UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO

FACULTAD DE INGENIERA QUMICA

Escuela profesional de Ingeniera Qumica

INFORME
DE

LABORATORIO

ASIGNATURA: ANLISIS INSTRUMENTAL

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 TEMA: LA POTENCIOMETRA ACIDO - BASE

PROFESOR: Mg. RICARDO RODRIGUEZ VILCHEZ.

ALUMNA:MILLA CUEVA, DIANA

BELLAVISTA 07 DE NOVIEMBRE DEL 2016

OBJETIVOS

- Calibrar un medidor de pH con soluciones buffer estndares (pH 4 y pH 7), aprender

su uso y el cuidado de un electrodo.

- Obtener la concentracin real de una solucin patrn de BHK.

- Obtener los ph de 6 muestras distintas con ayuda del phmetro y un indicador de

color universal, comparar resultados.

- Valorar potenciometricamente un agua residual de caracter cido (cido fuerte) con

NaOH (base fuerte). Para obtener finalmente, los valores del pH del sistema v/s
volumen de reactivo utilizado, y posteriormente graficarlos segn: pH/V(mL);
E/V(mL); E/V; E2/V2.

MARCO TERICO

La Potenciometra es una de las tantas tcnicas abarcadas por la electroanaltica

(procesos instrumentales empleados en distintos anlisis) para la determinacin de la
cantidad de sustancia presente en una solucin.

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 Por un lado, utiliza un electrodo de referencia, como el electrodo de calomel, el cual
posee de manera inherente un potencial constante y conocido en relacin con el tiempo.
Tambin se requiere de la presencia de un electrodo de trabajo (ej. Electrodo de vidrio), el
cual se caracteriza por contar con una gran sensibilidad en relacin con la especie
electroactiva (en el caso del electrodo de vidrio, posee una especial sensibilidad frente al in
Hidrgeno). Finalmente, se trabaja adems un dispositivo para medir el potencial; en este
laboratorio experimental utilizaremos el pHmetro.

Existen dos mtodos principalmente para realizar mediciones potenciomtricas. El

primero es hacer una sola medicin de potencial de la celda, se llama Potenciometra directa
y se utiliza principalmente para calcular el pH de la solucin acuosa. En el segundo, el in se
puede titular y el potencial se mide en funcin del volumen del titulante y se llama titulacin
potenciomtrica la cual utiliza la medicin de un potencial para detectar el punto de
equivalente de una titulacin. El nico requisito es que la reaccin incluya un aumento o
disminucin de un in sensible al electrodo. En una titulacin potenciomtrica directa el
punto final de la reaccin se detecta determinando el volumen en el cual ocurre un cambio
de potencial relativamente grande cuando se adiciona el titulante.

Para determinar el punto de equivalencia, podemos utilizar el potencimetro, el cual

nos permite generar la curva de titulacin potenciomtrica de la reaccin cuya grfica
resulta de la medicin del pH del sistema contra el volumen de cido o de base agregados en
la titulacin, siendo en nuestro caso una titulacin de un cido fuerte (HCl) y del cido
fosfrico de una bebida Cola, todo teniendo en nuestra bureta NaOH estandarizada.

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 INCLUDEPICTURE \d
"http://images.slideplayer.es/7/1697834/slides/slide_69.jpg" \*
MERGEFORMATINET

MATERIALES

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Pipeta graduada Pincel
Bureta Vara agitadora
Placa calefactora Balanza analtica
Pipeta aforada (25 mL) Cucharita medidora
Esptula Vaso precipitado
Piceta Papel absorbente
Pinza para bureta Soporte universal
Matraz Erlenmeyer Vidrio Reloj
Agitador magntico Tubos de ensayo

PARTE EXPERIMENTAL

A.- ESTANDARIZACIN DE NaOH CON BHK:

*El NaOH dispuesto en el laboratorio, tiene una normalidad de 0.1. y

considerando la cantidad de volumen a valorar, pesamos 1 g de NaOH y
estandarizamos.

1. Colocamos en la bureta la solucin de NaOH preparada.

2. Calculamos y pesamos exactamente los g de Ftalato de cido de Potasio (BHK)

previamente seco (105-110 C) necesarios para normalizar la solucin de NaOH 0.1N.
Traspasamos a un matraz Erlenmeyer de 250 mL, agregando 100 mL de agua destilada.
Agregamos 3 gotas de indicador fenolftalena y valore la solucin de NaOH hasta viraje
del indicador.

3. Para esto utilizamos 0.102gramos de BHK y lo diluimos en un matraz d e100ml.

A = gr. BHK = 0,102gr.

B = ml NaOH gastados = 6,6ml

PF BHK = 204,22 g/mol

4. Aplicamos la frmula:

A
N .103
B.204,22

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 0,102 gr
N .103
6,6ml .204,eq
22g
N NaOH 0.076
L
B.- EVALUACIN
POTENCIOMTRICA DE AGUAS RESIDUALES CIDAS

1. Calibramos el medidor de pH con soluciones buffer estndares (pH 4 y pH 7), lavando y

secando el electrodo cada vez que cambiamos de solucin.

2. Medimos exactamente 40 mL de la solucin problema (Aguas residuales), usando una

bureta y vertindola en un vaso de precipitado de 250 mL. Introducimos la barra
magntica e instalamos el vaso precipitado sobre el agitador magntico. Agitando
suavemente y sumerjiendo el electrodo en la solucin.

3. Se tabul el volumen de NaOH versus pH. Anote el pH

inicial. Valorando con la solucin de NaOH adicionando aproximadamente entre 1-2 mL
cada vez; anotamos el valor de pH despus de cada adicin. Continuamos hasta pH
constante.

4. Segn lo indicado en la gua debemos construir una tabla que incluya: Volumen de
titulante (mL) ; pH ; DpH ; DV ; pH/V y D2pH/DV2.

5. Grafique cada conjunto de datos, vs. volumen de NaOH agregado.

TABLA DE DATO GRAFICOS Y DISCUSIN, SEGN RESULTADOS OBTENIDOS

EXPERIMENTALEMTE
EN LA VALORACION DE HCl CON NaOH 0,076 N.

TABLA 1

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 ACIDEZ DEBIL VS NaOH 0.076 N

1ra deriv 2da deriv

Vol ml pH Vprom pH/V Vprom pH2/V2

0 6.12 0.65 0.015 1.23 0.056

1.3 6.14 1.8 0.080 2.30 0.020

2.3 6.22 2.8 0.100 3.30 -0.010

3.3 6.32 3.8 0.090 4.30 -0.030

4.3 6.41 4.8 0.060 5.30 0.030

5.3 6.47 5.8 0.090 6.55 -0.020

6.3 6.56 7.3 0.060 8.05 0.000

8.3 6.68 8.8 0.060 9.30 0.030

9.3 6.74 9.8 0.090 10.30 -0.040

10.3 6.83 10.8 0.050 11.55 0.000

11.3 6.88 12.3 0.050 13.30 0.007

13.3 6.98 14.3 0.065 15.30 0.005

15.3 7.11 16.3 0.075 17.30 0.008

17.3 7.26 18.3 0.090 19.30 -0.018

19.3 7.44 20.3 0.055 21.30 0.018

21.3 7.55 22.3 0.090 23.30 0.012

23.3 7.73 24.3 0.115 25.30 0.048

25.3 7.96 26.3 0.210 27.55 0.100

27.3 8.38 28.8 0.460 30.30 -0.059

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30.3 9.76 31.8 0.283 33.30 -0.038

33.3 10.61 34.8 0.170 36.05 -0.022

36.3 11.12 37.3 0.115 39.30 -0.005

38.3 11.35 41.3 0.093 43.80 -0.011

44.3 11.91 46.3 0.040 47.80 0.002

48.3 12.07 49.3 0.045 50.05 -0.010

50.3 12.16 50.8 0.030 51.30 0.020

51.3 12.19 51.8 0.050 52.30 -0.020

52.3 12.24 52.8 0.030 53.30 0.020

53.3 12.27 53.8 0.050 54.55 -0.017

54.3 12.32 55.3 0.025 56.30 0.003

56.3 12.37 57.3 0.030 58.30 -0.005

58.3 12.43 59.3 0.020 60.30 0.005

60.3 12.47 61.3 0.030 62.30 0.000

62.3 12.53 63.3 0.030 65.05 -0.003

64.3 12.59 66.8 0.018 69.05 -0.001

69.3 12.68 71.3 0.013 73.55 0.000

73.3 12.73 75.8 0.014 77.30 0.005

78.3 12.8 78.8 0.030

79.3 12.83

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Figura N1: Curva de pH versus volumen del titulante en la valoracin de Agua Residual
cida con NaOH.

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Figura N3: Segunda derivada correspondiente a los datos de los pH medidos en el
laboratorio.

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De las grficas obtenemos que el volumen equivalente es igual a 28.9ml de Soda.

Mediante Ecuaciones hallamos la acidez :

A.B.50000
CaCO3 (mg / L)
Volmuestra

28.9ml.0.076 N .50000
CaCO3 ( mg / L)
40ml

CaCO3 (mg / L) 2745.5mg / L

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C.- EVALUACION DE PHS DE DISTINTAS MUESTRAS CON INDICADOR DE COLOR Y
PHMETRO DIGITAL

1. Preparar diluciones de Na2HPO4 y NaH2PO4 0,1M en un volumen de 50ml a

partir de las sales con pesos molesculares 141.96g/mol y 119.98g/mol
respectivamente. A continuacin, el clculo de los pesos:

141.46 g
0,1M .0.05 L 0.7073g
1mol
119 .98 g
0,1M .0.05L 0.5999 g
1mol
2. Preparar en 6 tubos de
ensayo diluciones en las siguientes proporciones:

Na2HPO4 0,1M NaH2PO4 0,1M Muestras

10ml 0ml 1
8ml 2ml 2
6ml 4ml 3
4ml 6ml 4
2ml 8ml 5
0ml 10ml 6

3. Hallar sus rangos de pH con el phmetro digital y luego colocando unas gotas del indicador
universal de color de laboratorio en cada tubo.

*Recordar que el indicador universal de color de nuestro laboratorio nos brinda estos valores de pH
por color :

pH 4 5 6 7 8 9 10
COLOR Rojo Naranja Amarillo Verde Azul Azul oscuro Violeta

Finalmente obtenemos estos resultados:

pH pH Equipo Na2HPO4 NaH2PO4 Muestras

Indicador 1 2 3 0,1M 0,1M
Naranja 4.54 4.35 4.75 10ml 0ml 1
Amarillo 6.7 6.06 6.35 8ml 2ml 2
Verde Claro 6.65 6.71 6.9 6ml 4ml 3
Verde 7.03 7.37 7.2 4ml 6ml 4
Verde Oscuro 7.43 7.71 7.6 2ml 8ml 5
Azul 9.14 9.7 9.2 0ml 10ml 6

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Observamos que los phs concuerdan por ambos mtodo, se encuentran dentro de sus parmetros.
Alguna variacin se puede deber a una descalibracin o mal uso del phmetro.

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 ANEXOS

FUNCION DE LOS ELECTRODOS DE VIDRIO Y CALOMEL

ELECTRODO DE VIDRIO

El electrodo de vidrio es no convencional, cuya diferencia de potencial se desarrolla a

travs de una membrana que conecta inicamente dos disoluciones, una interna
(propia del electrodo) y otra externa (que es la de medida).
El ms usado por su sensibilidad frente al ion hidrgeno y responde rpidamente
frente a los cambios en la concentracin del ion hidrgeno presente en una solucin.
El electrodo esta formado por un alambre de plata contenido en un tubo
de vidrio sellado en un extremo, la parte que sobresale del alambre de plata esta
cubierta con cloruro de plata y esta encerrada en un bulbo de membrana de vidrio

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sensible a los iones hidrgeno, el bulbo de vidrio que contiene una solucin de HCl
0.10M donde se encuentra sumergido el alambre de plata recubierta de cloruro de
plata, esta soldado al tubo de vidrio.
El vidrio de la membrana es de slice 72%, xido de sodio 22% y 6% de xido de
calcio, esta membrana tiene una excelente especificidad hacia los iones hidrgeno
hasta un pH cercano a 9.

ELECTRODO DE CALOMEL

El electrodo de calomelanos rene las caractersticas de un electrodo de referencia,

mantiene invariable un potencial conocido. Es una alternativa frente a los
inconvenientes que presenta el electrodo normal de hidrgeno en su composicin y en
su funcionamiento. El electrodo de calomelanos esta constituido por un conductor de
platino en contacto con una pasta formada por mercurio metlico, cloruro mercurioso
y cloruro de potasio.
Las ventajas es que soporta pasos de pequeas cantidades de corriente mantenindose
inalterable a cantidades mayores se polariza, tiene periodos de vida relativamente
largos de dos o mas aos y esto de uso continuado, Las desventajas es que no trabaja
arriba de 80 grados porque su potencial se hace inestable.

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REFERENCIAS

(1 ) http://ciencia-basica-experimental.net/potenciometria.htm

(2) http://es.scribd.com/doc/90182298/Potenciometria

(3) http://www.monografias.com/trabajos71/reacciones-acido-base/reacciones-acido-

base2.shtml

(4) http://www.monografias.com/trabajos59/potenciometria/potenciometria.shtml

(5) http://www.jenck.com/utilidades/acidez/

(6) Libro Qumica Analtica por Skoog, Wist, Holler, Cholich. Captulo 19: Potenciometra:

medicin de concentracin de iones y molculas. Pgina 522.

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