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Primera Edicin
PETROLEUM PRODUCTS. TEST METHODS FOR FLASH POINT BY PENSKY MARTENS CLOSED CUP TESTER.
First Edition
1. OBJETO
1.1 Esta norma establece el mtodo de ensayo para determinar el punto de inflamacin de
productos del petrleo en un rango de temperatura de 40C a 360C en vaso cerrado, mediante
equipo manual o automtico Pensky - Martens. Ver nota 1.
2. ALCANCE
2.1 Este mtodo se aplica mediante el procedimiento A, a los combustibles destilados, tales como:
diesel, queroseno, aceites de calentamiento, lubricantes de turbinas, lquidos con slidos en
suspensin y otros lquidos de petrleo homogneos.
2.2 Este mtodo se aplica mediante el procedimiento B, a los aceites combustibles residuales o de
calentamiento (trmicos). Ver nota 2.
2.3 Este mtodo se aplica para detectar contaminacin de materiales relativamente no voltiles ni
inflamables con materiales voltiles o inflamables.
3. DEFINICIONES
3.2 Dinmica. Condicin en la cual el vapor sobre la muestra de anlisis no est a la temperatura
de equilibrio al momento en que se aplica la fuente de encendido. Ver nota 5.
3.3 Equilibrio, n, en productos del petrleo. Condicin en la cual el vapor sobre la muestra de
anlisis y la muestra de anlisis estn a la misma temperatura al momento en que se aplica la
fuente de encendido. Ver nota 6.
________________________
NOTA 1. Se puede realizar determinaciones de Punto de Inflamacin sobre los 250C, a pesar de que an no se han efectuado
precisiones a temperaturas superiores a la indicada. Proceder de igual manera para combustibles residuales, sobre los 100C.
2
NOTA 2. Lquidos con viscosidades cinemticas menores a 5,5 mm /s (cSt) a 40C (104F) que no contengan slidos en
suspensin o tendencia a formar superficies de pelcula bajo las condiciones del anlisis, deben ser analizados de acuerdo con la
norma ASTM D- 56.
NOTA 3. Se considera que se ha obtenido el punto de inflamacin cuando aparece una llama que instantneamente se propaga
sobre la superficie total de la muestra de ensayo.
NOTA 4. Cuando la fuente de ignicin es una llama de ensayo, la aplicacin de sta puede causar un halo azul o una llama
alargada antes del verdadero punto de inflamacin. Ese no es el punto de inflamacin por lo que debe ser descartado.
NOTA 5. Discusin. Es causado principalmente por el calentamiento de la muestra de ensayo a velocidad constante, determinada
por la temperatura del vapor, rezagada del ensayo.
NOTA 6. Esta condicin no puede ser llevada a cabo en la prctica, porque la temperatura no es uniforme durante el ensayo.
(Contina)
_________________________________________________________________________________
DESCRIPTORES: Petrleo, mtodo de ensayo, punto de inflamacin.
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4. METODO DE ENSAYO
4.1 Resumen. En una copa de bronce de dimensiones especificadas depositar una muestra de
anlisis hasta la marca interna, luego calentar y cubrir con una tapa debidamente ajustada de
dimensiones especificadas. Agitar la muestra a velocidad constante, por cualquiera de los dos
procedimientos (A o B). Acercar una fuente de encendido al interior de la copa de ensayo a
intervalos regulares con interrupcin simultnea de agitacin hasta que el punto de inflamacin sea
detectado. Ver nota 3. Informar el punto de inflamacin tal como est definido en 3.1.
4.2 Equipo
4.2.1 Equipo de ensayo Pensky-Martens de copa cerrada (manual). El equipo consta de: copa y
tapa de ensayo, obturador, dispositivo de agitacin, fuente de calentamiento, fuente de encendido,
bao de aire, y plato superior. El ensamblado del equipo, se indica en las Figuras A.1, A.2, A.3 y
A.4 respectivamente. Las especificaciones se indican en el Anexo A.1.
4.2.2 Equipo de ensayo Pensky-Martens de copa cerrada (automtico). El equipo debe tener copa y
tapa de ensayo, obturador, dispositivo de agitacin, fuente de calentamiento, y dispositivo de
encendido. Las especificaciones se indican en el Anexo A.1.
4.2.3 Dispositivo de medicin de temperatura. Termmetros de rangos como los que se indican en
la tabla a continuacin y de acuerdo a los requisitos descritos en la Especificacin E 1 o en el
Anexo A.3, o un equipo electrnico de medicin de temperatura, y as como tambin termmetros
de resistencia o termo elemento. El dispositivo debe indicar la misma temperatura como rplica de
los termmetros de mercurio.
- 5C a + 110C 9C 15C
(20F a 230F) (9F)
+ 10C a 200C 88C 101C
(50F a 392F) (88F)
+ 90C a 370C 10C 16C
(200F a 700F) (10F)
4.2.4 Fuente de ignicin. La llama de gas natural, la llama proveniente de gas envasado en
cilindros y los encendedores elctricos (alambres) son aceptados para el uso como fuentes de
encendido. El dispositivo de encendido de la llama indicado en la figura A.4, requiere del uso de la
llama de ignicin descrita en A.1.1.5). Los encendedores elctricos deben ser del tipo de alambre
de calentamiento y deben ubicarse en la seccin caliente del encendedor en la abertura de la tapa
de ensayo, de la misma manera que el dispositivo de la llama de gas. Ver nota 7.
4.3.1 Solventes de limpieza. Utilizar solventes permitidos para limpiar exteriormente la copa que
contiene la muestra; secar la copa y la tapa. Los solventes ms comnmente utilizados son el
tolueno y acetona. Ver nota 8.
__________________________
NOTA 7. Precaucin. No se debe permitir que la presin del gas aplicada al equipo exceda de 3 kPa.
NOTA 8. Precaucin. El tolueno, la acetona y cualquier otro solvente utilizado son inflamables y peligrosos para la salud. Evacuar
los solventes y los materiales desechables de acuerdo con las disposiciones legales pertinentes.
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4.4 Muestreo.
4.4.1 Obtener la muestra de ensayo de acuerdo con lo indicado en las normas ASTM D 4057, D
4177.
3
4.4.2 Se debe tomar por lo menos de 75 cm de muestra para cada ensayo, de acuerdo con lo
indicado en la norma ASTM- D 4057.
Cuando se obtenga una muestra de aceite combustible residual, el recipiente que contenga la
muestra deber ser llenado del 85% al 90% de su capacidad. Para otros tipos de muestras, el
tamao del recipiente ser escogido de manera tal que el recipiente sea llenado por lo menos al
50%. Los resultados del punto de inflamacin pueden ser afectados si el volumen de la muestra es
menor al 50% de la capacidad del recipiente.
4.4.3 Se puede realizar toma de muestras sucesivas desde el mismo contenedor. Se puede indicar
la repeticin de varios ensayos para comprobar la precisin del mtodo cuando se compara la
segunda muestra con la muestra del contenedor, por lo menos a 50% de su capacidad. Los
resultados de las determinaciones pueden ser afectados si el volumen de la muestra en el
recipiente es menor al 50% de su capacidad.
4.4.4 Se puede obtener errneamente altos puntos de inflamacin si no se toman las debidas
precauciones para evitar la prdida de material voltil. Para prevenir prdidas de material voltil y
posible introduccin de humedad, no se deben abrir innecesariamente los recipientes. Se debe
evitar el almacenamiento de muestras a temperaturas superiores a los 35C o 95F. No se debe
hacer ninguna transferencia a menos que la temperatura de la muestra sea de por lo menos el
equivalente de 18C o 32F bajo el punto de inflamacin esperado.
4.4.6 Muestras de materiales muy viscosos pueden ser calentadas hasta que fluyan
razonablemente antes del ensayo. Sin embargo ninguna muestra debe ser calentada ms de lo
estrictamente necesario. La muestra nunca debe ser calentada a temperaturas superiores a 28C o
50F bajo el punto de inflamacin esperado durante 30 minutos. Si la muestra no est
completamente licuada, de ser necesario se puede extender el perodo de calentamiento por un
tiempo adicional de 30 minutos. Agitar lentamente la muestra a fin de obtener una mezcla estable,
para lo cual se debe colocar horizontalmente el contenedor antes de transferir a la copa de anlisis.
La muestra no debe ser calentada y transferida a menos que su temperatura no sea superior a
18C o 32F bajo el punto de inflamacin esperado. Cuando la muestra ha sido calentada sobre
sta temperatura, permitir que sta se enfri hasta una temperatura de por lo menos 18C o 32F
bajo el punto de inflamacin esperado, antes de ser transferido. Ver notas 9 y 10.
4.4.7 Muestras que contengan agua libre o en disolucin pueden ser deshidratadas con cloruro de
calcio o por filtracin a travs de papel filtro cualitativo o de un tapn poco compacto de algodn
absorbente seco. Se permite el calentamiento de la muestra, pero no por perodos prolongados o
para temperaturas superiores a 18C o 32F bajo el punto de inflamacin esperado. Ver nota 11.
4.5.1 Colocar el equipo manual o automtico Pensky-Martens sobre un nivel fijo, el que puede ser
una mesa.
__________________________
NOTA 9. Se pueden escapar vapores voltiles durante el calentamiento cuando el contenedor de la muestra no est debidamente
cerrado.
NOTA 10. Algunas muestras viscosas no se pueden licuar an despus de perodos prolongados de calentamiento. Se debe tener
precaucin cuando se incrementa la temperatura para evitar innecesariamente prdidas de vapores voltiles, o calentamiento de la
muestra muy cercanas al punto de inflamacin.
NOTA 11. Si se sospecha que la muestra contiene contaminantes voltiles, lo descrito en 4.4.5 y 4.4.6 puede omitirse.
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4.5.2 Los ensayos deben realizarse en locales libres de corrientes de aire. Anlisis realizados en
laboratorios abiertos o en cualquier otro lugar donde ocurran corrientes de aire no son confiables.
Ver notas 12 y 13.
4.5.3 Para calibrar, revisar y operar el equipo, se deben instalar los equipos manual y automtico de
acuerdo con las instrucciones del fabricante. Ver nota 14.
4.5.4 Limpiar completamente y secar todas las partes de la copa de ensayo y sus accesorios antes
de comenzar el ensayo para tener la seguridad de que todos los solventes utilizados para limpiar el
equipo ya han sido removidos. Ver nota 15.
4.6.1 Ajustar el sistema de medicin automtico del punto de inflamacin (cuando sea utilizado), de
acuerdo con las instrucciones del fabricante.
4.6.2 Verificar que el equipo de medicin de temperatura est de acuerdo con las instrucciones del
fabricante. Ver numeral 4.2.3.
4.6.3 Verificar el funcionamiento de los equipos manual y automtico por lo menos una vez al ao
mediante la determinacin del punto de inflamacin de un material de referencia certificada CRM),
tales como los indicados en el Anexo A.4, el que debe ser razonablemente cercano a la expectativa
del rango de temperatura esperado de la muestra que va a ser analizada. El material deben ser
analizado de acuerdo con el procedimiento A de esta norma y al punto de inflamacin obtenido en
4.7.1.5.e) 4.7.2.2, el que debe ser corregido a la presin baromtrica. El punto de inflamacin
obtenido debe estar dentro de los lmites especificados en la tabla A.4 para el material identificado
CRM.
4.6.4 Una vez que se ha verificado el funcionamiento de los equipos, el punto de inflamacin de
normas secundarias de trabajo (SwSs) puede ser determinado de acuerdo con sus lmites de
control. Esos materiales secundarios pueden ser utilizados para pruebas de funcionamiento de
mayor frecuencia. Ver Anexo A.4.
4.6.5 Cuando el punto de inflamacin obtenido no est dentro de los lmites establecidos en el
numeral 4.6.3 o 4.6.4, verificar la condicin y operacin del equipo para asegurar conformidad con
los detalles sealados en el Anexo A.1, especialmente con atencin al ajuste de la tapa (A.1.1.2 a),
la accin del obturador, la posicin del dispositivo de encendido de la llama (A.1.1.4) y el ngulo y
posicin del dispositivo de exposicin a la llama de ignicin (0,69 mm a 0,79 mm de dimetro.
Despus de cualquier ajuste, repetir el ensayo indicado en 4.6.3, usando una nueva muestra. Se
debe tener atencin especial a los detalles de procedimiento descritos en ste mtodo.
________________________
NOTA 12. Se recomienda disponer de una proteccin de aproximadamente 400 mm cuadrados y 610 mm de altura o de otras
dimensiones, que tengan un frente abierto, con la finalidad de prevenir corrientes de vapores desde la copa de anlisis.
NOTA 13. Se permite en muestras cuyos vapores o productos de pirolisis son inaceptables, colocar el equipo con una proteccin
con capucha. Ajustar la corriente, de manera tal que los vapores puedan ser separados sin causar corrientes de aire sobre la copa
de anlisis durante el perodo de aplicacin de la fuente de calentamiento.
NOTA 14. Precaucin. No se debe permitir que la presin del gas exceda 3 kPa (0,4 psi).
NOTA 15. Utilizar solventes adecuados para remover toda la muestra contenida en la copa de ensayo y luego el contenido en la
copa y tapa del ensayo debidamente secadas. Los solventes ms utilizados, tolueno y acetona, son inflamables y peligrosos para la
salud. Evacuar los solventes y el material de lavado.
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4.7.1.1 Llenar la copa con la muestra de ensayo hasta la marca indicada dentro de la copa. La
temperatura de la copa y la de la muestra de ensayo deben ser de por lo menos de 18C bajo el
punto de inflamacin esperado. Si se han aadido varias muestras a la copa de ensayo, remover el
exceso usando una jeringuilla o algn artefacto similar para lavado de fluidos. Colocar la muestra
sobre la copa de ensayo y lo ensamblado dentro del equipo. Tener la seguridad de que la
localizacin o el dispositivo de cierre est debidamente enganchado. Insertar el objeto de medicin
de la temperatura dentro de su sostenedor.
4.7.1.3 Aplicar el calor de manera tal que el incremento de temperatura se realice a la velocidad
indicada en el equipo de medicin. Incrementar de 5C a 6C/min (9 a 11F)/min.
4.7.1.4 Encender el equipo de agitacin y mantener la velocidad entre 90 rpm y 120 rpm agitando
en una sola direccin. Ver nota 20.
b. Si se sospecha que la muestra de ensayo tiene un punto de inflamacin superior a los 110C o
230F, aplicar la fuente de encendido de la manera descrita en 4.7.1.5 a cada incremento de
temperatura de 2C, comenzar a la temperatura de 23C 5C o (41F 9F) bajo el punto de
inflamacin esperado.
c. Cuando material de ensayo para determinar si material voltil contaminante est presente, no es
necesario sujetarlo a los lmites de la temperatura para aplicaciones de fuentes de encendido
iniciales, como los determinados en el numeral 4.7.1.5.
_________________________
NOTA 16. Advertencia. No se debe permitir que la presin del gas exceda los 3 kPa (0,4 psi).
NOTA 17. Precaucin. Se debe tener cuidado cuando se use una llama de gas de ensayo. Si sta fuera extinguida, los vapores de
la copa no se encenderan, y el gas para la llama de ensayo que entra en el espacio de vapor podra influir en el resultado.
NOTA 18. Advertencia. El operador debe ejercer y tomar las precauciones apropiadas de seguridad durante la aplicacin inicial de
la fuente de calentamiento, ya que las muestras de ensayo que contienen material de bajo punto de inflamacin pueden dar
resultados errneos.
NOTA 19.Advertencia. El operador debe tomar precauciones de seguridad durante el desarrollo del ensayo. Temperaturas
superiores a los 370C (698F) se consideran peligrosas.
NOTA 20. Precaucin. Para obtener resultados satisfactorios es necesario mantener atencin meticulosa a los detalles
relacionados con la fuente de encendido, tamao de la llama de ensayo o intensidad del encendedor elctrico, la relacin de
incremento de temperatura y de inmersin de la fuente de encendido en el vapor de la muestra de ensayo.
NOTA 21. Los resultados de puntos de inflamacin obtenidos en un "desconocido y esperado punto de inflamacin" deben ser
considerados como aproximados. Estos valores pueden ser utilizados como puntos de inflamacin esperados, cuando se realicen
nuevos ensayos de la manera normal de ejecucin con la nueva muestra.
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f. Cuando la fuente de encendido es una llama de ensayo, la aplicacin de sta puede causar un
halo azul o una llama ampliada antes del verdadero punto de inflamacin. Este no es el punto de
inflamacin por lo que debe ser ignorado.
h. Cuando un punto de inflamacin es detectado a una temperatura superior a 28C o 50F sobre la
temperatura de la primera aplicacin de la fuente de encendido, o cuando el punto de
inflamacin es detectado a la temperatura a la cual es menor que 18C o 32F sobre la
temperatura de la primera aplicacin de la fuente de ignicin, el resultado deber ser
considerado como aproximado, y el anlisis debe ser repetido con un nueva muestra fresca.
Ajustar el punto de inflamacin esperado para esta nueva muestra a la temperatura del resultado
aproximado. La primera aplicacin de la fuente de encendido con la nueva muestra debe ser de
23C 5C o (41F 9F) bajo la temperatura a la cual el resultado aproximado ha sido
encontrado.
i. Cuando el equipo se haya enfriado a una temperatura de manejo menor a 55C (130F), retirar la
tapa y copa de ensayo; limpiar el equipo tal como recomienda el fabricante. Ver nota 23.
4.7.2.1 El equipo automtico debe ser capaz de realizar el procedimiento tal como se describe en
el numeral 4.7.1, incluyendo el control de la velocidad de calentamiento, agitacin de la muestra de
ensayo, aplicacin de la fuente de encendido, deteccin y registro del punto de inflamacin.
4.7.2.2 Poner en marcha el equipo automtico de acuerdo con las instrucciones del fabricante. El
equipo deber continuar con los detalles de procedimiento descritos en los numerales 4.7.1.3 a
4.7.1.5 e).
4.8.1.1 Llenar la copa con la muestra de ensayo hasta el nivel indicado por la marca de llenado; la
temperatura de la copa de ensayo y la de la muestra deben ser de por lo menos 18C o 32F bajo el
punto de inflamacin esperado. Si varias muestras de anlisis han sido aadidas a la copa,
remover el exceso usando una jeringuilla o un equipo similar para retirar el fluido. Colocar la tapa
de anlisis sobre la copa de anlisis y colocar lo ensamblado dentro del equipo. Asegurarse de que
todos los mecanismos funcionen correctamente. Introducir el equipo de medicin de temperatura
dentro del sostenedor.
______________________
NOTA 22. Se considera la muestra como inflamable cuando una larga llama aparece e instantneamente se propaga sobre la
superficie de la muestra de anlisis.
NOTA 23. Precaucin. Para ciertas mezclas que contienen hidrocarburos halogenados, tales como cloruro de metileno, o
tricloroetileno, no se observa una inflamacin distinta. En vez del alargamiento de la llama de anlisis, ocurren cambios en el color
de la llama desde azul a amarillo naranja. Si se contina calentando y analizando muestras sobre la temperatura ambiente, pueden
dar origen a la formacin de vapores fuera de la copa de ensayo, los que resultan peligrosos, porque pueden provocar incendios.
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4.8.1.3 Girar el dispositivo de agitacin a 250 rpm 10 rpm, agitando en direccin hacia abajo.
4.8.1.4 Aplicar el calor a una velocidad a la cual la temperatura indicada por el dispositivo de
medicin se incremente de 1C a 1,6C /min 2F a 3F)min.
4.8.1.5 Proceder tal como se indica en el numeral 4.7, con la excepcin de los requisitos requeridos
para velocidades de agitacin y calentamiento.
a. El equipo automtico debe ser capaz de realizar el procedimiento tal como se describe en 4.7.2,
incluye la velocidad de control de calentamiento, agitacin de la muestra de ensayo, aplicacin
de la fuente de encendido, deteccin del punto de inflamacin y registro del punto de
inflamacin.
b. Poner en funcionamiento el equipo automtico de acuerdo con las instrucciones del fabricante.
Continuar con el procedimiento indicados en los numerales 4.8.1.3 a 4.8.1.5.
4.9 Clculo
4.9.1 Observar y registrar la presin baromtrica ambiental al momento del ensayo. Cuando la
presin difiera de 101,3 kPa, corregir el punto de inflamacin como se indica a continuacin:
En donde:
__________________________
NOTA 24. Cuando se est limpiando o ensamblando el equipo, se debe tener mucho cuidado para obtener una mejor
determinacin del punto de inflamacin o temperatura. Para prevencin y mantenimiento, seguir las instrucciones del fabricante.
NOTA 25. Advertencia. No se debe permitir que la presin del gas exceda de 3 kPa (0,4 psi).
NOTA 26. Precaucin. Tener cuidado cuando se utilice una llama de gas de anlisis. Si sta fuera extinguida no se encenderan
los vapores en la copa de ensayo y del gas de la llama de ensayo que entra, por lo que el espacio del vapor podra influir en el
resultado.
NOTA 27. Advertencia. El operador debe ejercer y tomar precauciones de seguridad apropiadas durante la aplicacin inicial de la
fuente de encendido, ya que las muestras de ensayo que contienen material de baja inflamacin pueden dar una inflamacin
diferente cuando la fuente de encendido se aplica primero.
NOTA 28. El operador debe tomar precauciones de seguridad durante la realizacin del ensayo. Temperaturas superiores a los
370 C (698F) son consideradas peligrosas.
NOTA 29. La presin baromtrica utilizada en este clculo es la presin ambiental para el laboratorio al momento del ensayo.
Muchos barmetros aneroides, tales como los utilizados en estaciones de control atmosfricos y aeropuertos, son precorregidos
para dar lecturas al nivel del mar por lo que no dan lecturas correctas para el anlisis.
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4.10 Informe
4.10.1 Informar sobre el Punto de Inflamacin corregido por el mtodo ASTM D 93, procedimientos
de Puntos de Inflamacin en copa cerrada Pensky Martens de la muestra de ensayo.
4.11.1 Precisin. Procedimiento A. La precisin del mtodo est determinada por el examen
estadstico de los resultados de anlisis de los interlaboratorios, tal como se indica a continuacin:
4.11.1.1 Repetibilidad. La diferencia entre resultados sucesivos, obtenidos por el mismo operador
con el mismo equipo bajo condiciones de operacin constante, con material de anlisis idntico,
debera a lo largo del anlisis, en normal y correcta operacin de este mtodo de anlisis, exceder
los valores siguientes en 1 caso en 20.
r = AX,
A = 0,029
X = resultado principal en C, y
r = repetibilidad
R = BX,
B = 0,071
X = resultado principal en C, y
R = reproducibilidad.
4.11.1.3 Desviacin. Ya que no hay material de referencia aceptado para determinar la desviacin
por el procedimiento de este mtodo de ensayo, la desviacin no ha sido determinado.
4.11.1.5 Los datos de precisin fueron desarrollados en 1991 bajo un programa de cooperacin de
ensayos que utiliz 5 muestras de combustibles y de aceites de lubricacin. (12 laboratorios
participaron con el equipo manual y 21 con el equipo automtico). Un programa de cooperacin
desarrollado por el IP 1994 utiliz 12 muestras de combustibles y 4 de qumica pura. (26
laboratorios participaron con los equipos manual y automtico). El equipo utiliz un calentador de
llama de gas o un dispositivo de resistencia elctrica (alambre caliente) para la fuente de
encendido. La informacin sobre el tipo de muestras y el valor promedio de su punto de inflamacin
estn disponibles en las Guas ISO 34 y 35.
________________________
NOTA 30. Los requerimientos de precisin fueron obtenidos nicamente de lquidos claros.
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4.12.1 Repetibilidad. La diferencia entre resultados sucesivos obtenidos por el mismo operador, con
el mismo equipo, bajo condiciones de operacin constantes, operando sobre condiciones idnticas
de anlisis de materiales, debera a lo largo del anlisis, en la operacin normal y correcta del
mtodo de ensayo exceder el siguiente valor en un caso en 20:
4.12.2 Reproducibilidad. La diferencia entre dos simples e independientes resultados obtenidos por
diferentes operadores trabajando en diferentes laboratorios sobre materiales idnticos, debera a lo
largo del ensayo exceder el siguiente valor solamente en un caso en 20 :
4.12.3 Desviaciones. Ya que no hay material de referencia aceptado para determinar la desviacin
para el procedimiento por este mtodo de ensayo, la desviacin no debe ser determinada.
4.12.4 Los datos de precisin para aceites combustibles residuales fueron desarrollados en 1996
conducidos por el IP mediante un programa de cooperacin utilizando 12 muestras de aceite
residual y 40 laboratorios localizados alrededor del mundo, utilizando indistintamente el equipo
manual o el automtico. Informacin sobre el tipo de muestras y su valor promedio de punto de
inflamacin consta en el programa de investigacin.
4.12.5 Los datos de precisin para otros tipos de anlisis en el procedimiento B no son an
conocidos (ver guas ISO 34 y 35). Ver nota 31.
_________________________
NOTA 31. El procedimiento B no fue analizado en el programa interlaboratorios de 1991.
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ANEXO A
A.1.1 El equipo Pensky Martens para determinar el Punto de Inflamacin, utilizando gas para el
calentamiento, se indica en la figura A.1. El equipo debe disponer principalmente de los siguientes
elementos: copa de ensayo, tapa, y estufa.
Mecanismo de
Piloto apertura y cierre
Mango
mx 9,52
Vaso de ensayo
Tope de la placa
Bao de aire
Espesor = 6,35
Calentador de llama o
resistencia elctrica
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Opcin manual
Marca de
llenado
mm (in.)
min max (min) (max)
A 79,0 79,8 (3,11) (3,14)
B 1,0 --- (0,04) (---)
C 2,8 3,6 (0,11) (0,14)
D 21,72 21,84 (0,855) (0,860)
E 45,47 45,72 (1,790) (1,800)
F 50,72 50,85 (1,997) (2,002)
G 55,75 56,00 (2,195) (2,205)
H 3,8 4,0 (0,15) (0,16)
I 53,90 54,02 (2,122) (2,127)
J 2,29 2,54 (0,090) (0,100)
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A.1.1.2 Tapa
a) Tapa. Debe ser de bronce (A.1.1.1) tal como se indica en la Fig A.3, y debe tener un borde que
se proyecte hacia abajo, casi hasta la brida de la copa. El borde debe ajustar el interior de la
copa con un juego que no exceda de 0,36 mm del dimetro. Debe disponer de un dispositivo de
colocacin, de cierre, o ambos, que empate con el dispositivo correspondiente de la copa. Las
cuatro aberturas en la cubierta A, B, C y D, se indican en la Fig A.3. El borde superior de la copa
debe estar en contacto directo con la cara interior de la tapa en toda su circunferencia.
mm (in.)
min max (min) (max)
D 12,7 13,5 (0,50) (0,53)
E 4,8 5,6 (0,19) (0,22)
F 13,5 14,3 (0,53) (0,56)
G 23,8 24,6 (0,94) (0,97)
H 1,2 2,0 (0,05) (0,08)
I 7,9 --- (0,31) (---)
J 12,00 12,32 (0,472) (0,485)
K 16,38 17,00 (0,645) (0,669)
L 18,65 19,45 (0,734) (0,766)
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A.1.1.3 Obturador. La tapa debe estar equipada con un obturador de bronce (Fig A.4 ), de
aproximadamente 2,4 mm de espesor, que pueda operar sobre el plano de la superficie superior de
la tapa. El obturador debe estar formado y montado de modo que gire sobre el eje del centro
horizontal de la tapa entre dos extremos, colocadas de modo que, cuando est en la una posicin
extrema, las aberturas A, B y C de la tapa estn completamente cerradas, y cuando estn en la otra
posicin extrema, las aberturas estn completamente abiertas. El mecanismo que opera el
obturador debe ser del tipo de resorte y construido de modo que cuando est en reposo el
obturador, cierre exactamente las tres aberturas. Cuando se opere al otro extremo, las tres
aberturas de la tapa deben estar completamente abiertas y el extremo del tubo de exposicin debe
estar bajado totalmente.
A.1.1.4 Dispositivo de encendido de la llama. El dispositivo de encendido de la llama (Fig A.4) debe
tener un extremo con una abertura de 0,69 a 0,79 mm de dimetro. Este extremo debe ser de
preferencia de acero inoxidable, aunque puede ser fabricado de otros metales adecuados. El
dispositivo de exposicin a la llama debe estar equipado con un mecanismo de operacin el cual,
cuando el obturador est en la posicin abierta, baje el extremo de modo que el centro del orificio
est entre los planos de la superficies inferior a superior de la tapa a un punto sobre un radio que
pase a travs del centro de la abertura ms grande A (Fig A.3). Tambin es apropiado un
encendedor elctrico. Los encendedores elctricos deben ser del tipo de resistencia elctrica
(alambre) y deben colocar la seccin calentada del encendedor de la abertura de la tapa de ensayo,
de la misma manera que el dispositivo de la llama de gas.
A.1.1.5 Llama de ignicin. Se debe disponer de una llama de ignicin para el reencendido
automtico de la llama de exposicin. Una bolita de 4 mm de dimetro puede ser montada en la
tapa de modo que el tamao de la llama de ensayo pueda regularse por comparacin. El extremo
de la llama de ignicin debe tener una abertura del mismo tamao que el extremo del dispositivo de
exposicin a la llama de ignicin (0,69 a 0,79 mm de dimetro).
A.1.1.6 Dispositivo de agitacin. La tapa debe estar equipada con un dispositivo de agitacin
montado en el centro de la misma y provisto de dos propulsores metlicos de dos hojas. En la Fig.
A.4 el propulsor inferior debe estar designado por las letras L, M y N. Este propulsor debe medir
aproximadamente 38 mm de extremo a extremo por cada una de las dos hojas de 8 mm de ancho
con una inclinacin de 45. Ambos propulsores deben estar colocados en el eje de agitacin de tal
manera que cuando se vean desde abajo las hojas de un propulsor estn a 0 y 180, mientras que
las hojas del otro propulsor estn a 90 y 270. Un eje de agitacin puede estar acoplado al motor
mediante un eje flexible o una disposicin adecuada de poleas.
A.1.1.7 Estufa. El calor debe ser suministrado a la copa por medio de una estufa adecuada para
este fin, la cual es equivalente a un bao de aire, la que debe estar provista principalmente de un
bao de aire que tenga una placa superior sobre la cual descanse la brida de la copa.
A.1.1.8 Bao de aire. La parte interior debe ser de forma cilndrica y debe cumplir con los requisitos
dimensionales indicados en la Figura A.1. El bao de aire puede ser una llama o una fundicin de
metal calentada elctricamente (A.1.1.9)) o por medio de un elemento de resistencia elctrica
(A.1.1.10). En cualquier caso el bao de aire debe ser adecuado para ser utilizado a temperaturas a
las cuales se van a sujetar sin deformacin.
(Contina)
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A.1.1.11 Placa superior. La placa superior debe ser de metal y debe estar montada dejando un
espacio de aire entre sta y el bao de aire. Se puede unir al bao de aire por medio de tres
tornillos y boquillas espaciadas. Las boquillas deben ser del espesor adecuado para definir una
abertura de aire de 4,8 mm y el dimetro no debe ser mayor a 9,5 mm.
(Contina)
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mm Pulgadas
min max min max
A 18,3 19,8 0,72 0,78
B 2,38 3,18 0,094 0,125
C 7,60 8,40 0,30 0,33
D 2,0 2,8 0,08 0,11
E 0,69 0,79 0,027 0,031
F 2,0 2,8 0,08 0,11
G 6,4 10,4 0,25 0,41
H 9,6 11,2 0,38 0,44
I 43,0 46,0 1,69 1,81
J 50,0 51,6 1,97 2,03
K -- 0,36 (---) 0,014
L 1,22 2,06 0,048 0,08
M 31,8 44,4 1,25 1,75
N 7,6 8,4 0,30 0,33
(Contina)
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A.2.1 Termmetro de escala baja, que cumpla con la especificacin para termmetros en el
analizador de copa cerrada (mtodo de ensayo D 56). El termmetro debe estar sujeto con un
casquillo de metal destinado a fijar el cuello sobre la cubierta del equipo analizador del punto de
inflamacin. La seguridad del termmetro debe ser complementada por un adaptador (Figura A.5)
para ser utilizado en el cuello de dimetro ms grande del equipo Pensky Martens. Las diferencias
en las dimensiones de estos cuellos, las cuales no afectan los resultados del ensayo, constituyen
una fuente de problemas innecesarios para los fabricantes y proveedores de los equipos, como
tambin para los usuarios.
A.2.2 Los requisitos dimensionales se indican en la Fig A.5. La conformidad con estos requisitos no
es obligatoria, pero es deseable para los usuarios y los proveedores de los equipos Pensky Martens.
FIGURA A.5 Dimensiones para el adaptador del termmetro, casquillo y rines de empaque
Anillo de empaque
Casquillo
Tornillo de cabeza de acero inoxidable
Anillo de
empaque
Adaptador
Adaptador de metal
Agujero de ajuste Vstago del termmetro
Divisin
Anillos de empaque
Aluminio flexible
Divisin
mm (in.)
min max (min) (max)
A 6,20 6,50 (0,244) (0,256)
B 17,0 18,0 (0,67) (0,71)
C 9,80 9,85 (0,386) (0,388)
D 11,92 12,24 (0,469) (0,482)
E 1,40 1,65 (0,055) (0,065)
F 8,56 8,61 (0,337) (0,339)
G 12,4 13,0 (0,49) (0,57)
H 8,56 8,61 (0,337) (0,339)
I 8,1 8,6 (0,32) (0,34)
J 9,9 10,7 (0,39) (0,42)
K 8,64 8,69 (0,340) (0,342)
L 5,1 5,6 (0,20) (0,22)
M 17,0 17,5 (0,67) (0,69)
N 27,4 28,2 (1,08) (1,11)
O 7,11 7,16 (0,280) (0,282)
P 9,73 9,78 (0,383) (0,385)
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A.3.1 Figura A.6, tabla A.1, (ver nota 32) tabla A.2, tabla A.3 y tabla A.4 proveen informacin
acerca de las especificaciones de los termmetros.
FIGURA A.6 Ensayos de verificacin para comprobacin del alargamiento del termmetro
(Contina)
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El vstago debe hacerse con aumentos del dimetro de 1,5 mm a 2,0 mm y de longitud de 3,0 mm a
5,0 mm siendo el aumento del alargamiento de 64 mm a 66 mm del fondo del bulbo. Estas
dimensiones deben ser medidas con el calibre de ensayo indicado en la figura A.5.
________________________
NOTA 32. El vstago deber ser fabricado con materiales que tengan un dimetro de 1,5 mm a 2,0 mm mayor que el vstago y
una longitud de 3,0 mm a 5 mm. El fondo del ensanchamiento debe ser de 64 mm a 66 mm desde el fondo del bulbo. Las
dimensiones deben ser medidas con el calibre de ensayo indicado en la figura A.6.
(Contina)
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ASTM Graduaciones De Total Externa Bulbo Localizacin de la escala Punto de Contraccin Alargamiento
Error de la escala (mxima)
vstago
Inmersin
Distancia a la cima
Distancia al fondo
Lneas largas en cada
Dimetro exterior
Dimetro exterior
Nmero en cada una
Distancia al
de enfriamiento
Subdivisiones
(mximo)
Distancia
Distancia
(mnimo)
Longitud
Longitud
RANGO
lnea
lnea
una
B C D E F G H I J K L M
9C-62 -5 a 57 0,5C 1C 5C 0,5C ASTM 160C 287 6,0 a 9,0 a No ms 0, C 85 a 100C 221 a 7,5a 2,5 a 64 a
A
Pensky- +110C 9C o 7,0 13,0 grande que 32 F 98 212F 237 8,5 5,0 66
Martens 9F el bulbo
Rango 57mm
Bajo IMM
de copa 230F)
cerrada
9F-62
10C-62 90 a 57 2C 10C 20C B ASTM C 287 6,0 a 8,0 a 4,5 a 6,0 110C 86 a 360C 227 a 7,5a 2,5 a 64 a
A
Pensky- 370C 5F 25F 50F D 10C o 7,0 10,0 230F 99 680F 245 8,5 5,0 66
alto IMM
10F-62
A. La longitud de la ampliacin y la distancia desde la base de ampliacin al fondo del bulbo debe ser medida con el calibre
de ensayo indicado en la figura A.6.
B. Error de escala: 1C hasta 260C; 2C sobre 260C.
C. Una cmara de expansin est provista para alivio de la presin del gas para evitar la distorsin del bulbo a temperaturas
ms altas. Esto no tiene el propsito de unir las separaciones de mercurio; y bajo ninguna circunstancia el termmetro
debe ser calentado sobre la lectura de temperatura ms alta.
D. Error de escala: 2,5F hasta 500F; 3,5F sobre 500F.
(Contina)
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A.4.1 Material de referencia certificada (CRM). CRM es un hidrocarburo estable para (99 +
porcentaje de pureza molar) u otro producto estable de petrleo con un punto de inflamacin
especfica por mtodo establecido por un estudio de interlaboratorios siguiendo las instrucciones de
las guas ISO 34 y 35.
A.4.2 Patrones de trabajo secundario (SWS). SWS es un hidrocarburo estable y puro (99 + % de
pureza molar) u otro producto de petrleo cuya composicin se conoce que permanece
apreciablemente estable.
A.4.2.1 Establecer el punto medio de inflamacin y el lmite de control estadstico (3) para el SWS,
utilizando tcnicas estadsticas normalizadas. Ver ASTM MNL 7.
TABLA A.5 Valores tpicos de Puntos de Inflamacin y lmites tpicos para CRM.
(ASTM D 93)
___________________________
NOTA 33. Materiales, pureza, valores de punto de inflamacin y lmites que se expresan en la tabla A.4.1, fueron desarrollados en
un programa de la ASTM de interlaboratorios para determinar mtodos de anlisis de puntos de inflamacin. Otros materiales,
pureza, valores de puntos de inflamacin y lmites, pueden estar disponibles cuando sean producidos de acuerdo a las prcticas
de las Guas ISO 34 y 35. Certificados de rendimiento para cada uno de los materiales deben ser consultados antes de ser
utilizados, de sta manera el valor del punto de inflamacin depender de la composicin de cada lote de CRM.
(Contina)
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APENDICE Z
Norma ASTM D 56-00:2000 Test Method for Flash Point by Tag Closed Tester
Norma ASTM D 4057-95:2000 Practice for Manual Sampling of Petroleum and Petroleum
Products
Norma ASTM D 4177-95:2000 Practice for Automatic Sampling of Petroleum and Petroleum
Products
Norma ASTM E1-98:2001 Specification for ASTM Thermometers
Gua ISO 34:2000 General requeriments for the competence of reference materials
producers.
Gua ISO 35:1989 Certification of reference materials. General and statistical
principles
Norma ASTM D 93-00 Standard Test Method for Flash Point by Pensky Martens Closed Cup Tester.
American Society for Testing and Materials. Philadelphia, PA. 2000.
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INFORMACIN COMPLEMENTARIA
Otros trmites:
El Consejo Directivo del INEN aprob este proyecto de norma en sesin de 2004-12-10