Report I: Extraction liquide-liquide

Informe I: Extraccin liquido-liquido

ROJAS, Nicols; REYES, David; FORERO, Jorge; BAENA, Alexander

Laboratorio de Operaciones de separacin, reaccin. Grupo A

Departamento de Ingeniera Qumica y Ambiental
Universidad Nacional de Colombia
RESUMEN
Palabras clave:

ABSTRACT

Keywords:

temperatura para tenerla en cuenta a la hora de

realizar el diagrama de equilibrio.
Objetivos

Realizar una serie de extracciones lquido- cido Acetato

lquido con el fin de separar una mezcla Propiedad Agua
actico de etilo
acetato de etilo y cido actico, mediante Masa
60.05 88.11 18
agua como disolvente. (g/mol)
Densidad
1.06 0.903 0,9998
(g/ml)
Caracterizar el producto obtenido a partir Tabla 1. Propiedades de las sustancias de trabajo.
de la composicin del extracto.
Comparar la eficacia de la operacin de Para realizar las titulaciones de los extractos fue
separacin obtenida usando dos necesario preparar una solucin de hidrxido de
configuraciones distintas: separacin en una sodio y luego estandarizarla con un patrn de
sola etapa y separacin en tres etapas en ftalato de potasio, los resultados obtenidos se
corriente cruzada. muestran en la tabla 2.
Comparar los resultados esperados con el
modelo de soluciones regulares.
Masa ftalato de
2,0191
potasio (g)
Introduccin Vol NaOH (ml) 19,6
Tabla 2. Datos de la estandarizacin del NaOH.

Metodologa y diagrama del proceso. Al momento de realizar la prctica se decidi

hacer paralelamente el proceso de una etapa y el
Resultados de tres etapas en dos equipos totalmente
diferentes, las condiciones iniciales para el
Al momento de llegar a la prctica se midi la proceso en una etapa se muestran en la tabla 3.
temperatura la cual fue de 17C [2], con la cual se
miraron las propiedades como las densidades de cido Acetato
Agua
los lquidos trabajados [3], las cuales se actico de etilo
encuentran en la tabla 1 tambin se midi la Volumen
20,0 180,0 250,0
(mL)
 Tabla 3. Condiciones iniciales proceso una sola etapa Muestra de clculos.

Al pasar 1 hora se separ el extracto del refinado Estandarizacin del NaOH.

y luego se tom una alcuota de 10 mL de extracto
y se titul, los datos obtenidos se muestran en la Se calculan las moles de ftalato de potasio pesadas.
tabla 4.
Vol 1
2,0191
Refinado 278,0 204,22
(mL) = 9,8869102
Vol NaOH
14,0 Como se muestra a continuacin en la relacin de
(ml)
ftalato acido de potasio con hidrxido de sodio la
Tabla 4. Estandarizacin del extracto y obtencin del
refinado, proceso de una sola etapa relacin de moles es 1:1 por lo cual las moles
gastadas de ftalato de potasio son las mismas de
Al mismo tiempo en otra pera de decantacin, se NaOH.
realiz el proceso con 3 etapas, donde despus de
cada etapa se realizaron la separacin del refinado + 8 5 4 8 4 4 + 2
y el extracto y luego se titul el extracto, en cada
9,8869102
titulacin se tomaron alcuotas de 10mL excepto
en el primer lavado donde se tom una de 20mL, De la tabla 2 se puede obtener el volumen de
entre cada etapa se esper 30 minutos, los NaOH consumido en la titulacin.
resultados obtenidos se muestran en las tablas 5 y
6.
9,8869102
[] = = 0,504
cido Acetato 19,6 103
Agua1
actico de etilo
Volumen
20,0 180,0 83,3 Proceso de una etapa.
(mL)
Tabla 5. Condiciones iniciales proceso de tres etapas.
Para calcular la composicin del alimento se
usarn los datos de la tabla 3, con los volmenes
medidos se calcular la masa a travs de las
Lavado Lavado Lavado
densidades.
1 2 3
Vol
1,06
Refinado 80,0 99,0 92,0 20,0 = 21,2
(mL) 1
Vol 0,903
NaOH 49,7 16,6 11,7 180,0
1
(ml) = 162,5
Tabla 6. Estandarizacin del extracto y obtencin del
refinado, proceso de tres etapas.
Finalmente, para calcular la fraccin msica del
alimento:

21,2
= 0,115
162,5 + 21,2

1
Se hicieron 3 lavados de 83,3 mL con agua destilada
Y la masa total del alimento seria de
= 1,06 0,0423 + 0,9998


162,5 + 21,2 = 183,7 (1
0,0423) = 1,00

Para calcular ahora la composicin y masa del Conociendo la densidad de la solucin y el
refinado segn los datos de la tabla 4 se puede volumen de la misma segn la tabla 4 se puede
obtener el volumen gastado de NaOH en la calcular la masa del refinado.
titulacin y as saber las moles de cido actico
presentes en la alcuota de 10mL ya que la relacin 1,00
es 1:1. 278 = 278

0,504 0,0140 = 0,00706 Ahora bien, para realizar el mtodo grafico se
necesitar calcular la composicin de mezclado,
Con el peso molecular y luego con la densidad del para ubicarla en el diagrama de fases de equilibrio.
cido actico reportada se puede saber el
volumen que ocupa est en la alcuota de 10 mL Para ello se usarn las masas de cido y Acetato
ya calculadas y la de agua agregada.

0,00706 60,05 = 0,424 21,2

1 162,5
0,424 = 0,400
1,06
La masa de agua agregada est dada por.
Como la alcuota era de 10 mL y suponiendo que

el acetato de etilo no paso a la fase acuosa. 250,0 0,9998 = 250

10,0 0,400 = 9,60
La composicin de mezclado est dada por
Con la densidad del agua se obtiene que
21,2
= 0,0489
0,9998 250,0 + 162,5 + 21,2
9,60 = 9,60
1
Ubicando as los datos obtenidos del punto de
Ahora calculamos la fraccin msica del refinado alimentacin, composicin del solvente y punto de
mezclado, as como las lneas de reparto del
0,424 equilibrio por medio del modelo de soluciones
= 0,0423
0,424 + 9,60 regulares, se obtiene el procedimiento mostrado
en la figura 1.

Para calcular la masa total del refinado se har el

clculo de una densidad promedio conociendo de
antemano la composicin de la solucin.
 Figura 1. Representacin grfica del proceso de una etapa.
Donde la lnea verde corresponde al balance de
materia del solvente con el alimento, suponiendo
que el solvente esta puro y que el alimento est
libre de agua, la lnea morada corresponde a la
lnea de reparto que pasa por el punto de
mezclado el cual es de color azul.
De esta forma se obtiene que:
= 0,0562
= 0,0321
Ahora F siendo la corriente de alimento, E el
extracto, R el refinado y S el solvente con sus
respectivas composiciones.
+=+
+ = + tabla 6 se puede obtener el volumen gastado de
Remplazando los valores, suponiendo agua pura
Xs=0
183,7 + 250,0 = +
183,7 0,115 = 0,0562 + 0,0321
Resolviendo el sistema de ecuaciones se obtiene
que:
= 298,9
= 134,8
Proceso de tres etapas.
Para la composicin del alimento se usar el
mismo valor del procedimiento anterior ya que la
mezcla inicial fue la misma.
= 0,115
Para calcular ahora la composicin y masa del
refinado del primer lavado segn los datos de la
NaOH en la titulacin y as saber las moles de
cido actico presentes en la alcuota de 20mL ya
que la relacin es 1:1.
0,504 0,0497 = 0,0251
Con el peso molecular y luego con la densidad del
cido actico reportada se puede saber el
volumen que ocupa est en la alcuota de 10 mL
 La masa de agua agregada est dada por.
0,0251 60,05 = 1,50


1 83,3 0,9998 = 83,3
1,50 = 1,42
1,06
La composicin de mezclado est dada por
Como la alcuota era de 20 mL y suponiendo que
el acetato de etilo no paso a la fase acuosa. 21,2
= 0,0794
83,3 + 162,5 + 21,2
20,0 1,42 = 18,6
Ubicando as los datos obtenidos del punto de
Con la densidad del agua se obtiene que alimentacin, composicin del solvente y punto de
mezclado, as como las lneas de reparto del
0,9998 equilibrio por medio del modelo de soluciones
18,6 = 18,6
1 regulares, se obtiene que.
Ahora calculamos la fraccin msica del refinado
1 = 0,102
1,50 1 = 0,0656
= 0,0746
1,50 + 18,6
Ahora F siendo la corriente de alimento, E el
extracto, R el refinado y S el solvente con sus
Para calcular la masa total del refinado se har el respectivas composiciones.
clculo de una densidad promedio conociendo de
antemano la composicin de la solucin. 1 + = 1 + 1

1 + = 2 + 2
= 1,06 0,0746 + 0,9998

Remplazando los valores, suponiendo agua pura
(1 0,0746) = 1,00
Xs=0
Conociendo la densidad de la solucin y el
volumen de la misma segn la tabla 6 se puede 183,7 + 83,3 = +
calcular la masa del refinado.
183,7 0,115 = 1 0,102 + 1 0,0656
1,00
80,0 = 80,0

Resolviendo el sistema de ecuaciones se obtiene
Ahora bien, para realizar el mtodo grafico se que:
necesitar calcular la composicin de mezclado,
para ubicarla en el diagrama de fases de equilibrio. 1 = 99,2

Para ello se usarn las masas de cido y Acetato 1 = 167,8

ya calculadas y la de agua agregada.
Para calcular ahora la composicin y masa del
21,2 segundo refinado segn los datos de la tabla 6 se
puede obtener el volumen gastado de NaOH en
162,5 la titulacin y as saber las moles de cido actico
presentes en la alcuota de 10mL ya que la relacin Para la segunda etapa el alimento ser ahora el
es 1:1. extracto e igual su composicin, ahora al calcular
un segundo punto de mezcla teniendo en cuenta
0,504 0,0166 = 0,00837 los otros 83,3 mL de agua agregados, la
composicin del segundo punto de mezclado est
Con el peso molecular y luego con la densidad del dada por
cido actico reportada se puede saber el
volumen que ocupa est en la alcuota de 10 mL 167,8 0,0656
= 0,0438
83,3 + 167,8

0,00837 60,05 = 0,502 Ubicando as los datos obtenidos del punto de
alimentacin 2, composicin del solvente y punto
1 de mezclado 2, as como las lneas de reparto del
0,502 = 0,474 equilibrio por medio del modelo de soluciones
1,06
regulares, se obtiene que.
Como la alcuota era de 10 mL y suponiendo que
el acetato de etilo no paso a la fase acuosa. 2 = 0,0654
2 = 0,0312
10,0 0,473 = 9,53
Ahora F siendo la corriente de alimento, E el
Con la densidad del agua se obtiene que extracto, R el refinado y S el solvente con sus
respectivas composiciones.
0,9998
9,53 = 9,53
1 1 + = 2 + 2

Ahora calculamos la fraccin msica del refinado 1 1 + = 2 + 2

0,502 Remplazando los valores, suponiendo agua pura

= 0,0500
0,502 + 9,53 Xs=0

167,8 + 83,3 = 2 + 2
Para calcular la masa total del refinado se har el
clculo de una densidad promedio conociendo de 167,8 0,0656 = 2 0,0654 + 2 0,0312
antemano la composicin de la solucin.

= 1,06 0,0500 + 0,9998 Resolviendo el sistema de ecuaciones se obtiene
que:

(1 0,0500) = 1,00

2 = 92,8
Conociendo la densidad de la solucin y el
volumen de la misma segn la tabla 6 se puede 2 = 158,3
calcular la masa del refinado.

1,00 Para calcular ahora la composicin y masa del

99,0 = 99,0
tercer refinado segn los datos de la tabla 6 se
puede obtener el volumen gastado de NaOH en
la titulacin y as saber las moles de cido actico
presentes en la alcuota de 10mL ya que la relacin Para la tercera etapa el alimento ser ahora el
es 1:1. extracto de la segunda e igual su composicin,
ahora al calcular un tercer punto de mezcla
0,504 0,0117 = 0,00590 teniendo en cuenta los otros 83,3 mL de agua
agregados, la composicin del tercer punto de
Con el peso molecular y luego con la densidad del mezclado est dada por
cido actico reportada se puede saber el
volumen que ocupa est en la alcuota de 10 mL 158,3 0,0312
= 0,0204
83,3 + 158,3

0,00590 60,05 = 0,354 Ubicando as los datos obtenidos del punto de
alimentacin 3, composicin del solvente y punto
1 de mezclado 3, as como las lneas de reparto del
0,354 = 0,334 equilibrio por medio del modelo de soluciones
1,06
regulares, se obtiene que.
Como la alcuota era de 10 mL y suponiendo que
el acetato de etilo no paso a la fase acuosa. 3 = 0,0311
3 = 0,0125
10,0 0,334 = 9,67
Ahora F siendo la corriente de alimento, E el
Con la densidad del agua se obtiene que extracto, R el refinado y S el solvente con sus
respectivas composiciones.
0,9998
9,67 = 9,67
1 2 + = 3 + 3

Ahora calculamos la fraccin msica del refinado 2 2 + = 3 + 3

0,354 Remplazando los valores, suponiendo agua pura

= 0,0353
0,354 + 9,67 Xs=0

158,3 + 83,3 = 3 + 3
Para calcular la masa total del refinado se har el
clculo de una densidad promedio conociendo de 158,3 0,0312 = 3 0,0311 + 3 0,0125
antemano la composicin de la solucin.

= 1,06 0,0353 + 0,9998 Resolviendo el sistema de ecuaciones se obtiene
que:

(1 0,0353) = 1,00

3 = 103,2
Conociendo la densidad de la solucin y el
volumen de la misma segn la tabla 6 se puede 3 = 138,43
calcular la masa del refinado.
En la figura 2 se muestra un resumen de todo el
1,00 procedimiento anteriormente descrito en el
92,0 = 92,0
diagrama ternario de equilibrio.
 Figura 2. Representacin grfica del proceso de tres etapas.

Terico 92,8 158,3 0,0654 0,0312

Donde las lneas verdes corresponden al balance % Error 6,7 --- 23,5 ---
de materia del solvente con el alimento, Experimental 92,0 --- 0,0353 ---

Lavado 3
suponiendo que el solvente esta puro y que el Terico 103,2 138,4 0,0311 0,0125
alimento est libre de agua, las lneas moradas
% Error 10,9 --- 13,5 ---
corresponden a la lnea de reparto que pasa por
el punto de mezclado el cual es de color azul. Tabla 8, recopilacin resultados proceso de tres etapas.

En la tabla 7 se encuentran compilados los Para comparar ambos procesos se realizar el

resultados para el proceso de una nica etapa. clculo del total de cido actico recuperado en
ambos casos en la fase acuosa.

Masa Masa
Fraccin Fraccin Para el primer proceso.
Refinado extracto
refinado extracto
(g) (g)
278,0 0,0423 = 11,8
Experimental 278,0 --- 0,0423 ---
De 21,2 g se recuper un 55,7 %
Terico 298,9 134,8 0,0562 0,0321
Para el segundo proceso.
Error 7,0 --- 24,7 ---
Tabla 7, recopilacin resultados proceso de nica etapa. 80,0 0,0746 + 99,0 0,0500 + 92,0 0,0353
= 14,2
En la tabla 8 se encuentran compilados los
resultados para el proceso de 3 etapas. De 21,2 g se recuper un 67,0 %

Masa Masa
Refinado extracto
Fraccin Fraccin Anlisis de resultados.
refinado extracto
(g) (g)

Inicialmente se observa que la practica requiere

Experimental 80,0 --- 0,0746 ---
Lavado 1

muchas suposiciones partiendo del hecho de que

Terico 99,2 167,8 0,102 0,0656 una titulacin no es el mejor mtodo para
% Error 19,4 --- 26,9 --- determinar la composicin masa de una solucin
ado

ya que requiere muchos clculos que llevan a una

Lav

Experimental 99,0 --- 0,0500 ---

2
propagacin de error, adems de que est sujeto
a errores experimentales como el punto de viraje
y la estandarizacin del hidrxido o errores a la
hora de pipetear o tomar las medidas, lo mejor
sera optar por un mtodo ms directo para
determinar dicha composicin.
Otro factor que durante la practica pudo haber
inducido un error fue el estado de ciertos
materiales de laboratorio como las peras de
decantacin, as como las pipetas, las cuales al
momento de realizar el mezclado presentaban
fugas y dejaban salir un poco del lquido, otra
consideracin a tener en cuenta a nivel
experimental es cuando se iba a separar la fase
acuosa de la orgnica , era difcil distinguir la
interface cuando la cantidad de lquido de la fase
acuosa era muy poca, eso puede inducir error ya
que deja una cantidad que no puede ser titulada en
dicha etapa.
Si se observa la tabla 7 la fraccin de cido actico
esperada en el refinado es mayor que la obtenida
as como la masa de dicha corriente, este
fenmeno puede tener varias causas, la primera y
es el tiempo de contacto entre ambas fases, como
se sabe estos modelos son netamente ideales ya
que estos procesos estn asociados a cierta
eficiencia por lo que se parte del hecho de que
para que ambas corrientes estn en equilibrio
tiene que pasar un tiempo prcticamente infinito,
partiendo de este hecho y mirando la cantidad de
masa inicial la cual es bastante se puede decir que
ambas corrientes en realidad no estaban en
equilibrio y por eso el resultado esperado dio
diferente al obtenido, adems de que el arreglo
hecho en el laboratorio no favorece la
transferencia de masa puesto que las molculas de
cido actico tienen que recorrer un camino muy
grande por la solucin orgnica para pasar al agua
dificultando an ms que en algn momento ambas
corrientes logren estar en equilibrio.
Otra razn para este fenmeno es que la cantidad
de fase acuosa separada en la decantacin se haya
hecho de forma incorrecta, pasando as menos
liquido del que en realidad debera estar en dicha
fase, haciendo que al momento de titular se
registre una menor concentracin.
Adems de eso puede considerarse que realmente
el acetato de etilo si haya pasado a la fase acuosa,
que realmente es lo que pasa, aunque la solubilidad
del acetato de etilo es 1 mL en 10 mL de agua [4],
y considerando que la cantidad de agua agregada
al sistema era bastante en el primer proceso, pudo
haber hecho que una cantidad considerable de
acetato de etilo pasara a la fase acuosa, adems de
que el acetato de etilo reacciona con el hidrxido
en una reaccin de saponificacin [5] , pudo haber
tenido un efecto significativo en la prctica sobre
todo en la primera parte que fue donde se agreg
ms agua.
Otra fuente de error, aunque puede ser muy
pequea, es que todos los modelos
termodinmicos para predecir equilibrios son tan
solo modelos predictivos y en muchos casos estn
alejados de la realidad, lo que puede inducir un
error, aunque sea muy pequeo.
Por otra parte, para este proceso se evidencio
que los resultados son congruentes y siguen la
tendencia de lo esperado.
Si se observa ahora la tabla 8 puede verse que en
los dos primeros lavados tienen el mismo
comportamiento visto anterior mente y es una
concentracin menor a la esperada, la cual puede
tener como explicacin todas las razones
anteriormente nombradas, pero en lavado 3 se
observa que la concentracin es mayor a la
esperada, esto puede deberse a como se dijo
anteriormente que pueden haber errores al
haber la separacin de ambas fases en la pera, y
cuando llega el ultimo lavado es ms fcil separar
y todo lo que no se haba tenido en cuenta antes
si se tiene en cuenta en ese lavado.
Otra razn puede ser que, al disminuir la
cantidad de cido actico en la fase acuosa, el
acetato de etilo se vuelve ms soluble en agua al
acercarse ms a su condicin de pureza,
haciendo que ms molculas de acetato de etilo
pasen a la fase acuosa generando una
concentracin mayor a la esperada.
Otro aspecto para recalcar en la tabla 8, es que
los errores porcentuales de los primeros dos
lavados dan mayores al del proceso de una sola
etapa, eso puede deberse al tiempo en el que
ambas fases estuvieron en contacto el cual fue
significativamente menor.
Otro aspecto para recalcar es que la operacin
pudo haber tenido mejores resultados que la de
una sola etapa ya que al agregar cantidades
menores de agua en cada lavado se favoreca
menos la solubilidad de acetato de etilo en agua.
Si se observa la figura 2 puede observase que el
proceso se asemeja a uno ideal ya que la
concentracin del extracto resulta ser muy
parecida a la del refinado de la siguiente etapa,
esto es anlogo al procedimiento e Mc Cabe-
Thiele cuando se consideraba el proceso con el
menor nmero cantidad de etapas o sea ideal,
aunque no se descarta el hecho de que la
idealidad del proceso pueda inducir un error ya
que esto no es tan exacto pude verse que este
fenmeno es el que menos induce error.
Al final se observa que el porcentaje recuperado
de cido actico en el proceso de una etapa es
de 55,7% mientras que en el de 3 etapas es de
67,0% lo que indica que el proceso con ms
etapas puede recuperar una mayor cantidad de
cido actico, ya que implica menor cantidad de
disolvente en cada etapa lo cual favorece la
transferencia de masa del sistema, as como la
fuerza impulsora entre cada etapa de separacin.
Conclusiones.
Se evidencio las debilidades y la
importancia del material usado.
Se identific que la separacin depende
tanto del tiempo, as como del equipo
empleado.
Se observ que la cantidad de disolvente
depende tambin de la solubilidad del
producto de no inters con el disolvente.
Se evidencio la importancia de escoger un
buen modelo termodinmico capaz de
predecir de forma correcta el sistema.
El proceso de 3 etapas resulta mejor que
el de 1 etapa ya que recupera ms cido
actico.
Sugerencias y recomendaciones.
Referencias.
[1] Reporte del clima . Cosultado en
[https://weather.com/es-CO/tiempo/hoy/l/4.71,-
74.07] Consultado el 7 de Febrero del 2017
[2] [3] Full qumica, propiedades de sustancias.
Consultado en
[http://www.fullquimica.com/2012/04/]
Consultado el 9 de febrero de 2017
[4] Fichas de seguridad, acetato de etilo.
Consultado en
[http://www.quimica.unam.mx/IMG/pdf/8acetatod
eetilo.pdf] Consultado el 12 de Febrero
[5] Levenspiel, O.; "Ingeniera de las reacciones
qumicas". Ed. Revert 2005 Madrid
Presentacin del grupo de trabajo.
Anexos.