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Distillation.

Absorption
Colonnes pilotes
par Jean-Charles CICILE
Ingnieur IGC (Institut du Gnie Chimique de Toulouse)
Ingnieur de Procds la Division Technip-Speichim de la Socit Technip

1. Buts dun essai sur colonne pilote...................................................... J 2 627 - 2


2. Choix de linstallation pilote ................................................................ 2
2.1 Colonne de laboratoire................................................................................ 3
2.2 Colonne pour extrapolation........................................................................ 3
3. Conception gnrale du pilote............................................................. 3
3.1 Dispositif dchange de matire................................................................. 3
3.1.1 Colonnes plateaux calottes ou cloches.................................... 3
3.1.2 Colonnes plateaux perfors............................................................ 3
3.1.3 Colonnes garnissage en vrac.......................................................... 3
3.1.4 Colonnes garnissage structur....................................................... 3
3.2 changes thermiques.................................................................................. 3
3.2.1 Chauffage ............................................................................................ 4
3.2.2 Pertes thermiques............................................................................... 4
3.2.3 Refroidissement.................................................................................. 4
3.3 Alimentations et soutirages........................................................................ 4
3.3.1 Alimentation en liquide...................................................................... 4
3.3.2 Alimentation en vapeur...................................................................... 5
3.3.3 Soutirage ............................................................................................. 5
3.4 Contrle et rgulation ................................................................................. 5
3.4.1 Paramtres mesurer ........................................................................ 5
3.4.2 Rgulations ......................................................................................... 5
4. Extrapolation............................................................................................. 6
4.1 Plateaux ........................................................................................................ 6
4.2 Garnissages en vrac .................................................................................... 6
4.3 Garnissages structurs................................................................................ 6
5. Exemples dinstallations pilotes.......................................................... 6
6. Conclusion ................................................................................................. 7
Pour en savoir plus........................................................................................... Doc. J 2 627

tude industrielle dune distillation ou dune absorption seffectue norma-


L lement en suivant les tapes successives ci-dessous :
choix des paramtres (pression ou temprature en tte de colonne) ;
tablissement dun modle thermodynamique pour calculer les quilibres
12 - 1995

liquide-vapeur et les chaleurs de mlange ;


simulation du fonctionnement de la colonne par le calcul, qui permet de
dfinir le nombre de plateaux thoriques et les conditions opratoires de la
distillation (flux thermiques et massiques en particulier) en fonction du rsultat
dsir ;
dfinition et dimensionnement du dispositif dchange de matire,
J 2 627

cest--dire choix des plateaux ou des garnissages en fonction de paramtres


de procd comme, par exemple, la perte de charge ;
calcul, ou estimation par rfrence des colonnes existantes, de leffi-
cacit ; choix de la hauteur de garnissage ou du nombre de plateaux rels
mette en uvre ;
validation ventuelle du choix par un essai pilote.

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Les logiciels disponibles sur le march (comme PROSIM et ASPEN) permettent


de simuler de manire rigoureuse le fonctionnement des colonnes. Les dvelop-
pements de la thermodynamique ont conduit des modles qui permettent de
calculer les quilibres liquide-vapeur de faon prcise si les paramtres sont
tablis partir de donnes exprimentales (bulliomtrie). Si le modle thermo-
dynamique a t obtenu par une mthode de contribution de groupes (cest--dire
seulement par le calcul), la prcision du modle risque dtre moindre.
Le calcul de lefficacit est le point faible, surtout quand il sagit de traiter des
mlanges complexes et fortement non idaux.
Un essai sur colonne pilote permet de valider globalement le modle thermo-
dynamique choisi et lefficacit retenue pour la colonne. Il peut faire apparatre
une grossire erreur dans le choix du modle thermodynamique.
Un essai pilote de distillation est souhaitable dans les cas suivants :
la volatilit relative (cf. article [J 1 072]) des constituants clefs est infrieure
3 et les coefficients dactivit ont t obtenus par une mthode de contribution
de groupes, ou bien la volatilit relative a t dfinie par une distillation TBP
(true boiling point, cf. [J 2 610]) sur colonne de laboratoire ;
la volatilit relative des constituants clefs est infrieure 1,25 et les quilibres
liquide-vapeur de base exprimentale nont pas t vrifis sur une installation
existante ;
on cherche obtenir un produit de grande puret (suprieure 99,95 %).

1. Buts dun essai 2. Choix de linstallation pilote


sur colonne pilote Les deux approches (faisabilit ou dfinition des conditions de
fonctionnement) ne mettent pas en uvre le mme type dinstal-
Les distillations et absorptions en colonnes pilotes sont des op- lation pilote.
rations conduites sur de faibles quantits de produit, avec un appareil
de dimension rduite, pour traiter un mlange nouveau et obtenir
des produits dtermins. Lopration peut tre considre selon deux
points de vue diffrents :
pour le fabricant du mlange traiter, il suffit gnralement
de savoir si la sparation envisage est possible et dobtenir une
quantit suffisante de produits purs pour les examiner, les soumettre
des traitements ultrieurs ou en remettre des chantillons ses
clients : le problme est avant tout qualitatif ;
pour le concepteur du matriel, la qualit des produits doit tre
respecte, mais il faut encore connatre avec prcision le fonction-
nement de lunit pilote pour calculer ensuite linstallation indus-
trielle : le problme devient quantitatif, en vue de lextrapolation.
Les quantits traiter en discontinu sont de lordre de 2 50 kg.
Pour les oprations continues, les dbits sont compris entre 4 et
50 kg/h pour les distillations, et entre 10 et 100 kg/h pour les absorp-
tions et les stripages.
Les essais sur colonne pilote nont pas pour objet ltude des ph-
nomnes hydrodynamiques (sauf en ce qui concerne le moussage).
On calcule directement les dbits de vapeur et de liquide admissibles
par les relations donnes dans les chapitres concernant les colonnes
plateaux [J 2 623] et les colonnes garnissage [J 2 626].
Si ncessaire, ltude hydrodynamique est effectue sur maquette,
froid et la pression atmosphrique le plus souvent. Figure 1 Plateaux Oldershaw

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2.1 Colonne de laboratoire Dune faon gnrale, on essaie dadopter pour la colonne pilote
le mme dispositif dchange de matire que celui qui a t retenu
Dans le cas o lon cherche tablir une faisabilit, une colonne pour la colonne industrielle.
de faible diamtre (25 50 mm) suffit. Elle sera en verre si lon
nenvisage pas dessais sous pression.
3.1.1 Colonnes plateaux calottes
Une colonne quipe de garnissage structur semble un bon ou cloches
choix. On trouve sur le march des garnissages de laboratoire [6]
prsentant une efficacit leve (20 40 plateaux thoriques par
Les colonnes pilotes plateaux calottes peuvent tre utilises
mtre).
pour simuler les colonnes quipes des trois types de plateaux
On peut faire galement des essais sur une colonne de laboratoire courants croiss ; leurs efficacits dpendent des mmes paramtres
Oldershaw [1]. Ces colonnes sont quipes de plateaux perfors et les corrlations permettant de les calculer sont du mme type.
(figure 1) monts avec un cartement entre plateaux gal au
Les colonnes pilotes plateaux calottes, grce leur capacit
diamtre de la colonne. de fonctionner faible rgime (jusqu Fa = 0,2 ou 0,3 Pa1/2) sans
fuites, peuvent tre quipes de plateaux trs rapprochs.
Exemple : au Centre de Recherches Appliques de Speichim
2.2 Colonne pour extrapolation Processing, on utilise des plateaux quips de 2 ou 10 calottes de
30 mm avec un cartement entre plateaux de 60 mm, ce qui permet
Une colonne pilote destine lextrapolation devra utiliser la dinstaller 50 65 plateaux thoriques dans une colonne de 7 m de
mme technologie que celle retenue pour linstallation industrielle, hauteur.
avec les trois possibilits ci-aprs.
Essais chez un fournisseur : cette possibilit nexiste pratique-
ment que dans le cas des garnissages structurs. 3.1.2 Colonnes plateaux perfors
Essais dans un centre de recherches appliques spcialis : les Ces colonnes sont peu coteuses et assez efficaces. On emploiera
essais sont alors raliss dans un laboratoire de gnie chimique surtout du matriel en verre (colonne Oldershaw) ou en acier. Le
possdant des colonnes pilotes qui peuvent tre quipes de pla- diamtre minimal est de 50 mm en verre, 150 mm si lon veut extra-
teaux de diffrents types et de garnissage structur ou en vrac, et poler une colonne en acier. Lespacement interplateau est de lordre
capables de fonctionner dans un large domaine de tempratures et de 100 200 mm. La souplesse est faible et le caractre dlicat de
de pressions. lextrapolation en efficacit limite considrablement leur intrt. Les
Cest une des vocations du Centre de Recherches Appliques de petites colonnes plateaux perfors sont inutilisables [2] avec des
Speichim Processing. systmes effet Marangoni positif (cf. [J 2 623]).

Achat dune installation pilote : la spcification de linstallation


(quipement interne, matriau, pression et temprature de calcul) 3.1.3 Colonnes garnissage en vrac
dpend de lactivit du fabricant des mlanges traiter et doit
rpondre au plus grand nombre de cas rencontrs par celui-ci. Si lon prvoit dutiliser une colonne garnie, les essais seront effec-
Les cas qui ncessitent un matriel particulier seront traits chez tus sur une colonne quipe dun garnissage similaire et du mme
les fournisseurs des colonnes ou dans un centre de recherches matriau.
appliques spcialis. Sil sagit de garnissage en vrac, il sera dune dimension inf-
La conduite dun essai de distillation ncessite deux oprateurs, rieure ou gale 1/12 du diamtre de la colonne qui aura elle-mme
par suite des changements de marche frquents et des contrles pr- un diamtre minimal de 200 mm ; dautre part la hauteur dun lit ne
cis indispensables. Lun deux devra possder de srieuses connais- dpassera pas 80 fois la dimension du garnissage. Ces mesures
sances de distillation pour mener bien le programme dessais. permettent de saffranchir de linfluence des parois et de la hauteur
du lit sur lefficacit [3].
La mise en quilibre de la colonne demande de 0,5 10 h, selon
le nombre de plateaux et les conditions antrieures. Les analyses
doivent tre faites au fur et mesure, car cest souvent le seul
moyen de sassurer que la colonne a bien atteint son quilibre.
3.1.4 Colonnes garnissage structur

Un essai dabsorption peut tre conduit par un seul oprateur. Les caractristiques de souplesse, defficacit, de facilit de mani-
pulation de tronons en vue dune reconfiguration, en font lqui-
pement interne de choix pour des pilotes polyvalents. Ces colonnes
sont facilement extrapolables mme partir de diamtres limits
3. Conception gnrale (70 mm). En aucun cas, on choisira un diamtre infrieur 40 mm,
sous peine de grosses difficults dexploitation.
du pilote Pour limiter la hauteur de la colonne, on prendra un garnissage
prsentant une surface spcifique leve ; on veillera ce que les
Le matriel de linstallation pilote devra tre facilement dmon- distributeurs de liquide assurent sensiblement la mme densit
table et reconfigurable (cest--dire rutilisable dans une nouvelle darrosage (nombre de points par m 2) que ceux de la colonne
configuration). Il est, en effet, rare quun pilote de distillation fonc- industrielle.
tionne plus dun mois sur un problme particulier et son prix lev
impose sa rutilisation pour des tudes ultrieures.
3.2 changes thermiques
3.1 Dispositif dchange de matire La dtermination des coefficients dchange des changeurs de
chaleur de linstallation pilote ne fait pas partie de ltude sur pilote,
Le choix du dispositif dchange de matire est trait dans les mthodes de calcul de ces coefficients tant parfaitement au
larticle [J 2 621] et nous invitons le lecteur sy reporter. point. Cependant, on peut tirer des essais, certains renseignements

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parfois trs utiles sur lencrassement, la dgradation thermique des


produits et les risques de corrosion.
En distillation, les principales difficults proviennent de limpor-
tance relative des pertes thermiques par rapport la puissance de
chauffage de la colonne.

3.2.1 Chauffage

Pour fixer les ides, une colonne de 100 mm de diamtre pla-


teaux calottes carts de 60 mm admet un chauffage allant de
175 W (soit 150 kcal/h) sous vide 2 900 W (soit 2 500 kcal/h) sous
pression atmosphrique. La mme colonne quipe de garnissage
structur admet le triple.
Les puissances mises en jeu sont si faibles que le chauffage la
vapeur sadapte mal. Un dbit de vapeur de 0,5 4 kg/h serait trop
difficile rgler et maintenir constant.
Le chauffage lectrique est la solution parfaite en pareil cas,
surtout sil sert chauffer un fluide caloporteur circulant dans des
bougies. Le chauffage lectrique direct prsente le risque de gn- Figure 2 Vue en coupe des capots chauffants
rer des points chauds (scurit). Il se prte sans difficult tous les
niveaux de temprature, et son contrle rigoureux est facile au
moyen dun autotransformateur et dun wattmtre. Si la rsistance eux-mmes abondamment calorifugs lextrieur pour limiter la
est entirement noye dans un liquide, les pertes lextrieur sont dpense de chaleur.
annules. La temprature des capots est mesure par un couple thermo-
Il est prudent de prvoir un stabilisateur de tension pour attnuer lectrique qui dclenche une rgulation du chauffage par tout ou rien
les variations du rseau qui peuvent provoquer des variations du sur un ou plusieurs capots en parallle. La mesure des quantits de
chauffage de 10 %. Les lments chauffants sont trs largement chaleur changes en tte et en pied de colonne permet de contrler
dimensionns pour viter la dtrioration du produit trait. Si cette labsence de pertes thermiques et de fignoler ventuellement le
dtrioration fait partie de ltude en pilote, mieux vaut faire un rglage, toujours troubl par la prsence de nombreux piquages
montage spcial reproduisant exactement les conditions de marche moins bien calorifugs.
industrielle prvues, par exemple en utilisant un bouilleur mono- Les pertes tant faciles annuler globalement, mais difficiles
tubulaire et le vritable fluide chauffant, et en respectant le temps supprimer localement avec prcision, on a toujours intrt
de sjour du produit faire bouillir. travailler avec un chauffage qui leur est au moins gal. Cela conduit
Le chauffage par un fluide caloporteur est plus difficile mettre choisir, pour le travail sous vide, des colonnes de diamtre voisin
en uvre. Cependant, si la temprature de la paroi des lments de 200 mm au minimum si elles sont quipes de plateaux, et de
chauffants doit tre troitement contrle pour viter linitialisation 100 mm si elles contiennent un garnissage structur.
dune raction en chane, il est recommand de chauffer la colonne Les pertes thermiques des colonnes en verre munies dune
laide dun fluide intermdiaire. Cela peut se faire en phase double enveloppe argente dans laquelle on a fait le vide se situent
liquide ou en phase vapeur, le thermofluide tant vapor dans un un niveau tel quun simple calorifugeage suffit.
petit gnrateur de vapeur et condens dans le bouilleur de la
colonne. En absorption, les colonnes travaillant le plus souvent une
temprature voisine de lambiante, il suffira de les calorifuger.

3.2.2 Pertes thermiques


3.2.3 Refroidissement
Le problme des pertes thermiques dans une colonne pilote est
fondamental. Le condenseur sera dimensionn pour le cas le plus contraignant
de fonctionnement sous vide. Pour limiter les entranements vers
Pour une colonne mtallique bien calorifuge, les pertes ther- la pompe vide, on placera en sortie de condenseur un rfrigrant.
miques atteignent des valeurs relativement importantes, de lordre
de 3,5 W m 2 K 1 [soit (3 kcal/(m2 h oC)]). Pour une colonne Le liquide de refroidissement sera le plus souvent de leau. Si le
fonctionnant 200 oC et possdant 30 plateaux, les pertes sont de domaine opratoire est tendu en temprature, on prvoira un
lordre de 700 W (600 kcal/h), donc du mme ordre que la puis- circuit de fluide thermique qui pourra fonctionner aussi bien
sance thermique interne. Dans le cas dune distillation sous vide, chaud qu froid.
on a mme de grandes chances dengorger le plateau infrieur En absorption, le refroidissement sera du mme type que celui
avant que la vapeur narrive au plateau suprieur. Dans ce cas, on de la colonne industrielle (double enveloppe, plateaux avec serpen-
ne pourra tirer aucun enseignement quantitatif utile dun tel essai. tin de refroidissement ou recirculation sur un changeur extrieur
Pour avoir une colonne adiabatique, il faut recourir au rchauf- la colonne).
fage des parois, en apportant localement une quantit de chaleur
gale celle emporte par lair ambiant. Pour des colonnes aussi
petites, il est commode de recourir au chauffage lectrique, dont 3.3 Alimentations et soutirages
les avantages de souplesse et de simplicit sont vidents.
Le principe des capots chauffants est simple (figure 2). La 3.3.1 Alimentation en liquide
colonne est entoure dune premire enveloppe calorifuge, de
50 mm dpaisseur, ceinture par un capot sur lequel sont fixes des Une colonne pilote qui fonctionne en continu doit pouvoir tre ali-
rsistances lectriques. Ces rsistances maintiennent le capot une mente en divers points sans modifications srieuses. Les tronons
temprature moyenne gale celle de la colonne. Les changes doivent comporter de nombreux piquages, par exemple un piquage
thermiques entre capot et colonne sont donc nuls. Les capots sont tous les deux plateaux ou tous les 50 cm pour une colonne garnie.

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Les dbits assurer avec une bonne constance dans le temps sont 3.3.3 Soutirage
de lordre de 0,5 100 L/h. Il est impossible dobtenir avec un robinet
un faible dbit dune faon rgulire, sans risque de bouchage. En distillation, le soutirage du produit de tte ou de fractions inter-
En consquence, on a recours des pompes doseuses permettant mdiaires pose un problme encore plus dlicat que celui de
de rgler des dbits de liquide des valeurs suprieures ou gales lalimentation car le dbit est encore plus faible et peut tomber
5 L /h. Au-dessous de ces dbits, il est imprudent de compter sur quelques dizaines de cm3/h.
la fidlit de la pompe, les clapets se levant trop peu chaque coup Le principe est le mme que pour lalimentation ( 3.3.1) : le liquide
de piston pour chasser les impurets ventuelles en suspension. (dbit total) traverse un entonnoir command par un commutateur
Dans le cas de trs faibles dbits, on peut adopter une solution cyclique qui partage le liquide en deux parties dont les dbits sont
dtourne : elle consiste faire fonctionner la pompe doseuse dans maintenus dans un rapport constant, indpendant du dbit total.
une zone de dbits qui lui soit favorable, par exemple 6 ou 8 L/h, Autrement dit, le taux de reflux reste constant avec ce dispositif.
et diviser le dbit par un facteur convenable au moyen dun inter- Dans le cas o lon soutire un liquide sur un plateau de la colonne,
rupteur cyclique. Le dbit est driv par un entonnoir basculant la mme solution peut encore tre adopte : un entonnoir bas-
(figure 3), commande magntique, uniquement pendant une frac- culant, mont dans un tronon spcial, drive une fraction rglable
tion du temps, par exemple 5 s toutes les 30 s. Le reste du temps, du liquide scoulant par le trop-plein dun plateau vers le plateau
il retourne au bac daspiration de la pompe. infrieur. Ce dispositif permet de raliser, sur la mme colonne,
Le dbit ainsi obtenu est discontinu, mais lexprience prouve autant de soutirages latraux liquides que lon veut et de les asservir
quil ny a aucun inconvnient pour les colonnes agir ainsi, une temprature donne.
pourvu que la priode du cycle ne dpasse pas 1 min pour une Dans les colonnes garnies, il faut veiller ce que le garnissage
colonne plateaux. soit arros en permanence. En consquence, la priode de
Lalimentation est rchauffe la temprature industrielle prvue, fonctionnement de linterrupteur cyclique devra tre infrieure
au moyen dune rsistance lectrique avec autotransformateur, ou quelques secondes.
travers un serpentin noy dans un bain dhuile chauff lectrique- Le soutirage du produit de fond de colonne sera effectu le plus
ment temprature rglable, avec thermostat dans lhuile, pour souvent par dbordement vers deux bacs sur peson en parallle,
assurer une rgulation plus douce. vids en discontinu.
La composition de lalimentation est maintenue aussi constante
que possible en prparant dans un bac unique le volume ncessaire
une srie dessais (200 2 000 L). 3.4 Contrle et rgulation
Comme dans toute exprimentation, lexploitation des rsultats
3.3.2 Alimentation en vapeur sera dautant meilleure que lincertitude sur les mesures sera plus
faible.
Le liquide vaporer est introduit de la faon dcrite dans le
paragraphe 3.3.1, dans un vaporateur muni dune rsistance lec- Les mesures de dbit et de temprature doivent tre prcises de
trique, le dbit de vapeur tant rgl par le chauffage. faon tablir des bilans massiques et thermiques le plus exacte-
ment possible.
Sil sagit dun gaz provenant dun gazomtre ou du refoulement
dun ventilateur, on utilise une boucle de rgulation automatique Les rgulations doivent procurer un fonctionnement stable de la
du dbit, ou un rglage manuel, le dbit tant alors lu sur un rota- colonne ; les rgulateurs numriques ont marqu un net progrs
mtre. dans la conduite des installations.
Les prises dchantillon doivent tre conues de faon obtenir
des chantillons reprsentatifs dont le prlvement ne perturbe pas
la marche de linstallation.

3.4.1 Paramtres mesurer


Ce sont :
les dbits des produits sortant en tte ou en pied de colonne,
ou extraits aux soutirages latraux (par pese pour les liquides, par
dbitmtre ou dans un gazomtre pour les gaz) ;
les tempratures des diffrents flux et le long de la colonne ;
la pression en fond de colonne et les pertes de charge (avec
injection dazote pour viter les condensations) ;
les diffrences de temprature des fluides thermiques entre
lentre et la sortie du condenseur et ventuellement du bouilleur
et des changeurs intermdiaires ;
le dbit deau de refroidissement au condenseur.

3.4.2 Rgulations
Les paramtres suivants seront maintenus constants :
la pression en tte de colonne (par injection dazote au niveau
Figure 3 Dispositif permettant de rgler et de maintenir constant du condenseur ou par une vanne sur la sortie des gaz inconden-
un trs faible dbit de liquide sables) ;
les dbits dalimentation (par action sur la course du piston de
la pompe doseuse en fonction de la drive du poids de la nourrice
dalimentation par rapport au temps pour les liquides, par dbit-
mtre pour les gaz) ;

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la temprature dalimentation, si elle est diffrente de la tem-


prature ambiante ; 5. Exemples dinstallations
en distillation, particulirement : pilotes
la charge thermique du bouilleur (cf. 3.2.1) ;
le dbit de soutirage en tte (ou latral), asservi une temp- Rhne-Poulenc Dcines traite 70 % des tudes sur une installa-
rature sensible ou proportionnel au dbit dalimentation de la tion de 70 mm de diamtre 6,0 m de hauteur, en verre et quipe
colonne ; dun garnissage structur [7].
le rchauffage des tronons par les capots chauffants ;
la temprature du reflux ventuellement ; La micro-informatique a rvolutionn la faon dont on travaille
avec des pilotes sous deux aspects. Tout dabord, elle permet un
en absorption, spcifiquement : contrle et un asservissement de la colonne bien meilleurs que ce
le dbit et la temprature des recyclages ventuels. que lon pouvait obtenir auparavant. Un modle permet mme
danticiper une perturbation avant quelle se manifeste. Les logi-
ciels modernes permettent de changer facilement de variable
daction. Il est donc utile de prvoir, ds le dbut, des capteurs qui
4. Extrapolation permettront de transmettre linformation un ordinateur. Mais sur-
tout, cest laspect simulation qui apporte le plus. La mthodologie
qui consiste dfinir et configurer le pilote avec une simulation
4.1 Plateaux permet un gain de temps prodigieux. La squence :
laboration dun modle thermodynamique ;
Eu gard aux petites dimensions des plateaux des colonnes dfinition du pilote et de ses conditions opratoires laide
pilotes, le liquide y est parfaitement mlang. En consquence, leffi- de mthodes de calcul approch ou de programmes plus rigoureux
cacit de Murphree dun plateau pilote est gale son efficacit comme ASPEN + ;
ponctuelle. Lefficacit ponctuelle du plateau industriel pourra tre pilotage pour la validation des conditions opratoires et lopti-
diffrente de celle du plateau pilote. misation ;
pilotage pour lextrapolation ;
Exemple : les plateaux pilotes de Speichim ont t conus pour
pouvoir tudier le comportement dynamique des colonnes, cest--dire permet un important gain de temps, surtout que, dans la plupart
que le rapport entre le volume de liquide sur le plateau et le dbit de des cas, ltape 4 nest mme plus ncessaire.
vapeur est sensiblement le mme que dans une colonne industrielle.
Speichim Processing ralise des essais pilotes de distillation
Il en rsulte une hauteur de barrage de sortie de 10 mm au lieu de
destins des extrapolations au stade industriel depuis 1956. La
25 70 mm dans les colonnes industrielles. En consquence, leffica-
conception gnrale des installations est celle expose dans le
cit ponctuelle des plateaux pilotes est infrieure celle des plateaux
paragraphe 3. La figure 4 montre la partie infrieure dune colonne
industriels.
pilote quipe de ses capots chauffants.
La dfinition du nombre de plateaux ncessaire pour la colonne Les premires simulations de distillations complexes pour la pr-
industrielle, partir du nombre de plateaux utiliss pour la colonne paration des essais ont t effectues partir de 1971 sur un
pilote, se fait empiriquement, comme cela est expos dans ordinateur central. Actuellement, elles se font laide du logiciel
larticle [J 2 623]. PROSIM.

4.2 Garnissages en vrac


Si les recommandations du paragraphe 3.1.3 ont t suivies, il
suffit de multiplier la hauteur de garnissage de la colonne pilote par
le rapport des dimensions des garnissages utiliss pour obtenir la
hauteur de garnissage installer dans la colonne industrielle [4].
Une distribution non uniforme du liquide et de la vapeur peut
conduire une diminution des performances de la colonne en ce
qui concerne la sparation demande, et il faudra en tenir compte [5].

4.3 Garnissages structurs


Pour des garnissages structurs de mme type, lefficacit est
indpendante du diamtre de la colonne et de la hauteur du lit [6].
Si le garnissage de la colonne pilote diffre de celui envisag pour
la colonne industrielle par la surface spcifique ou par le type, on
fera lextrapolation en se rfrant aux performances respectives des
deux garnissages avec des mlanges standards. Le mlange de
rfrence sera du mme type que le mlange tudi (hydrocar-
bures, mlanges polaire-polaire, polaire-non polaire ou aqueux).

Figure 4 Colonne pilote et ses capots chauffants


(document Speichim Processing)

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La rgulation reste extrmement simple, ce qui permet de voir lments normaliss interchangeables. Le prix de tels ensembles,
comment le systme ragit et den tirer des enregistrements pour dont un schma de principe est donn sur la figure 5, pouvait
le fonctionnement de linstallation industrielle. atteindre (en 1995) 1 500 000 F avec tous les supports, accessoires
Lquipement du Centre de Recherches Appliques de Speichim et outils de conduite. Cependant, on peut traiter de 10 15 pro-
Processing couvre le domaine opratoire suivant : blmes par an avec de telles installations, ce qui permet finalement
un amortissement rapide.
dispositifs de contact : garnissage structur, plateaux
calottes, soupapes ou contre-courant ; Rappelons que les diamtres minimaux sont peu prs les
nombre maximal de plateaux thoriques : 160 ; suivants :
pression : 1 mbar 5 bar ; pour les colonnes destines lextrapolation :
temprature au condenseur : 10 200 oC (temprature 70 mm dans le cas de garnissages structurs,
maximale de cristallisation du distillat : 150 oC) ; 150 mm dans le cas de garnissages en vrac,
temprature au bouilleur : jusqu 300 oC (temprature maxi- 100 mm dans le cas de plateaux calottes sous pression
male de solidification du rsidu : 240 oC). atmosphrique ou suprieure,
Toutes les combinaisons des conditions opratoires ne sont pas 180 mm dans le cas de plateaux calottes sous vides ;
possibles ; cependant, cet quipement permet de traiter la plupart pour les tudes de faisabilit ou la sparation des produits en
des cas de distillation qui se prsentent en chimie et ptrochimie. continu sans chercher connatre les conditions de marche :
40 mm pour les colonnes garnissage,
50 mm pour les colonnes plateaux ;
pour une production pilote (unit de dmonstration) :
6. Conclusion 300 mm pour les colonnes plateaux et garnissage en vrac,
200 mm pour les colonnes garnissage structur.
Ce bref aperu des colonnes pilotes pour extrapolation donne Le recours aux services dun centre de recherches spcialis en
une ide de la complexit du matriel ncessaire une utilisation distillation constitue le meilleur choix pour les socits qui ont
correcte des rsultats. traiter des problmes dchange de matire occasionnellement. Le
cot des essais dpend de la complexit du problme : il se situait
On peut se procurer chez des verriers (Schott France ou EIVS,
entre 80 000 F et 300 000 F en 1995.
par exemple) des ensembles complets de colonnes pilotes en

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Techniques de lIngnieur, trait Gnie des procds J 2 627 7
DISTILLATION. ABSORPTION _____________________________________________________________________________________________________________

Figure 5 Schma de principe dune installation pilote de distillation en verre

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J 2 627 8 Techniques de lIngnieur, trait Gnie des procds
P
O
U
Distillation. Absorption R
Colonnes pilotes E
par Jean-Charles CICILE N
Ingnieur IGC (Institut du Gnie Chimique de Toulouse)
Ingnieur de Procds la Division Technip-Speichim de la Socit Technip

S
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SIRET, ancien Chef du Service Sparations
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P
L
U
S
12 - 1995
Doc. J 2 627

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