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PONTIFCIA UNIVERSIDADE CATLICA DO RIO DE JANEIRO

DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUMICA E MATERIAIS

TRABALHO FINAL

Espectroscopia de emisso na regio do UV-VIS

Grupo:

Fabian de Jesus Orozco Martinez

Disciplina:
Tcnicas de Caracterizao de Materiais

Professor:

Raul Nunes

Rio de Janeiro, 03 de Julio de 2017.


SUMRIO

RESUMO.............................................................................................................................................4
OBJETIVOS.........................................................................................................................................5
INTRODUO....................................................................................................................................6
BREVE HISTRICO...........................................................................................................................7
SELEO DE UM MTODO ANALTICO......................................................................................8
Regies espectrais..........................................................................................................................9

Calibrao de mtodos instrumentais..........................................................................................10

a) Preciso:...............................................................................................................................10

b) Bias:......................................................................................................................................10

c) Sensibilidade:........................................................................................................................10

d) Limite de deteco:..............................................................................................................11

e) Faixa de concentrao:.........................................................................................................11

f) Seletividade:..........................................................................................................................11

ESPECTROSCOPIA DE EMISSO BASEADA EM FONTES DE PLASMA...............................12


TECNICA...........................................................................................................................................13
FONTE DE PLASMA INDUTIVAMENTE ACOPLADO (ICP)................................................................13

INTRODUES DA AMOSTRA.......................................................................................................15

APARNCIA DO PLASMA E DO ESPECTRO.....................................................................................17

ATOMIZAO E IONIZAO DO ANALTICO..................................................................................17

COMPONENTES...............................................................................................................................18
ESPECTRMETROS PARA FONTES DE PLASMA.....................................................................19
APLICAES DAS FONTES DE PLASMA...................................................................................21
Preparao das Amostras:............................................................................................................21

Determinao de Elementos:.......................................................................................................22

Seleo das Linhas:.......................................................................................................................22


Curvas de Calibrao:...................................................................................................................22

Interferncias:..............................................................................................................................23

Limites de Deteco:....................................................................................................................24

VANTAGENS DO ICP FRENTE AO AAS.......................................................................................24


CONCLUSO....................................................................................................................................25
Referencias Bibliografica...................................................................................................................26
RESUMO
A espectrometria de emisso atmica est baseada na emisso da radiao, especialmente
quando os tomos neutros ou ons no estado gasoso so termicamente ou eletricamente
excitados. No ano 1975, foi introduzido no mercado o primeiro espectrmetro de emisso
ptica com fonte de plasma induzido (ICP OES). A tocha do plasma est formada por trs
tubos de quartzo concntricos envolvido na parte superior, por uma bobina de induo que
refrigerada por um gerador de radiofrequncia. No presente trabalho, sero detalhados os
componentes de um ICP como introduo da amostra, aparncia do plasma e do espectro,
atomizao e ionizao do analtico. Os instrumentos para a espectroscopia de emisso so
basicamente de trs tipos: sequencial, multicanal simultneo e de transformada de Fourier.
Outro parmetro importante e a preparao das amostras, a determinao de elementos,
seleo das linhas, interferncias e os limites de deteco. Os fotmetros simples de filtro
so aplicados nas determinaes de rotina dos metais alcalinos e alcalino-terrosos, como:
sdio, ltio, potssio e clcio, devido simplicidade espectral.
OBJETIVOS
Apresentar e entender os fundamentos da espectrometria de emisso atmica ICP
conjuntamente com seus componentes.
Por um lado, analisar as aplicaes da fonte de plasma, e pelo outro, entender a
diferena entre um ICP e um AAS.
INTRODUO

No presente trabalho sero apresentados os fundamentos da espectrometria de emisso


atmica e os componentes de um plasma indutivamente acoplado (ICP). Alm disso, vo se
expor as aplicaes das fontes de plasma, para finalmente entender os princpios da
espectrometria de emisso atmica e o funcionamento de um plasma indutivamente
acoplado. Depois, se explicar a diferencia, vantagem e desvantagem entre um ICP de um
AAS.

A espectrometria de emisso atmica baseia-se na propriedade dos tomos neutros ou ons


em estado gasoso que emitirem quando termicamente ou eletricamente os tomos so
excitados pelas radiaes que produzem comprimentos de ondas caractersticos nas regies
UV-VIS. Os atomizadores convertem os componentes das amostras em tomos ou ons
elementares, e nesse processo excitam uma frao das espcies em altos estados
eletrnicos. A alta relaxao das espcies acompanhada pela produo de linhas espectrais
ultravioletas e visveis, que so teis para a anlise elementar qualitativa e quantitativa1.

Durante uma dcada, a nova tcnica que utilizava uma fonte de plasma para produzir
espectros de emisso a partir da excitao e decaimento de tomos e ons de interesse,
tornou-se gradativamente atraente para a comunidade cientfica da rea, j que em 1975 foi
introduzido no mercado o primeiro espectrmetro de emisso tica com fonte de plasma
induzido2.

Desde esse momento at a atualidade, a tcnica tem se transformado em uma poderosa


ferramenta analtica para e determinao de metais, semi-metais e no-metais em diversos
tipos de amostras.

BREVE HISTRICO
A histria da espectroscopia comeou no sculo XVII. Dentre dos avanos mais
significativos, podemos denominar a ptica, especialmente nos prismas, que tem
evolucionado as observaes sistemticas do espectro solar, nesse mesmo contexto, Isaac
Newton foi o primeiro a aplicar a palavra para descrever o espectro do arco-ris de cores
que se entrelaam para formar luz branca2.

Durante o incio do ano 1800, o cientista Wollaston desenvolveu os primeiros estudos sob a
absoro da luz, mesmo que estudou o espectro da luz solar. Para o ano 1814, Fraunhofer
descobriu raias visveis no espectro solar. Brewster, em 1832, nos seus estudos concluiu
que as raias de Fraunhofer deviam-se presena de vapores na atmosfera. Em 1860,
Kirchoff desenvolveu a Lei fundamental da Absoro Atmica, segundo a qual: todos os
corpos podem absorver radiao que eles prprios emitem. Wood, em 1902, demonstrou o
fenmeno de absoro e emisso atmica. Em 1955, AlanWalsh estabeleceu a primeira
proposta instrumental do AAS com a determinao de mais de 70 elementos2.

Dessa forma, a espectroscopia continua desenvolvendo um papel significativo na qumica,


fsica e astronomia.

SELEO DE UM MTODO ANALTICO


Para poder selecionar o melhor mtodo analtico que possa avaliar uma amostra, devemos
comparecer os seguintes termos:

Eficiente,
Sempre que possvel,
Simples,
Rpido,
No deve implicar em leses aos materiais em que as amostras sero tratadas e
analisadas,
No dever ser passvel de erros sistemticos,
A seletividade deve ser conhecida, dever ser empregado com mnima manipulao,
Os resultados sero obtidos com a mxima segurana operacional.

Idealmente, a escolha dever ser feita por meio de um mtodo devidamente validado, pois
o mtodo validado que vai estabelecer quais so os anlises que podero ser
determinados, especificando assim, a matriz (es) e os riscos de interferncias, ou seja, a
escolha do mtodo fornece as condies apropriadas para a obteno dos resultados que
possibilitam a soluo do problema. Desse modo, para a seleo de um mtodo analtico,
se faz essencial definir claramente a natureza do problema analisado e a qualidade das
amostras com suas caractersticas fsicas, qumicas e mecnicas1.

Na sequencia, devemos ter claras as regies espectrais, calibrao de mtodos


instrumentais, preciso, bias, sensibilidade, limite de deteco, faixa de concentrao e
seletividade. Todo isto para avaliar e analisar neste trabalho final de curso de TCM, o tema:
Espectroscopia de Emisso na Regio do UV-VIS.
Regies espectrais

Os olhos humanos podem enxergar apenas a luz visvel (VIS), na qual a radiao apresenta
um comprimento de onda de 780 a 380 nm, a outra faixa de radiao estudada a
Ultravioleta (UV) que inicia em 380 nm e finaliza em 180 nm. Ambas radiaes possuem
energia suficiente para excitar eltrons de valncia de tomos e molculas, pelo que
consequentemente esto envolvidas com excitaes eletrnicas.

Dita faixa de radiaes com diferentes energias (frequncias), e, portanto, com diferentes
comprimentos de ondas, atribui-se o nome de espectro eletromagntico. O espectro
eletromagntico engloba radiaes de Ressonncia Nuclear Magntica (RMN) com energia
na ordem de 10-3 J mol-1, passando por Ressonncia de Spin Eletrnica (RSE), Microonda,
Infravermelho, Visvel e Ultravioleta, Raios X, para chegar depois aos Raios , com energia
na ordem de 109 J mol-12. Ver figura 3.1

Figura 3.1. Regies do espectro electromagntico3


Calibrao de mtodos instrumentais

A calibrao uma etapa fundamental na medida, ela pode ser analisada atravs do
desempenho de um instrumento, nessa ordem de ideias, os critrios de desempenho
caracterstico de um instrumento e critrios que podem ser usados para decidir se um
mtodo instrumental ou no apropriado para resolver determinado problema analtico, so
classificados em preciso, bias, sensibilidade, limite de deteco, faixa de concentrao e
seletividade2.

a) Preciso:

A preciso pode ser definida como uma medida de reprodutibilidade de um experimento.


Em palavras mais simples, a preciso constitui uma proximidade dos resultados em relao
aos outros que foram obtidos exatamente da mesma forma.

b) Bias:

As bias so as medidas que expem os erros sistemticos, dados pela equao:

bias = x (01)

Segundo a qual, concentrao mdia de um analtico em uma amostra que tem uma
concentrao verdadeira de Xt.

c) Sensibilidade:

A sensibilidade indicada pela capacidade do equipamento para medir a menor


concentrao possvel do analtico. Dentre dos fatores que limitam a sensibilidade, figuram:
a inclinao da curva de calibrao e a reprodutibilidade ou preciso dos dispositivos de
medida. Nessa mesma perspectiva, quando dois mtodos apresentam uma mesma preciso,
o mtodo que apresentar a maior inclinao na curva ser escolhido.
d) Limite de deteco:

A definio mais usual para o limite de deteco, que ele dado pela menor concentrao
do analtico que pode ser detectado em um nvel de confiana preestabelecido.

e) Faixa de concentrao:

A faixa de concentrao aquela que estabelece o ponto no qual permanece ou apresenta-se


a linearidade da curva de calibrao, conforme a figura 3.2.

Figura 3.2 Faixa de concentrao usual de um mtodo analtico 2

f) Seletividade:

Utiliza-se quando o mtodo analtico aplicado a determinado est livre de interferncias de


outras espcies que possam estar contidas na amostra.
ESPECTROSCOPIA DE EMISSO BASEADA EM FONTES DE
PLASMA

Por definio, um plasma uma mistura gasosa condutora de eletricidade que contm uma
concentrao significativa de ctions e eltrons. Desse modo, em um plasma de argnio
frequentemente empregado para anlises por emisso, os ons argnio e eltrons so as
principais espcies condutoras, mas ainda assim, os ctions da amostra tambm esto
presentes em menor quantidade.

Consequentemente, os ons de argnio, uma vez formados em um plasma, so capazes de


absorver energia suficiente para manter a temperatura em um nvel onde as ionizaes
adicionais sustentam o plasma, alcanando temperaturas maiores a 10.000 K4. De modo que
no momento em que essas fontes chegam a essas altas temperaturas, podemos encontrar
trs tipos de plasmas:

Plasma indutivamente acoplado (ICP).


Plasma de corrente contnua (DCP).

Plasma induzido por micro-ondas (MIP): diferentemente das duas primeiras, a fonte
de plasma induzido por micro-ondas no muito empregada para anlise elementar.
TECNICA

FONTE DE PLASMA INDUTIVAMENTE ACOPLADO (ICP)

A Figura 5.1 facilita um esquema de uma fonte tpica de plasma indutivamente acoplado,
chamada tocha. Ela consiste de trs tubos de quartzo concntricos atravs dos quais passam
fluxos de gs argnio, dependendo do projeto da tocha, a vazo total de consumo de
argnio varia entre 5 e 20 L min-1. O dimetro do tubo mais largo aproximadamente de
2,5 cm, no envolvimento da parte superior desse tubo encontra-se uma bobina de induo
refrigerada com gua que a sua vez alimentada por um gerador de radiofrequncia capaz
de produzir cerca de 2 kW de energia a 27 ou 41 MHz4.

Figura 5.1 Representao esquemtica de uma tocha de plasma1

O fluxo de argnio passa atravs da tocha e ionizado pelo campo magntico produzido
pela bobina de induo; o campo magntico tem linhas de fora axiais e as partculas de
argnio encontram resistncia, produzindo aquecimento e mais ionizao. O fluxo de gs
semeado de eltrons livres que interagem com o campo magntico, adquirindo energia
suficiente para ionizar ainda mais o fluxo de gs2.

Um plasma em forma de chama de vela aparece sobre a tocha de quartzo e se autossustenta


pela continuidade do processo. Dentre dos trs tubos de quartzo da tocha deve haver um
fluxo argnio de 15 L min-1, e sua funo de resfriamento e formar o plasma.

Entre o intermedirio e o central passa 1 L min-, e esse fluxo, chamado auxiliar, semeado
com ons e eltrons por meio da bobina de induo, tendo como funo estabilizar o
plasma. O tubo central o que arrasta a amostra em forma de aerossol partindo do
nebulizador (0,3 a 1,5 L Ar min-1). A razo de argnio atravs de uma tocha tpica
suficientemente grande para gerar um custo significativo.

A temperatura obtida no plasma, perto da bobina indutora, de 8000 ate 10.000 K. A


observao do plasma em ngulos retos denominada geometria de observao radial,
quando a tocha girada a 90 denominada geometria de observao axial figura 5.2.

Com a geometria axial, a tocha fica alinhada horizontalmente com o sistema do


espectrmetro. A radiao emitida pelo centro do plasma usada na anlise. Este arranjo
pode melhorar o limite de deteco por um fator de quatro a dez vezes5.
Figura 5.2 Geometrias de observao de fontes de ICP. (a) Geometria radial empregada
em espectrmetros de emisso atmica de ICP; (b) geometria axial utilizada em
espectrmetros de massas de ICP e em diversos espectrmetros de emisso atmica de
ICP1.

INTRODUES DA AMOSTRA

As amostras so transportadas para a tocha por argnio fluindo entre 0,3 a 1,5 L min-1,
atravs do tubo de quartzo central figura 5.3. A amostra em soluo levada at o plasma
da tocha por uma bomba peristltica, cujo controle de fluxo pode ser regulado e tambm
deve ser mantido durante a etapa de calibrao e anlise, isto com a finalidade de no gerar
erros.
Figura 5.3 Esquema do conjunto nebulizador-cmara de nebulizao-tocha3.

A introduo das amostras pode ser feita por nebulizadores, que converte a soluo da
amostra em aerossol, cujas gotculas devem ter o menor dimetro possvel, para que sejam
eficientemente transportadas para o plasma (ver figura 5.4). Outras tcnicas de introduo
da amostra so a vaporizao eletrotrmica, gerao de hidreto e dispositivos de ablao
para slidos.

Figura 5.4 Esquema de umnebulizador concntrico e camara de nebulizao Scott de duplo


passos3.
APARNCIA DO PLASMA E DO ESPECTRO

Um plasma tpico apresenta um ncleo branco, no-transparente, brilhante e muito intenso,


acima do qual segue uma caudal em forma de chama. O ncleo que se estende por alguns
mil- metros acima do tubo, produz um espectro contnuo ao que superpe-se o espectro
atmico do argnio. A origem deste contnuo vem aparentemente da recombinao do
argnio e de outros ons com os eltrons. Na regio entre 10 a 30 mm acima do ncleo, o
contnuo desaparece e o plasma opticamente transparente. As observaes espectrais so
geralmente feitas sob uma altura de 15 a 20 mm acima da bobina de induo. Aqui, a
radiao de fundo notavelmente livre de linhas de argnio e adequada para anlise.

ATOMIZAO E IONIZAO DO ANALTICO

No momento em que os tomos e ons do analtico atingem o ponto de observao no


plasma, eles j permanecero prximo a 2 ms em temperaturas que variam entre 6.000 e
8.000 K. Esses tempos e temperaturas so aproximadamente duas a trs vezes maiores que
os encontrados nas chamas mais quentes de combusto (acetileno/xido nitroso) usadas nos
mtodos de chama.

Como consequncia, a atomizao mais completa, e surgem problemas menores nas


interferncias qumicas. Surpreendentemente, os efeitos de interferncia pela ionizao so
pequenos ou inexistem, provavelmente devido concentrao muito grande de eltrons
provenientes da ionizao do argnio quando comparada com a resultante da ionizao dos
componentes da amostra5.
COMPONENTES
A Figura 6.1 uma representao esquemtica dos componentes de um tpico ICP.

Figura 6.1 Representao esquemtica dos componentes de um tpico ICP1.

Para entender de uma melhor forma a figura anteriormente apresentada, vamos deslocar
cada um de seus componentes:

Sistema de Introduo de Amostra: geralmente formado por um nebulizador-cmara


de nebulizao, tocha de quartzo (gerao do plasma) e fonte de radiofrequncia.
Sistema ptico: para permitir a eficiente separao dos diferentes comprimentos de
onda, o espectro de emisso gerado por tomos excitados, ons excitados,
molculas excitadas e por processos gerados de recombinao on-eltron. A
separao das linhas emitidas feita mediante a utilizao de um policromador que
contm uma ou duas redes de difrao.
Sistema de Deteco: Sistema eletrnico que permite detectar a luz transmitida
atravs do sistema e transform-la em um sinal capaz de ser medido (eltrico). Os
detectores mais usados em ICP-OES so fotomultiplicadores e detectores de estado
slido. As fotomultiplicadoras caracterizam-se por tima razo sinal/rudo e
resposta linear em uma ampla faixa de comprimento de onda.
Os detectores de estado slido: so dispositivos de dimenso fsica reduzida, no
apresentando uma razo sinal/rudo to favorveis quanto os fotomultiplicadores,
eles devem ser operados em baixa temperatura em uma clula Peltier1.

ESPECTRMETROS PARA FONTES DE PLASMA

A maioria dos espectrmetros de emisso por plasma abrange o espectro ultravioleta/visvel


inteiro de 170 a 800 nm. Poucos instrumentos esto equipados para a operao a vcuo 2
que se estende do ultravioleta at 150 ou 160 nm. Esta regio de menor comprimento de
onda importante porque os elementos como fsforo, enxofre e carbono possuem linhas de
emisso nesta regio6.

Os instrumentos para espectroscopia de emisso so basicamente de trs tipos: sequencial,


multicanal simultneo e de transformada de Fourier. Os instrumentos de transformada de
Fourier no so largamente utilizados. Os instrumentos sequenciais normalmente esto
programados para se moverem de uma linha de um elemento para a linha de um segundo
elemento, pausando tempo suficiente em cada uma, at obter uma relao sinal-rudo
satisfatria ( ver figura 7.1)
Figura 7.1 Esquema de um Espectrmetro Seqencial com montagem de Czerny
Turner2.

Em contraste, os instrumentos multicanais esto projetados para medir as intensidades das


linhas de emisso para um grande nmero de elementos (entorno de 50 a 60)
simultaneamente, ou quase isso (Figura 7.2)

Figura 7.2 Esquema de um Espectrmetro Simultneo Multicanal. PMT: vlvula


fotomultiplicadora2.
Quando muitos elementos devem ser determinados, o tempo de excitao em um
instrumento sequencial deve ser significativamente maior que para os outros dois tipos de
instrumento. Assim, estes instrumentos embora mais simples, so dispendiosos em termos
de tempo e de consumo de amostra. Tanto os espectrmetros de emisso multicanal como o
sequencial so de dois tipos gerais, um empregando um monocromador clssico de rede, e
outro com monocromador tipo echelle. Existem, ainda, equipamentos simultneos e
sequenciais, a parte simultnea til para ganhar tempo na rotina, e o sequencial pode
trazer a versatilidade necessria em pesquisa de outros elementos7.

APLICAES DAS FONTES DE PLASMA


As fontes de plasma so ricas em linhas de emisso caractersticas, de forma que so teis
tanto para a anlise elementar qualitativa quanto a quantitativa. A excelncia dos resultados
vem da sua alta estabilidade, baixo rudo, baixa radiao de fundo, e por serem livres de
interferncias quando operadas em condies apropriadas8.

Preparao das Amostras:

A espectroscopia de emisso por plasma indutivamente acoplado usada


principalmente para a anlise qualitativa e quantitativa de amostras dissolvidas ou
suspensas em lquidos aquosos ou orgnicos. As tcnicas de preparo das solues
so similares s descritas para os mtodos de absoro por chama.

Para a emisso do plasma existem mtodos que se aplicam anlise direta de


slidos. Estes procedimentos incluem vaporizao eletrotrmica, ablao por laser e
centelha, e descarga luminosa. As suspenses de slidos em solues tambm
podem ser manuseadas com o nebulizador Babington.
Determinao de Elementos:

Em princpio, todos os elementos metlicos podem ser determinados pela


espectrometria de emisso em plasma. Um espectrmetro a vcuo necessrio para
a determinao de boro, fsforo, nitrognio, enxofre e carbono, porque as linhas de
emisso destes elementos aparecem em comprimentos de onda abaixo de 180 nm,
nos quais os componentes da atmosfera absorvem. A utilidade para a determinao
dos metais alcalinos limitada por duas dificuldades: por um lado, as condies de
operao ajustadas para detectar a maioria dos outros elementos so inadequadas
para os metais alcalinos, e pelo outro, as linhas mais intensas do Li, K, Rb e Cs so
localizadas nos comprimentos de onda do infravermelho prximo, o que leva a
problemas deteco em muitos espectrmetros de plasma que so projetados
principalmente para detectar radiao ultravioleta. Por causa desses problemas, a
espectroscopia de emisso por plasma geralmente limitada determinao de
cerca de 60 elementos.

Seleo das Linhas:

A maioria dos elementos tem vrias linhas proeminentes que podem ser usadas para
fins de identificao e determinao. Em muitas publicaes podem ser encontrados
os dados de comprimento de onda, armazenados com trs casas decimais, com
informao apropriada sobre a intensidade para as linhas proeminentes de cerca de
70 elementos. Assim, uma linha adequada para a determinao de qualquer
elemento pode ser facilmente encontrada, e sua seleo depende das consideraes
sobre quais outros elementos esto presentes na amostra, e se h qualquer
probabilidade de superposio das linhas.

Curvas de Calibrao:

As curvas de calibrao para os espectrmetros de emisso por plasma muitas vezes


consistem de uma voltagem ou corrente de sada de um transdutor, em funo da
concentrao de um analtico. Dois mtodos sero abordados:
1. Mtodo de adio de analtico

Solues que contem alquotas da amostra e quantidades diferentes da soluo


padro do elemento. Elimina interferncias de matriz decorrentes das diferentes
propriedades fsicas e a curva deve ser linear e passar atravs da origem. No
elimina interferncias espectrais.

2. Mtodo de Padro Interno

Um padro interno frequentemente usado em espectrometria de emisso. O padro


interno no deve estar presente na amostra, porque eles so adicionados s amostras
mediante numa concentrao da mesma ordem de grandeza. Apresentam alto grau
de pureza, as propriedades fsicas e qumicas semelhantes (ponto de ebulio,
solubilidade) e os potenciais de excitao e ionizao prximos.

Interferncias:

As interferncias qumicas e os efeitos da matriz so reduzidos de forma mais


significativa nas fontes de plasma do que em outros atomizadores. Em baixas
concentraes de analtico, a emisso de fundo, devido recombinao dos ons
argnio com os eltrons, suficientemente grande e requer correes cuidadosas.
As Interferncias de transporte ocorrem no processo de nebulizao e so causadas
por variaes de propriedades fsicas das solues das amostras (viscosidade e
tenso superficial).

As interferncias de ionizao ocorrem quando as amostras so introduzidas com


uma elevada concentrao de ons facilmente ionizveis, tais como Na+ e K- . As
interferncias espectrais so causadas pela complexidade do espectro de emisso
dos elementos introduzidos no plasma devido alta temperatura.
Limites de Deteco:

Em geral, os limites de deteco com fonte de plasma indutivamente acoplado


parecem compatveis ou melhores que os de outros procedimentos espectroscpicos
anatmicos. Alguns elementos podem ser detectados ao nvel de 10 partes por
bilho ou menos, com a excitao por plasma, do que por outros mtodos de
emisso ou absoro6.

VANTAGENS DO ICP FRENTE AO AAS

Nesse tipo de excitao predomina uma populao de tomos ionizados sobre tomos
neutros, favorecendo a obteno de limites de deteco muito mais baixos que nas outras
fontes convencionais2. O sistema de excitao ICP apresenta algumas vantagens sobre a
absoro atmica (AAS), a saber: 1) Tcnica multielementar, podendo determinar vrios
elementos em uma nica operao, e com uma cobertura de concentrao muito mais
ampla. 2) Faixa linear de trabalho dos ICP-AES usualmente de 0,1a 1000 g/ mL . A faixa
de trabalho dos instrumentos de AAS normalmente de 1 a 10 g/mL. 3) Apresenta
sensibilidade aumentada, principalmente para elementos nos quais falham os mtodos de
absoro atmica (Be, B, P, Ge, Nb, Sn, La, Hf, W e U). 4) Pode-se, no caso de um
instrumento de anlise simultnea, aumentar a preciso com padres internos, com um
desvio padro relativo tpico de 0,1 a 1,0%. A preciso, no caso dos instrumentos de AAS
de chama, , normalmente, de 1 a 2% e, nos instrumentos de forno de 1 a 3%. 5) A ablao
e outros mtodos de vaporizao permitem a medida rpida de muitas amostras slidas.
CONCLUSO
Nessa sesso foram apresentados os fundamentos espectrometria de emisso atmica. Os
componentes de um plasma indutivamente acoplado foram detalhados. Parmetros
importantes como introduo da amostra, aparncia do plasma e do espectro e atomizao e
ionizao do analtico foram abordados. Na interpretao dos resultados usada curvas de
calibrao, mtodo de adio de analtico e mtodo de padro interno. Uma distino entre
um ICP de um AAS foi abordada.
Referencias Bibliografica
(1) SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de
Qumica Analtica. Traduo da 8a edio Americana. Ed. Thomson; So Paulo,
2007. Pgina 803. 2007, 2007.

(2) Elisangela de Andrade Passos. Metodos Instrumentais de Analise.

(3) http://web.cena.usp.br/apostilas/krug/icpoes%20FANII.pdf acessado em 15/02/2011.

(4) Ruiz, R. F. Introduccin. El plasma de Ar. Un poco de Historia. Componentes del


equipo de ICP-MS: Nebulizadores, Cmara de Spray, Antorcha, Interfase, Lentes
Inicas, Ruiz Cuadrupolo, Detector, Vaco, Interferencias.

(5) HARRIS, D. Analise Qumica Quantitativa. Ed. LTC, 5 ed.; Rio de Janeiro, 2001.

(6) CHRISTIAN, G. D. Analytical Chemistry, 6 ed. Ed. John Wiley & Sons Inc, EUA,
2004.

(7) Iii, P. TUTORIAL A Beginner s Guide to ICP-MS. 2001, 16 (June).

(8) AMORIM, F.A.C.; LOBO, I.P.; SANTOS, V.L.C.S.; FERREIRA, S. L. C.


Espectrometria de absoro atmica: o caminho para determinaes
multielementares. Qumica Nova, v.31, n.7, p.1784-1790, 2008. 2008, 2008.

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