Universidad Nacional Mayor de San Marcos

(Universidad del Per, DECANA DE AMRICA)

Facultad de Farmacia y Bioqumica

Escuela Acadmico Profesional de Farmacia y Bioqumica
LABORATORIO DE TOXICOLOGA Y QUMICA LEGAL
2007- I

Determinacin de Barbituricos

ASIGNATURA : Toxicologa y qumica legal

INTEGRANTES :
Cuenca Alfaro Jhudith
Gernimo Pez Xiomara
Saldaa Mucching Maricielo
Santos lvaro Leslie
DOCENTE : Jess Lizano Gutirrez

FECHA DE LA PRCTICA REALIZADA:

Jueves 31 de mayo 10 am a 2 pm

2017
 DETERMINACIN DE BARBITRICOS

I.- INTRODUCCIN
Los barbitricos son un grupo relativamente homogneo de drogas sintticas.
Tienen usos teraputicos como sedantes, hipnticos, anestsicos y
anticonvulsivos en dosis relativamente altas. En relacin con muchos de sus
usos han sido sustituidos por benzodiazepinas en muchos de los pases
desarrollados. Se estima que se han sintetizado ms de 2.500 barbitricos.
Ms de 50 se comercializan actualmente para usos clnicos en todo el mundo.
Los barbitricos suelen encontrarse como mezclas con otros barbitricos
(amobarbital, secobarbital), as como con otras sustancias (cafena, acetil
salicilato, efedrina, teofi lina, codena). El uso indebido y el uso incorrecto de
los barbitricos estn difundidos en el plano internacional, lo que signifi ca que
cualquier laboratorio forense puede encontrar una diversidad de estos
compuestos. Prcticamente todos los barbitricos en el mercado ilcito
provienen de la desviacin de fuentes legtimas, y no hay pruebas de
fabricacin clandestina. De los barbitricos que se comercializan actualmente,
todos estn sujetos a fi scalizacin internacional en virtud del Convenio sobre
Sustancias Sicotrpicas de 1971.1

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 DETERMINACIN DE BARBITRICOS

II. MARCO TERICO

Histricamente fueron Fischer y von Mering quienes, en 1903 obtuvieron la

malonilurea o cido barbitrico, de donde proceden los derivados barbitricos,
siendo los ms empleados, los siguientes, a las dosis consignadas: Veronal,
dosis usual de 0.10 a 0.50 gramos y mxima de 1 gr. en las, 24 horas;
Gardenal o Luminal, a las dosis de 0.05 a 0.20 gr. y mxima 0.40 a 0.60 gr.;
Rutonal, a dosis doble del precedente; Dial, a las de 0.10 a 0.20 gr.; Numal,
que combinado con el piramidn, se utiliza bajo el nombre de Allonal;
Somnifene. en dosis de 20 a 60 gotas per os y de 2 a 4 cm. cbicos por
inyeccin.
Se requieren ensayos tanto de determinacin como de confirmacin. El ensayo
de determinacin debe permitir la identificacin de posibles resultados positivos
con un alto grado de fiabilidad y debe ser sensible, rpido y de bajo costo. Los
inmunoensayos en general satisfacen estos criterios. Ahora bien, los
anticuerpos utilizados en los inmunoensayos tienen una especificidad
relativamente baja y pueden dar lugar a reacciones cruzadas. Todos los
resultados positivos obtenidos en un inmunoensayo de determinacin deben
ser confirmados por un segundo ensayo basado en principios qumicos
diferentes. La cromatografa de capa delgada (CCD) tambin se puede utilizar
como ensayo de determinacin. Los ensayos de confirmacin deben ser por lo
menos tan sensibles como los ensayos de determinacin, pero deben ser ms
especfi cos. En general comprenden tcnicas cromatogrficas y pueden
incluir CCD, cromatografa en fase gaseosa (CG), cromatografa lquida de
gran rendimiento (CLGR), y cromatografa en fase gaseosa-espectrometra de
masas (CG-EM).1

III. PARTE EXPERIMENTAL

A) OBJETIVO DE LA PRACTICA

Determinar presencia de compuestos barbitricos

B) FUNDAMENTO DEL MTODO

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 DETERMINACIN DE BARBITRICOS

C) MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS

Materiales y reactivos:

Materiales
Tubos de ensayo

Cocinilla

Termmetro

Cromatoplaca

Cmara de cromatografa

Pipetas

Bombilla de jebe

Capilares

Beacker

Cpsulas de porcelana

Reactivos
Etanol

HCl 6N

NaNO2 0,1%

Sulfamato de amonio 0,5%

N-naftiletilendiamino clorhidrato 0,1%

Metanol

Acetona

Trietanolamina

Rvo. Dragendorff
Fig.1. Reactivos empleados
Nitrato cobaltoso 1% en metOH

Amoniaco

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 DETERMINACIN DE BARBITRICOS

Sulfato cuprico.

Piridina 5% en cloroformo.

Cloroformo

Nitrato de plata 1%

Difenilcarbazona

Equipos
Fig.2. Estndares empleados
Campana extractora

Muestra analizada :
Residuos 2 y 4 de la muestra de orina

D) PROCEDIMIENTO
Identificacin Reaccin de Parry-Koppanyi:
Fundamento: Las sales de metales pesados como el cobalto (nitrato
cobaltoso), se unen a los enlaces del grupo amida de los barbitricos, dando
lugar a la formacin del complejo barbitrico-diaminocobaltoso que luego se
revela con amoniaco dando como resultado un coloracin azul.

Mtodo operatorio:

En una cpsula de porcelana se coloc 5

gotas del R2 y se evapor el exceso de
etanol.

R2

Se aadi 2 gotas de nitrato cobaltoso y

luego se expuso a vapores de amoniaco

Reaccin positiva
Manchas azules

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 DETERMINACIN DE BARBITRICOS

Identificacin Reaccin de Zwikker:

Fundamento: Los barbitricos en presencia de sales de cobre forman
complejos coloreados piridin-cupricos muy poco solubles en piridina agua y
francamente solubles en solventes orgnicos. En esta reaccin el
barbitrico acta como reductor del cobre transformndolo de cprico a
cuproso. En el caso de los tiobarbituricos es el azufre del C2 el agente
reductor, en los oxibarbituricos el reductor es el O2, dando en ambos casos
como resultado, una coloracin que depende del tipo de barbitrico
presente. En el caso de los oxibarbituricos ser violeta-rosado y para los
tiobarbituricos ser verde. De esta manera dicha reaccin es usada para
diferenciar los oxibarbituricos de los tiobarbiuricos.

Mtodo operatorio:

En tubo de ensayo se coloc 5 gotas del R2 y

se evapor el exceso de etanol.

R2

Se aadi 1mL de sulfato cuprico, se agit y se

aadio 1mL de piridina al 5% en cloroformo
finalmente se agit enrgicamente dejando
reposar para observar la separacion de las
fases.

Reaccin positiva Solucin

clorofrmica color azul, rosado o
verde amarillento

Cromatografa en capa fina:

o Estndar : barbitrico

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 DETERMINACIN DE BARBITRICOS

o Fase estacionaria: Silica gel G

o Fase mvil:

Cloroformo: 7

Acetona: 3

o Revelador:

Nitrato de plata al 1% origina manchas blancas.

Aadiendo Difenilcarbazona se forman manchas azules.

RESULTADOS

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 DETERMINACIN DE BARBITRICOS

E) RESULTADOS

III. DISCUSIN

IV. CONCLUSIONES

V. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS:
1. ONU. Mtodos recomendados para la deteccin y el ensayo de barbitricos en
especmenes biolgicos. Nueva York, 2007

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