MATERIA: DISEO DE EXPERIMENTOS EN

INGENIERIA QUIMICA
DEI-031

DOCENTE: ING. IGNACIO VELSQUEZ

Segunda Versin

Tarija Marzo de 2016

CAPTULO 1 Introduccin al diseo de experimentos

En el campo de la industria es frecuente hacer experimentos o pruebas con la intencin de

resolver un problema o comprobar una idea (conjetura, hiptesis); por ejemplo, hacer algunos
cambios en los materiales, mtodos o condiciones de operacin de un proceso, probar varias
temperaturas en una mquina hasta encontrar la que da el mejor resultado o crear un nuevo
material con la intencin de lograr mejoras o eliminar algn problema.

El diseo estadstico de experimentos es precisamente la forma ms eficaz de hacer pruebas. El

diseo de experimentos consiste en determinar cules pruebas se deben realizar y de qu
manera, para obtener datos que, al ser analizados estadsticamente, proporcionen evidencias
objetivas que permitan responder las interrogantes planteadas, y de esa manera clarificar los
aspectos inciertos de un proceso, resolver un problema o lograr mejoras. Algunos problemas
tpicos que pueden resolverse con el diseo y el anlisis de experimentos son los siguientes:
1.Comparar a dos o ms materiales con el fin de elegir al que mejor cumple los requerimientos.
2. Comparar varios instrumentos de medicin para verificar si trabajan con la misma precisin y
exactitud.
3. Determinar los factores (variables) de un proceso que tienen impacto sobre una o ms
caractersticas del producto final.
4. Encontrar las condiciones de operacin (temperatura, velocidad, humedad, por ejemplo)
donde se reduzcan los defectos o se logre un mejor desempeo del proceso (Optimizacin).
5. Reducir el tiempo de ciclo del proceso.
6. Hacer el proceso insensible o robusto a oscilaciones de variables ambientales.
7. Apoyar el diseo o rediseo de nuevos productos o procesos.
8. Ayudar a conocer y caracterizar nuevos materiales.

El diseo de experimentos (DDE) es un conjunto de tcnicas activas, en el sentido de que no

esperan que el proceso mande las seales tiles, sino que ste se manipula para que
proporcione la informacin que se requiere para su mejora.

Diseo de experimentos

Consiste en planear y realizar un conjunto de pruebas con el objetivo de generar datos que, al
ser analizados estadsticamente, proporcionen evidencias objetivas que permitan responder las
interrogantes planteadas por el experimentador sobre determinada situacin.

Diseo de experimentos en la investigacin

El objetivo de los mtodos estadsticos es lograr que el proceso de generar conocimiento

y aprendizaje sea lo ms eficiente posible. En este proceso, que ha demostrado ser secuencial,
interactan dos polos (vase figura 1.1), por un lado estn la teora, los modelos, las hiptesis,
las conjeturas y los supuestos; por el otro, estn la realidad, los hechos, los fenmenos, la
evidencia y los datos. As, como se comenta en Box et al. (1978), una hiptesis inicial lleva a un
proceso de deduccin en el que las consecuencias derivadas de la hiptesis pueden ser
comparadas con los datos. Cuando las consecuencias y los datos no corresponden, entonces la
discrepancia puede llevar a un proceso de induccin, en el cual se modifica la hiptesis original.
De esta manera inicia un segundo ciclo de la interaccin de teora y datos, en el cual las
consecuencias de la hiptesis modificada son comparadas con los datos (los viejos y los que se
obtengan en este nuevo ciclo); esto puede llevar a futuras modificaciones y a la obtencin de
conocimiento.
 Teora, modelos, hiptesis, supuestos

Realidad, hechos, fenmenos, datos

Figura 1.1 Proceso Interactivo de la experimentacin

Experimento Datos
Hiptesis
Induccin
Hipotesis Deduccin Modificada H2

Figura 1.2 El proceso de generacin de aprendizaje y conocimiento como un

ciclo de retroalimentacin

Definiciones bsicas en el diseo de experimentos

Experimento
Un experimento es un cambio en las condiciones de operacin de un sistema o proceso, que se
hace con el objetivo de medir el efecto del cambio sobre una o varias propiedades del producto
o resultado. Asimismo, el experimento permite aumentar el conocimiento acerca del sistema.
Por ejemplo, en un proceso qumico se pueden probar diferentes variables (temperaturas y
presiones), y medir el cambio observado en el rendimiento del proceso.

Unidad experimental
La unidad experimental es la pieza(s) o muestra(s) que se utiliza para generar un
valor que sea representativo del resultado del experimento o prueba. En cada diseo
de experimentos es importante definir de manera cuidadosa la unidad experimental,
ya que sta puede ser una pieza o muestra de una sustancia o un conjunto de piezas
producidas, dependiendo del proceso que se estudia.

Variables, factores y niveles

En todo proceso intervienen distintos tipos de variables o factores como los que se
muestran en la figura 1.3, donde tambin se aprecian algunas interrogantes al planear
un experimento.
 X1 X2 Xi
Entrada Salida
Factores
Controlables (Xi) Caractersticas
Variables manipulables PROCESO de calidad o
Factores no controlables (Azar) (Zk) variables de
(Su valor lo determina el entorno) respuesta

Z1 Z2 Zk

Cules caractersticas de calidad o de desempeo se van a medir?

Cules factores controlables deben incluirse en el experimento?
Qu niveles debe utilizar cada factor?
Cul diseo experimental es el adecuado?

Figura 1.3 Variables de un proceso y preguntas a responder al disear un experimento

Entrada Salida

Datos Experimentales Al observar cmo

Son los valores de los cambia la variable
Factores Controlables
Los valores los fija el experimentador
respuesta al manipular
los factores, se puede
establecer relaciones
causa - efecto
X1 X2 Xi

Factores Controlados Variable respuesta

PROCESO

Figura 1.4 Relaciones Causa Efecto

X1 X2 Xi

Entrada Salida
Factores
Controlables (Xi) Variable respuesta
Todos los relevantes PROCESO
Factores no controlables (Azar) (Zk)
(Los de efecto pequeo)

Z1 Z2 Zk
Figura 1.5 Buenos Experimentos

Variable(s) de respuesta. A travs de esta(s) variable(s) se conoce el efecto o los resultados de

cada prueba experimental (vase figura 1.4), por lo que pueden ser caractersticas de la calidad
de un producto y/o variables que miden el desempeo de un proceso. El objetivo de muchos
estudios experimentales es encontrar la forma de mejorar la(s) variable(s) de respuesta.

Factores controlables. Son variables de proceso o caractersticas de los materiales

experimentales que se pueden fijar en un nivel dado. Algunos de stos son los que usualmente
se controlan durante la operacin normal del proceso (vase figura 1.3), y se distinguen porque,
para cada uno de ellos, existe la manera o el mecanismo para cambiar o manipular su nivel de
operacin. Esto ltimo es lo que hace posible que se pueda experimentar con ellos. Por ejemplo,
si en el proceso se usa agua a 60C entonces debe existir un mecanismo que permita fijar la
temperatura del agua dentro de un rango de operacin. Algunos factores o caractersticas que
generalmente se controlan son: temperatura, tiempo de residencia, cantidad de cierto reactivo,
tipo de reactivo, mtodo de operacin, velocidad, presin, etc. A los factores controlables
tambin se les llama variables de entrada, condiciones de proceso, variables de diseo,
variables manipulables, o simplemente factores.

Factores no controlables o de ruido. Son variables o caractersticas de materiales y mtodos

que no se pueden controlar durante el experimento o la operacin normal del proceso. Por
ejemplo, algunos factores que suelen ser no controlables son las variables ambientales (luz,
humedad, temperatura, partculas, ruido, etc.), el nimo de los operadores, la calidad del
material que se recibe del proveedor (interno o externo).
Un factor que ahora es no controlable puede convertirse en controlable cuando se cuenta con el
mecanismo o la tecnologa para hacerlo.

Niveles y tratamientos. Los diferentes valores que se asignan a cada factor estudiado en un
diseo experimental se llaman niveles. Una combinacin de niveles de todos los factores
estudiados se llama tratamiento o punto de diseo. Por ejemplo, si en un experimento se estudia
la influencia de la velocidad y la temperatura, y se decide probar cada una en dos niveles,
entonces cada combinacin de niveles (velocidad, temperatura) es un tratamiento. En este caso
habra cuatro tratamientos, como se muestra en la tabla 1.1. Es necesario probar cada
tratamiento y obtener la correspondiente variable respuesta.

Tabla 1.1 Diseo Experimental Tratamientos

Nivel Velocidad Nivel Temperatura Tratamiento Variable Respuesta

-1 -1 1
-1 -1 2
1 1 3
1 1 4

Error aleatorio y error experimental. Siempre que se realiza un estudio experimental, parte de
la variabilidad observada en la respuesta no se podr explicar por los factores estudiados. Esto
es, siempre habr un remanente de variabilidad que se debe a causas comunes o aleatorias, que
generan la variabilidad natural del proceso. Esta variabilidad constituye el llamado error
aleatorio. Por ejemplo, ser parte de este error aleatorio el pequeo efecto que tienen los
factores que no se estudiaron, siempre y cuando se mantenga pequeo o despreciable, as como
la variabilidad de las mediciones hechas bajo las mismas condiciones. Sin embargo, el error
aleatorio tambin absorber todos los errores que el experimentador comete durante los
experimentos, y si stos son graves, ms que error aleatorio hablaremos de error experimental.
De predominar ste, la deteccin de cules de los factores estudiados tienen un efecto real sobre
la respuesta ser difcil, si no es que imposible.
Cuando se corre un diseo experimental es importante que la variabilidad observada de la
respuesta se deba principalmente a los factores estudiados y en menor medida al error aleatorio,
(Vase figura 1.5) y adems que este error sea efectivamente aleatorio. Cuando la mayor parte
de la variabilidad observada se debe a factores no estudiados o a un error no aleatorio, no se
podr distinguir cul es el verdadero efecto que tienen los factores estudiados, con lo que el
experimento no alcanzara su objetivo principal.
De aqu la importancia de no dejar variar libremente a ningn factor que pueda influir de
manera significativa sobre el comportamiento de la respuesta (principio de bloqueo).

Etapas en el diseo de experimentos

Un aspecto fundamental del diseo de experimentos es decidir cules pruebas o tratamientos se
van a realizar y cuntas repeticiones de cada uno se requieren, de manera que se obtenga la
mxima informacin al mnimo costo posible. El arreglo formado por los diferentes
tratamientos que sern corridos, incluyendo las repeticiones, recibe el nombre de matriz de
diseo o slo diseo.
Para que un estudio experimental sea exitoso es necesario realizar, por etapas, diferentes
actividades. En este sentido, la etapa ms importante y a la que se le debe dedicar mayor tiempo
es la planeacin. A continuacin se describen de manera breve las etapas del diseo de
experimentos con objeto de dar una visin global de lo que implica su correcta aplicacin.
Varios conceptos que se mencionan en estas etapas se definen con detalle en los siguientes
captulos.

Planeacin y realizacin
1. Entender y delimitar el problema u objeto de estudio. En la etapa de planeacin se deben
hacer investigaciones preliminares que conduzcan a entender y delimitar el problema u objeto
de estudio, de tal forma que quede claro qu se va a estudiar, por qu es importante y, si es un
problema, cul es la magnitud del mismo.
2. Elegir la(s) variable(s) de respuesta que ser medida en cada diseo experimental y
verificar que se mide de manera confiable. La eleccin de esta(s) variable(es) es vital, ya que
en ella se refleja el resultado de las pruebas. Por ello, se deben elegir aquellas que mejor reflejen
el problema o que caractericen al objeto de estudio. Adems, se debe tener confianza en que las
mediciones que se obtengan sobre esas variables sean confiables. En otras palabras, se debe
garantizar que los instrumentos y/o mtodos de medicin son capaces de repetir y reproducir
una medicin, que tienen la precisin (menor error) y exactitud (calibracin) necesaria.
Recordemos que los sistemas de medicin son la forma en la que percibimos la realidad, por lo
que si stos son deficientes, las decisiones que se tomen con base en ellos pueden ser
inadecuadas.
3. Determinar cules factores deben estudiarse o investigarse, de acuerdo a la supuesta
influencia que tienen sobre la respuesta. No se trata de que el experimentador tenga que
saber a priori cules factores influyen, puesto que precisamente para eso es el experimento,
pero s de que utilice toda la informacin disponible (marco terico o estado del arte) para
incluir aquellos que se considera que tienen un mayor efecto.
4. Seleccionar los niveles de cada factor, as como el diseo experimental adecuado a
los factores que se tienen y al objetivo del experimento.
Este paso tambin implica determinar cuntas repeticiones se harn para cada tratamiento,
tomando en cuenta el tiempo, el costo y la precisin deseada (Para fines estadsticos se
recomienda mnimo 8 experimentos).
5. Planear y organizar el trabajo experimental. Con base en el diseo seleccionado, organizar
y planear con detalle el trabajo experimental, por ejemplo, las personas que van a intervenir, la
forma operativa en que se harn las cosas, etc.
6. Realizar el experimento. Seguir al pie de la letra el plan previsto en la etapa anterior, y en
caso de algn imprevisto, determinar a qu persona se le reportara y lo que se hara.
Anlisis
En esta etapa no se debe perder de vista que los resultados experimentales son observaciones
muestrales, no poblacionales. Por ello, se debe recurrir a mtodos estadsticos inferenciales para
ver si las diferencias o efectos muestrales (experimentales) son lo suficientemente pequeos
para que garanticen sacar conclusiones poblacionales (o a nivel proceso). La tcnica estadstica
central en el anlisis de los experimentos es el llamado anlisis de varianza ANOVA (acrnimo
en ingls).

Interpretacin
Aqu, con el respaldo del anlisis estadstico formal, se debe analizar con detalle lo que ha
pasado en el experimento, desde contrastar las conjeturas iniciales (hiptesis) con los resultados
del experimento, hasta observar los nuevos aprendizajes que sobre el proceso se lograron,
verificar supuestos y elegir el tratamiento ganador, siempre con apoyo de las pruebas
estadsticas.

Control y conclusiones finales

Para concluir el estudio experimental se recomienda decidir qu medidas implementar para
generalizar el resultado del estudio y para garantizar que las mejoras se mantengan. Adems, es
preciso organizar una presentacin para difundir los logros.

Consideraciones prcticas sobre el uso de

mtodos estadsticos
En adicin a lo dicho en la seccin anterior, es importante tomar en cuenta que aunque el uso de
metodologas estadsticas por lo general ayuda a hacer ms eficiente el proceso de investigacin
y de solucin de problemas, es necesario reconocer que las metodologas estadsticas por s
solas no garantizan investigaciones exitosas, por ello es importante considerar los siguientes
puntos:
El conocimiento no estadstico es vital. Para utilizar los mtodos estadsticos en general y los
diseos de experimentos en particular, en primer lugar se requiere que el experimentador tenga
un buen nivel de conocimiento tcnico y prctico sobre el fenmeno fsico o proceso que
estudia, de tal forma que pueda vislumbrar con cierta facilidad cules son los aspectos clave del
fenmeno y sea capaz de plantear conjeturas precisas (hiptesis), vislumbrar el tipo de
relaciones entre las variables de respuesta y los posibles factores a estudiar (modelo
matemtico). Todo esto ayudar a seleccionar mejor los factores y sus niveles de manera que el
modelo matemtico responda al fenmeno fsico o proceso observado.

Principios bsicos
El diseo de experimentos trata de fenmenos que son observables y repetibles.
De acuerdo con lo anterior, se debe ser muy cuidadoso en la planeacin y el anlisis de un
experimento. El punto de partida para una correcta planeacin es aplicar los principios bsicos
del diseo de experimentos: aleatorizacin, repeticin y bloqueo, los cuales tienen que ver
directamente con que los datos obtenidos sean tiles para responder al fenmeno o proceso
estudiado.

Aleatorizacin. Consiste en hacer las corridas experimentales en orden aleatorio (al azar) y con
material tambin seleccionado aleatoriamente. Este principio aumenta la probabilidad de que el
supuesto de independencia de los errores se cumpla, lo cual es un requisito para la validez de las
pruebas de estadsticas que se realizan.
Tambin es una manera de asegurar que las pequeas diferencias provocadas por materiales,
equipo y todos los factores no controlados, se repartan de manera homognea en todos los
tratamientos. Por ejemplo, una evidencia de incumplimiento o violacin de este principio se
manifiesta cuando el resultado obtenido en una prueba est muy influenciado por la prueba
inmediata anterior.

Repeticin. Es correr ms de una vez un tratamiento o una combinacin de factores.

Es preciso no confundir este principio con medir varias veces el mismo resultado experimental.
Repetir es volver a realizar un tratamiento, pero no inmediatamente despus de haber corrido el
mismo tratamiento, sino cuando corresponda de acuerdo con la aleatorizacin.
Las repeticiones permiten distinguir mejor qu parte de la variabilidad total de los datos se debe
al error aleatorio y cul a los factores. Cuando no se hacen repeticiones no hay manera de
estimar la variabilidad natural o el error aleatorio, y esto dificulta la construccin de estadsticas
realistas en el anlisis de los datos.

Bloqueo. Consiste en tomar en cuenta, en forma adecuada, todos los factores que puedan
afectar la respuesta observada.
Por ejemplo, si se quieren comparar cuatro mquinas, es importante tomar en cuenta al operador
de las mquinas, en especial si se cree que la habilidad y los conocimientos del operador pueden
influir en el resultado. Una posible estrategia de bloqueo del factor operador, sera que un
mismo operador realizara todas las pruebas del experimento.
Otra posible estrategia de bloqueo sera experimentar con cuatro operadores (cuatro bloques),
donde cada uno de ellos prueba en orden aleatorio las cuatro mquinas; en este segundo caso, la
comparacin de las mquinas quizs es ms real.

Clasificacin y seleccin de los diseos

experimentales
Existen muchos diseos experimentales para estudiar la gran diversidad de problemas o
situaciones que ocurren en la prctica. Esta cantidad de diseos hace necesario saber cmo
elegir el ms adecuado para una situacin dada y, por ende, es preciso conocer cmo es que se
clasifican los diseos de acuerdo con su objetivo y su alcance.
Los cinco aspectos que ms influyen en la seleccin de un diseo experimental, en el sentido de
que cuando cambian por lo general nos llevan a cambiar de diseo, son:
1. El objetivo del experimento.
2. El nmero de factores a estudiar.
3. El nmero de niveles que se prueban en cada factor.
4. Los efectos que interesa investigar (relacin factores-respuesta).
5. El costo del experimento, tiempo y precisin deseada.
Estos cinco puntos no son independientes entre s, pero es importante sealarlos de manera
separada, ya que al cambiar cualquiera de ellos generalmente cambia el diseo experimental a
utilizar. Con base en algunos de estos cinco puntos es posible clasificar los diseos como lo
hacemos a continuacin.
El objetivo del experimento se utiliza como un criterio general de clasificacin de los diseos
experimentales, mientras que los otros cuatro puntos son tiles para subclasificarlos. En este
sentido, de acuerdo con su objetivo y sin pretender ser exhaustivos, los diseos se pueden
clasificar como:
1. Diseos para comparar dos o ms tratamientos.
2. Diseos para estudiar el efecto de varios factores sobre la(s) respuesta(s).
3. Diseos para determinar el punto ptimo de operacin del proceso.
4. Diseos para la optimizacin de una mezcla.
5. Diseos para hacer el producto o proceso insensible a factores no controlables.

En la figura 1.6 se muestra la clasificacin general de los diseos experimentales de acuerdo con
su objetivo. Dentro de cada rama se pueden clasificar de acuerdo al nmero de factores, al tipo
de efectos que se pretende estudiar y segn las restricciones existentes. En la misma figura se
listan los diseos particulares ms representativos de cada rama.
1. Diseo para comparar dos
O ms tratamientos
2. Diseo para estudiar el
Efecto de varios factores
Sobre una o ms variables de
Respuesta
3. Diseos para la optimizacin
De procesos
4. Diseos robustos
5. Diseo de mezclas
Diseo completamente al azar
Diseo de bloques completos al azar
Diseo de cuadros latino y grecolatino
Diseos factoriales 2k
Diseos factoriales fraccionados 2k-p
Diseo para el Diseos factoriales 2k y 2k-p
modelo primer orden Diseo Plakett Burman
Diseo simplex
Diseos para el Diseo composicin central
Modelo segundo Diseo de Box-Behnken
Orden
Arreglos ortogonales (diseos factoriales)
Diseo con arreglo interno y externo
Diseo simplex reticular
Diseo simplex con centroide
Diseo con restricciones
Diseo axial
Bibliografa
lvarez Santos Carmen. Curso del SPSSWIN V.10. Servicio Informtico de
Somosaguas Universidad Complutense de Madrid 2001
DOE++: Software Tool for Experiment Design and Analysis (DOE). ReliaSoft
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Goi M. Sandro. Notas sobre regresin lineal y sistemas de ecuaciones no lineales.
Ctedra de Simulacin procesos I y II. Departamento de Ingeniera Qumica Facultad
de Ingeniera UNLP 2015
Gupta Vijay Statistical Analysis with Excel by VJ Books Inc Canada 2002
Gutirrez Pulido Humberto y De la Vara Salazar Romn ANLISIS Y DISEO DE
EXPERIMENTOS McGRAW-HILL/INTERAMERICANA EDITORES, S.A. de C.V.
Segunda edicin Mxico 2008
Mrquez Hurtado Julio y Fernndez Gmez Roberto Diseo Experimental Universidad
tecnolgica Colombia
Montgomery Douglas, Diseo y anlisis de experimentos Grupo Editorial
Iberoamericana, Mxico 1991
Montgomery Douglas Design and analysis of experiments. Arizona State University.
5th ed. by John Wiley & Sons, 2001