RECOPILADO POR:

EL PROGRAMA UNIVERSITARIO DE ALIMENTOS

NMX-F-278-1986. INGENIOS AZUCAREROS. DETERMINACIN DE REDUCTORES

DIRECTOS EN MUESTRAS DE MELADURA Y MIELES A, B Y C. SUGAR MILLS.
DETERMINATION OF DIRECT REDUCINGS ON SAMPLES FROM SYRUP AND A,
B Y C MOLASSES. NORMAS MEXICANAS. DIRECCIN GENERAL DE NORMAS.

PREFACIO

En la elaboracin de la presente Norma, participaron los siguientes Organismos:

Direccin General de Normas

Departamento de Normalizacin de Productos Industrializados
Laboratorio de Pruebas Qumicas
rea de Verificacin de Azcar
Azcar, S.A. de C.V.
Subdireccin de Produccin
Cmara Nacional de la Industria Azucarera y Alcoholera
Secretara de Hacienda y Crdito Pblico
Subdireccin General Tcnica de Ingresos
Asociacin de Tcnicos Azucareros de Mxico, A.C. (ATAM)

1. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIN

Esta Norma tiene por objeto establecer el mtodo para determinar reductores directos en
meladura y mieles A, B y C.

2. REFERENCIA

Para la correcta aplicacin de esta Norma, debe consultarse la siguiente Norma Mexicana
vigente:

NMX-F-086. Productos alimenticios para uso humano - Ingenios azucareros - Materias

Primas, materiales en proceso, productos terminados y subproductos - Definiciones.

3. DEFINICIONES

Para la definicin de los trminos utilizados en esta norma, referirse a la NMX-F-086 (vase
2).

3.1 Meladura.
3.2 Mieles A, B y C.

4. MTODO DE LANE AND EYNON

4.1 Reactivos y materiales

4.1.1 Reactivos.

Los reactivos que se mencionan deben ser de grado analtico y el agua destilada o
desionizada.

4.1.1.1 Solucin de Fehling, que consta de:

a) Solucin de sulfato de cobre.

Disolver 34.639 g de sulfato de cobre pentahidratado (CuSO4.5H2O) en un matraz aforado

de 500 cm3 y aforar.

b) Solucin alcalina de tartrato.

Disolver 173 g de sales de Rochelle, o sea tartrato de sodio y potasio tetrahidratado

(KNaC4O6.4H2O) y 50 g de hidrxido de sodio (NaOH) en un matraz aforado de 500 cm3 y
llevar al afore. Dejar reposar la solucin durante dos das.

4.1.1.2 Solucin de azcar invertido en agua.

Disolver 10 g de glucosa en un matraz aforado de 1000 cm3 y aforar.

1 cm3 de esta solucin equivale a 0.01 g de reductores.

4.1.1.3 Solucin indicadora de azul de metileno en agua.

Disolver 1 g de azul de metileno en un matraz aforado de 100 cm3 y aforar.

4.1.1.4 Oxalato de sodio seco

4.1.1.5 Filtro ayuda

4.1.2 Materiales
4.1.2.1 Bureta de 50 cm3 graduada en 0.1 cm3
4.1.2.2 Cpsula de nquel de capacidad adecuada.
4.1.2.3 Fuente de calor con regulador de temperatura.
4.1.2.4 Matraces aforados de 100, 200 y 1000 cm3
4.1.2.5 Matraz Erlenmeyer de 300 cm3
4.1.2.6 Pipetas volumtricas de 5 y 10 cm3
4.1.2.7 Papel filtro para azcar
4.1.2.8 Termmetro con escala de 0 a 100C
4.1.2.9 Material comn de laboratorio

4.1.3 Aparatos
4.1.3.1 Agitador elctrico
4.1.3.2 Balanza analtica con sensibilidad de 0.1 mg

4.1.4 Procedimiento

4.1.4.1 Titulacin de la solucin de Fehling.

Con pipeta medir 5 cm3 de solucin de sulfato de cobre y ponerlos en un matraz Erlenmeyer
de 300 cm3. Hacer lo mismo con la solucin de tartrato de sodio y potasio, colocndola en
el mismo matraz. Agregar 50 cm3 de agua. Enjuagar una bureta graduada de 50 cm3 con
solucin de azcar invertido y luego llenarla. Colocar el matraz Erlenmeyer con la solucin
de Fehling sobre la fuente de calor y cuando empiece la ebullicin, hacer una titulacin
exploratoria rpida, previa a la titulacin definitiva, agregando solucin de azcar invertido
con la bureta y usando azul de metileno como indicador.
Una vez conocidos casi con exactitud los centmetros cbicos necesarios para reducir el
cobre de la solucin de Fehling, se procede a otra titulacin, agregando, inmediatamente
despus que la solucin de Fehling comienza a hervir, y de una sola vez con la bureta un
poco inclinada, el volumen necesario menos 1 cm3 aproximadamente de solucin de azcar
invertido.
Agregar unas 5 gotas de solucin de azul de metileno, y sin que deje de hervir, agregar el
volumen que falta ( 1 cm3) hasta que el color azul desaparezca.
El tiempo total para hacer la titulacin no debe exceder de 3 min. 2 min. para agregar la casi
totalidad de la solucin de azcar invertido y el indicador, y 1 min. ms para concluir dicha
titulacin.
Hacer dos determinaciones y los volmenes de solucin de azcar invertido gastados no
debe diferir en ms de 0.1 cm3. El promedio aritmtico de ambas lecturas es el volumen
gastado en la titulacin.
Suponiendo que este volumen fue de 5.0 cm3 los reductores necesarios para reducir el cobre
de la solucin de Fehling se obtienen de la siguiente manera:

5.0 x 0.01 = 0.05 g de reductores

4.1.4.2 Determinacin de reductores directos en meladura

4.1.4.2.1 Colocar 15 g de meladura en un matraz aforado de 200 cm3; agregar 100 cm3 de
agua y agitar el matraz hasta disolucin. Agregar 0.1 g de oxalato de sodio seco;
agitar, aforar y filtrar a travs de papel filtro para azcar usando filtro ayuda.
Cien centmetros cbicos de esta solucin contienen aproximadamente 300 mg
de reductores directos.

4.1.4.2.2 Con pipeta volumtrica transferir 5 cm3 de solucin de sulfato de cobre y 5 cm3
de solucin de tartrato de sodio y potasio a un matraz Erlenmeyer de 300 cm3 y
titular con la solucin preparada de meladura, procedindose como se hizo en
4.1.4.1.

4.1.4.3 Expresin de resultados

4.1.4.3.1 Clculos

El clculo se hace con la frmula:

r = k x 2 x 10,000
v x m

En donde:
r = Porcentaje de reductores directos en la muestra de meladura.
K = Gramos de reductores necesarios resultantes de la titulacin de la solucin de Fehling. v
= Centmetros cbicos de solucin de meladura gastados en la titulacin.

4.1.4.3.1.1 Ejemplo:

K = 0.05 g
v = 16.7 cm3
m = 15 g

Substituyendo en la frmula:

r = 0.05 x 2 x 10,000 = 4
16.7 x 15

4.1.4.4 Determinacin de reductores directos en mieles A, B y C.

4.1.4.4.1 Proceder como en 4.1.4.2, pero en vez de colocar 15 g como en 4.1.4.2.1,
colocar 7.5 g y agregar 0.75 g de oxalato de sodio.

Cien centmetros cbicos de la solucin de miel contienen entre 400 y 800 mg de reductores
directos.

4.1.4.5 Expresin de resultados

4.1.4.5.1 Clculos
El clculo se hace con la frmula:

r = K x 2 x 10,000
v x m

En donde la literales tienen el mismo significado que en el caso anterior.

4.1.4.5.1.1 Ejemplo empleando miel C:

K = 0.05 g
v = 6.6 cm3
m = 7.5 g
Substituyendo en la frmula:

r = 0.05 x 2 x 10.000 = 20.2

6.6 x 7.5

5. REPETIBILIDAD

La diferencia entre los volmenes de solucin gastados en dos titulaciones de la misma

muestra, realizadas una inmediatamente despus de la otra por el mismo analista y con los
mismos aparatos, no debe diferir de 0.1 cm3.

En caso contrario, repetir las determinaciones.

El resultado es el promedio aritmtico de las mismas.

6. BIBLIOGRAFA

Cane Sugar Handbook, Spencer and Meade, 8th Ed. 1952, John Wiley and Sons, Inc.,
United States of America.

Principles of Sugar Technology, Edited by Pieter Honig, 3th Reprint 1962, Amsterdam -
London - New York, Volumen 1.

7. CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES

No se puede establecer concordancia, por no haber referencia, al momento de elaborar esta

Norma.