Síntesis de CTH Empleando Diferentes Concentraciones

INSTITUTO POLITCNICO NACIONAL
ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERIA QUMICA

E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS
COMPUESTOS TIPO HIDROTALCITA: SNTESIS Y

CARACTERIZACIN DE LOS MATERIALES EMPLEANDO
COMBINACIONES DE METALES Zn-Al, Mg-Zn-Al Y Zn-Al-La
TESIS
QUE PARA OBTENER EL TITULO DE

INGENIERO QUMICO INDUSTRIAL
PRESENTA:
TOMS ZIGA LEN
ASESOR
DRA. LAURA VERNICA CASTRO SOTELO
MXICO, D.F. JUNIO 2015

Agradecimientos
A mis padres que me acompaaron en esta aventura, por sus consejos y su apoyo
incondicional gracias por estar siempre conmigo.
A mis amigos de la biblioteca ESIQIE gracias por apoyarme y acompaarme durante

toda la carrera.
A mis amigos que siempre estuvieron conmigo apoyndome que ms que amigos
son mi familia, siempre los llevare conmigo.
A la Dra. Laura gracias por su apoyo, consejos, tiempo y paciencia, gracias por
ayudarme y ser una gran persona.
Y gracias a ti por creer en mi
Estar a tu lado, en los momentos duros y tristes. No ests solo.
De ahora en adelante, que sean tus pies quienes te guen en el camino que tu
corazn desee.
Gracias
NDICE
RESUMEN ________________________________________________________ I
INTRODUCCIN __________________________________________________ II
OBJETIVOS _____________________________________________________ IV
CAPITULO I ANTECEDENTES
1.1 Hidrotalcitas ______________________________________________________________ 2
1.2 Mtodos de preparacin de las hidrotalcitas ____________________________________ 9
1.3 Tcnicas de caracterizacin _________________________________________________ 18
CAPITULO II MATERIALES Y MTODOS

2.1 Reactivos y equipo ________________________________________________________ 31
2.2 Preparacin de los catalizadores tipo hidrotalcita por microondas __________________ 33
2.3 Preparacin de los catalizadores tipo hidrotalcita por ultrasonido __________________ 35
2.4 Tratamiento trmico de las muestras de hidrotalcitas por microondas y ultrasonido ___ 39
2.5 Caracterizacin espectroscpica de los catalizadores tipo hidrotalcita por DRX ________ 40
2.6 Caracterizacin espectroscpica de los catalizadores tipo hidrotalcita por FTIR ________ 41
2.7 Determinacin del rea especfica de los catalizadores tipo HDT muestras calcinadas __ 42
CAPTULO III RESULTADOS Y DISCUSIN

3.1 Difraccin de rayos X (DRX) _________________________________________________ 45
3.2 Espectroscopia de infrarrojo (IR) _____________________________________________ 56
3.3 Fisisorcin de nitrgeno ____________________________________________________ 59
CONCLUSIONES _________________________________________________ 62
BIBLIOGRAFA __________________________________________________ 66
NDICE DE FIGURAS
DESCRIPCIN PAGINA
1.1 Estructura de la brucita ______________________________________________________ 2

1.2 Esquema de la hidrotalcita ___________________________________________________ 3
1.3 Celda unidad de la espinela __________________________________________________ 8
1.4 Difraccin de rayos X por los planos de atomos A-A Y B-B ________________________ 21
1.5 Clasificacin IUPAC para los seis tipos de isotermas de adsorcin ___________________ 27
1.6 Clasificacin de los distintos tipos de lazos de histresis segn la IUPAC _____________ 28
2.1 Equipos utilizados en la sntesis de los catalizadores tipo hidrotalcita _______________ 32
2.2 Equipo titulador 902 titrando marca Metrohm __________________________________ 33
2.3 Condiciones de operacin del equipo _________________________________________ 36
2.4 Esquema de la sntesis de los catalizadores tipo HDT utilizando microondas y ultrasonido 38
2.5 Horno tubular tube furnace 21100 ____________________________________________ 39
2.6 Difractometro Rigaku Miniflex 600 ___________________________________________ 40
2.7 Espectrmetro FT-IR _______________________________________________________ 41
2.8 Proceso de desgasificacin __________________________________________________ 42
2.9 Equipo de rea BET ________________________________________________________ 42
2.10 Esquema de anlisis de los catalizadores tipo hidrotalcita muestras frescas __________ 43
3.1 DRX de los CTH Zn-Al sintetizadas: a) irradiacin de microondas, b)ultrasonido _______ 45
3.2 DRX de los CTH calcinadas Zn-Al, a) irradiacin de microondas, b) ultrasonido ________ 47
3.3 Difractograma del ZnO no. de tarjeta 04-013-6608 _______________________________ 48
3.4 DRX de los CTH sintetizadas de Mg-Zn-Al: a) irradiacin de microondas, b) ultrasonido _ 49
3.5 DRX de los CTH calcinadas Mg-Zn-Al , a) irradiacin de microondas, b) ultrasonido ____ 51
3.6 DRX de los CTH sintetizadas Zn-Al-La: a) irradiacin de microondas, b) ultrasonido ____ 53
3.7 DRX de los CTH calcinadas Zn-Al-La, a) irradiacin de microondas, b) ultrasonido_____ 54
3.8 FTIR de los catalizadores frescos a) irradiacin de microondas, b) por ultrasonido____ 56
3.9 FTIR de los catalizadores calcinados a) irradiacin de microondas, b) por ultrasonido __ 58
3.10 Isoterma de adsorcin/desorcin de la fisisorcin de nitrgeno muestras calcinadas __ 60
NDICE DE TABLAS
DESCRIPCIN PAGINA
1.1 Metales divalentes y trivalentes comunes en la formacin de hidrotalcitas ____________ 4

1.2
Propiedades de la hidrotalcita de formula [ () ] ____________ 5
1.3 Clasificacin de zeolitas y otros tamices moleculares en funcin del tamao de poro ___ 10
2.1 Condiciones experimentales en la sntesis de los CTH usando microondas con pH=9____ 35
2.2 Condiciones experimentales en la sntesis de los CTH usando ultrasonido con pH=9 ____ 37
3.1 ngulos 2 de los CTH obtenidos por DRX de las muestras Zn-Al _________________ 46
3.2 ngulos 2 del *ZnO obtenidos por DRX de las muestras calcinadas Zn-Al __________ 47
3.3 ngulos 2 obtenidos por DRX de las muestras de CTH sintetizadas de Mg-Zn-Al _____ 50
3.4 ngulos 2 del *ZnO obtenidos por DRX de las muestras calcinadas Mg-Zn-Al ______ 51
3.5 ngulos 2 obtenidos por DRX de las muestras de CTH sintetizadas Zn-Al-La ________ 53
3.6 ngulos 2 del *ZnO obtenidos por DRX de las muestras de CTH Zn-Al-La calcinadas 55
3.7 Resultados del anlisis textural ______________________________________________ 59
RESUMEN
RESUMEN
El presente trabajo tiene la finalidad de sintetizar compuestos tipo hidrotalcita

utilizando el mtodo de sntesis por microondas con tiempos de 5 y 10 minutos, as
como el empleo del mtodo de sntesis por ultrasonido con tiempos de 10, 20 y 30
minutos, empleando las combinaciones de Zn-Al, Mg-Zn-Al y Zn-Al-La.
El mtodo de sntesis que se utiliz para los compuestos tipo hidrotalcita fue el
mtodo de coprecipitacin, al ser un mtodo confiable por las condiciones de:
Goteo continuo
pH fijo
Agitacin constante
Se obtuvieron los compuestos tipo hidrotalcita con las combinaciones de Zn-Al, Mg-
Zn-Al y Zn-Al-La, dando resultados favorables al presentar la estructura de la
hidrotalcita por el mtodo de microondas y ultrasonido en el anlisis difraccin de
rayos X, las muestras de los catalizadores tipo hidratalcita tuvieron un tratamiento
trmico a 550C durante 18 horas continuas, usando una corriente de aire
comprimido controlado a 1 cm3/s, observando el ZnO en difraccin de rayos X para
todas las muestras sintetizadas.
Las muestras fueron analizadas por espectroscopia de infrarrojo observndose las

bandas caractersticas de los grupos principales de la hidrotalcita para ambos
mtodos, se determinaron algunas propiedades textuales por fisisorcin de
nitrgeno, tales como: determinacin de rea superficial BET multipunto y dimetros
de poro, comprobndose que son compuestos tipo mesoporosos dando dimetros
medio de poro entre 10 y 14 nm, reas especficas entre 16 y 44 m2/g.
I
INTRODUCCIN
INTRODUCCIN
Los compuestos cristalinos tipo hidrotalcita son materiales mesoporosos con

estructura laminar y propiedades de intercambio aninico. Dependiendo de su
composicin, cristalinidad, estabilidad trmica y otras propiedades fsico-qumicas
presentan una gran variedad de aplicaciones. Debido a la importancia de estos
materiales y que son componentes escasos en la naturaleza se han sugerido
numerosos estudios desarrollando nuevas tcnicas de sntesis entre las ms
innovadoras est el mtodo de sntesis empleando irradiacin de microondas y
empleando ultrasonido [1].
El mtodo por coprecipitacin a baja sobresaturacin consiste en hacer precipitar el

slido manteniendo el pH constante, esto se logra regulando la velocidad con la que
se mezclan dos soluciones: una que contenga los cationes metlicos y otra, una
solucin alcalina, presenta varias ventajas usualmente dan origen a precipitados los
cuales son ms cristalinos con respecto a aquellos obtenidos a condiciones de alta
sobresaturacin que consiste en precipitar el compuesto tipo hidrotalcita por titulacin
de una solucin que contenga las sales de los metales por una solucin alcalina y sin
controlar el pH, dan origen a materiales menos cristalinos, una ventaja al emplear
microondas y ultrasonido es la reduccin del tiempo de reaccin. Debido a su
basicidad, los materiales tipo hidrotalcita tienen una extensa aplicacin en la catlisis;
adicionalmente, existen algunos reportes del uso de estos materiales para la
eliminacin de contaminantes, aprovechando su alta capacidad de adsorcin [2-3].
La descomposicin trmica de los compuestos tipo hidrotalcita se puede dividir en

diferentes etapas, teniendo en cuenta que dichos productos son estables hasta una
temperatura prxima a los 400C. A temperaturas inferiores a 200C, los compuestos
tipo hidrotalcita pierden parte del agua localizada en la intercapa.
A temperaturas comprendidas entre 200 y 450C se desprenden los iones
carbonatos y el slido resultante est parcialmente deshidroxilado, formndose la
fase Mg6Al2O8(OH)2. Si se calcina a temperaturas comprendidas entre 450 y 900C
II
INTRODUCCIN
esta fase se transforma en periclasa (MgO) y espinela MgAl2O4. Sin embargo, si la

calcinacin es a 500C, se forma la fase Mg6Al2(OH)2, que en presencia de agua y
una fuente de carbonatos puede reconstruir el compuesto tipo hidrotalcita original [4].
Las ventajas prcticas de la por microondas se pueden resumir en la lista que se

relaciona a continuacin [5].
1. Se produce un calentamiento selectivo y orientado del material.
2. El calentamiento es rpido, ya que se alcanzan mayores temperaturas, y por

consiguiente velocidades de reaccin ms elevadas.
3. El calentamiento afecta directamente a las molculas, lo que asegura una

reduccin de las reacciones secundarias.
Algunas ventajas que tiene el ultrasonido [6]:
1. Las reacciones pueden ser aceleradas considerablemente.
2. El ultrasonido induce la intercalacin a mayor velocidad, pero a menudo con

prdida de cristalinidad.
Los productos tipo hidrotalcita sintetizados son caracterizados con el propsito de

establecer la presencia de una o ms fases, as como, para la determinacin de los
parmetros interlaminares mediante difraccin de rayos X, los grupos caractersticos
por medio de espectroscopia infrarroja. La determinacin de reas especficas se
hace de acuerdo al mtodo BET [7].
III
OBJETIVOS
OBJETIVOS
OBJETIVO GENERAL
Sintetizar compuestos tipo hidrotalcita con las combinaciones de Zn-Al, Mg-Zn-Al y

Zn-Al-La empleando las tcnicas de sntesis de microondas y ultrasonido,
caracterizando las muestras obtenidas mediante difraccin de rayos X,
espectroscopia infrarrojo y algunas propiedades texturales, con el objeto de disponer
una metodologa rpida para obtener catalizadores mesoporosos.
OBJETIVOS ESPECFICOS
Sintetizar compuestos tipo hidrotalcita Zn-Al, Mg-Zn-Al modificando el tiempo

de reaccin empleando irradiacin de microondas y ultrasonido.
Caracterizar las muestras sintetizadas por las tcnicas:
o Difraccin de rayos X (DRX)
o Espectroscopia de infrarrojo (IR)
o Fisisorcin de nitrgeno (rea superficial BET)
Realizar un estudio comparativo con base en las tcnicas de caracterizacin

de los compuestos tipo hidrotalcita obtenidos por irradiacin de microondas vs.
ultrasonido.
IV
Para tener xito, tus deseos de
triunfar deberan ser ms grandes
que tu miedo de fracasar. Bill
Cosby
1 CAPITULO I ANTECEDENTES
1.1 Hidrotalcitas.
La hidrotalcita fue descubierta en Suecia 1842 y fue descrita como un conjunto

natural de lminas formadas por hidrxidos de magnesio y aluminio. La frmula
molecular de la hidrotalcita fue publicada por Mnese en 1915, quien fue tambin
el primero en afirmar que los iones carbonato eran esenciales para mantener este
tipo de estructura. Aminoff y Broome en 1930 tambin reconocieron la existencia
en las hidrotalcitas de simetra rombodrica y hexagonal mediante anlisis por
difraccin de rayos X [8].
Los compuestos tipo hidrotalcita (CTH), son una clase de arcillas aninicas que
pueden encontrarse en la naturaleza o sintetizarse fcilmente en el laboratorio. Su
estructura es similar a la de la brucita Figura 1.1, la cual est formada por lminas
apiladas de octaedros de hidrxido de magnesio, los cuales estn compuestos de
iones de magnesio coordinados octadricamente a seis grupos hidroxilo. En el
caso de la hidrotalcita, la sustitucin parcial de los iones Mg2+ por Al3+ proporciona
a las lminas tipo brucita cargas positivas, las cuales se compensan con aniones
carbonato localizados en la regin interlaminar. La regin interlaminar tambin
contiene molculas de agua, enlazadas por puentes de hidrgeno con grupos OH-
de las lminas y/o con los aniones interlaminares Figura 1.2 [9].
Figura 1.1. Estructura de la brucita.
2
[Mg1-xAlx(OH)2]x+
Composicin laminar
[(CO3)x/2mH2O]x-
Composicin
interlaminar
Figura 1.2. Esquema de la hidrotalcita.
Los compuestos tipo hidrotalcita (CTH), o simplemente hidrotalcitas son las que
tienen carbonato el resto se llama CTH la frmula general es [1]:
2+
[1 3+ ()2 ]( )/ 2
dnde:
M2+: es un catin divalente.
M3+: un catin trivalente.
A: es un anin de compensacin con carga m- como 32 , 42 , o 3 .
La relacin metlica molar M3+/ M2++M3+ queda expresada por .
El valor que debe alcanzar para que se obtenga un material tipo hidrotalcita
est comprendido en el intervalo 0.2 0.33, para valores fuera de este rango
pueden formarse otros compuestos. A medida que aumenta se incrementa la
carga positiva de las lminas que ha de ser compensada con los aniones situados
en la regin interlaminar. Para valores mayores de 0.33 existe un incremento del
nmero de octaedros que contienen Al, generando la presencia de Al vecinos lo
que dirige la sntesis hacia la formacin de Al(OH)3. De forma anloga, los valores
menores de significan una elevada densidad de octaedros que contienen Mg, lo

3
que favorece la obtencin de Mg(OH)2. Existe una gran cantidad de

combinaciones de iones trivalentes y divalentes que pueden formar CTH, algunos
de los ms importantes se muestran en la Tabla 1.1.
Tabla 1.1. Metales divalentes y trivalentes comunes en la formacin de hidrotalcitas[10].
M+2 Radio inico (nm) M+3 Radio inico (nm)

Fe 0.061 Al 0.054
Co 0.065 Co 0.055
Ni 0.069 Fe 0.055
Mg 0.072 Mn 0.058
Cu 0073 Ga 0.062
Zn 0.074 Rh 0.067
Mn 0.083 Ru 0.068
Pd 0.086 Cr 0.069
Ti 0.086 V 0.074
Cd 0.095 In 0.080
Ca 0.100 Y 0.090
La 0.103
Caractersticas y propiedades
La hidrotalcita es estable hasta aproximadamente 400C, temperatura a la cual se

descarbonata, formando Mg3AlO4(OH) [10].
Este proceso es reversible en presencia de agua y aniones, particularidad que

puede aprovecharse para utilizar este material como secuestrante de aniones. La
selectividad para aniones divalentes (cromato, sulfato, etc.) es mayor que para los
monovalentes (cloruro, nitrato, etc.). Por encima de 600C se forma
irreversiblemente una mezcla de xidos que puede evolucionar por calcinacin a
4
mayor temperatura hasta MgAl2O4 (estructura de espinela) y oxido de magnesio,

MgO, algunas de las propiedades de la hidrotalcita de formula
[6 2 ()16 ]3 42 se mencionan en la Tabla 1.2.
Tabla 1.2. Propiedades de la hidrotalcita de formula [ () ] .

Peso molecular 603.98 gmol-1
Elementos xidos
Magnesio 24.14% MgO 40.04%
Aluminio 8.93% Al2O3 16.88%
Composicin
Hidrogeno 4.01% H2O 35.79%
Carbono 1.99% CO2 7.29%
Oxigeno 60.93%
Dimensiones celdilla unidad
a (distancia entre cationes en lmina) 3.1
Cristalografa c (grosor lmina + distancia interlaminar) 23.1
Sistema cristalino Trigonal-Hexagonal- Escalenodrico
Grieta Perfecta Luminiscencia No fluorescente
Propiedades Color Incoloro o blanco Brillo Nacarado
fsicas Densidad 2.06 gcm -3
Veta Blanca
Fractura Flexible
A continuacin se mencionan algunas de las propiedades ms interesantes que

caracterizan a los productos calcinados de los CTH, y que les confiere un carcter
innovador y verstil para la creacin de materiales potencialmente aplicables en
los procesos industriales de muy diversa forma.
A) rea superficial elevada (100 300 m2/g).

B) Efecto memoria, el cual permite la reconstruccin de la estructura laminar
original, tras ser calcinada a 500C, mediante el contacto con disoluciones
acuosas en presencia de determinados aniones.
C) Distribucin homognea de los iones metlicos en los productos de
calcinacin, trmicamente estables, con formacin mediante reduccin de
metales cristalinos muy pequeos y estables.
5
D) Propiedades cido-base de los CTH ajustables en funcin de la presencia

de diferentes metales en la lmina.
E) Alta capacidad de intercambio aninico [11].
La descomposicin trmica de un CTH tiene lugar en dos etapas. En la primera de

ellas una deshidratacin interlaminar, sobre los 200C, y en la segunda se produce
la prdida simultnea de los aniones interlaminares y la deshidroxilacin de las
lminas. En los CTH de Mg/Al, se obtiene un xido mixto, que se suele
representar como Mg(Al)Ox, con un fuerte carcter bsico de Lewis. Este tipo de
materiales presenta, por tanto, propiedades interesantes para posteriores
aplicaciones en catlisis bsica. Los xidos mixtos obtenidos a partir de estos CTH
presentan pares cido-base, centros cidos de Lewis (debido a la presencia de
cationes Al3+) y distintos tipos de centros bsicos [12].
Centros O2- directamente unidos a los metales (basicidad fuerte).

Centros O2- enlazados a tomos adyacentes de los centros metlicos
(basicidad media).
Grupos OH- en superficie (basicidad dbil).
Segn la aplicacin en la que se pretenda emplear estos materiales, es necesaria

una fuerza bsica distinta.
xidos Mixtos
Al someter los CTH a un tratamiento trmico ocurren diversos cambios en el

material; el primer cambio da como resultado un colapso de las lminas del
material dando lugar a una mezcla a nivel atmico de xidos metlicos, los cuales
tienen en sus propiedades alta rea superficial y alta dispersin homognea.
La temperatura a la que ocurre este cambio depende de los metales que integran
al material y se determinan experimentalmente.
6
En este proceso de descomposicin trmica de los CTH se pueden observar dos

principales transiciones endotrmicas: la primera correspondiente a la perdida de
agua interlaminar se da en el intervalo de temperatura entre 77-297C y una
segunda transicin a mayores temperaturas producto del desprendimiento de los
grupos hidroxilo de las lminas del material y de los aniones interlaminares.
Espinelas
Las espinelas forman un amplio grupo de cristales inorgnicos cuya estructura

est relacionada con la del propio mineral MgAl2O4. La frmula general de las
espinelas es AB2X4. Esta estructura de espinelas se basa en un empaquetamiento
cubico compacto centrado en las caras de oxgenos, donde los huecos
octadricos y tetradricos estn parcialmente ocupados Figura 1.3. Los dos
factores que determinan la posibilidad de combinacin entre tomos para formar
una estructura tipo espinela, son la carga catinica y los tamaos relativos de los
cationes. Al someter el material a temperaturas ms all de las requeridas para
efectuar su transicin a oxido mixto, se llega a la formacin de la fase espinela, la
cual se caracteriza por su estructura metaestable y con baja cristalinidad de
acuerdo al anlisis de difraccin de rayos X. Se ha podido comprobar mediante el
anlisis de microscopia SEM que una parte de la morfologa se conserva despus
de la formacin de la fase espinela, lo cual sugiere que durante este proceso de
descomposicin CO2 y H2O escapan a travs de los agujeros en la superficie del
material sin causar cambio en la estructura cristalina del material [13-14].
7
Figura 1.3. Celda unidad de la espinela.
Aplicaciones de la hidrotalcita
El diseo y la caracterizacin de catalizadores es en la actualidad un rea de gran

inters, puesto que entre el 80-90% de los procesos que se llevan a cabo en la
industria qumica utilizan catalizadores. De hecho en los pases industrializados, el
uso de catalizadores est implicado en la generacin de aproximadamente el 20%
del PIB (Producto Interior Bruto). Tambin est relacionada con el uso de
catalizadores, la implantacin de nuevas tecnologas para la conversin de la
energa o para la proteccin del medio ambiente.
Los estudios en este campo buscan aquellos materiales que mejoren la actividad
y selectividad cataltica y, paralelamente, generen menos subproductos y
contaminantes [14].
8
Los compuestos tipo hidrotalcita o arcillas, son en la actualidad materiales de gran

importancia, debido a que tienen grandes aplicaciones tanto en la industria
farmacutica, as tambin en la industria qumica que son utilizados como:
soportes catalticos y catalizadores entre otras ms.
Los CTH son usados como: anticidos para el intercambio de iones y como
absorbentes, como sitios activos de los catalizadores y soportes catalticos debido
a su alta rea superficial, adems de sus propiedades bsicas superficiales, su
estabilidad estructural, en la oxidacin de mercaptanos, en reacciones de
condensacin aldlica, reacciones de isomerizacin, reacciones de hidrogenacin
y deshidrogenacin, alquilacin y reformacin de naftas.
En la actualidad, este tipo de compuestos se usan como precursores y soportes
catalticos, en la petroqumica y principalmente en las unidades de craqueo
cataltico fluidizado, para la hidrodesulfuracin de las gasolinas provenientes de
estas unidades, lo que representa un eficiente catalizador para la eliminacin del
azufre de las gasolinas, en la preparacin de los catalizadores utilizados en la
hidrodesulfuracin de las gasolinas, se han utilizado como soportes, los
compuestos tipo hidrotalcitas de Mg-Al, Cu-Al y Zn-Al [15].
1.2 Mtodos de preparacin de las hidrotalcitas
La sntesis de materiales tipo hidrotalcita ha sido motivo de diversas publicaciones

que han sido revisadas y en donde se puede consultar en detalle los mtodos para
su obtencin. Cabe hacer notar que recientemente, para obtener hidrotalcitas se
ha reportado un procedimiento novedoso en el cual la velocidad de agitacin y el
tiempo de adicin de la sal de Mg son los parmetros ms importantes. Mediante
este procedimiento, la distribucin de microporos y mesoporos es similar a las
hidrotalcitas convencionales, pero la cantidad de macroporos es mucho ms
elevada [16].
9
Los slidos porosos tienen usualmente superficies especficas elevadas, por lo

que encuentran aplicaciones como adsorbentes, catalizadores y soportes de fases
activas. Conforme a la clasificacin de la IUPAC, los slidos porosos se agrupan
en 3 clases: microporosos, mesoporosos y macroporosos. El grupo de materiales
microporosos lo forman distintos materiales como: materiales de slice amorfos,
geles inorgnicos, materiales cristalinos como las zeolitas (aluminosilicatos),
aluminofosfatos y otros materiales relacionados, en la Tabla 1.3 se observa la
clasificacin de acuerdo al tamao de poro.
Tabla 1.3. Clasificacin de zeolitas y otros tamices moleculares en funcin del tamao de poro.
Tamao de poro Definicin Material tpico Ejemplo Tamao Dimetro de poro

del anillo
> 500 Macroporoso
SBA-15
20-500 Mesoporoso MCM-41 15-100
Arcillas naturales
Arcillas Apilaradas 7-9
Poro ultra Cloverita 20 6.0 x 13.2
grande VPI-5 18 12.1
AIPO4-8 14 7.9 x 8.7
Microporoso Poro grande Faujasita 12 7.4
<20 zeolita AIP4-5 12 7.3
ZSM-12 12 5.5 x 5.9
Poro medio ZSM-48 10 5.3 x 5.6
ZSM-5 10 5.3 x 5.6
5.1 x 5.5
Poro pequeo CaA 8 4.2
SAPO-42 4.1
AIPO-52 2.8 x 4.4
10
Las estructuras tipo hidrotalcita son poco comunes en la naturaleza, mientras que
a nivel laboratorio e industrial su sntesis es relativamente sencilla y de bajo costo.
Algunos mtodos para la sntesis de CTH son la coprecipitacion, mtodo de la
urea, reconstruccin (efecto memoria), hidrolisis inducida, tcnica sol-gel,
electrosntesis y por mtodos asistidos con tratamiento hidrotermal, ultrasonido y
microondas [17].
Mtodo de coprecipitacin
Dada la importancia de los compuestos del tipo hidrotalcita, la preparacin de

stos compuestos a travs de un mtodo simple, econmico y ambientalmente
amigable es de gran importancia. Convencionalmente, los CTH son preparados a
travs de la coprecipitacin de nitratos, cloruros, sulfatos, entre otros, de las sales
metlicas con una solucin alcalina concentrada. Sin embargo, este mtodo
requiere de lavados intensivos para eliminar los iones indeseables, lo cual conlleva
a la generacin de problemas de proceso y ambientales, tales como [9]:
1) Los gradientes de pH lo que origina que el grado de nucleacin y crecimiento de

cristal varen a travs de la coprecipitacin, causando un pobre control de la
calidad del producto final.
2) Las grandes cantidades de agua requeridas para la preparacin de las

soluciones as como para el lavado del precipitado.
3) El agua empleada en el lavado contiene compuestos indeseables (nitratos,

cloruros, etc.) la cual generalmente es desechada al drenaje sin ningn
tratamiento posterior, entre otros. Aunque se ha reportado la preparacin de
arcillas aninicas empleando xidos/hidrxidos metlicos, as como de mtodos
11
de dispersin-precipitacin en lnea, stos requieren periodos prolongados de

aejamiento (desde das hasta meses), as como de purificacin del producto final.
Mtodo por intercambio inico
Intercambio inico es el mtodo ms comn para modificar los aniones

interlaminares en las estructuras de los CTH con aniones interlaminares diferentes
al presente en la sal utilizada en la sntesis. El proceso que ocurre en este mtodo
es una sustitucin isomrfica del contenido interlaminar (la estructura laminar de
los CTH se mantiene inalterada y nicamente se modifica la dimensin del espacio
interlaminar de acuerdo con el tamao del nuevo anin) y puede ser reversible
mediante tratamientos qumicos o trmicos apropiados [17].
Las propiedades de intercambio inico para aniones inorgnicos simples estn

bien documentadas. El orden de preferencia por aniones inorgnicos sencillos (o
capacidad para ser retenidos entre las lminas) en orden creciente es el siguiente:
3 < < < < <42 <42 <42 <42 <42 <32
Entonces, el utilizar CTH con nitrato como anin precursor otorga mejores
resultados de intercambio, gracias a la facilidad con la que puede ser desplazado
de la regin interlaminar. Por ejemplo, el ion nitrato de un CTH Mg/Al en relacin
molar 2:1 se puede intercambiar al 100% por iones cloruro o sulfato en una
cantidad correspondiente a 46mg de nitrato por gramo de CTH o 46mg 42 por
gramo de CTH. Esta capacidad de intercambio se ha explotado para aplicaciones
ambientales, como la remocin de iones fosfato con CTH con Mg/Fe en relacin
molar 3:1 que es capaz de retener 0,17mg 43 por gramo de CTH.
12
Mtodo de sntesis, por el proceso sol-gel
Para preparar el gel, los reactivos (alcxidos) se hidrolizan y se condensan o

polimerizan. La hidrlisis ocurre cuando el alcxido y el agua se mezclan,
utilizando como disolvente el alcohol correspondiente, que tambin se obtiene
como subproducto de reaccin [18].
En la reaccin de polimerizacin los grupos intermediarios alcoxi (-M-OEt) y los

grupos hidroxi (-M-OH) reaccionan para formar metaloxanos (M-O-M). Esta etapa
determina la estructura primaria de los geles. Este mtodo presenta la ventaja de
que los precursores son ms fciles de manipular, as como su control qumico
durante la reaccin es mejor, comparndolo con el mtodo coloidal.
La condensacin tiene gran influencia sobre la gelificacin, ya que, dependiendo

de las condiciones de reaccin, se puede llegar por un lado, a la precipitacin y,
por otro, a la formacin del gel. Cuando se lleva a cabo la hidrolisis, se pueden
formar oligomeros acclicos con dos grupos hidroxilo dentro de la molcula. El
mecanismo que siga la reaccin depende del factor de impedimento estrico. Al
llevarse a cabo la condensacin, nuevamente se tiene un polmero cclico o
acclico, dependiendo del intermediario con el cual reacciona.
Sntesis por irradiacin de microondas
Interaccin microondas-materia
Microondas es el trmino con que se identifica a las ondas electromagnticas en el

espectro de frecuencias comprendido entre 300 MHz y 300 GHz. El proceso de
calentamiento ocurre mediante dos mecanismos principales: Conduccin inica y
rotacin de dipolos.
13
1. La conduccin inica se da en el caso de la presencia de especies con cargas

efectivas. El calentamiento es debido a la resistencia al flujo de iones en el medio.
2. En la rotacin de dipolos, la presencia de dipolos permanentes que interactan

con las ondas electromagnticas, induce la rotacin de las molculas para
mantener la alineacin de los dipolos, generando colisiones al azar y dando lugar
al calentamiento dielctrico [19].
Cuando a un material se le aplican microondas pueden darse tres fenmenos

simultneos y relacionados entre s:
La transmisin de energa al slido generada en su interior lo cual genera el

calor necesario para elevar la temperatura del material.
El calor generado tambin puede utilizarse en el cuerpo para evaporar la
humedad que ste contenga. Por lo que se puede producir una
transferencia de humedad, en estado lquido o gaseoso, desde el interior
del material hasta la superficie del mismo, lugar donde pasa a formar parte
del medio externo.
El desarrollo de una energa mecnica, debida a los flujos de las fases
lquidas y a las contracciones, dilataciones y distorsiones de la estructura
del material slido considerado.
Es decir, cuando se aplican microondas se est aportando una energa a un

material que anteriormente estaba en equilibrio termodinmico. Esta energa
cambiar el estado termodinmico del cuerpo incrementando su temperatura,
evaporando el agua que el cuerpo contuviera [20].
La aplicacin de radiacin de microondas en la sntesis de slidos con ste tipo de

estructura resulta atractiva ya que se evita el calentamiento a alta temperatura, los
tiempos de reaccin son ms cortos y en muchos de los casos la cristalinidad de
los materiales preparados por este mtodo es conservada [21].
14
Este mtodo de sntesis reduce el tiempo y la temperatura de cristalizacin. Sin

embargo, el control de la sntesis depende de parmetros como la relacin molar o
la potencia de la irradiacin con microondas. Slo el control de estas variables
permitir obtener hidrotalcitas con estructuras y morfologas adecuadas [1].
Debido a la naturaleza de las microondas se produce un calentamiento

volumtrico, que permite mejorar las propiedades fsicas, preparar nuevos
materiales que no se pueden obtener por otros mtodos y disminuir el impacto
ambiental del proceso. Por estas razones se ha empleado para obtener diversos
materiales inorgnicos [22].
En la sntesis orgnica la sntesis con microondas crea posibilidades nuevas a la
hora de llevar a cabo transformaciones qumicas. Esto se debe a que las
microondas pueden transferir energa directamente a las especies reactivas, el
llamado calentamiento molecular, promoviendo transformaciones que no son
posibles empleando calentamiento convencional [23].
Ventajas de la aplicacin de la radiacin de microondas en

reacciones qumicas de aplicacin industrial
Las ventajas prcticas de la aplicacin industrial de esta tcnica se pueden

resumir en la lista que se relaciona a continuacin [24].
1. Tiene lugar un mecanismo de transferencia de calor.

2. Se produce un calentamiento selectivo y orientado del material.
3. El calentamiento es rpido, ya que se alcanzan mayores temperaturas, y
por consiguiente velocidades de reaccin ms elevadas.
4. El calentamiento afecta directamente a las molculas, lo que asegura una
reduccin de las reacciones secundarias, la sntesis de productos ms
puros y, por tanto rendimientos ms altos.
15
5. Los efectos trmicos son reversibles, ya que el calentamiento empieza

desde el interior del material, lo que permite que la radiacin microondas
presente una mejor eficiencia que los mtodos de calentamiento
convencionales.
6. Los lquidos inicos solubles en agua absorben radiacin microondas de
forma muy efectiva y, por consiguiente, reacciones basadas en este tipo de
sustancias pueden ser calentadas rpidamente mediante radiacin
microondas.
7. El calentamiento por radiacin microondas resulta una eficaz va alternativa
a los mtodos convencionales respecto al ahorro energtico, mejor
rendimiento de las reacciones y mayor pureza de los productos, este
proceso representa un sistema basado en la qumica verde adaptado a la
sostenibilidad del medio ambiente.
Sntesis por ultrasonido
El ultrasonido (US) es la parte del espectro del sonido de la frecuencia de

aproximadamente 16 kHz que est fuera del rango normal del odo humano. Los
efectos qumicos producidos por el US son derivados de la creacin, expansin y
destruccin de burbujas pequeas que aparecen cuando un lquido se est
irradiando por US. Este fenmeno llamado cavitacin, genera temperaturas altas
y presiones en los puntos definidos dentro del lquido [24].
Algunas ventajas que tiene el ultrasonido en comparacin a tcnicas tradicionales

[24-25]:
1. Las reacciones pueden ser aceleradas considerable.

2. Los rendimientos son considerablemente ms altos.
3. Se reducen los periodos de induccin de las reacciones.
4. Los productos finales se obtienen generalmente en forma ms fina.
5. El tamao de las partculas metlicas se disminuye.
16
Se define ultrasonido como una forma de energa que viaja en ondas de sonido
iguales o mayores a 20,000 vibraciones por segundo, otra definicin es en la cual
lo establece como cualquier sonido con frecuencia ms all de lo que el odo
humano puede percibir (16 KHz). Las aplicaciones de las ondas ultrasnicas se
dividen por lo general en dos grupos: baja y elevada intensidad. Las aplicaciones
de baja intensidad son aquellas cuyo objetivo es obtener informacin acerca del
medio de propagacin sin producir ninguna modificacin en su estado. Por el
contrario, las aplicaciones de elevada intensidad son aquellas en la que la energa
ultrasnica se utiliza para producir cambios permanentes en el medio tratado.
El uso de ondas ultrasnicas de elevada intensidad en procesos industriales se

basa generalmente en una explotacin adecuada de una serie de mecanismos
activados por la energa ultrasnica tales como transferencia de calor, agitacin,
difusin, inestabilidad en las interfaces, friccin, rotura mecnica, efectos
qumicos, etc. Estos mecanismos son empleados para producir o mejorar una
amplia gama de procesos tales como soldadura de plsticos y metales,
mecanizado, formacin de metales, atomizacin, emulsificacin y dispersin,
desgasificacin extraccin de lquidos en suspensiones, reacciones sonoqumicas
etc [25].
Los efectos de la cavitacin dependen del medio de reaccin, por lo que cabe
diferenciar entre ultrasonidos en medios homogneos y en medios heterogneos.
En medios homogneos, el aumento de la reactividad qumica se debe a que las

burbujas de cavitacin normalmente no estn vacas, sino que poseen algo de
vapor, tanto del disolvente como de reactivos voltiles. Este vapor se ve sujeto a
enormes presiones y temperaturas durante la implosin, por lo que es capaz de
generar especies reactivas intermedias como radicales, carbenos, etc., con la
consiguiente produccin de reacciones intermoleculares. Adems, la onda de
choque provoca la ruptura de la estructura del disolvente, lo cual influye en la
reactividad al alterarse la solvatacin de las especies reactivas.
17
En medios heterogneos slido-lquido donde intervienen especies metlicas, los

ultrasonidos actan limpiando la superficie del metal y generando
microperforaciones que provocan una nueva superficie a los reactivos,
aumentando el rea disponible para la reaccin.
En medios heterogneos slido-lquido donde no intervienen metales, la

reactividad total depende del rea de reaccin disponible. Los ultrasonidos pueden
tambin producir fragmentaciones y reduccin del tamao de partcula, lo que
incrementa la superficie de reaccin.
En medios heterogneos lquido-lquido los ultrasonidos generan emulsiones,

aumentando el rea de contacto entre lquidos y, por tanto, incrementando la
regin donde puede existir reaccin entre sustancias disueltas en lquidos. La
activacin de metales elementales (cero-valentes) para su uso posterior en la
sntesis de compuestos de coordinacin, inorgnicos y organometlicos puede ser
llevada a cabo por el mtodo de ultrasonido al ser un mtodo accesible para
activarlos es relativamente simple [23].
1.3 Tcnicas de caracterizacin
Difraccin de rayos X
La difraccin de rayos X (DRX) es una de las tcnicas de caracterizacin ms

potentes y ms comnmente utilizadas para el anlisis estructural de cristales. Sus
caractersticas principales son consecuencia de ser una sonda electromagntica
de la materia con una longitud de onda ( ~ 1.5 ) de magnitud muy parecida al
espaciado interplanar de los slidos (tpicamente del orden de unos pocos ).
Por ser los fotones partculas de masa en reposo nula y libre de carga, interactan
con la materia de una forma suave, lo que produce que la DRX sea una tcnica
18
de caracterizacin no destructiva. Otra ventaja importante es que no requiere

ningn proceso especfico de preparacin de muestras para ser analizadas [24-
25].
Cuando un haz de rayos X incide en la superficie de un cristal con un determinado

ngulo, una porcin es reflejada por la capa de tomos de la superficie. La porcin
no reflejada penetra hasta la segunda capa de tomos donde, nuevamente, solo
una porcin es reflejada.
El efecto acumulativo de estas reflexiones sobre los centros de los cristales

provoca interferencias, tanto constructivas como destructivas. Cuando se dan
simultneamente las siguientes dos condiciones, se tiene como resultado la
difraccin del haz incidente:
La distancia entre las capas de tomos debe ser coincidente con la longitud de
onda de la radiacin incidente.
Los centros que provocan las reflexiones deben estar uniformemente distribuidos.
A partir de estas dos condiciones y consideraciones geomtricas, la ecuacin de

Bragg permite predecir el ngulo de incidencia del haz requerido para que se
produzca la interferencia constructiva de los rayos X:
Sen = n / 2d - - - -(1)
dnde:
: ngulo de incidencia
n : numero entero
: longitud de onda de la radiacin.
d : distancia interplanar del cristal [28].
19
Mtodo de polvo cristalino
Este mtodo data de 1916, cuando fue ideado por P. Debye y P. Scherrer en
Alemania e independientemente Hull en EE.UU. A grandes rasgos, este mtodo
consiste en la irradiacin por un haz monocromtico de un material formado por
diminutos cristales distribuidos en principio, al azar en todas las orientaciones
posibles, de modo que siempre habr algn cristal en posicin adecuada para
satisfacer la ley de Bragg. Se dice que es como si un monocristal se rota en todas
las posiciones posibles y si bien el mtodo no presenta todas las ventajas en el
anlisis estructural que podemos encontrar en el anlisis de un monocristal
aislado, es de gran utilidad cuando no se dispone de monocristales lo
suficientemente grandes. Por el contrario el modo en que tiene la difraccin en el
mtodo de polvo cristalino tiene ciertas ventajas como son:
a) La facilidad de preparacin de una muestra sin necesidad de una previa

orientacin.
b) Todo el registro de la difraccin puede realizarse en una sola experiencia.
c) Proporciona una medida precisa de los espaciados reticulares (hkl).
Por ello es de gran importancia en el estudio de materiales como metales,

cermicas, que habitualmente se presentan como agregados policristalinos [29].
La ley de Bragg: Los rayos X son un tipo de radiacin electromagntica que tiene
una alta energa y longitudes de onda muy cortas, las longitudes de onda son del
orden de espacios atmicos de los slidos. Cuando un haz de rayos X incide
sobre un material slido, una porcin de este rayo se dispersar en todas las
direcciones por los electrones asociados a cada tomo o ion que est dentro del
camino del haz. Consideremos ahora las condiciones necesarias para la difraccin
de rayos X por un arreglo peridico de tomos.
Si se tienen dos planos de tomos A-Ay B-B , como se muestra en la Figura 1.3,
que poseen los mismos ndices de Miller h,k y l, y estn separados por la distancia
20
interplanar dhkl . Asumiendo que un haz de rayos X de longitud de onda ,

paralelo, monocromtico y coherente (en fase) incide en estos dos planos con un
ngulo , dos rayos de este haz (1 y 2), son dispersados por los tomos P y Q.
Ocurrir una interferencia constructiva entre los rayos dispersados (1y 2) a un
ngulo de los planos, si la diferencia de la longitud del camino recorrido entre
1-P-1y 2-Q-2 (p.ej., SQ+QT ) es igual a un nmero n, de longitudes de onda.
Esta es la condicin de difraccin:
= + - - - -(2)
dhkl
Figura 1.4. Difraccin de rayos-x por los planos de tomos A-A Y B-B.
Las muestras para rayos X no requieren de un tratamiento especial, se tiene que

asegurar que la superficie en la cual incide el haz est completamente plana, la
zona irradiada en un principio debe contener un gran nmero de granos, el no
satisfacer este criterio dara origen a una mala estadstica de conteo, con lo cual la
intensidad de los diferentes picos de difraccin sera muy diferente de la reportada
por la base JCPDS (Joint Committee on Powder Diffraction Standards) [30].
21
Espectroscopia de Infrarrojo (IR)
Las tcnicas espectroscpicas, se fundamentan en la interaccin de la materia con

la radiacin. Esta interaccin provoca procesos como la absorcin o la difusin.
Cuando una molcula absorbe o emite un fotn, su estado energtico cambia. En
general este cambio se manifiesta como un cambio en la energa traslacional de la
molcula, y como un cambio en su estado electrnico vibracional o rotacional.
Como las energas asociadas a cada uno de estos cambios son muy diferentes,
cada uno de estos procesos se puede tratar de manera independiente.
Exceptuando los cambios translacionales, los estados energticos suelen darse a
determinadas frecuencias de los fotones. Adems, el conjunto de frecuencias a las
que se producen estos procesos es propio de cada molcula. Para cada molcula
dada, su espectro de adsorcin/emisin constituye una huella de la misma [34].
La espectrometra infrarrojo es sumamente til para determinaciones cualitativas

de compuestos orgnicos e inorgnicos para elucidar estructuras moleculares a
partir de sus grupos funcionales.
En el anlisis cualitativo la espectroscopia infrarrojo puede usarse para la

identificacin de sustancias puras y anlisis de impurezas.
Para la identificacin de impurezas en una sustancia se hace una comparacin en

el espectro de las sustancia que se estudia y una muestra de la sustancia pura.
Las impurezas presentan bandas de absorcin adicionales que aparecen en el
espectro.
La tcnica de IR tambin se aplica adems en el anlisis cuantitativo, por ejemplo

en las especies contaminantes atmosfricos que provienen de procesos
industriales [31].
22
La espectroscopia vibracional fue una de las primeras tcnicas espectroscpicas

que encontr un uso extendido, en particular la espectroscopia de absorcin
infrarroja (IR) que recibe su nombre de la regin del espectro electromagntico
implicada. Hay una segunda forma de espectroscopia vibracional (Raman) que se
sustenta en un fundamento fsico diferente y proporciona informacin similar y
complementaria al IR.
La regin IR del espectro electromagntico se encuentra entre 12,800-10 cm-1.

Tanto desde el punto de vista de las aplicaciones como de los aparatos se puede
dividir en tres zonas: IR cercano (NIR): 12,800-4,000 cm-1, IR medio:
4,000-400 cm-1; IR lejano: 400-10 cm-1, siendo en el IR medio donde se dan la
mayora de las aplicaciones analticas tradicionales, aunque desde la dcada de
los 80 la utilizacin del NIR ha experimentado un innegable auge. El NIR requiere
una mnima o nula preparacin de la muestra y ofrece un anlisis cuantitativo sin
consumir o destruir la muestra. Con frecuencia se combina con un
espectrofotmetro Visible-Ultravioleta y dispositivos de fibra ptica para anlisis
remoto, encontrando especial inters en control de procesos [32].
Los espectrmetros infrarrojos son una de las herramientas ms importantes para

observar espectros vibracionales. Las caractersticas ms relevantes de esta
espectroscopa son las siguientes:
1. Si dos molculas estn constituidas por tomos distintos, o tienen distinta

distribucin isotpica, o configuracin, o se encuentran en ambientes distintos, los
espectros infrarrojos sern distintos.
2. Una sustancia definida puede identificarse por su espectro infrarrojo. Estos

espectros pueden ser considerados como las huellas digitales de dicha sustancia.
23
3. Los espectros muestran bandas que son tpicas de grupos funcionales

particulares y que tienen localizaciones e intensidades especficas dentro de los
espectros infrarrojos.
4. A partir de los espectros se pueden inferir las estructuras moleculares. Para ello
se requiere un modelo en el cual basar los clculos.
5. Las intensidades en las bandas del espectro de una mezcla, son generalmente
proporcionales a las concentraciones de las componentes individuales. Por lo
tanto, es posible determinar la concentracin de una sustancia y realizar anlisis
de muestras con varias componentes.
6. Es posible, mediante el uso de dispositivos experimentales adecuados, obtener

espectros infrarrojos sin alteracin de la muestra, lo que constituye a esta
espectroscopa como una herramienta de anlisis no destructiva.
7. El tiempo necesario para obtener y almacenar un espectro infrarrojo es del

orden de minutos [33-34].
Fisisorcin de nitrgeno
En todo proceso heterogneo el rea de la interfase constituye un parmetro

importante que debe ser determinado para lograr una caracterizacin completa del
sistema en estudio. El mtodo ms usado para determinar tanto la porosidad
como la superficie especfica es la adsorcin fsica de gases a bajas temperaturas.
A pesar de las limitaciones que presenta el modelo ideado por Brunauer Emmett y
Teller se utiliza como mtodo de referencia para determinar la superficie especifica
de un slido. Del modelo BET se obtiene el nmero de molculas adsorbidas
necesarias para cubrir el slido como una monocapa [35].
24
La adsorcin fsica de N2 a temperatura de nitrgeno lquido (77 K) es la tcnica

ms frecuentemente utilizada para la determinacin de propiedades texturales en
una amplia variedad de slidos. El procedimiento de clculo ms empleado para
la determinacin del rea especfica se fundamenta en el modelo BET (Brunauer-
Emmett-Teller). Este modelo se basa en la adsorcin fsica de una molcula de
seccin transversal conocida (por ejemplo el N2 que tiene una seccin transversal
de 16.2 2/molcula) sobre la superficie de un material hasta la formacin de una
monocapa, con lo que, tomando a la molcula de adsorbato como instrumento de
medicin, se puede conocer la extensin del rea cubierta. La informacin
obtenida por esta tcnica se relaciona con la capacidad de adsorcin del material
(rea especfica en m2/g) [36].
Tipos de isotermas de adsorcin
La isoterma depende de la estructura porosa del material, de acuerdo con la

IUPAC clasifica 6 tipos [37].
La isotermas Tipo I es caractersticas de los slidos microporosos, debido a las

dimensiones tan pequeas de los poros que conforman a estos materiales, los
potenciales de interaccin adsorbente-adsorbato son muy fuertes, de tal manera
que a muy bajas presiones prcticamente todos los poros que conforman al
adsorbente se encuentran llenos de condensado capilar, generalmente el
incremento posterior de presin no causa un incremento apreciable en la cantidad
adsorbida.
La isotermas Tipo II reversibles (con respecto a los procesos de adsorcin y

desorcin) estn asociadas con materiales no porosos o macroporosos; la
caracterstica principal de este tipo de isotermas es la formacin de lo que se
denomina monocapa, termino asociado con el recubrimiento completo de una sola
capa de adsorbato sobre toda la superficie del adsorbente; el incremento posterior
de la presin de vapor con lleva a la formacin de lo que se denomina multicapa.
25
Se admite frecuentemente que el punto B, al principio de la parte central casi lineal

de la isoterma (rodilla), seala el momento aproximado en que el recubrimiento
de la monocapa es completo y comienza la formacin de la multicapa.
Las isotermas Tipo III, la caracterstica ms relevante es que las interacciones

adsorbente-adsorbato son muy dbiles.
Las isotermas Tipo IV, estn asociadas con materiales mesoporosos y su

caracterstica ms importante es la presencia de un ciclo de histresis asociado
con los fenmenos irreversibles de la condensacin y evaporacin capilares
dentro de los poros del adsorbato. La parte inicial de este tipo de isotermas se
atribuye a la adsorcin en monocapa-multicapa, ya que sigue la misma forma que
la correspondiente a una isoterma Tipo II.
La isoterma Tipo V es poco frecuente, se parece al tipo III en que la interaccin

adsorbente-adsorbato es dbil.
En las isotermas tipo VI, aparecen escalones causados por sistemas de adsorcin
constituidos por superficies energticamente homogneas y adsorbibles. La
adsorcin escalonada sobre una superficie uniforme no porosa permite ver la
formacin secuencial de la monocapa y las multicapas posteriores como se
observa en la Figura 1.4.
26
Figura 1.5. Clasificacin IUPAC para los seis tipos de isotermas de adsorcin.
Tipos de histresis
El ciclo de histresis H1 est asociado con slidos constituidos por glbulos

aglomerados uniformes. El Tipo H2 est asociado con poros con forma de tintero
(una cavidad amplia rodeada de estrecheces o cuellos) y en la cual se presenta el
efecto de bloqueo de poros. El Tipo H3 pertenece al tipo de slidos constituidos
por partculas en forma de placas, dando origen a los poros entre placas paralela.
El Tipo H4 es caracterstico de solidos cuyas partculas presentan microporos
muchas veces en forma de poros entre ranuras como se observa en la Figura 1.5
[38].
27
Figura 1.6. Clasificacin de los distintos tipos

de lazos de histresis segn la IUPAC.
Las consideraciones generales de la teora BET son:
1) No existen sitios preferenciales de adsorcin es decir, todos los sitios tienen la

misma energa superficial.
2) No existen interacciones laterales entre molculas adsorbidas.
3) Las fuerzas de condensacin son activas en la adsorcin.
El mtodo de clculo se basa en la representacin de la isoterma BET en su forma

linealizada habitual:
28
1 (1)
= ( +[ ] - - - - (3)
( ) )
dnde:
V= es el volumen de gas adsorbido (en condiciones normales: 760 mmHg y

273.15 K).
P= presin parcial del adsorbato,
Po= es la presin de saturacin del N2 a 77 K,
Vm= volumen de gas requerido para formar una monocapa
C= es una constante relacionada con la energa de adsorcin.

S= - - - - (4)

dnde:
S= El rea superficial de la muestra (rea BET).
Vm= El volumen de gas adsorbido en la monocapa.
A= es el nmero de Avogadro
M= es el volumen molar del gas
N= el rea ocupada por cada molcula de N2 adsorbida (0.162 nm2) [38].
29
Mientras tengamos vida,
debemos seguir aprendiendo.
Lailah Gifty Akita.
2 CAPITULO II MATERIALES Y MTODOS
2.1 Reactivos y equipo.

Sustancias reactivas
Los reactivos que se ocuparon para la sntesis de los catalizadores tipo

hidrotalcitas fueron los siguientes:
Zn(NO3)2 6H2O, Nitrato de zinc hexahidratado grado de pureza 98%

marca sigma aldrich.
Al(NO3)3 9H2O, Nitrato de aluminio nonahidratado grado de pureza 98%
Mg(NO3)2 6H2O, Nitrato de magnesio hexahidratado grado de pureza 98%
La(NO3)3 6H2O, Nitrato de lantano hexahidratado marca sigma aldrich.
NaOH, Hidrxido de sodio marca sigma aldrich.
H2O destilada
En la Figura 2.1 se muestran los equipos utilizados para la sntesis de compuestos

tipo hidrotalcita.
31
Equipos
A) Balanza analtica, marca AE B) Equipo de ultrasonido Transsonic TI- C) Equipo titulador, 902 titrando marca
ADAM PW 254. H marca Elma. Metrohm.
D). Potencimetro, E) Microondas marca LG.

conductronic pH15
Figura 2.1. Equipos utilizados en la sntesis de los catalizadores tipo hidrotalcita.
32
2.2 Preparacin de los catalizadores tipo hidrotalcita por

microondas.
Para la sntesis de los catalizadores tipo hidrotalcita por microondas utilizando el

equipo titulador se realiz el siguiente procedimiento:
1. Se mont el equipo titulador como se presenta en la Figura 2.2 los

recipientes estn clasificados indicando solucin A y solucin B.
B
A
Figura 2.2. Equipo titulador 902 titrando

marca Metrohm.
2. La solucin A esta compuesta por la mezcla de nitratos (nitrato de zinc,

nitrato de aluminio y nitrato de magnesio), se realizaron los clculos
estequiomtricos anteriormente para preparar esta solucin (Anexo 1).
3. La solucin B se integra por hidrxido de sodio y agua destilada las
condiciones para los CTH se muestran en la Tabla 2.1.
4. En el vaso de precipitados se coloc 20 a 30 mL de agua destilada o la
cantidad necesaria para que el sensor del equipo pueda registrar la lectura.
33
5. Se inici con una agitacin lenta para homogenizar la solucin, a medida

que aument el volumen de la solucin se aument la agitacin hasta
mantenerla constante durante el resto de la sntesis.
6. El equipo titulador se program para trabajar a un pH constante de 9, por lo
que se seleccion y se dej trabajar al equipo.
7. Al trmino del goteo la solucin se dej agitar durante 5 minutos para
obtener una buena homogenizacin.
8. La solucin se dividi a la mitad en dos vasos de 500 mL y se introdujo en
bao mara.
9. Posteriormente se introdujo al microondas con una potencia del 80%, en
intervalos de 1 min. Se introdujo la solucin con el bao mara a un minuto,
pasado el minuto se abri el microondas y se tom lectura de la
temperatura alcanzada, se repiti el mismo procedimiento hasta completar
el tiempo de hidrotratamiento.
10. La solucin se dej reposar un da, o hasta que se observ una separacin
de dos fases.
11. Posteriormente se procedi a decantar para eliminar la mayor cantidad de
agua separada tratando de evitar perdida del precipitado.
12. El agua destilada se calent a 70 C y se adicion al precipitado, se
repitieron los pasos 10 y 11, 6 o 7 veces hasta que se observ un pH
alrededor de 7.
13. El precipitado obtenido se coloc en una parrilla de calentamiento a 90 C
para eliminar el agua residual hasta que se obtuvo la muestra
perfectamente seca durante 12 horas.
14. Las muestras secas se trituraron en un mortero de agata para obtener las
muestras pulverizadas para su posterior anlisis.
34
Tabla 2.1. Condiciones experimentales utilizadas en la sntesis de los CTH usando

microondas con pH=9.
No. De muestras Composicin Condiciones de irradiacin

80% potencia
ZA5M Zn-Al 5 min

ZA10M Zn-Al 10 min
MZA5M Mg-Zn-Al 5 min
MZA10M Mg-Zn-Al 10 min
ZAL1M Zn-Al- La (1%) 10 min
2.3 Preparacin de los catalizadores tipo hidrotalcita por

ultrasonido.
Para la sntesis de los catalizadores tipo hidrotalcita por ultrasonido se realiz el
siguiente procedimiento:
1. Se mont el equipo titulador como se presenta en la Figura 2.2 los

recipientes ya vienen clasificados indicando solucin A y solucin B, la
solucin A ser la solucin de los nitratos (nitrato de zinc, nitrato de
aluminio y nitrato de magnesio) y la solucin b tendr el hidrxido de sodio.
2. La solucin A est compuesta por la mezcla de nitratos (nitrato de zinc,
nitrato de aluminio y nitrato de magnesio), se realizaron los clculos
estequiomtricos anteriormente para preparar esta solucin.
3. La solucin B se integra por hidrxido de sodio y agua destilada, las
condiciones de la sntesis se muestra en la Tabla 2.2.
4. En el vaso de precipitados se coloc de 20 a 30 mL de agua destilada o la
cantidad necesaria para que el sensor del equipo pueda registrar la lectura.
35
5. Se inici con una agitacin lenta para homogenizar la solucin, a medida

que aument el volumen de la solucin se aument la agitacin hasta
mantenerla constante durante el resto de la sntesis.
6. El equipo titulador se program para trabajar a un pH constante de 9, por lo
que se seleccion y se dej trabajar al equipo.
7. Al trmino del goteo la solucin se dej agitar durante 5 minutos para
obtener una buena homogenizacin.
8. La solucin se verti en un matraz bola fondo plano.
9. Se introdujo en el equipo de ultrasonido a una temperatura de 80C en
modo normal como se muestra en la Figura 2.4.
Figura 2.3. Condiciones de operacin del equipo.
36
10. La solucin se dej reposar todo un da, o hasta que se observ una
separacin de dos fases.
11. Para eliminar la mayor cantidad de agua residual se utiliz decantacin
tratando de evitar perdida del precipitado.
12. Se calent agua destilada a 70 C y se adicion al precipitado, se repitieron
los pasos 10 y 11, 6 o 7 veces hasta que se observ una separacin de
fases.
13. El precipitado obtenido se coloc en una parrilla de calentamiento a 90 C
para eliminar el agua residual hasta obtener la muestra perfectamente seca
durante 12 horas, en la Figura 2.5 se muestra el esquema de la sntesis
empleando microondas y ultrasonido.
Tabla 2.2. Condiciones experimentales utilizadas en la sntesis de los CTH usando

ultrasonido con pH=9.
No. De muestras Composicin Condiciones

25 kHz y 80 C
ZAL1U Zn-Al- La (5%) 10 min

ZA1U Zn-Al 10 min
ZA2U Zn-Al 20 min
ZA3U Zn-Al 30 min
MZA1U Mg-Zn-Al 10 min
37
Solucin Adicin Solucin

A (nitratos goteo B (NaOH
+ H2O lento y + H2 O
destilada). constante destilada).
mantenien
Irradiacin ultrasonido
por
microondas.
Lavados
con agua
destilada.
Secado de
muestras a 90
C.
Figura 2.4. Esquema de la sntesis de los catalizadores tipo HDT utilizando microondas y
ultrasonido.
38
2.4 Tratamiento trmico de las muestras de hidrotalcitas por

microondas y ultrasonido.
La muestra del catalizador se deposit en un crisol que posteriormente se coloc
en el horno tubular.
El equipo tube furnance 21100 estuvo en las siguientes condiciones de operacin

a una temperatura controlada, partiendo de la temperatura ambiente de 25 C, con
una velocidad de calentamiento de 10C/min, hasta 550 C durante 18 horas
continuas usando una corriente de aire comprimido controlado de 1 cm 3/s Figura
2.6.
Al finalizar la calcinacin se dej enfriar el equipo para poder sacar la muestra de

la hidrotalcita calcinada.
Las muestras calcinadas fueron clasificadas agregando una C para identificarlas,

por ejemplo ZA5M se agreg CZA5M, esto se aplic a todas las muestras
obtenidas de microondas y ultrasonido.
Figura 2.5. Horno tubular tube furnace 21100.
39
2.5 Caracterizacin espectroscpica de los catalizadores tipo

hidrotalcita por DRX.
De las muestras trituradas se tom una porcin para colocarla en una celda de
vidrio, debe de cubrir el espacio para que sea una medicin correcta, se aplano
con un portaobjeto para cubrir perfectamente la celda de vidrio.
Se introdujo la celda al difractometro con las siguientes condiciones de operacin

en un intervalo de 5 a 70 grados de 2, usando una radiacin monocromtica de
cobre (CuK), operando a 40 kV y 15 mA. En la Figura 2.7 se muestra el equipo
empleado. La identificacin de las fases cristalinas se hizo por comparacin con
los datos del fichero JCPDS.
Figura 2.6. Difractometro Rigaku Miniflex 600.
40
2.6 Caracterizacin espectroscpica de los catalizadores tipo

hidrotalcita por FTIR.
De las muestras trituradas se tom una pequea muestra para analizarla en un

espectrmetro Perkin Elmer FT-IR Spectrometer Frontier Figura 2.8.
Las muestras fueron analizadas en las siguientes condiciones de operacin en un

intervalo de numero de onda comprendido entre 4000 y 500 cm-1.
Se obtuvieron los espectros de infrarrojo de las muestras haciendo uso del

accesorio universal ATR del equipo, los espectros registrados son el promedio de
50 barridos, con una resolucin nominal de 4 cm-1.
Figura 2.7. Espectrmetro FT-IR.
41
2.7 Determinacin del rea especfica de los catalizadores tipo

HDT muestras calcinadas.
La muestra calcinada se coloc en el equipo Nova 4200e como se muestra en la

Figura 2.9 donde se realiz el proceso de desgasificacin a 150C durante 8 horas
ocupando vaco.
Figura 2.8. Proceso de

desgasificacin.
Posteriormente se coloc en el equipo para determinar el rea BET, Figura 2.10,

se utiliz nitrgeno lquido para la determinacin, el equipo est conectado a una
computadora el cual tiene instalado el programa y la configuracin para analizar
las muestras.
Figura 2.9. Equipo

de rea BET.
42
En la Figura 2.11 se muestra el esquema de los anlisis que tuvieron las muestras
de los CTH.
Muestra seca.
Difraccin de rea BET.

rayos x.
Equipo de
infrarrojo.
Figura 2.10. Esquema de anlisis de los catalizadores tipo hidrotalcita muestras frescas.
43
Si escuchas una voz dentro de ti que
dice no puedes pintar, entonces
pinta, y la voz ser silenciada.-
Vincent Van Gogh.
CAPITULO III RESULTADOS Y DISCUSIN
3 CAPTULO III RESULTADOS Y DISCUSIN
3.1 Difraccin de rayos X (DRX)
Utilizando la tcnica de difraccin de rayos X (DRX) se realiz la identificacin de

fases en las muestra frescas y calcinadas sintetizadas, por el mtodo de
irradiacin de microondas y ultrasonido de las muestras frescas y calcinadas.
En la Figura 3.1 a) se presentan los difractogramas de rayos X de las muestras

Zn-Al preparadas por el mtodo de irradiacin por microondas a las condiciones
de la Tabla 2.1 del captulo II y b) los difractogramas de rayos X de las muestras
preparadas por el mtodo de ultrasonido a las condiciones de la Tabla 2.2 del
captulo II. En la Tabla 3.1 se muestran la presencia de picos a 2, la estructura
de la hidrotalcita que se presenta en todos los CTH sintetizados, los picos
caractersticos de la hidrotalcita estn en los puntos 2= 11, 23, y 35,
correspondiendo a los ndices (003), (006) y (012); y a los ngulos 2= 39, 46,
61 y 62 atribuidos a los ndices (015), (018), (110) y (113) [39].
a) Zn-Al por microondas b) Zn-Al por ultrasonido

(003)
(003)
(012)
ZA3U
(012)
ZA10M
(015)
(110)
(015)
(006)
(018)
(113)

(006)
(110)
(113)
(018)
Intensidad (u.a.)
Intensidad (u.a.)
ZA2U
ZA5M
ZA1U
10 20 30 40 50 60 70 10 20 30 40 50 60 70
2 2
Figura 3.1 DRX de los CTH Zn-Al sintetizadas: a) irradiacin de microondas,

b).ultrasonido, nitratina.
45
Tabla 3.1. ngulos 2 de los CTH obtenidos por DRX de las muestras Zn-Al.
Difraccin
Muestra (003) (006) (012) (015) (018) (110) (113)
ZA5M 11.5 23 34.5 39.1 46.7 60.1 61.5

ZA10M 11.4 22 34.4 39.1 46.2 60.1 61.2
ZA1U 10.9 23 34.5 39 46 60.5 61.6
ZA2U 10.6 23 34.7 39.2 46.4 60.5 62
ZA3U 10.6 23 34.7 39.3 46.6 60.2 61.6
En la Figura 3.1 a) se observa que en la muestra ZA5M a un tiempo de 5 min la

estructura de la hidrotalcita se encuentra definida por lo que ya no es necesario
utilizar un mayor tiempo de microondas, al utilizar un mayor tiempo como en la
muestra ZA10M a 10 min se observa perdida de la cristalinidad del slido, cabe
aclarar que una caracterstica de los picos es: si los picos son chicos es menos
cristalino y ms grandes son cristalinos.
Por lo que se considera la muestra ZA5M la mejor definida por este mtodo, al no
presentar seales de precursores y tener una mejor intensidad. En la Tabla 3.1 las
lecturas de difraccin de rayos X corresponden a los picos caractersticos de la
hidrotalcita, dando lecturas similares mencionadas por Wimonsong [39].
Adicionalmente en las muestras sintetizadas por microondas a 2= 11.5 atribuido

a (003) se observa un segundo pico, la presencia de dos picos en lugar de uno en
los CTH, puede darse como consecuencia de la intercalacin de iones NO
3,
provenientes de las sales precursoras (nitratos) en el espacio interlaminar, en

coexistencia de los iones CO2
3 [39].
En la Figura 3.1 b) para las muestras empleando ultrasonido se observa en la

muestra ZA1U, no se ha formado la estructura de la hidrotalcita observndose en
los picos (003) y (006), en la muestra ZA2U ya se ha formado la estructura de la
hidrotalcita presentndose un pico correspondiendo a la nitratina en 2= 30.
46
En la muestra ZA3U se observa una mayor definicin de la estructura tipo

hidrotalcita a un tiempo de 30 min presentado los precursores en su estructura.
Las muestras sintetizadas tipo hidrotalcita fueron expuestas a un tratamiento

trmico como se describi en el captulo 2 a continuacin en la Figura 3.2 se
presentan los difractogramas de las muestras Zn-Al empleando microondas y
ultrasonido, despus del tratamiento trmico. En la Tabla 3.2 se muestran la
presencia de picos a 2, la estructura de los xidos que se presenta en todos los
CTH sintetizados.
a) Zn-Al por microondas calcinado b) Zn-Al por ultrasonido calcinado

*
*
* CZA3U
*
* * * * *
* *
Intensidad (u.a.)
* CZA10M
Intensidad (u.a.)
*
* * *
* *
CZA2U
CZA5M
CZA1U
20 30 40 50 60 70 20 30 40 50 60 70
2 2
Figura 3.2. DRX de los CTH calcinadas Zn-Al, a) irradiacin de microondas,

b).ultrasonido, * picos caractersticos del ZnO.
Tabla 3.2. ngulos 2 del ZnO obtenidos por DRX de las muestras calcinadas Zn-Al.
Muestras Difraccin
(100) (002) (101) (102) (110) (103) (200) (112) (201)

CZA5M 32.02 34.51 36.23 47.75 56.77 62.9 66.55 68.09 69.25
CZA10M 32.02 34.7 36.43 47.75 56.77 63.1 66.55 68.09 69.25
CZA1U 31.98 34.56 36.51 47.63 56.79 63.02 66.63 68.1 69.38
CZA2U 31.97 34.56 36.51 47.63 56.79 63.02 66.74 68.1 69.2
CZA3U 32.68 35.26 37.12 48.52 57.59 63.82 67.47 68.85 69.91
47
En la Figura 3.2 podemos comprobar la destruccin de la estructura laminar

inherente de los CTH, lo cual se puede notar en la desaparicin de los picos
caractersticos en el espectro de rayos X en ambos mtodos observndose la
estructura del ZnO.
En la Figura 3.3 se representa el difractograma del ZnO el cual se observa en las

muestras calcinadas a 2=31.93, 34.62, 36.44y 47.81, correspondientes a los
ndices (100), (002), (101) y (102); y a los ngulos 2=56.89, 63.24, 66.74,
68.34y 69.47 atribuidos a los ndices (110), (103), (200), (112) y (201).
Figura 3.3. Difractograma del ZnO no. de tarjeta 04-013-6608.
Al realizar el anlisis de rayos X de las muestras calcinadas a 550C se pudo

confirmar la existencia de una completa destruccin de la estructura laminar de los
CTH dando lugar a la formacin de xidos mixtos tales como el ZnO y el Al 2O3, no
se logra observar los picos caractersticos del Al2O3 se encuentran en menor
intensidad para asegurar esto existen anlisis MEB, observndose una mejor
definicin del ZnO en la muestra calcinada CZA5M, en la muestra CZA10M se
encuentra definida la estructura del ZnO observndose con un poco menor la
intensidad.
Para las muestras de la Figura 3.2 b), en la muestra CZA2U se aprecia una mejor
definicin del ZnO en 2= 29.65 se observa un pico correspondiente a la
formacin de la espinela, en la muestra CZA3U se observa que disminuyen los
48
picos caractersticos del ZnO, en la muestra CZA1U la estructura del ZnO se

puede apreciar con menor intensidad que en CZA2U. En la Tabla 3.2 las lecturas
de difraccin corresponden a los picos caractersticos del ZnO, dando lecturas
similares mencionadas por Kunde [40].

Mg-Zn-Al preparadas por el mtodo de irradiacin de microondas a las
condiciones de la Tabla 2.1 del captulo II y b) los difractogramas de rayos X de las
muestras preparadas por el mtodo de ultrasonido a las condiciones de la Tabla
2.2 del captulo II. En la Tabla 3.3 se muestran la presencia de picos a 2, la
estructura de la hidrotalcita se presenta en todos los CTH sintetizados.
a) Mg-Zn-Al por microondas

b) Mg-Zn-Al por ultrasonido
(003)
MZA3U
(003)
MZA10M
(015)
(006)
(110)
(012)
(113)
(012)
(018)
(015)
(006)
Intensidad (u.a.)
Intensidad (u.a.)
(110)
(018)
(113)
MZA2U
MZA5M
MZA1U
10 20 30 40 50 60 70 10 20 30 40 50 60 70
2 2
Figura 3.4. DRX de los CTH sintetizadas de Mg-Zn-Al: a) irradiacin de microondas,

49
Tabla 3.3. ngulos 2 obtenidos por DRX de las muestras de CTH sintetizadas de Mg-
Zn-Al.
Muestra Difraccin
(003) (006) (012) (015) (018) (110) (113)

MZA5M 11.27 23.03 34.53 39.75 46.29 60.65 61.70
MZA10M 10.49 20.20 34.79 39.23 48.12 60.65 62.23
MZA1U 10.92 22.61 34.77 39.30 47.64 60.77 -
MZA2U 10.45 20.45 34.29 39.06 48.12 60.52 -
MZA3U 11.16 23.08 34.77 39.30 48.12 60.52 61.48
En la Figura 3.4 a) se observa que en la muestra MZA5M a un tiempo de 5 min la

estructura de la hidrotalcita se encuentra definida por lo que ya no es necesario
utilizar un mayor tiempo de microondas, al utilizar un mayor tiempo como es en la
muestra MZA10M a 10 min se observa la formacin de la nitratina en 2= 30.
Por lo que se considera la muestra MZA5M la mejor definida, al no presentar

precursores y tener una mejor cristalinidad. En la Tabla 3.3 se encuentran las
lecturas de difraccin que corresponden a los picos caractersticos de la
hidrotalcita, dando lecturas similares mencionadas por Wimonsong.
En la Figura 3.4 b) para las muestras usando el mtodo de ultrasonido se observa

que en la muestra MZA1U una menor intensidad en la estructura de la hidrotalcita,
en la muestra MZA2U ya se ha formado la estructura de la hidrotalcita
presentando la formacin de la nitratina en 2= 30 en ambas muestras no se
logra observar la presencia de un pico en el ndice (113) para observar mejores
resultados se debe cambiar la configuracin del equipo para una mejor lectura, y
en la muestra MZA3U se observa una mayor definicin de la estructura tipo
hidrotalcita a un tiempo de 30 min, se puede observar en los picos caractersticos
(110) y (113) al tener una mayor definicin, en 2= 30 se observa la presencia de
la nitratina.
50
Las muestras sintetizadas Mg-Zn-Al tipo hidrotalcita por ambos mtodos fueron
expuestas a un tratamiento trmico como se describi en el captulo II, en la Tabla
3.4 se encuentran las lecturas de los picos dando lecturas similares al ZnO
mencionadas por Kunde.
En la Figura 3.5 se presentan los difractogramas de las muestras Mg-Zn-Al

empleando microondas y ultrasonido, despus del tratamiento trmico. En la Tabla
3.4 se muestran la presencia de picos a 2, la estructura de los xidos que se
presenta en los CTH sintetizados.
a) Mg-Zn-Al por microondas calcinado b) Mg-Zn-Al por ultrasonido calcinado

* *
* CMZA3U
* * *
CMZA10M ** *

Intensidad (u.a.)
Intensidad (u.a.)

CMZA2U
CMZA5M
CMZA1U
20 30 40 50 60 70 20 30 40 50 60 70
2 2
Figura 3.5. DRX de los CTH calcinadas Mg-Zn-Al, a) irradiacin de microondas,

b).ultrasonido, * picos caractersticos del ZnO.
Tabla 3.4 ngulos 2 del *ZnO obtenidos por DRX de las muestras calcinadas Mg-Zn-Al
sintetizadas por microondas y ultrasonido.
Muestras Difraccin
(100) (002) (101) (102) (110) (103) (200) (112) (201)

CMZA5M 31.97 34.81 36.41 47.8 56.7 63.11 66.67 68.26 69.15
CMZA10M 28.94 31.74 33.56 44.95 53.67 60.26 63.64 65.24 66.31
CMZA1U 31.97 34.81 36.41 47.8 56.87 63.28 66.67 68.08 69.15
CMZA2U 31.79 34.63 36.41 47.8 56.7 63.11 66.44 68.08 69.15
CMZA3U 31.79 34.45 36.23 47.8 56.52 63.11 66.67 68.08 69.15
51
En la Figura 3.5 se comprueba la destruccin de la estructura laminar inherente de

los CTH por ambos mtodos, lo cual se puede notar en la desaparicin de las
picos caractersticos en los difractogramas de rayos X, observndose el ZnO, el
cual se observa en las muestras calcinadas, las lecturas de los picos
caractersticos de ZnO se muestras en la Tabla 3.4.
En la Figura 3.5 a) existe un desplazamiento en la muestra CMZA10M esto se

debe a la configuracin del equipo al ser analizadas en diferentes das
observndose la estructura del ZnO, la estructura del xido se observa a partir de
5 min con una mejor intensidad como es en la muestra CMZA5M.
Para las muestras de la Figura 3.5 b), en la muestra CMZA1U se observa la

formacin de la estructura del ZnO en un tiempo de 10 min, en la muestra
CMZA2U existe una mejor intensidad del xido, en un tiempo de 20 min que en 10
y 30 min.

Zn-Al-La preparadas por el mtodo de microondas a las condiciones de la Tabla
2.1 del captulo II, en el inciso b) los difractogramas de rayos x de las muestras
preparadas por el mtodo de ultrasonido a las condiciones de la Tabla 2.2 del
captulo II. En la Tabla 3.5 se muestran la presencia de picos a 2, la estructura
de la hidrotalcita se presenta en todos los CTH sintetizados.
52
a) Zn-Al-La por microondas

b) Zn-Al-La por ultrasonido

(003)
(012)
ZAL5M
(003)
(015)
ZAL3U
(012)
(015)
(110)
(006)
(018)
(113)
(018)
(110)
(006)
(113)
Intensidad (u.a.)
Intensidad (u.a.)
ZAL3M
ZAL2U
ZAL1M
ZAL1U
10 20 30 40 50 60 70 10 20 30 40 50 60 70
2 2
Figura 3.6 DRX de los CTH sintetizadas Zn-Al-La: a) irradiacin de microondas,

Tabla 3.5 ngulos 2 obtenidos por DRX de las muestras de CTH sintetizadas Zn-Al-La
por irradiacin de microondas y ultrasonido.
Muestra Difraccin
(003) (006) (012) (015) (018) (110) (113)
ZAL1M 11.51 23.25 34.30 38.99 46.74 60.14 61.56
ZAL3M 11.26 23.02 34.30 38.99 46.29 59.91 61.32
ZAL5M 11.74 23.49 34.76 39.46 46.74 60.37 61.56
ZAL1U 11.0 22.87 34.72 39.08 46.59 60.38 -
ZAL2U 11.49 23.11 34.25 39.08 46.83 60.14 61.1
ZAL3U 10.53 20.20 34.49 39.08 48.04 60.14 -
En la Figura 3.6 a) se observa en la muestra ZAL1M a un tiempo de 10 min la

estructura de la hidrotalcita se encuentra definida por lo que no es necesario
utilizar un mayor tiempo de microondas observndose un segundo pico a 2=
11.5 que es consecuencia de la intercalacin de iones NO3 , provenientes de las
sales precursoras (nitratos) en el espacio interlaminar, en coexistencia de los
iones CO2
3 ., al cambiar el porcentaje de lantano al 3% se observa un mejor
intensidad como se observa en la muestra ZAL3M, en la muestra ZAL5M presenta

un mayor visualizacin de los precursores pero presenta la estructura de la
53
hidrotalcita y un segundo pico en 2= 11.5. En la Tabla 3.5 estn las lecturas de

difraccin correspondientes a los picos caractersticos de la hidrotalcita.
En la Figura 3.6 b) para las muestras empleando ultrasonido se observa que en la

muestra ZAL1U se observa la estructura de la hidrotalcita a 10 min en 2=61
existe la presencia de un solo pico y no dos, en la muestra ZAL2U se observa una
mejor intensidad de la estructura de la hidrotalcita, en la muestra ZAL3U presenta
precursores observndose la nitratina a 2=30, y la presencia de un solo pico en
2=61.
Las muestras sintetizadas tipo hidrotalcita Zn-Al-La fueron expuestas a un

tratamiento trmico como se describi en el captulo 2.
A continuacin en la Figura 3.7 se presentan los difractogramas de las muestras

Zn-Al-La empleando microondas y ultrasonido despus del tratamiento trmico. En
la Tabla 3.6 se muestran la presencia de picos a 2, la estructura de los xidos
que se presenta en los CTH sintetizados.
a) Zn-Al-La por microondas calcinado b) Zn-Al-La por ultrasonido calcinado

* *
* CZAL5M
*
*
* * * * *
* * CZAL3U
Intensidad (u.a.)
Intensidad (u.a.)
* *
* *
*
*
CZAL3M
CZAL2U
CZAL1M CZAL1U
20 30 40 50 60 70 20 30 40 50 60 70
2 2
Figura 3.7. DRX de los CTH calcinadas Zn-Al-La, a) irradiacin de microondas, b)

ultrasonido, * picos caractersticos del ZnO.
54
Tabla 3.6. ngulos 2 del ZnO obtenidos por DRX de las muestras calcinadas Zn-Al-La.
Muestras Difraccin
(100) (002) (101) (102) (110) (103) (200) (112) (201)

CLZA1M 31.82 34.32 36.43 47.56 56.57 62.9 66.56 67.89 69.05
CLZA3M 31.82 34.51 36.23 47.56 56.57 62.9 66.36 67.89 69.05
CLZA5M 31.61 34.59 36.17 47.56 56.57 62.9 66.55 67.89 69.25
CLZA1U 31.63 34.37 36.32 47.63 56.59 62.83 66.74 67.9 69.07
CLZA2U 32.03 34.75 36.52 48.01 57.18 63.23 66.93 68.29 69.47
CLZA3U 32.03 34.56 36.51 48.01 56.98 63.23 66.93 68.1 69.26
Al realizar el anlisis de rayos X de las muestras calcinadas a 550C se confirmar

la existencia de una completa destruccin de la estructura laminar de los CTH
dando lugar a la formacin de xidos en a) en las tres muestras se observa la
estructura del ZnO, observndose una mejor intensidad en la muestra CZAL3M.
Para las muestras de la Figura 3.7 b), en la muestra CZAL3U se aprecia una mejor
definicin del ZnO que en las muestra CZAL1U y CZAL2U.
55
3.2 Espectroscopia de infrarrojo (IR)

La identificacin de los grupos caractersticos de la hidrotalcita se realiz mediante
el anlisis de infrarrojo que permite distinguir los grupos que componen el slido.
En la Figura 3.8 se muestran los espectros infrarrojos de una hidrotalcita.
a) Zn-Al por microondas b) Zn-Al por ultrasonido
3420.19 ZA10M 1639.23 ZA3U 1629.92

3448.91
1357.11 767.78
% Transmitancia
% Transmitancia
562 1356.49 833.17
ZA5M 558.89
ZA2U
ZA1U
4000 3000 2000 1000 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
Numero de onda cm-1 Numero de onda cm-1
a) Mg-Zn-Al por microondas

b) Mg-Zn-Al por ultrasonido
MZA3U 1655.16
3411.05
MZA10M 1605.52 1345.49 758.29
% Transmitancia
% Transmitancia
584.13
3374.03
MZA2U
758
1306
584.13
MZA1U
MZA5M
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
a) Zn-Al-La por microondas b) Zn-Al-La por ultrasonido
ZAL3M 1642.54 ZAL3U 1667.78

% Transmitancia
3399.27 3461.53
1356.49 758.29
% Transmitancia
558.89 1393.50
621.15
ZAL2U
ZAL2M
ZAL1M
ZAL1U
4000 3000 2000 1000 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
Figura 3.8. FTIR de los catalizadores frescos a) irradiacin de microondas, b) por

ultrasonido.
56
Se puede observar la presencia de las bandas de absorcin caractersticas para

los compuestos tipo hidrotalcita
Las bandas del espectro de infrarrojo relacionadas con el estiramiento de los

grupos OH presente en las lminas tipo hidrotalcita corresponden a una vibracin
a 3460 cm-1. La vibracin para el grupo OH aparece como un pico agudo en el
intervalo de longitud de onda de 3650-3590 cm-1.
Las bandas que aparecen entre 1605 - 1667 cm-1 es caracterstica al modo de
torsin del grupo OH.
Las bandas alrededor de 1370 cm-1 atribuida al alargamiento del 3 localizado

en la regin interlaminar.
Las bandas comprendidas entre: 500 y 1000 cm-1 es caracterstica de los

octaedros que forman la lmina para el enlace Al-OH y en 635 cm-1 para el enlace
Mg-OH [8].
Las muestras tuvieron un tratamiento trmico como se explic en el captulo 2 y

se observan en la Figura 3.9.
57
a) Zn-Al por microondas calcinado b) Zn-Al por ultrasonido calcinado
CZA3U 1452.92
% Transmitancia CZA10M
% Transmitancia
CZA5M
CZA2U
CZA1U
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
a) Mg-Zn-Al por microondas calcinado b) Mg-Zn-Al por ultrasonido calcinado
CMZA3U
CMZA10M 1368.26 1468.38
% Transmitancia
% Transmitancia
CMZA2U
CMZA5M
CMZA1U
4000 3000 2000 1000 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
a) Zn-Al-La por microondas calcinado B) Zn-Al-La por ultrasonido calcinado

% Transmitancia
CZAL5M 1380.88
% Transmitancia
CZAL1U
1341
CZAL3M
CZAL1M
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
Figura 3.9. FTIR de los catalizadores calcinados a) irradiacin de microondas, b) por

ultrasonido.
58
En los espectros del infrarrojo de las muestras calcinadas por ambos mtodos
microondas y ultrasonido se observa que desaparecen las seales
correspondientes al OH- y nitratos, teniendo una seal en 1481 cm -1 que
corresponde a impurezas del medio como puede ser el CO2.
3.3 Fisisorcin de nitrgeno.

Las muestras calcinadas fueron tratadas por fisisorcin de nitrgeno esto con el fin
de conocer el rea superficial y la isoterma.
Las isotermas de nitrgeno de todos los materiales derivados de la hidrotalcita

corresponden a isotermas tipo IV con un ciclo de histresis H3 las curvas de
desorcin y adsorcin no coinciden, siguen diferentes trayectorias, como se
observa en la Figura 3.10, en la Tabla 3.7 se muestran los dimetros y volmenes
de poro por el mtodo de fisisorcin de nitrgeno (rea superficial multipuntos
BET) [10].
Los catalizadores se encuentra en los materiales mesoporosos como se observa

en la Tabla 3.7, esto se puede comprobar por las isotermas y por el dimetro de
poro.
Tabla 3.7. Resultados del anlisis textural.
Catalizador rea Volumen Dimetro

especfica de poro medio de
BET (cc/g)
2
poro (nm)
(m /g)
ZA10M 44.309 0.116 10.34
MZA10M 14.174 0.047 12.87
ZAL5M 25.785 0.078 11.59
ZAL3U 16.449 0.049 11.34
MZA1U 19.416 0.073 13.48
59
Isoterma MZA10M 50 Isoterma MZA1U
Nitrogeno adsorbido (cc/g)

30
40
25
30
20
15 20
10
10
0
0
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
Presion relativa, P/Po Presion relativa P/Po
Isoterma ZAL3U
Isoterma ZAL5M

30
50
25
40
20
30
15
20
10
10 5
0 0
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
Presion relativa, P/Po Presion relativa, P/Po
Isoterma ZA10M
80
70
60
50
40
30
20
10
0
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
Presion relativa, P/Po
Figura 3.10. Isotermas de adsorcin/desorcin de la fisisorcin de nitrgeno de las

muestras calcinadas.
60
Como se observa en la Figura 3.10, en la parte inicial de la isoterma, hasta

alcanzar presiones relativas de 0.35, se detectan bajos volmenes de nitrgeno
adsorbidos. A presiones relativas altas aparece un ciclo de histresis estrecho.
El ciclo de histresis puede asociarse con el desarrollo de una red porosa y de una
condensacin capilar retardada sobre la superficie de los cristales laminados. La
caracterstica ms importante es la presencia de un ciclo de histresis asociado
con los fenmenos irreversibles de la condensacin y evaporacin capilares
dentro de los poros del adsorbato. La parte inicial de este tipo de isotermas se
atribuye a la adsorcin en monocapa-multicapa, ya que sigue la misma forma que
la correspondiente a una isoterma Tipo II [35].
En los CTH sintetizados por microondas se obtuvieron reas superficiales ms

elevadas en comparacin a los CTH sintetizados por ultrasonido, teniendo el valor
ms alto 44.309 m2/g por microondas y el menor de 16.449 m2/g por ultrasonido,
comparando isotermas con las combinaciones Mg-Zn-Al y Zn-Al-La por ambos
mtodos son similares.
61
CONCLUSIONES
CONCLUSIONES
A partir de los resultados obtenidos en la presente investigacin, en la sntesis y

caracterizacin de materiales, se extraen las siguientes conclusiones:
El mtodo que utiliza nitratos permite la sntesis de materiales con una gran
diversidad de cationes.
En todas las muestras sintetizadas se obtuvieron compuestos tipo hidrotalcita,

comprobndose as la eficiencia de los mtodos de irradiacin de microondas y
ultrasonido en la sntesis.
Se observ que los compuestos obtenidos por el mtodo de irradiacin de

microondas, presentan caractersticas similares a los compuestos de igual
composicin obtenidos por el mtodo de ultrasonido, dando las siguientes
caractersticas:
En los CTH formados de Zn-Al existe una mejor cristalinidad por el mtodo
de microondas, se form la estructura a un tiempo de 5 min, en el
ultrasonido se necesit un tiempo de 20 min para formarse la estructura de
la hidrotalcita.
En los CTH formados de Mg-Zn-Al se observa una mayor intensidad por el
mtodo de microondas al usar solo 5 min, mientras que en el ultrasonido se
necesit 30 min para que se formara la estructura.
En los CTH formados de Zn-Al-La presenta una mejor estructura la
hidrotalcita por el mtodo de microondas que en ultrasonido, observndose
que al usar un mayor porcentaje de lantano se va perdiendo la estructura
de la hidrotalcita.
La descomposicin de los materiales tipo hidrotalcita conduce a la formacin de

xidos mixtos de los cationes involucrados en el slido de interesantes
propiedades. La estructura laminar del slido desaparece debido a la eliminacin
62
CONCLUSIONES
del agua y de los nitratos, que conforme aumenta la temperatura aumenta su

orden de cristalinidad:
En los CTH calcinados de Zn-Al, por estudio de DRX existe una mejor
definicin en el mtodo de microondas presentndose el ZnO, mientras que
en ultrasonido se alcanza a presenciar otros xidos.
En los CTH calcinados de Mg-Zn-Al, por estudio de DRX se denota una
mejor definicin de la estructura CTH por el mtodo de microondas,
mientras que por ultrasonido se logra observar una menor intensidad de los
principales picos.
En los CTH calcinados de Zn-Al-La, se observa una mayor definicin por el
mtodo de microondas al estar ms unidos los picos y no estar anchos
como se observa por el mtodo de ultrasonido.
En la espectroscopia de infrarrojo se presentan los siguientes resultados:
En todos los CTH sintetizados de Zn-Al, Mg-Zn-Al, Zn-Al-La se presentan

los grupos caractersticos de la hidrotalcita por ambos mtodos y
observndose una mejor definicin para los sintetizados por el mtodo de
microondas.
Una vez calcinadas las muestras en la espectroscopia de infrarrojo se observa la

destruccin de los grupos caractersticos de la hidrotalcita, observndose solo el
pico de los grupos nitratos en menor intensidad.
Las isotermas de adsorcin, ponen de manifiesto que todas las muestras que se
analizaron son del tipo IV con un ciclo de histresis H3.
Aunque los compuesto preparados por ultrasonido presentan reas superficiales

ligeramente menores a las de la muestras obtenidas por microondas, es
importante resaltar la similitud de ambos compuestos, considerando la ventaja del
corto tiempo de sntesis que proporciona la tcnica de microondas, por otra parte,
la comparacin de las hidrotalcitas sintetizadas por ultrasonido, demuestra que
63
CONCLUSIONES
ocurre una disminucin del rea superficial al incrementar el tiempo de radiacin

debido al aumento del tamao de cristal.
En la Tabla C.1. Se presenta el comparativo realizado por los mtodos de sntesis

de microondas y ultrasonido.
Tabla C.1. Comparacin de sntesis vas microondas vs. ultrasonido.
Descripcin Microondas Ultrasonido

Tiempo de reaccin - +
Formacin de nitratina - +
Definicin por DRX de la + -
estructura de CTH
Formacin de xidos + -
cristalinos
Definicin por FTIR de la + -
estructura de CTH (NO3-)
Valor de rea superficial (BET) + -
Valor de dimetro medio de - +
poro
Material mesoporoso
(Isoterma tipo IV)
64
RECOMENDACIONES
Recomendaciones
De los resultados y las conclusiones obtenidas en esta investigacin se deducen

las siguientes recomendaciones:
Ampliar el estudio de la sntesis de materiales tipo hidrotalcita con otros

cationes diferentes al magnesio, zinc y aluminio.
Realizar la preparacin de compuestos tipo hidrotalcitas modificando las

condiciones de operacin como son la potencia del microondas y
ultrasonido.
Preparar los compuestos tipo hidrotalcitas usando el mtodo de preparacin

sol-gel, para comparar cristalinidad y reas especficas.
65
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Chemical Laboratory, India. Vol. 10 No. 14: 1881-1888.
71
Lo nico que se interpone entre t y tu
sueo es la voluntad de intentarlo y la
creencia de que es posible conseguirlo.
Joel Brown.
ANEXOS
CLCULOS DE PREPARACIN DE CTH
Para determinar las cantidades necesarias de cada uno de los reactivos es

necesario conocer la frmula de la hidrotalcita.
Sustituyendo x= 0.25 (x= relacin metlica molar) en la formula general, se obtiene

la frmula que representa a la hidrotalcita nitrada con relacin molar R=Al 3+/(Zn2+ +
Al3+)= 0.25, (Zn/Al=3).
Formula de la hidrotalcita:
Zn6Al2(OH)16(NO3)24H2O
PM= 914.4
Si se desean preparar 7 g de hidrotalcita nitrada:
1
7 g HDT x = 0.0076552 gmol HDT
914.4
6 (3 )2 62 297
0.0076552 mol HDT x x = 13.659 g (3 )2
1 1 (3 )2 62
62
2 (3 )3 92 375.13
0.0076552 mol HDT x x = 5.7433 g (3 )3
1 1 (3 )3 92
92
2 40
0.0076552 mol HDT x x 1 = 4.8993 g NaOH
1
Para proporcionar el suficiente medio bsico para la reaccin se utiliz un 30 % de

exceso de NaOH con respecto a la cantidad estequiomtrica.
A1

Síntesis de CTH Empleando Diferentes Concentraciones

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INSTITUTO POLITCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERIA QUMICA

COMPUESTOS TIPO HIDROTALCITA: SNTESIS Y

QUE PARA OBTENER EL TITULO DE

TOMS ZIGA LEN

MXICO, D.F. JUNIO 2015

A mis amigos de la biblioteca ESIQIE gracias por apoyarme y acompaarme durante

Y gracias a ti por creer en mi

Estar a tu lado, en los momentos duros y tristes. No ests solo.

CAPITULO II MATERIALES Y MTODOS

CAPTULO III RESULTADOS Y DISCUSIN

1.1 Estructura de la brucita ______________________________________________________ 2

1.1 Metales divalentes y trivalentes comunes en la formacin de hidrotalcitas ____________ 4

El presente trabajo tiene la finalidad de sintetizar compuestos tipo hidrotalcita

Las muestras fueron analizadas por espectroscopia de infrarrojo observndose las

Los compuestos cristalinos tipo hidrotalcita son materiales mesoporosos con

El mtodo por coprecipitacin a baja sobresaturacin consiste en hacer precipitar el

La descomposicin trmica de los compuestos tipo hidrotalcita se puede dividir en

esta fase se transforma en periclasa (MgO) y espinela MgAl2O4. Sin embargo, si la

Las ventajas prcticas de la por microondas se pueden resumir en la lista que se

1. Se produce un calentamiento selectivo y orientado del material.

2. El calentamiento es rpido, ya que se alcanzan mayores temperaturas, y por

3. El calentamiento afecta directamente a las molculas, lo que asegura una

Algunas ventajas que tiene el ultrasonido [6]:

1. Las reacciones pueden ser aceleradas considerablemente.

2. El ultrasonido induce la intercalacin a mayor velocidad, pero a menudo con

Los productos tipo hidrotalcita sintetizados son caracterizados con el propsito de

Sintetizar compuestos tipo hidrotalcita con las combinaciones de Zn-Al, Mg-Zn-Al y

Sintetizar compuestos tipo hidrotalcita Zn-Al, Mg-Zn-Al modificando el tiempo

Caracterizar las muestras sintetizadas por las tcnicas:

o Difraccin de rayos X (DRX)

o Espectroscopia de infrarrojo (IR)

o Fisisorcin de nitrgeno (rea superficial BET)

Realizar un estudio comparativo con base en las tcnicas de caracterizacin

La hidrotalcita fue descubierta en Suecia 1842 y fue descrita como un conjunto

Figura 1.1. Estructura de la brucita.

Figura 1.2. Esquema de la hidrotalcita.

La relacin metlica molar M3+/ M2++M3+ queda expresada por .

pueden formarse otros compuestos. A medida que aumenta se incrementa la

menores de significan una elevada densidad de octaedros que contienen Mg, lo

que favorece la obtencin de Mg(OH)2. Existe una gran cantidad de

Tabla 1.1. Metales divalentes y trivalentes comunes en la formacin de hidrotalcitas[10].

M+2 Radio inico (nm) M+3 Radio inico (nm)

La hidrotalcita es estable hasta aproximadamente 400C, temperatura a la cual se

Este proceso es reversible en presencia de agua y aniones, particularidad que

mayor temperatura hasta MgAl2O4 (estructura de espinela) y oxido de magnesio,

Tabla 1.2. Propiedades de la hidrotalcita de formula [ () ] .

A continuacin se mencionan algunas de las propiedades ms interesantes que

A) rea superficial elevada (100 300 m2/g).

D) Propiedades cido-base de los CTH ajustables en funcin de la presencia

La descomposicin trmica de un CTH tiene lugar en dos etapas. En la primera de

Centros O2- directamente unidos a los metales (basicidad fuerte).

Segn la aplicacin en la que se pretenda emplear estos materiales, es necesaria

Al someter los CTH a un tratamiento trmico ocurren diversos cambios en el

En este proceso de descomposicin trmica de los CTH se pueden observar dos

Las espinelas forman un amplio grupo de cristales inorgnicos cuya estructura

Figura 1.3. Celda unidad de la espinela.

El diseo y la caracterizacin de catalizadores es en la actualidad un rea de gran

Los compuestos tipo hidrotalcita o arcillas, son en la actualidad materiales de gran

1.2 Mtodos de preparacin de las hidrotalcitas

La sntesis de materiales tipo hidrotalcita ha sido motivo de diversas publicaciones

Los slidos porosos tienen usualmente superficies especficas elevadas, por lo

Tamao de poro Definicin Material tpico Ejemplo Tamao Dimetro de poro