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FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS

PROCESO PLAN CURRICULAR


INFORME DE LABORATORIO
Cdigo: FCQ-P05-F06; Versin: 01; Fecha: 16 de enero de 2017

LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA CUANTITATIVA II

NOTA Laboratorio 50%


Informe 50%
TOTAL

N de prctica 7
Ttulo PERMANGANOMETRA PARTE I: Preparacin y valoracin de una
solucin de Permanganato de Potasio.
Fecha Realizado:19-06-2017 Entregado:26-06-2017
Autores/Grupo Herrera J.; Ushia A./ Grupo 4
Horario Lunes:09H00/ 11H00

RESUMEN

En la presente prctica se prepar una solucin de permanganato de potasio, adems de la


estandarizacin y determinacin del porcentaje de H2O2. Este tipo de valoraciones se las
conoce como redox, siendo una reaccin de oxidacin-reduccin entre el analito y el
valorante; el KMnO4 acta como autoindicador. Se pes una cantidad de KMnO4, teniendo la
precaucin que este es fotosensible, dejndole hervir por un tiempo establecido, por
consiguiente se dej en reposo un da, filtrando con lana de vidrio, transvasndole a un frasco
mbar. Para la estandarizacin se utilizo Na2C2O4, adems de aadir agua destilada y cido
sulfrico, haciendole hervir para titular con KMnO4 hasta una tonalidad rosa. Para la
determinacin del porcentaje de agua oxigenada, se procedi con los clculos pertinentes
para conocer la alcuota que se debe tomar del frasco comercial de 10 volmenes, de la
alcuota calculada se aforo a un cierto volumen, nuevamente se tom una alcuota y se aadi
cido sulfrico, titulandole finalmente con KMnO4 hasta una tonalidad rosa. Obteniendo as
una concentracin media de KMnO4 de
4
0.0111. con un lmite de confianza de 0.0111 2.05x10 .Para la muestra comercial de H2O2
se obtuvo un %p/V 2.78 con un lmite de confianza de 2.780.084% y un error de 8.40 %
Palabras clave: Titulacin redox, permanganato de potasio, perxido de hidrogeno,
autoindicador, oxido-reduccin.

ABSTRACT
In the present practice a solution of potassium permanganate was prepared, in addition to the
standardization and determination of the percentage of H2O2. These types of titrations are
known as redox, being an oxidation-reduction reaction between the analyte and the titrant; The
KMnO4 acts as a self-indicator. An amount of KMnO4 was weighed, taking the precaution that
it is photosensitive, allowing it to boil for a set time, therefore being allowed to stand for one
day, filtering with glass wool, transferring it to an amber flask. For the standardization Na2C2O4
was used, besides adding distilled water and sulfuric acid, making it boil to titrate with KMnO4
until a pink hue. For the determination of the percentage of hydrogen peroxide, we proceeded
with the relevant calculations to know the aliquot to be taken from the commercial 10 volume
flask, from the calculated aliquot to a certain volume, again an aliquot was taken and acid
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Sulfuric acid, finally titrating with KMnO4 to a pink hue. Thus obtaining an average
concentration of KMnO4 from 0.0111 With a confidence limit of 0.0111 2.05x104. For the
commercial sample of H2O2 % w / v was obtained 2.78 % With a confidence limit of 2.780.084
and an error of 8.40%

Keywords: Redox titration, potassium permanganate, hydrogen peroxide, auto-indicator,


oxidation-reduction.

INTRODUCCIN autocataltica. La solucin se estabiliza


removiendo este compuesto. Por lo tanto
Una valoracin redox es una reaccin de antes de estandarizar, la solucin se hierve
oxidacin-reduccin entre el analito y el para acelerar la oxidacin de todas las
valorante. En algunos casos se necesita impurezas, y se le permite reposar durante
una oxidacin previa cuantitativa o una una noche; luego se remueve el MnO2 por
reduccin para ajustar el estado de filtracin con filtro de vidrio sinterizado. El
oxidacin del analito antes del anlisis. permanganato de potasio se puede
Para la titulacin, esta debe ser estable y estandarizar titulando oxalato de sodio
conveniente de preparar y manejar. Que estndar primario, que en medio acido
sucede si es demasiado oxidante, ser tan forma cido oxlico.
reactivo que su estabilidad no ser grande.
Un ejemplo claro es el flor es un agente 5H2C2O4 +2MnO4- + 6H+ 10CO2 +2Mn2+
oxidante muy fuerte, el cual no es + 8H2O
conveniente usarlo en el laboratorio, el
cloro es un buen titulante pero tiene el Como ya se mencion el permanganato en
inconveniente al ser muy voltil en solucin medio cido acta como autoindicador,
acuosa, siendo difcil de preparar y porque el producto de la reaccin, Mn2+, es
mantener una solucin estndar. incoloro. Si el valorante es demasiado
En la prctica se utiliz el permanganto de diluido para poderse observar, se puede
potasio es un titulante oxidante usar ferrona como indicador. (Harris,
ampliamente usado, no se utiliza como 2007)
patrn primario porque tiene trazas de Determinacin del perxido de hidrgeno,
MnO2, acta como auto indicador para esta es una sustancia cuyo uso tanto
determinar el punto final. La solucin es domstico como industrial se basa en sus
estable tomando en consideracin las caractersticas oxidantes, se lo encuentra
precauciones necesarias. (Gary, 2002) bajo la denominacin de agua oxigenada
En disoluciones fuertemente cidas se de 10, 20, 40, 100 volmenes. La de 10
reduce a Mn2+ incoloro, en disolucin volmenes produce 10 veces su volumen
neutra o alcalina el producto de reduccin de oxgeno a una temperatura y presin.
es slido MnO2, de color pardo; y en Cuando acta como oxidante el producto
disolucin alcalina se produce in de la reaccin es agua y frente a sustancias
manganato de color verde oxidantes como permanganato acta como
El MnO2 acta como catalizador para reductor dando oxgeno. En la reaccin de
continuar la descomposicin del valoracin el anin permanganato oxida al
permanganato lo cual produce ms MnO2, perxido de hidrogeno a oxgeno, mientras
a esto se lo denomina descomposicn que el MnO4- se reduce a ion Mn2+ .Por lo
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tanto, la disolucin a valorar es incolora, Vaso de Embudo


cambiando a una tonalidad rosa precipitacin
permanente. El exceso de perxido se de un litro
puede eliminar por ebullicin (Martinez & Cocineta
Sierra, 2006) Elaborado por: Herrera J y otros

2MnO4- +5H2O2 + 6H+ 2Mn2+ + 8H2O +5 Tabla N 2. Reactivos utilizados en el


O2 desarrollo del ensayo.

OBJETIVOS
Especie Q. Formula
Conocer el fundamento bsico de las M. Concentracin
valoraciones o titulaciones de xido Permanganato
reduccin. de Potasio KMnO4 0,0111 M
Entender el manejo de las relaciones Agua destilada H2O ____
estequiomtricas en reacciones qumicas
Agua
de xido-reduccin.
oxigenada H2O2 10 v
Preparar una solucin de Permanganato
de Potasio 0,01 M. Oxalato de
Determinar el %p/v del H2O2 y su % de Sodio Na2C2O4 98%
error del frasco comercial de 10 cido sulfurico H2SO4 10%
volumenes. Elaborado por: Herrera J y otros

METODOLOGA Procedimiento experimental

Materiales y reactivos Se procedi a preparar el permanganato de


potasio, se forro con papel aluminio el
Tabla N 1. Materiales usados durante el baln aforado disolviendo 1,0028 g de
desarrollo del ensayo KMnO4 se disolvi y aforo a 500 ml, se
trasvaso a un vaso de precipitacin
4 matraces Embudo previamente forrado con papel aluminio
Erlenmeyer dejndole hervir por 20 minutos. Se dej
de 250 ml reposar por 24 horas, transcurrido este
Bureta 50 ml Soporte tiempo se filtr con lana de vidrio evitando
universal agitar el vaso de precipitacin, finalmente
Pera de Tela se transvaso a un frasco mbar.
succin blanca Para la valoracin y estandarizacin se
Pipeta Papel peso 0,0703 g de Na2C2O4 al 98% de
volumtrica aluminio pureza, disolviendole con 25 ml de agua
25 ml destilada adems de aadir 8 ml de H2SO4
Pinza para Balon al 10%, se procedi a calentar a casi
bureta aforado ebullicin, finalmente se titul en caliente
de 500 ml con KMnO4 cambiando de una tonalidad
de incolora a rosa, gastando un volumen de
Lana de Espatula
15,77 ml
vidrio
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Para la determinacin del porcentaje %p/v 5.2 Determinacin de porcentaje de


de H2O2 , se realiz los clculos para H2O2
determinar la alcuota que se debe tomar 2 2
de un frasco de 10 V. Se determin que la 5 4 ( ) 22 100
alcuota es de 3,4 ml del frasco comercial. =
2
Se disolvi y aforo a 250 ml tomando una 250
= = 3.4 = 73,53
alcuota de 25 se aadi 10 ml de H2SO4 al
2 2
10%. Tilulando finalmente con KMnO4
5 0.0111 10.3 34,0147 73,53 100
hasta una tonalidad rosa gastando un =
2 25
volumen de 10,05 ml %2 2 = 2,86%
Previamente se cubri la bureta con papel
aluminio. Tabla 2.- Datos experimentales
V. alicuo FD V. % H2O2
CALCULOS H2O2, ml KMnO4,
ml
5.- Clculos 25 73.53 10.3 2.86
25 73.53 9.9 2.74
Para la preparacin de la solucin de 25 73.53 10.0 2.80
0,01M de permanganato hay que 25 73.53 10.0 2.7
considerar la estequiometria de la reaccin Elaborado por: Ushia y otros
redox (se explica en el marco terico)
5.3 Tratamiento estadstico
2 4 = 5 2 4
2 4 5.3.1. Para la molaridad de KMnO4
Concentracin de la solucin de KMnO4
2 4 2 4 utilizada como titulante
=
5 2 4
=1
=
2 2 4
= (0.011 + 0.012 + 0.011 + 0.0109)
5 =
5.1 Calculo de la molaridad del KMnO4 4
2 4 = 0.0111
4 = =
5 2 4 . ( )2
= =1
1
2 0.0707
3 =
158,03 1 = 1.29104 /
5 16 ( )
1000
0,98 = 0.011 Tratamiento estadstico

Tabla 1.- Datos experimentales valor dudoso valor cercano


Qexp=
rango
Peso V. titulacin, Molaridad 0.0109 0.0111
KMnO4, g ml KMnO4 Qexp=
3x104
0.0707 16 0.0111
0.0703 15.7 0.0111 Qexp< Q crit
0.0701 15.5 0.0112
0,67< 0,829
0.0701 15.9 0.0109
Elaborado por: Ushia y otros
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Tabla 3.- Tratamiento estadstico Tabla 5.- Resultados finales


Peso V. V. FD V. %
M. KMnO4, mol/L KMn titulaci alic KMn H2
Promedio 0.0111 O4, g n, ml uo O4, O2
Des. estndar 1.29104 / H2O ml
Rango 3x104 2,

Limite confianza 0.0111 ml


2.05x104 0.07 16 25 73. 10.3 2.8
Elaborado por: Ushia y otros 07 53 6
0.07 15.7 25 73. 9.9 2.7
5.3.2. Para el porcentaje de H2O2 03 53 4
Cantidad de H2O2 en una solucin 0.07 15.5 25 73. 10.0 2.8
01 53 0
=1 0.07 15.9 25 73. 10.0 2.7
= 01 53

(2.86 + 2.74 + 2.80 + 2.70) Elaborado por: Ushia y otros
=
4
= 1.13

= % % = 0.16% %= 100

( )2
= =1 3.0352.78
1 = 3.035
*100

= 0.053% =8,40%

3,18 0.053
. = = DISCUSIONES
2

. = 0.084% El MnO2 acta como catalizador para


continuar la descomposicin del
Tratamiento estadstico permanganato lo cual produce ms MnO2,
valor dudoso valor cercano en la prctica para estabilizar esta solucin
Qexp=
rango se hirvi, esto permite acelerar la oxidacin
2.7 2.74 de todas las impurezas. (Gary, 2002)
Qexp=
0.16
Es necesario titular gota a gota para
Qexp< Q crit observar de forma correcta el punto de
0,25< 0,829
equivalencia, si se titula de forma rpida, la
solucin llega al equilibrio en un volumen
que no es correcto ya que no se ha
Tabla 4.- Tratamiento estadstico
identificado bien este punto
% H2O2
Promedio 2.78
Rango 0.16 El porcentaje de error 8,40% H2O2 puede
haber variado de la muestra comercial ya
Des. estndar 0.053
que se hizo la titulacin con una dilucin de
Limite confianza 2.780.084%
la misma.,nos demuestra que existe un
Elaborado por: Ushia y otros buen rendimiento en cuanto al metodo
aplicado
6.- Resultados y Discusiones
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CONCLUSIONES

Se conoci el fundamento bsico de las


titulaciones de xido reduccin, estas
deben ser estables y convenientes de
preparar y manejar, como es el caso del
KMnO4 usado en la prctica.
Tomado por: Herrera J
Se entendi el manejo de las relaciones
estequiomtricas en reacciones qumicas
Figura 2. Estandarizacin del KMnO4 con
de xido-reduccin, siendo el KMnO4
Na2C2O4
reductor y el H2O2 oxidante.

Se Prepar una solucin de Permanganato


de Potasio con una concentracin de
0.0111M y con un lmite de confianza de
0.0111 2.05x104

Se Determin el %p/v del H2O2 siendo 2.78


Con un lmite de confianza de 2.780.084% Cambio de color de incoloro a rosa
y un % de error de 8 ,40%
Figura 3.Determinacin del %p/v de H2O2,
titulando con KMnO4.
BIBLIOGRAFA
Gary, C. (2002). Qumica Analitica.
McGraw Hill. pg 429
Harris, D. (2007). Analisis qumico
cuantitativo. Barcelona: Revrte. pg 374
Martinez, J., & Sierra, A. (2006).
Experimentacin en qumica geneneral.
Madrid: Paraninfo, S.A.
https://books.google.com.ec/books?id=5S
PyG2jiDmsC&pg=PA83&dq pg 83-84 Cambio de color de incoloro a rosa

ANEXOS DEDUCCION DE ECUACIONES


+ + 5H2O22Mn2 +8H2O+5
Figura.1. Preparacin de una solucin de O2
1 1
permanganato de potasio. 5
eq-g H2O2=2

5
=
2
5
H2O2 =
2
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%P/V=masa 5 4 4
M H2O2= ( )
2 22
5 0,04 20

100 M H2O2= ( )
2 25
Cfinal= M H2O2=0,08M

Cini*Vini=Cfin*Vfin
0,08500
Vini= 4,46
CUESTIONARIO Vini=8,968 ml H2O2

Describir el proceso, en la determinacin y Para la preparacin del agua oxigenada se


preparacin de 500ml de una solucin de va a tomar una alcuota de 8,968 ml del
agua oxigenada (H2O2).Si se sabe que el frasco de 50 V, este volumen se va a aforar
frasco comprado contiene 200ml de una a 500 ml. Preparada esta solucin se va a
muestra y de 50 V (cincuenta volmenes), tomar una alcuota de esta solucin
adems que de la solucin, en una prepara de 25 ml, adems de aadir una
valoracin con solucin de KMnO4 0,2N, el cierta cantidad de cido sulfrico,
volumen consumido para alcanzar el punto titulndole con permanganato de potasio
de equivalencia de la reaccin fue de 20,0 0,2N, hasta una tonalidad rosa.
ml aproximadamente. (Considere
Valcuota=25ml y que el experimento se
realiza a condiciones normales de T y P).

1
H2O2H2O+2 O2
VO2=nV H2O2
VO2=50V H2O2
nH2O2 =2 nO2
M H2O2*V H2O2=2 nO2

PV=nO2RT

2(5022)
M H2O2*V H2O2=

2150
Cinicial=MH2O2=
0,082 273,15

Cinicial=MH2O2=4,4646 mol/L


M=
0,2
M= 5 =0,04 M KMnO4
Ecuacin

5 H2O2+6H++2MnO4-2Mn2++8H2O+5 O2

5
M H2O2*VH2O2=2 ( 4 4 )
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