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AO DE LA CONSOLIDACION DEL MAR DE GRAU

MARCHA ANALITICA DE LOS


ANIONES
Grupo I

Profesor: Carlos Minaya Ames

Alumnos:

Cutipa Mendoza, Gerson 2015


Reyes Bustamante, Alonso 20152107G
Silva de La Vega, Roly 20150411K

Fecha de realizacin: 31 de mayo del 2016

Fecha de entrega: 7 de junio del 2016


Anlisis Qumico Cualitativo Marcha Analtica de aniones del grupo I

1. OBJETIVOS:

Identificacin y reconocimiento de los aniones del primer grupo


(borato, sulfato, oxalato, yodato y tiosulfato)

Comprender las caracterizaciones de una mezcla compleja de iones


en solucin

Saber cmo tratar las muestras con reactivos que separen los iones en
grupos, con el objetivo de aislarlos, y proceder a su identificacin.

Dar a conocer el material y equipo empleado en las diferentes


tcnicas analticas y familiarizarlo con su uso, manejo y cuidado.

2. FUNDAMENTO:

Existen pocos aniones fundamentales, la mayora se encuentra como


oxoaniones (NO3-, SO42-), no se pueden agrupar en una marca sistemtica.
No existen reactivos selectivos para separarlos en grupos, y son inestables
al cambio de acidez.

El reactivo que usaremos para la identificacin de los aniones del primer


grupo ser:

Catin Ba2+: Precipita nuestros aniones a identificar en medio neutro,


forma precipitados blancos o amarillos como el cromato.

La muestra a analizar debe estar en medio neutra o ligeramente alcalina. Si


la muestra es fuertemente alcalina debe neutralizarse con cido actico.
Entre los principales aniones tenemos:

Anin carbonato:

El anin carbonato forma precipitado con la mayora de los cationes, en


muchas ocasiones precipitados molestos como las incrustaciones calcreas
que se forman en calderas, aparatos destiladores de agua, tuberas,
planchas, etc.

El anin carbonato forma compuestos anhidros ms o menos estables


con cationes divalentes de radio inico medio a grande.
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Anlisis Qumico Cualitativo Marcha Analtica de aniones del grupo I

Anin sulfato:
Los iones sulfatos tienden a forman sulfatos y cido sulfrico.
Los sulfatos solubles precipitan en presencia de cloruro de bario incluso
de solucin cida en forma de sulfato de bario (BaSO4) como slido
blanco.

Anin oxalato:
Los oxalatos se forman por neutralizacin del cido oxlico con la base
correspondiente o por intercambio del catin.

Anin yodato:
Un iodato o yodato es una sal del cido idico. Su frmula molecular
es IO3- El yodato es el anin formado por el cido ydico.

Anin borato:
Los Boratos en la qumica son compuestos qumicos que
contienen oxoaniones boro, con boro en estado de oxidacin de
+3. BO33 forma sales con elementos metlicos. El boro se encuentra en la
naturaleza es comnmente como un mineral de borato.

Anin tiosulfato:
Los tiosulfatos son las sales del hipottico cido H2S2O3. La frmula
qumica del anin tiosulfato es S2O32-. Son estables en medios
con pH bsico y neutro y se descomponen bajo formacin de
azufre elemental, cido sulfhdrico (H2S), xido de azufre (IV) (SO2) y
trazas de otros compuestos azufrados en presencia de un cido.

3. OBSERVACIONES DEL LABORATORIO

Observaciones del borato


Al agregar cido actico a la disolucin original, no se observ
ningn cambio. Sin embargo, al hervir el lquido, se observ la
liberacin de gas blanco.
Al agregar acetato brico y acetato clcico, y luego calentar, se
observ la formacin de una considerable cantidad de precipitado
de color blanco.
El precipitado blanco obtenido se disolvi con metanol y cido
sulfrico concentrado.
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Anlisis Qumico Cualitativo Marcha Analtica de aniones del grupo I

Al calentar la nueva solucin, se observ el desprendimiento de


gases. Se acerc un fsforo a los gases y la llama cambi
momentneamente a color verde.

Observaciones del Oxalato:


Notamos que al acidular la solucin se torna de un color oscuro.
A medida que empieza a hervir la solucin de va decolorando hasta
que se vuelve incolora.
Podemos observar la formacin de un precipitado luego de aadir
gotas de acetato de bario.
En el proceso de identificacin del oxalato notamos una
decoloracin del permanganato de potasio (color violeta).

Observaciones del Sulfato:


La formacin del precipitado BaSO4 de color blanco indica la
presencia del anin sulfato, siendo esta una sal poco soluble en
cidos, es insoluble en cidos fuertes. Esta es la diferencia de
BaSO4, con respecto a las sales de bario de los dems aniones, lo
cual se aprovecha para identificar al sulfato.
Para la confirmacin del ion SO4-2 (distincin del BaSO4 del
azufre), se pueden utilizar la propiedad del sulfato de bario de
formar con el KMnO4 cristales mixtos de color rosado.
Con el tratamiento dado, se separan S y SiO2. nH2O, se eliminan
diversos cidos voltiles y, lo que es ms importante, se evitan
confusiones que se tendra al precipitar, si se aadiese
conjuntamente BaCl2 + HCl.
Observaciones del Tiosulfato:
()

Observaciones del Yodato:


El cido ydico forma dos series de sales: neutras y cidas (KIO 3
y HIO3). Los yodatos de los alcalinos son bien solubles en agua.
El tiocianato potsico, dicho reactivo por su carcter de reductor
dbil, solo reduce el ion yodato hasta iodo libre.
Es mejor no identificar al yodato con yoduro potsico, ya que con
este la reaccin es poco selectiva, pues la dan todos los oxidantes.
El tiocianato es un reductor ideal, ya que los reductores ms fuertes
reducen al yodato a yoduro, en vez de a yodo

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4. REACCIONES DEL GRUPO I


IDENTIFICACION DEL BORATO:

Inicialmente tenamos en la solucin la sal Na2B4O7 la cual se disocia


segn:
Na2B4O7 2Na+ + B4O7 2-

El ion B4O72- se hidroliza y forma el cido ortobrico:

B4O7 2- + 7H2O 4H3BO3 + 2OH-

En la solucin cido ortobrico H3BO3 (Acido dbil) que no reacciona como


donador de protones, sino como acido de Lewis, aceptando OH-

H3BO3 +H2O B(OH)4- + H+

El ion B(OH)4- es tambin conocido como ion borato Luego al aadir el


Ca(CH3COO)2 y Ba(CH3COO)2 se suceden las continuas disociaciones:

Ca(CH3COO)2 Ca2+ + CH3COO-


Ba(CH3COO)2 Ba2+ + 2 CH3COO-

El carcter acido de nuestro cido dbil (H3BO3) aumenta con la presencia


de alcoholes, por ello aadimos C2H5OH cuya reaccin es efectuada en
medio H2SO4 concentrado que acta como deshidratante:

2 H3BO3 + 3 C2H5OH 2B(OCH3)3 +3H2O


(En medio H2SO4)
Se produce ster metilbrico, que al hervir tiene la propiedad de torna
la llama a verde.

IDENTIFICACION DEL OXALATO:

Inicialmente tenamos en la disolucin neutra:

Na2C2O4 2Na+ + C2O42-

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Luego al aadir CH3COOH y Ba(CH3COO)2 se producen las consecutivas


disociaciones:
CH3COOH CH3COO- + H+
Ba(CH3COO)2 Ba2+ + CH3COO-

Al calentar favorecemos termodinmicamente la formacin del precipitado


Ba2(C2O4)2 C2O42- + Ba2+

Al aadir el cido sulfrico concentrado se descomponen todos los


oxalatos por deshidratacin:
Ba2(C2O4)2 C2O42- + Ba2+

Aadimos KMnO4 diluido el cual se disocia:

KMnO4 K+ + MnO4-

El cido oxlico reduce al KMnO4 diluido decolora la disolucin: la


reaccin se verifica en medio cido y caliente:

16H+ + 5C2O42- + 2MnO42- 10CO2 +2Mn2+ + 8H2O

IDENTIFICACION DEL SULFATO:

Al agregar HCl a la disolucin neutra se produce su disociacin de total:


HCl H+ + Cl-

Dado a la considerable concentracin de iones hidronio se produce la


reaccin de desprendimiento de CO2(g):

2H+ +CO32- CO2(g)+ H2O

Luego al aadir BaCl2 se suceden las reacciones (en la disolucin exista la


sal Na2SO4 solubilizada):

BaCl2 Ba2+ +2Cl-


Na2SO4 2Na+ +SO42-
Dado que el medio es predominantemente acido se favorece la reaccin
inica:
Ba2+ + SO42- BaSO4

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Anlisis Qumico Cualitativo Marcha Analtica de aniones del grupo I

IDENTIFICACION DEL TIOSULFATO

Inicialmente tenamos en la disolucin neutra:


Na2S2O3 2Na+ + S2O32-

Agregamos AgNO3 para una reaccin ms especfica con el tiosulfato:

AgNO3 Ag+ +NO3-

Primeramente, precipita tiosulfato de plata blanco, que experimenta una


dismutacin gradual produciendo en su reaccin ms desplazada Ag2S:

S2O32- + 2Ag+ +H2O SO42- + Ag2S + 2H+

IDENTIFICACION DEL YODATO

Inicialmente tenamos en la solucin neutra:

KIO3 K+ + IO3-

Luego se agreg HCl 2M dando medio acido

HCl H+ +Cl-

Los reductores tales como S2-, SO3- en medio acido reducen al yodo y Si el
reductor esta en exceso, la reduccin progresa hasta formar yoduro por
reaccin rdox entre IO3- y I-

2H+ + IO3- +3S- I- +3S +3H2O

IO3- + 5I- + 6H+ 3I2 +3H2O

Al agregar tiocianato potsico, este reactivo, por su carcter de reductor


dbil, solo reduce el yodato hasta yodo libre:

6 IO3- + 5SCN + 2H2O H+ + 3I2 + 5HCN + 5SO42-

Al adicionar CCl4 se produce un compuesto orgnico violeta en la capa


superior de la muestra.

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5. CONCLUCIONES Y/O RECOMENDACIONES:


Para la identificacin del borato se debe tener mucho cuidado, ya
que para su identificacin se usan tanto reactivos toxico como
inflamables.
Al final podemos confirmar la presencia de ion oxalato, debido a
la ltima verificacin en la cual notamos la decoloracin del
KMnO4 al aadir una gota de este mismo en la solucin obtenida
luego de haber disuelto en cido sulfrico diluido el precipitado
obtenido en un inicio.
No podemos afirmar que el precipitado que se forma inicialmente
sea debido a la presencia del oxalato, ya que el exceso de sulfato o
tartrato puede formar un precipitado en estas condiciones.
No pudimos identificar el ion fluoruro dado que en la disolucin
preparada no estaba presente el mencionado ion.

En la primera prueba, concluimos la presencia de carbonato en la muestra


debido a la liberacin del gas CO2. Para lograr esto fue esencial la adicin de
cido actico (PGINA 8) que permiti el desarrollo de la reaccin. Las
pruebas para identificacin del borato condujeron al desarrollo de reacciones
de hidrlisis y de disociacin. En su conjunto permitieron la identificacin
del borato mediante el cambio de color en la llama que produjo el ster
metilbrico. (PGINA 5 y 10). La identificacin del sulfato se lleva a cabo
mediante una reaccin de precipitacin en la que interviene Ba2+ (PGINA
9). En la experiencia, se pudo comprobar la presencia de sulfato
obtenindose gran cantidad de precipitado blanco (PGINA 6). Se concluy
la presencia de tiosulfato debido utilizando como reactivo el nitrato de plata
que permiti la formacin de sulfuro de plata como se indic en la (PGINA
6 y 9). En la identificacin del yodato, se llevaron a cabo reacciones rdox
(pgina 9). La prueba final constituy en el cambio de color ocasionado al
aadir tetracloruro de carbono al tubo de ensayo (PGINA 6).

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Anlisis Qumico Cualitativo Marcha Analtica de aniones del grupo I

6. BIBLIOGRAFIA:
https://es.wikipedia.org/wiki/Yodato
https://es.wikipedia.org/wiki/Borato
https://es.wikipedia.org/wiki/Tiosulfato
SEMIMICROANALISIS QUIMICO CUALITATIVO; V.N. ALEXEIEV, 1975, MIR
MOSCU, pg. (575 576).
QUIMICA ANALTICA CUALITATIVA; F. BURRIEL, F. LUCENA, S. ARRIBAS; 1951,
PARANINFO, pg. (439 440).

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