Bases Fuertes: las que se ionizan completamente en sus iones: NaOH , Ca(OH) 2 , KOH , Mg(OH)2 .
Bases Dbiles: las que no se ionizan completamente en sus iones: NH 4OH la ms usual.
Los reactivos utilizados son NaOH 0.1N y CH 3COOH cido actico 0.1N aunque se pueden utilizar otros
reactivos.
Los indicadores utilizados son: Rojo de metilo , Azl de Bromotimol y Fenolftalena.
La curva caracterstica es la siguiente:
Mtodo Warder:
ste mtodo se basa en el uso de dos indicadores; Fenolftalena y Anaranjado de Metilo comnmente. Titulando
con HCl valorado en presencia de Fenolftalena el cambio de color se manifiesta cuando se han neutralizado
todos los Hidrxidos y solo la mitad de los carbonatos, los cuales primero pasan a bicarbonatos.