Practica Análisis Instrumental en Ingniería 1

Laboratorio de Anlisis Instrumental en Ingeniera I INGENIERA QUMICA 1
DETERMINACIN DE AGUA
I OBJETIVOS
1.1 Operar adecuadamente la balanza analtica elctrica y la electrnica
1.2 Aplicacin del mtodo gravimtrico por volatilizacin
1.3 Determinar el contenido de humedad y porcentaje de slidos en un alimento
II PRINCIPIO DEL METODO
El mtodo de anlisis toma el nombre de mtodo gravimtrico indirecto por volatilizacin. Consiste en someter
una porcin pesada de muestra a calentamiento a una temperatura adecuada y a un perodo de tiempo
determinado. El residuo slido se pesa y el agua se determina en funcin de la variacin de peso que
experimenta la sustancia en estudio.
Este mtodo es vlido slo cuando en el caso de que la prdida de peso sea debido exclusivamente a la
eliminacin de agua.
III GENERALIDADES
Los mtodos gravimtricos son mtodos de anlisis basados en pesar un analito al estado puro o de compuesto
qumico de composicin qumica conocida, estos mtodos miden la masa de la sustancia. Se clasifican en
mtodos por.
a) Precipitacin
b) Por desprendimiento o volatilizacin o desprendimiento
c) Electrogravimtricos
Los mtodos por volatilizacin consisten en desprender de la sustancia en estudio el analito como un producto
gaseoso por tratamiento generalmente por calentamiento a una temperatura adecuada. La determinacin de
agua en las sustancias slidas es uno de los casos ms importantes de anlisis, gravimtrico por volatilizacin
basado en la prdida de peso de una sustancia despus de haber sido sometida a tratamiento debido a que un
componente comn en los cuerpos slidos lo constituye el agua. El agua en los cuerpos slidos se encuentra
bajo dos formas:
a) AGUA ESENCIAL
El agua o los elementos que lo integran existen como parte de la composicin estequiomtrica de los
compuestos. Pueden ser:
AGUA DE CRISTALIZACIN O HIDRATACIN

Es aquella que forma parte integrante de la estructura de algunas sustancias denominadas hidratos cristalinos.
Durante el calentamiento, estos hidratos se descomponen, desprendiendo agua. El agua se encuentra bajo la
forma de n H2O .
AGUA DE CONSTITUCIN
En este tipo de agua los grupos componentes del agua, el hidrgeno y el oxgeno, o el grupo hidroxilo unidos
dentro de los compuestos por fuerzas de valencia primaria, se pueden convertir en agua por descomposicin
trmica del producto.
2 Na H C O3 Na2 C O3 + H2O + CO2
B) AGUA NO ESENCIAL
Es el agua retenida en las sustancias slidas mediante fuerzas no qumicas. Pueden ser:
AGUA HIGROSCPICAS
Es el agua retenida por los slidos y que son absorbidos por su superficie a partir del aire, o cuando se aade
agua a materiales en procesos industriales. Su contenido no es constante, usualmente se determina por
calentamiento a unos 100 o C. Es llamada simplemente humedad
AGUA OCLUIDA O INCLUIDA

Es un componente habitual de los compuestos que se forman por cristalizacin en disolucin acuosa. Forma
parte de minerales y productos naturales. Para eliminar este tipo de agua se requiere de elevadas temperaturas.
AGUA DE INHIBICIN
Es el agua retenida por las sustancias que presentan fenmenos gelatinosos o coloides lifilos orgnicos. Este
tipo de agua se encuentra en el agar agar, xidos de silicio y aluminio.
MTODOS DE DETERMINACIN
Para analizar agua por los mtodos gravimtricos se tiene dos formas:
A) Mtodos Directos
El agua eliminada de la sustancia es recogida y determinada por un aumento de peso que esta va ha
provocar en sustancias especiales que actan como absorbentes de agua. Por el aumento de peso se
determina el agua.
B) Mtodos Indirectos
El agua se determina por la prdida de peso que sufre la muestra cuando se somete a calentamiento. La
prdida de peso se debe solo a la prdida de agua que experimenta la muestra.
Este mtodo para que pueda ser aplicado se requiere que el desprendimiento de agua debe ser completo y
que la eliminacin del producto voltil corresponda solamente al agua.
IV APARATOS
4.1 Balanza analtica con sensibilidad de 0.1 mg
4.2 Crisoles de porcelana
4.3 Pinza para crisoles
4.4 Estufa
4.5 Desecador con agente deshidratante.
V REACTIVOS
VI PROCEDIMIENTO
6.1 Anlisis de la Muestra
Pesar un crisol o cpsula de porcelana completamente limpio y seco. Pesar en el recipiente 1.0000 gramo de
muestra por analizar, verifique la pesada del conjunto y colocar el crisol y su contenido en una estufa regulada a
110o C, durante 1 a 2 horas.
Retirar el crisol de la estufa y colocarlo en un Desecador para que enfre. Pese el conjunto y nuevamente
traslade el crisol a la estufa por espacio de 30 minutos, enfriar y pesar.
Repita esta operacin hasta conseguir peso constante. Con los datos conseguidos calcule el porcentaje de
humedad en la muestra.
VII CALCULOS
Para calcular el porcentaje de agua se aplica la siguiente relacin:
%H = G1 - G2 X 100
G1
Donde:
% H = Porcentaje de humedad
G1 = Masa en gramos de la muestra original
G2 = Masa en gramos de la muestra seca.
El porcentaje de slidos se calcula en base a la siguiente relacin:
% slidos= 100 - %H2O
VIII EXPRESION DE RESULTADOS

Los resultados obtenidos se expresan en porcentaje de agua y con dos cifras decimales:
CUESTIONARIO
1.- En que consiste la determinacin de agua por el mtodo gravimtrico por volatilizacin indirecto?
2.- En que consiste y ponga ejemplos de agua esencial y no esencial
3.- Que requisitos debe cumplir el mtodo para ser utilizado como una tcnica de anlisis
4.-Conceptualize los trminos de absorcin y adsorcin
5.-Se tiene una muestra de BaCl2.2H2O que presenta 244 g/mol, si el peso del crisol con la sustancia hmeda
pesa 9.6787 g y el peso del crisol con la sustancia seca presenta una masa de 9.3747 g. Calcular el porcentaje
de agua terico y experimental, as como el porcentaje de error que presenta
6.- 250ml de una disolucin de cido clorhdrico se trata con un exceso de nitrato de plata. El precipitado
obtenido pesa 0.3931 g Que peso de cido estaba presente en los 250 ml de la disolucin?
7.- Calcular que peso de azufre se puede obtener a partir de 0.2555g de FeS2, as como su porcentaje como
azufre
INFORME DE LABORATORIO # 1
DETERMINACIN DE AGUA Y SOLIDOS
FECHA: .................... GRUPO: _____
APELLIDOS Y NOMBRES: ........................................................
ANLISIS: ..................................................................................
MTODO: ..................................................................................
MUESTRA: ................................................................................
CONTENIDO TEORICO: .
CALCULOS
a) Datos:
Peso de la muestra = -----------------
Peso crisol + muestra = -----------------
Peso de crisol + desecado = ----------------
Peso de crisol solo = ----------------
Peso del desecado =....................
b) Solucin:
% H2O =
TABLA DE RESULTADOS
No Muestra % H2O %SOLIDOS TOTALES (BASE

SECA)
1
2
3
4
5
6
7
DISCUSIN DE RESULTADOS:
OBSERVACIONES
FIRMA DE ALUMNO: ...............................................
CUESTIONARIO
DETERMINACIN DE CENIZAS
I OBJETIVOS
1.1 Aplicar los mtodos de destruccin de la materia orgnica por calcinacin seca
1.2 Analizar el contenido de cenizas en una muestra de leche en polvo.
II PRINCIPIO DEL MTODO

se basa en la incineracin de una porcin exactamente pesada de muestra, se destruye la materia orgnica,
operando a una temperatura de 500 a 600 o C, quedando como residuo la materia inorgnica o cenizas cuya
cantidad exacta se determina por diferencia de masa. Esta porcin representa el contenido mineral de la
muestra.
III GENERALIDADES
Las muestras orgnicas, biolgicas, alimentos, etc. emplean los mtodos de calcinacin seca para hacer la
determinacin de cenizas o de contenido mineral que presenta la muestra. Las cenizas de los productos
alimentarios estn constituidas por el residuo inorgnico que queda despus de que la materia orgnica se ha
quemado. Las cenizas obtenidas no tienen necesariamente la misma composicin que la materia mineral
presente en el alimento original, ya que puede haber habido prdidas por volatilizacin o alguna interaccin entre
los constituyentes.
Estos mtodos consisten en someter la muestra trabajando a una temperatura de 400 a 700 grados centgrados
en una mufla. En estos mtodos, el oxgeno atmosfrico sirve como oxidante, es decir, la materia orgnica se
quema dejando un residuo inorgnico.
En el caso de los lquidos y de los tejidos hmedos se secan en un bao de vapor o por calentamiento suave
antes de colocarlos en la mufla. El calor de la mufla debe aplicarse gradualmente hasta alcanzar la temperatura
final para evitar la combustin rpida y formacin de espuma.
Una vez terminada la calcinacin, por lo general el residuo se solubiliza en el recipiente aadiendo 1 o 2 ml. de
cido clorhdrico 6 M, en caliente y luego se filtra si es necesario, y se transfiere a un vaso de precipitado para
continuar el anlisis.
Se determina cenizas para obtener un ndice que se utiliza junto con otros para caracterizar y evaluar la calidad
del alimento en estudio. Un contenido elevado de cenizas indica probablemente una adulteracin del producto
alimenticio por introduccin de sustancias aditivas.
La leche en polvo o leche deshidratada se obtiene mediante la deshidratacin de leche pasteurizada. El agua
que contiene la leche es evaporada, obteniendo un polvo de color blanco amarillento que conserva las
propiedades naturales de la leche. Para beberla, el polvo debe disolverse en agua potable. Este producto es de
gran importancia ya que, a diferencia de la leche fluida, no precisa ser conservada en fro y por lo tanto su vida
til es ms prolongada. Presenta ventajas como ser de menor coste y de ser mucho ms fcil de almacenar. A
pesar de poseer las propiedades de la leche natural, nunca tiene el mismo sabor de la leche fresca. Se puede
encontrar en tres clases bsicas: entera, semi-descremada y descremada. Adems puede o no estar fortificada
con vitaminas A y D. La leche en polvo contiene un elevado contenido en calcio. As por 100 g de leche entera en
polvo se obtienen 909 mg de calcio frente a los 118 mg que se obtienen por la misma cantidad de leche entera.
Componentes del polvo de leche entera o polvo de leche descremada contiene agua 3.5 %, grasa 26.10 %,
protenas 27 %, carbohidratos 36.10 %, cenizas 6.90 %.
IV APARATOS
4.1 Balanza analtica electrnica con sensibilidad de 0.1 mg.
4.2 crisoles de porcelana o de platino
4.3 Horno - mufla elctrico, con termorregulador
4.4 Desecadores a base de silicagel, cloruro de calcio u otro deshidratante.
V REACTIVOS
VI PROCEDIMIENTO
a) Medicin de la muestra
Se limpia un crisol, marcarlo para identificarlo y pesarlo. Se pesa entre 2 a 5 gramos de muestra.
b) Calcinacin
Con la pinza se coloca el crisol que contiene la porcin de muestra en el horno mufla. Se regula el horno - mufla
para que alcance una temperatura de 550oC. Se quema la porcin de muestra con el horno parcialmente cerrado
hasta que la combustin sea completa. Se cierra el horno - mufla y se incinera la porcin de muestra hasta la
obtencin de cenizas. El tiempo de incineracin debe ser de dos horas mnimo, contado desde el momento que
se alcanza los 550oC.
c) Pesada del calcinado

Transcurrido el tiempo sealado, se extrae el crisol de la mufla utilizando la pinza y se pone a enfriar en el
desecador. Una vez enfriada hasta temperatura ambiente, se pesa lo ms rpido posible para evitar la absorcin
de humedad ambiental. Anote el peso obtenido.
VII CALCULOS
DATOS
peso de muestra = -----------------
Peso crisol + cenizas = ----------------
Peso crisol solo = ----------------
Peso de cenizas = ----------------
El contenido de cenizas de la muestra se expresa en porcentaje, referido a su peso inicial.
El porcentaje de ceniza se obtiene aplicando la frmula siguiente:
% cenizas = (Peso del crisol con cenizas - Peso del crisol solo ) X 100%
Peso de muestra
VIII EXPRESIN DE RESULTADOS
Los resultados del anlisis se reportan como porcentaje de cenizas.
CUESTIONARIO
1. Seale como determina el contenido de cenizas en muestras lquidas
2. Defina el mtodo por calcinacin seca
3. Qu pasara si no se controla la temperatura de calcinacin a 550 o C
4. Qu le indica el contenido de cenizas en una muestra
5. Los contenidos de cenizas en muestras de leche en polvo es igual a la leche fresca?.
DETERMINACIN DE CENIZAS
FECHA: .................... GRUPO: _______
ANLISIS: .................................................................................................
MTODO: .................................................................................................
MUESTRA: ................................................................................................
CALCULOS
Datos:
Peso del crisol + calcinado = ----------------
Peso del crisol solo = ----------------
Peso del calcinado =.......................
Solucin:
El resultado se expresa como % de cenizas
% cenizas =
TABLA DE RESULTADOS
No Muestra % cenizas
1
2
3
4
5
6
7
8
OBSERVACIONES
FIRMA DEL ALUMNO ...............................................
CUESTIONARIO
DETERMINACIN DE SILICE
I OBJETIVOS
1.3 Aplicar los mtodos de anlisis gravimtrico por precipitacin
1.4 Analizar el contenido de slice impura gravimtricamente en una muestra de cemento

se basa en tratar la muestra de cemento con HCl evaporando hasta sequedad para separar la slice como
SiO2XH2O. El residuo se extrae con HCl diluido y se diluye con agua destilada calentando para disolver las sales
anhidras.
El residuo insoluble se filtra utilizando papel de filtro cuantitativo, se lava, calcina y se pesa como slice
impura.
III GENERALIDADES
El silicio, segundo elemento en abundancia en la corteza terrestre, no se encuentra jams libre en la
naturaleza. La slice (dixido de silicio) se presenta en diferentes grados de pureza, esta slice o los
silicatos se hallan en cantidad considerable en todas las rocas importantes, excepto en los carbonatos.
Existen silicatos solubles a la accin de los cidos, como el HCl, que forma cido silcico (slice
hidratada), para separar la slice, se evapora a sequedad la disolucin clorhdrica que contiene la slice
hidratada coloidal y el residuo se calienta a 110-120 o C, con lo que se obtiene un producto
representado por la frmula SiO2.XH2O, que se separa por filtracin.
El cemento Portland resulta de calcinar en hornos rotatorios a temperaturas de 1400-1500 oC, dos
tipos de materiales, uno rico en calcio como la roca caliza y otro en slice, como la arcilla. En ocasiones
se emplea arena, bauxita y pequeas cantidades de hierro para ajustar la composicin de la mezcla.
La masa dura que sale del horno llamada clinker, se enfra y pulveriza con el objeto de regular el
tiempo de fraguado y la resistencia, se aaden pequeas cantidades de yeso. Se llama fraguado al
espesamiento inicial del cemento que ocurre cuando se agrega agua, el endurecimiento del cemento
es un proceso lento que origina las propiedades mecnicas.
La composicin de un cemento es:
CaO 60-67%
SiO2 17-25
Al2O3 3.8-8
Fe2O3 0.5-5.5
MgO 0.5-5.5
Na2O+ K2O 0.5-1.3
IV APARATOS
V REACTIVOS
5.1 HCl 1:1
5.2 HCl concentrado
VI PROCEDIMIENTO
(a) Disolucin de la muestra
Se pesan de 0.2000 gramos de la muestra cemento y se coloca en un vaso de 250 ml. Agregar 20 ml de
HCl 1:1, agitar para homogenizar y evapore el cido lentamente hasta sequedad, aadir 1.5 ml de HCl
concentrado y 25 ml de agua destilada; calentar suavemente.
(b) Filtracin
Filtrar por decantacin la solucin y lavar el residuo con agua destilada caliente, dejar escurrir el filtrado
(la solucin filtrada reservarla para la siguiente practica).
Pesar un crisol limpio y seco. Retire el papel de filtro del embudo, doble adecuadamente el papel y su
contenido y colocarlo en el crisol
(c) Calcinacin
Colocar el crisol y su contenido en el horno mufla y calcinar a 1000 oC, por espacio de 3 a 4 horas.
Retirar el crisol ms el calcinado, enfriar y pesar.
VII CALCULOS
DATOS
Peso de muestra = -----------------
Peso crisol + calcinado = ----------------
Peso de cenizas de papel filtro = ----------------
Peso de calcinado = __________
CALCULO
El porcentaje de SiO2 se obtiene aplicando la frmula siguiente:
% SiO2 = peso de calcinado (SiO2) X 100

Peso de muestra

Los resultados del anlisis colocarlos en el cuadro que le corresponde
CUESTIONARIO
1.- Porque se lleva a sequedad la muestra de cemento tratada con HCl?
2.- Formule las reacciones qumicas siguientes:
(a) Solubilizacin de un silicato soluble en cidos
(b) Solubilizacin de un silicato insoluble en cidos
(c) Obtencin de slice pura
3.- Que es una slice impura?
4.- Que representa la slice impura en el cemento
5.-Se analiza un muestra de 5.0000 g de cemento y arroja un peso de 0.2010 g se slice impura luego del
tratamiento adecuado, calcular:
(a) % de slice impura
(b) % de slice en la slice impura
6.-0.2540 g de una muestra que contiene bromuro de potasio y bromuro de sodio fueron tratados con nitrato de
plata hasta que todo el bromuro como 0.6320 g de bromuro de plata. Cul es la fraccin de bromuro de sodio
en peso hay en la muestra original?
7.- Se formula la siguiente reaccin:
BaCl2 (ac) + Na2SO4 (ac) ------- NaCl(ac) + BaSO4 (s)
Calcular:
(a) Cuntos gramos de sulfato de sodio reaccionaran con 6 gramos de cloruro de bario
(b) Si precipita 4 gramos de sulfato de bario Cuntos gramos de cloruro de bario se han agregado para que
reaccionen con el sulfato de sodio
DETERMINACIN DE SILICE IMPURA
FECHA: .................... GRUPO: ______
ANLISIS: .................................................................................................
MTODO: .................................................................................................
MUESTRA: ................................................................................................
CALCULOS
Datos:
Peso de cenizas de papel filtro = -----------------
Peso de calcinado = -----------------
Solucin:
El resultado se expresa como % de SiO2
% SiO2 =
TABLA DE RESULTADOS
No Muestra % SiO2
1
2
3
4
5
6
7
DISCUSIN DE RESULTADOS
OBSERVACIONES
FIRMA DEL ALUMNO ...............................................

CUESTIONARIO
DETERMINACIN DE OXIDOS COMBINADOS

I OBJETIVOS
1.5 Aplicar los mtodos de anlisis gravimtrico por precipitacin
1.6 Analizar el contenido de xidos combinados R2O3 gravimtricamente en una muestra de cemento

El mtodo consiste en tratar la solucin problema con hidrxido de amonio precipitando los iones fierro, aluminio, Cromo
(III), titanio (IV) y manganeso (IV), de acuerdo a la siguiente reaccin llamada de forma de precipitacin:
Fe +++ + 3OH - ----- Fe (OH)3 (S)

Al +++ + 3OH - ----- Al (OH) 3 (S)
Cr +++ + 3OH - ----- Cr (OH)3 (S)
Ti ++++ + 4OH - ----- ti (OH ) 4 (S)
Se filtra el precipitado, se lava con Nitrato de amonio al 1%, y se calcina a 1000 oC, el residuo calcinado toma la siguiente
forma de pesada:
2Fe (OH) 3 (S) ---------- Fe2O3 (s ) + H2O (g)
2Al (OH)3 (S) ---------- Al2O3 (s) + H2O (g)
2CrOH) 3 (S) ---------- Cr2O3 (s) + H2O (g)
2Ti (OH)4 (S) ---------- 2TiO2 (s) + 4 H2O (g)
El residuo se designa mezcla de xidos o R2O3.
III GENERALIDADES
La mezcla de R2O3 es un conjunto de xidos llamados combinados que resultan de la precipitacin como xidos
hidratados y que por calcinacin se forma los respectivos xidos de fierro, de aluminio, de cromo y en menor
cantidad de xido de titanio, y xido de manganeso (IV).
Los xidos combinados se determinan en muestra de caliza (contiene carbonato de calcio, y pequeas
cantidades de Fe, Al, Ti, Mn, SiO2, Ca, Mg, etc.), dolomita (contiene carbonato de calcio en semejante proporcin
carbonato de magnesio, feldespato (contiene silicatos de aluminio y sodio (SiO2, Al2O3, Na2O, acompaado de
Fe, Al,, Ti, Ca, Mg, Na, K, etc.), caoln (que es un silicato de almina(2SiO2Al2O3.2H2O), con pequea cantidad
de impurezas constituidas por Ca, Fe, K, Na); y arcillas (est conformada por un 50-70% de caoln y el resto de
impurezas).
El cemento est constituido por xidos de calcio (cal), de magnesio (magnesita), slice (anhdrido silcico), de
aluminio (almina) y fierro (hematites). A los xidos de slice, de aluminio y frrico se les denomina factores
hidrulicos, por formar compuestos con la cal y ser responsables del poder hidrulico del cemento.
IV APARATOS
V REACTIVOS
5.1 HCl 1:1
5.2 Cloruro de amonio
5.3 Hidrxido de amonio 1:1
5.4 Solucin lavadora de nitrato de amonio 1%
VI PROCEDIMIENTO
(a) Disolucin de la muestra
HCl 1:1, 2 ml de HNO3 concentrado, agitar para homogenizar y evapore los cido lentamente hasta
sequedad, aadir 1.5 ml de HCl concentrado y 25 ml de agua destilada; calentar suavemente.
(el precipitado es slice y se descarta)
(b) Tratamiento de la solucin filtrada
La solucin filtrada, que es cida, se aade agua de bromo (para oxidar fierro) y se lleva a ebullicin
para expulsar el exceso de bromo. A continuacin se agrega 2 g de cloruro de amonio (evita la
precipitacin de manganeso, nquel, cobalto, magnesio con el hidrxido de amonio).
(c) Precipitacin
Se agrega solucin de hidrxido de amonio 1.1 en cantidad suficiente hasta que haya exceso del
reactivo para precipitar el fierro (olor fuertemente amoniacal), se lleva a ebullicin para expulsar el
exceso de amoniaco, dejar sedimentar el precipitado (precipitado de color pardo rojizo).
(c) Filtracin
Decantar el lquido sobrenadante a travs de un papel de filtro, cuidando de dejar tanto precipitado
como sea posible en el vaso. Lavar el precipitado tres o cuatro veces con solucin de nitrato de amonio
al 1% en caliente. Transferir el precipitado al filtro (cuidar que no quede partculas de precipitado en el

vaso). Lava el precipitado sobre el filtro hasta que el precipitado se deprenda de cloruros.
Pesar un crisol limpio y seco. Retire el papel de filtro del embudo, doble adecuadamente el papel y su
contenido y colocarlo en el crisol
(d) Calcinacin
Colocar el crisol y su contenido en el horno mufla y calcinar a 1000 oC, por espacio de 2 a 3 horas.
Retirar el crisol ms el calcinado, enfriar y pesar.
VII CALCULOS
DATOS
Peso de muestra = -----------------
Peso crisol + calcinado = ----------------
Peso de calcinado = __________
CALCULO
El porcentaje de SiO2 se obtiene aplicando la frmula siguiente:
% R2O3 = (peso de calcinado) X 100

Peso de muestra
Los resultados del anlisis colocarlos en el cuadro que le corresponde
CUESTIONARIO
1.- A que se denomina xidos combinados?
2.- Porque es importante agregarle agua de bromo a la solucin madre, formule la reaccin qumica
3.- Que papel cumple el aadido de cloruro de amonio
4.- Que finalidad tiene calcinar el precipitado a 1000 oC
5.- La determinacin de R2O3 es un mtodo gravimtrico de precipitacin directo o indirecto. Porque
6.- En un anlisis de fierro se disolvi una muestra de 1.1324 g, y se precipit el hierro (III) como oxido hidratado
con amoniaco. Despus de filtrar y lavar se calcin para producir 0.5394 g de Fe2O3 puro. Calcular el porcentaje
de Fe, y el porcentaje de Fe3O4
7.- Una muestra de 100 ml de una solucin que contiene solamente Fe 3+ , se precipit el hierro y se calcin
obtenindose 0.1052 g de Fe2O3. Calcular la concentracin molar de fierro y la concentracin en g/litro
8.- Una muestra de 0.2356 g que solo contiene NaCl y cloruro de bario produjo 0.4637 g de AgCl seco.
<<<<calcular el porcentaje de cada compuesto en la muestra
DETERMINACIN DE OXIDOS COMBINADOS (R2O3)
FECHA: .................... GRUPO: ______
APELLIDOS Y NOMBRES: .......................................................................
ANLISIS: .................................................................................................
MTODO: .................................................................................................
MUESTRA: ................................................................................................
CALCULOS
Datos:
Peso de cenizas de papel filtro = -----------------
Peso de calcinado = -----------------
Solucin:
El resultado se expresa como % de R2O3
% R2O3 =
TABLA DE RESULTADOS
No Muestra % R2O3
1
2
3
4
5
6
7
DISCUSIN DE RESULTADOS
OBSERVACIONES
FIRMA DEL ALUMNO ...............................................

CUESTIONARIO
DETERMINACIN DE CALCIO
I OBJETIVOS
1.1 Precipitar el calcio como oxalato de calcio, que es la forma precipitada
1.2 Analizar el contenido de calcio como oxido de calcio en el cemento

El in calcio contenido en la solucin de la muestra se separa de la solucin madre como un producto precipitado
de oxalato de calcio, en un medio, neutro o ligeramente amoniacal, de acuerdo a la siguiente reaccin:
C a +2 + C 2O 4 -2 + H 2O C a C 2O 4.H 2O
Analito precipitante forma precipitada

El precipitado se lava, se filtra por decantacin y luego se calcina a 1000 o, hasta oxido de calcio, que es la forma
de pesada. Las formas de pesada estn en funcin de la temperatura de trabajo.
2C aC 2O 4.H 2O + 100-220 oC H2O + CaC2O4
CaC2O4 + 420 oC CO + CaCO3
CaCO3 + 660-1000 oC CO2 + CaO
Forma de pesada
III GENERALIDADES
Los compuestos de calcio son abundantes en la naturaleza. Pueden formar parte de muestras minerales, como
el yeso (CaSO4.2H2O), en el agua natural puede existir el calcio como Ca(HCO3)2 ( dureza temporal) o de
CaSO4 ( dureza permanente) y como constituyentes en los alimento.
Los compuestos de calcio tienen muchas aplicaciones industriales, el xido de calcio (cal viva) o el hidrxido (cal
apagada) es la base fuerte ms barata. En los alimentos es un componente natural de muchos ellos. Debido a la
cantidad comparativamente elevada presente en la leche, el valor de calcio se puede utilizar para determinar el
contenido de slidos de leche en productos alimenticios tales como helados de crema, pan, aderezos, etc.
La composicin qumica en el cemento arroja un contenido entre 60-67% de CaO. La determinacin gravimtrica
del calcio por separacin como oxalato exige una eliminacin previa de todos los cationes, excepto magnesio y
alcalinos. La precipitacin del oxalato de calcio se hace a partir del medio cido y neutralizando lentamente y con
agitacin constante con hidrxido de amonio 1:1, esto permite dejar en libertad los iones oxalato y formar
lentamente oxalato de calcio.
IV APARATOS
4.1 Balanza analtica electrnica
4.2 Vasos de precipitados por 250 ml.
4.3 Pipetas graduadas de 2, 5 y 10 ml
4.4 Probeta por 100 ml.
V REACTIVOS
5.1 Solucin de oxalato de amonio al 4 %
5.2 Solucin de hidrxido de amonio 1 :1
5.3 Solucin de cido clorhdrico concentrado
5.4 Solucin indicadora de metil naranja
VI PROCEDIMIENTO
6.1 Disolucin de la muestra
la solucin filtrada, que es cida, se aade agua de bromo (para oxidar fierro) y se lleva a ebullicin
precipitacin de magnesio, nquel, cobalto, magnesio con el hidrxido de amonio).
exceso de amoniaco, dejar sedimentar el precipitado (precipitado de color pardo rojizo. Filtrar y separar
el precipitado).
6.2 Precipitacin del calcio

Los filtrados obtenidos se depositan en un vaso de 250 ml. Diluir con agua destilada hasta alcanzar un
volumen aproximado de 60 ml, aadir 2 - 3 gotas del indicador metil naranja, acidificar con cido
clorhdrico concentrado y agregar un exceso de 3 ml.
Agregar 25 ml. de solucin de oxalato de amonio al 4%( no debe formarse precipitado caso contrario,
redisolver con el cido clorhdrico), se calienta a unos 70- 80 oC y agregar en caliente solucin de
hidrxido de amonio 1: 1, gota a gota (una gota cada 3 4 segundos) y con agitacin constante; hasta
que la solucin vire al color amarillo. Digestar la solucin en fro por espacio de 30 minutos.
Se filtra el lquido lmpido sobrenadante por papel de filtro de poro fino. Se lava en el vaso el precipitado
con pequeos volmenes de agua fra, se pasa a travs del papel de filtro la solucin y se ensaya en los
filtrados oxalatos y cloruros.
Cuando la solucin da resultados negativos de oxalatos y cloruros pasar cuantitativamente el precipitado
al papel de filtro. Completar lavados si es necesario.
6.2.3 Calcinacin
Pesar un crisol limpio y seco y colocar el papel filtro y su residuo insoluble. Someter a
calcinacin en la mufla a 1000 oC.
VII CLCULOS
El clculo es como sigue:
% CaO = Peso de xido de calcio X 100
Peso de muestra

Los resultados obtenidos expresarlo como % de xido de calcio contenido en la muestra en estudio.
CUESTIONARIO
1.- Grafique y explique brevemente el termograma de la descomposicin del oxalato de calcio
2.- Explicar porque la precipitacin del calcio se hace a partir del medio clorhdrico
3.- Porque el medio de precipitacin se efecta en medio neutro o ligeramente amoniacal
4.- Una muestra de mrmol pesa 1.250 g y se analiza gravimtricamente obtenindose un peso de 0.235
g de oxido de calcio. Determine el contenido de carbonato de calcio en la muestra.
FECHA: .................... GRUPO: _____
APELLIDOS Y NOMBRES: ..............................................................
ANLISIS: .......................................................................................
MTODO: .......................................................................................
MUESTRA: .....................................................................................
DATOS
Peso de la muestra = ---------------
Peso de crisol + calcinado = ---------------
Peso de crisol solo = ---------------
Peso de calcinado = ----------------
b) Solucin:
% CaO =
TABLA DE RESULTADOS
No Muestra % CaO
1
2
3
4
5
6
7
OBSERVACIONES
FIRMA DEL ALUMNO: ...............................................

CUESTIONARIO
DETERMINACIN DE MAGNESIO
I OBJETIVOS
1.3 Precipitar el magnesio como fosfato amnico magnesiano, que es la forma precipitada
1.4 Analizar el contenido de magnesio como oxido de magnesio en el cemento Portland

El in magnesio contenido en la solucin de la muestra se separa de la solucin madre como un producto
precipitado de fosfato amnico magnesiano, en un medio, neutro o ligeramente amoniacal, de acuerdo a la
siguiente reaccin:
Mg +2
+ NH 4 + + PO 4 - - - MgNH 4PO 4 (s)
analito precipitante forma precipitada
El precipitado se lava, se filtra por decantacin y luego se calcina a 1000 o, hasta pirofosfato magnsico, que es
la forma de pesada.
2 MgNH 4PO 4 ---------- 2 NH 3 + H 2O + Mg 2P 2O 7

Forma de pesada
III GENERALIDADES
Los minerales importantes de magnesio son MgCO3 (magnesita), MgSO4.7H2O (epsomita), MgCl2.6H2O
(carnalita), H2Mg3(SiO3)4 (talco) y CaMg3(SiO3)4 (asbesto). En aguas de manantial existe cloruro magnsico,
as como en pequeas cantidades en el agua de mar; el metal magnesio se obtiene comercialmente de estas
fuentes. El metal y sus aleaciones constituyen productos comerciales importantes.
La composicin qumica en el cemento arroja un contenido entre 0.5-5.5% de MgO. La determinacin
gravimtrica del magnesio por separacin como fosfato amnico magnesiano exige una eliminacin previa de
iones oxalatos y amonio tratando la solucin con HNO3 concentrado y evaporando a sequedad.
C 2O 4 -- + 2 NO 3 - + 4 H +
--- 2CO 2 + 2 NO 2 + 2 H 2O
NH 4 + + NO 3 - ------- 2H 2O + N 2O
Se realiza la precipitacin partiendo de una disolucin de ion magnesio que contiene HCl concentrado en unos
150 ml de solucin. Se aade exceso de fosfato diamnico y luego hidrxido de amonio con agitacin intensa. La
mezcla dejar en reposo al menos cuatro horas en frio (mejor toda la noche) antes de la filtracin.
IV APARATOS
4.7 Vasos de precipitados por 250 ml.
4.8 Pipetas graduadas de 2, 5 y 10 ml
4.9 Probeta por 100 ml.
V REACTIVOS
5.1 Solucin de fosfato di amnico al 10 %
5.5 Solucin de hidrxido de amonio 1 :1
5.6 Solucin de cido clorhdrico concentrado
5.7 Solucin indicadora de fenolftalena
VI PROCEDIMIENTO
6.1 Disolucin de la muestra
la solucin filtrada, que es cida, se aade agua de bromo (para oxidar fierro) y se lleva a ebullicin
precipitacin de magnesio, nquel, cobalto, magnesio con el hidrxido de amonio).
exceso de amoniaco, dejar sedimentar el precipitado (precipitado de color pardo rojizo. Filtrar y separar
el precipitado que corresponde a xidos combinados).
6.2 Precipitacin del calcio

Los filtrados obtenidos se depositan en un vaso de 250 ml. Diluir con agua destilada hasta alcanzar un
volumen aproximado de 60 ml, aadir 2 - 3 gotas del indicador metil naranja, acidificar con cido
clorhdrico concentrado y agregar un exceso de 3 ml.
Agregar 25 ml. de solucin de oxalato de amonio al 4%( no debe formarse precipitado caso contrario,
redisolver con el cido clorhdrico), se calienta a unos 70- 80 oC y agregar en caliente solucin de
hidrxido de amonio 1: 1, gota a gota (una gota cada 3 4 segundos) y con agitacin constante; hasta
que la solucin vire al color amarillo. Digestar la solucin en fro por espacio de 30 minutos.
Se filtra el lquido lmpido sobrenadante por papel de filtro de poro fino. Se lava en el vaso el precipitado
con pequeos volmenes de agua fra, se pasa a travs del papel de filtro la solucin y se ensaya en los
filtrados oxalatos y cloruros.
Cuando la solucin da resultados negativos de oxalatos y cloruros pasar cuantitativamente el precipitado
al papel de filtro, separar este precipitado que corresponde a oxalato de calcio; la solucin filtrada se
emplea para determinar magnesio
6.2.3 Precipitacin de magnesio

La solucin filtrada llevarla a un volumen de 150 ml y acidularla con 5 ml de HCl
concentrado, llevar a ebullicin y enfriar y aadir 15 ml de solucin del reactivo precipitante fosfato
de amonio al 10%.
Agregar a la solucin 4 gotas del indicador fenolftalena y alcalinizar con solucin de hidrxido de
amonio, agitando y gota a gota. Digestar en fro por espacio de 4 horas o dejar en reposo hasta el
da siguiente.
Filtrar por decantacin empleando papel de filtro cuantitativo y lave el precipitado con solucin
diluida de hidrxido de amonio 1:9 hasta eliminacin de cloruros.
Pesar un crisol y colocar el papel de filtro y el precipitado. Calcinar a 1000 oC.
Pesar el crisol y el calcinado (pirofosfato de potasio y calcular el resultado como xido de
magnesio.
VII CLCULOS
El clculo es como sigue:
% MgO = Peso de pirofosfato de magnesio x factor X 100%
Peso de muestra

Los resultados obtenidos expresarlo como % de xido de magnesio contenido en la muestra en estudio.
CUESTIONARIO
1.- Explique los equilibrios que implica la formacin del fosfato amnico magnesiano
2.- Explicar porque la precipitacin del magnesio se hace a partir del medio clorhdrico
3.- Calcule su resultado a partir del pirofosfato y expresarlo como magnesio
4.- Una muestra de mrmol pesa 1.250 g y se analiza gravimtricamente obtenindose un peso de 0.235 g de
oxido de magnesio. Determine el contenido de carbonato de magnesio en la muestra.
FECHA: .................... GRUPO: _____
APELLIDOS Y NOMBRES: ................................................................................
ANLISIS: ..........................................................................................................
MTODO: ...........................................................................................................
MUESTRA: ..........................................................................................................
DATOS
Peso de crisol + calcinado = ---------------
Peso de crisol solo = ---------------
Peso de calcinado = ----------------
b) Solucin:
% CaO =
TABLA DE RESULTADOS
No Muestra % CaO
1
2
3
4
5
6
7
OBSERVACIONES
FIRMA DEL ALUMNO: ...............................................
CUESTIONARIO
SOLUCIONES VALORADAS
I OBJETIVOS
1.1 Preparar soluciones valoradas en forma directa e indirecta
1.2 Valorar soluciones mediante diferentes mtodos

Consiste en comparar una solucin preparada en forma indirecta frente a otra solucin preparada en forma
directa, que presenta una concentracin exactamente conocida, y que acta como una solucin patrn o de
referencia. Para determinar la verdadera concentracin de la solucin se realiza mediante una operacin de
titulacin y aplicando clculos volumtricos adecuados.
III GENERALIDADES
En el trabajo analtico es de vital importancia utilizar soluciones valoradas, patrones o Estndares. Una solucin
es denominada valorada cuando presenta una concentracin exacta de una especie qumica dada. Se pueden
preparar bajo un mtodo directo o tambin llamado a partir de una sustancia patrn primario porqu es a partir
de un reactivo de esta categora que se prepara esta solucin. Estas soluciones son utilizadas como soluciones
de referencia o patrones para encontrar la concentracin exacta de otras soluciones.
El mtodo indirecto de preparacin consiste en preparar la solucin midiendo en forma aproximada el peso o
volumen de una sustancia (que no corresponde a la categora patrn primario o de reactivo analtico), este
reactivo se disuelve, y se diluye a un volumen conocido. La solucin resultante presenta una concentracin
aproximada y es necesario encontrar su concentracin exacta o verdadera titulando la solucin preparada en
forma indirecta con una solucin de referencia. Con los datos obtenidos se procede a calcular la verdadera
normalidad de la solucin, molaridad o ttulo que tiene una solucin o encontrar lo que se denomina el factor de
correccin o factor de normalidad.
IV APARATOS
4.1 Balanza analtica electrnica Denver 160 con sensibilidad de 0.1 mg.
4.2 Fiolas de 100 ml
4.3 Bureta de 25 y 50 ml.
4.4 pipetas graduadas de 1, 2, 5 y 10 ml.
4.5 Vasos por 250 ml.
V REACTIVOS
5.1 Solucin de hidrxido de sodio al 50%
5.2 Solucin de cido sulfrico
5.3 Carbonato de sodio en reactivo
5.4 Biftalato de potasio en reactivo
5.5 Soluciones indicadoras de fenoltalena y metil naranja.
VI PROCEDIMIENTO
6.1 Preparar una solucin N / 10 de cido sulfrico para un volumen de1000 mililitros. A
partir de reactivo de fbrica.
El cido sulfrico concentrado o reactivo de fbrica que presenta los siguientes datos sealados en su etiqueta:
Peso frmula = 98.08 gramos
Concentracin = 95 - 98 % en relacin P / P
Densidad = 1.84 g/ ml.
TCNICA:
Medir, lo ms exactamente posible, la cantidad de cido y colocarlo en una fiola de 1000 mililitros, donde
previamente se ha depositado unos 500 mililitros de agua destilada, luego agregar agua poco a poco, agitando
adecuadamente hasta completar al enrase. Tapar bien la fiola e invertirlo repetidas veces para homogeneizar la
solucin.
Clculos:
Peso frmula H2 SO4 = 98.08 gramos
Peso equivalente ( PE) = 98.08 = 49.04 gramos
2P
Clculo del volumen a medir:
0.1 meq x 0.04904 g.cido puro x 100g. reactivo fbrica x 1 ml. reactivo fbrica x 1000 ml = 2,8 ml
ml 1 meq 95g. cido puro 1.84g. reactivo fbrica

Medir exactamente el volumen calculado y preparar la solucin de acuerdo a la tcnica sealada anteriormente.
6.2 Valoracin de la solucin N/ 10 de cido sulfrico con carbonato de sodio anhidro
(mtodo de la porcin individual pesada).
TCNICA:
Se pesa por duplicado 0.1000 gramos de carbonato de sodio anhidro, previamente tratado en una estufa a 110 oC
y por espacio de 2 horas. Disolver en un vaso de 250 mililitros con aproximadamente 30 mililitros de agua
destilada. Diluir hasta un volumen de 80 a 100 mililitros. Aadir 2 -3 gotas del indicador anaranjado de metilo con
lo que la solucin toma un color amarillo.
Aadir desde una Bureta la solucin del cido a valorar sobre la de carbonato de sodio hasta que el color
amarillo vire al anaranjado neto. En este momento termina la adicin del cido y se anota el volumen gastado.
DATOS:
Peso del reactivo patrn (carbonato de sodio ) = _______ g
Gasto de la solucin de cido sulfrico = _____________ml
( volumen practico )
Peso frmula del Na2CO3 = 105.98__ g
Peso equivalente del carbonato de sodio = 52.99__ g
La reaccin qumica de titulacin es la siguiente:

CO3 -2 + 2 H+ CO2 + H2O
Reactivo patrn titulante productos
CLCULOS
En el punto de equivalencia se tiene que:
Nmero de miliequivalente de cido = Nmero de miliequivalente de la base
No meq A = No meq B
Reemplazando y relacionando datos se tiene:
Volumen a x normalidad a = Peso standard primario tomado (g)
meq. Standard primario( g/ meq )
El volumen terico se calcula entonces de la siguiente manera:
Volumen a = Peso standard primario tomado (g)
meq. Standard primario( g/ meq x normalidada
La normalidad exacta se calcula por la siguiente relacin:
normalidad a = Peso standard primario tomado (g)

meq. Standard primario( g/ meq) x Volumen a
VII EXPRESIN DE RESULTADOS

Los resultados de la valoracin de las soluciones se expresan en trminos de normalidad o molaridad cuyo valor
consta de cuatro decimales. Cada solucin se guarda en frascos limpios y con tapa de cierre hermtico, se
rotula adecuadamente las soluciones sealando tipo de solucin, y concentracin La forma de preparacin y
valoracin de soluciones es patrn y aplicable para el preparado de otros tipos de soluciones valoradas.
CUESTIONARIO
1.- Seale el fundamento de la valoracin de una solucin
2.- Como se clasifica la volumetra. Ponga algunos ejemplos
3.- Que es la volumetra acido-base y como se clasifica
PREPARACIN Y VALORACIN DE SOLUCIONES
FECHA: .................... GRUPO: -----------
ANLISIS: .......................................................................................
MTODO: ........................................................................................
MUESTRA: ......................................................................................
CALCULOS
1.- Valoracin de la solucin de cido sulfrico N /10 con Carbonato de sodio
anhidro
Datos:
Peso del patrn primario = -----------------
Gasto de la solucin cida = ------------------
(Volumen practico)
Peso equivalente del Carbonato = ------------------
De sodio
Miliequivalente del carbonato = ---------------
Peso de carbonato de sodio anhidro = -------------
Solucin:
Reaccin qumica:
Normalidad exacta =
Molaridad exacta=
TABLA DE RESULTADOS
No Grupo Molaridad Normalidad

cido cido
1
2
3
4
5
6
7
OBSERVACIONES:
FIRMA: ...............................................
CUESTIONARIO
DETERMINACIN DE LA ALCALINIDAD EN UN
AGUA MINERAL
I OBJETIVO
1.1 Aplicar los mtodos de anlisis acidimtricos para determinar el contenido de bicarbonatos en una
bebida mineral

Consiste en titular un solucin problema constituida por un agua mineral, que contiene iones bicarbonatos con
una solucin estndar de cido sulfrico y empleando como indicador el anaranjado de metilo.
III GENERALIDADES
El anlisis de la bebida mineral Socosani contiene una cantidad determinada de componentes como iones calcio,
magnesio, hierro. As como iones cloruros, fosfatos y especialmente iones bicarbonatos, el cul junto a otros
elementos le suministran un sabor de frescura y agradable a esta bebida mineral. La composicin del agua
mineral Socosani en mg/L es la siguiente:
Componente Contenido
Magnesio 99
Calcio 138
Potasio 18
Sodio 214
Bicarbonatos 1227
IV APARATOS
4.1 Balanza analtica Electrnica Denver
4.2 Vasos de precipitados por 250 ml
4.3 Matraces de erlenmeyer por 250 ml
4.4 Bureta por 25 ml
V REACTIVOS
5.1 Solucin valorada 0.1 00 N de cido sulfrico o clorhdrico
5.2 Solucin indicadora de metil naranja
VI PROCEDIMIENTO
6.1 Anlisis de la muestra

Medir mediante pipeta 50.0 ml de la solucin de muestra, depositarla en un matraz de erlenmeyer de 250
ml. Aadir 2 - gotas del indicador metil naranja con lo que la solucin toma coloracin amarilla.
Desde una Bureta agregar poco a poco y agitando fuertemente la solucin cida hasta que el indicador
vire de color al anaranjado neto. En ese momento anotar el volumen gastado de la Bureta.
VII CALCULOS
La reaccin entre el analito y el titulante es la siguiente:
HCO3 - + H + CO2 + H2O

analito titulante
El peso equivalente del bicarbonato de sodio es:
PE = HCO3-_ = 61 g /eq
1
El resultado ser expresado como mg / litro de bicarbonatos:
mg/ L HCO3 - = ml gastados x 0.1000 meq/ ml x 61 mg. HCO3-/ meq x 100

ml muestra

El resultado del ensayo reportarlo como miligramos por litro( ppm ) referida a bicarbonato.
CUESTIONARIO
1.- Porque el resultado se expresa como ppm referida a bicarbonatos

2.- Puede usar como indicador la solucin de fenoltaleina
3.- Expresar el resultado del anlisis como mg/% y porcentaje de bicarbonatos
4.- Si en una titulacin de 10.0 ml de una solucin alcalina de NaOH se gasta 20 ml de solucin cida
constituida por HCl 0.1020 N, calcular la molaridad , y la normalidad de la solucin alcalina.
DETERMINACIN DE BICARBONATOS
FECHA: .................... GRUPO: -----------
ANLISIS: .....................................................................................
MTODO: ......................................................................................
MUESTRA: ....................................................................................
CALCULOS
1.- Valoracin de la solucin de cido clorhdrico con carbonato de sodio
anhidro
Datos:
Peso del reactivo patrn = -----------------
Gasto de la solucin de HCl = ----------------
Peso equivalente del carbonato = ----------------
Miliequivalente del carbonato = ----------------
Solucin:
Normalidad
Molaridad
2.- Anlisis de la muestra
a) Datos:
Volumen de la muestra = ---------------

Gasto de HCl = ---------------
Normalidad exacta = ---------------
Peso equivalente bicarbonato = ----------------
Miliequivalente de bicarbonato = ----------------
a) Solucin:
mg/ L =
TABLA DE RESULTADOS
No Muestra mg / L (bicarbonato)
1
2
3
4
5
6
7
OBSERVACIONES:
FIRMA DEL ALUMNO: ...............................................
CUESTIONARIO
ANALISIS DE ALCALINIDAD
I OBJETIVOS
1.1 Aplicar los conocimientos tericos de las titulaciones cido base para preparar y normalizar una
solucin de cido sulfrico 0.02 N.
1.2 Determinar el contenido de alcalinidad total como carbonato de calcio en el agua potable.

El mtodo de anlisis es denominado Warder y se basa en determinar la alcalinidad de la solucin problema a
travs de un titulacin directa con una solucin valorada de un cido fuerte empleando indicadores adecuados.
El indicador fenoltalena es conveniente para El viraje de la alcalinidad debida a hidrxidos y carbonatos,

mientras que se debe usar un indicador que vire a pH 5, para valorar la alcalinidad total.
III GENERALIDADES
Al estado de solucin solo pueden existir 5 clases de alcalinidad, estas pueden ser debidas a la presencia de
hidrxidos, carbonatos, bicarbonatos, mezclas alcalinas de carbonatos con bicarbonatos, mezcla de carbonatos
con hidrxidos. No pueden existir juntos hidrxidos y bicarbonatos porque estos reaccionaran de acuerdo a la
siguiente reaccin:
OH -
+ HCO 3 - CO3 -2
+ H 20
Se denomina alcalinidad parcial a la alcalinidad debida a la presencia de carbonatos e hidrxidos y son

determinadas por el indicador fenoltalena. Alcalinidad total es la suma de todos los tipos de alcalinidad sealado
anteriormente y son determinados por el indicador metil naranja.
Interferencias
Si la solucin a analizar contiene cloro libre puede decolorar el indicador que se usa por lo que, es necesario
aadirle una gota de solucin de tiosulfato de sodio 0.1 N. Si existieran en disolucin partculas finas de
carbonato de calcio o hidrxido de magnesio, deben eliminarse por filtracin antes de la valoracin.
Muestreo
Las muestras se toman en frascos de polietileno o de vidrio pyrex y se ubican en lugares frescos. Se recomienda
que la determinacin de la alcalinidad se realice lo ms pronto posible, de preferencia antes de un da.
IV APARATOS
4.1 Balanza analtica electrnica Denver
4.2 Vasos de precipitados
4.3 Matraces de erlenmeyer por 250 ml
4.4 Bureta por 25 ml.
V REACTIVOS
5.1 Solucin valorada de cido sulfrico 0.02 N
5.2 Solucin indicadora de metil naranja.
Pesar 0.1 gramo del reactivo slido, disolver y diluir a 100 mililitros con agua destilada.
VI PROCEDIMIENTO
6.1 Preparacin de un litro de una solucin 0.02 N de cido sulfrico

La solucin cida ser preparada a partir de la solucin Stock 1 N de cido sulfrico. El volumen a
medir es la siguiente :
V1 x N1 = V2 x N2
Reemplazando datos se tiene :
V1 x 1 N = 1000 ml x 0.02 N
Medir 20 ml de la solucin de cido 1 N colocarlo en una fiola de un litro y diluir hasta la lnea de enrase
con agua destilada.
6.2 Estandarizacin de la solucin cida

Se emplea el mtodo del pipeteo o de la porcin alcuota. Pesar exactamente 0.2000 gramos del
reactivo analtico y colquelas en un vaso de precipitado de 250 ml, disuelva los cristales con cerca de
50 ml de agua .
Llevar la solucin a una fiola de 250 ml, enrasar y homogeneizar la solucin. Medir mediante pipeta 10.0
ml de solucin, aadir agua hasta aproximadamente 70 ml., 2 a 3 gotas del indicador metil naranja con
lo que la solucin toma un color amarillo. Titular con la solucin de cido a valorar hasta que la solucin
vire a un color anaranjado neto.
Reaccin de valoracin :
Na2CO3 + H2SO4 Na2 SO4 + CO2 + H2O
reactivo patrn cido
El peso equivalente del carbonato de sodio es :
PE = Na2CO3 = 105.98 g = 52.99 g / eq

2 2
Clculo del peso de carbonato en la alcuota :
0.2000g x 20 ml = 0.0160 g
250 ml

A Alcalinidad Parcial
Se mide exactamente 50 a 100 ml de muestra y se deposita en un erlenmeyer de 250 ml. Aadir 2 - 3
gotas de fenoltalena y titular con solucin valorada de cido sulfrico 0.02 N, hasta decoloracin del
indicador.
B Alcalinidad total
Se mide exactamente 50 a 100 ml de muestra y se deposita en un matraz de erlenmeyer de 250 ml.
Aadir 2 - 3 gotas de metil naranja y titular con la solucin valorada de cido sulfrico 0.02 N hasta
observar el primer vire de color de la solucin. Anotar el gasto del cido.
VII CALCULOS
La reaccin de titulacin en la que interviene el carbonato de calcio es la siguiente:
CaCO3 + H2SO4 CaSO4 + CO2 + H20

Por lo tanto, el peso equivalente del carbonato de calcio se corresponde con dos iones hidrgeno del cido.
PE = CaCO3 = 100.08 = 50.04 g / eq.

2 2
p.p.m CaCO3 = ml gastados x 0.02 meq /ml x 50.04 mg.CaCO3/meq x 1000 ml

ml muestra x 1L
1 ppm = mg / litro.

Los resultados se expresan como partes por milln referida a carbonato de calcio
CUESTIONARIO
1. Cuntos tipos de alcalinidad en el agua conoce?

2. Definir que es acidimetra
3. Porque en la determinacin de una muestra de agua se usa como indicador la fenolftalena y luego
metil naranja?
4. Porque se expresa el resultado de la alcalinidad referida a carbonato de calcio en ppm?
5. Cuntos ml de solucin 0.1200 N de un cido se necesitan para neutralizar exactamente 32 ml de una
solucin 0.1500 N de una base?
6. Se mezclan las siguientes soluciones: 50 ml de NaOH 01450 N, 22 ml de H2SO4 0.1050 N y 40 ml de
HCl 0.0950 N Cul es la normalidad de la solucin en cido o en base?
7. Que peso de Na2CO3 deber tomarse para el anlisis de modo que cuando se neutralice
completamente con cido 0.145=n, cada ml del cido utilizado represente el 1% de Na2CO3 en la
muestra?
8. Calcular los tipos de alcalinidad de la muestra si el cido gastado a la fenolftalena es de 10 ml y el
gasto al metil naranja es de 20 ml, la adicin de los indicadores son sucesivos
DETERMINACIN DE ALCALINIDAD
FECHA: .................... GRUPO: _____
APELLIDOS Y NOMBRES: ...................................................................
ANLISIS: ............................................................................................
MTODO: .............................................................................................
MUESTRA: ...........................................................................................
CALCULOS
1.- Valoracin de la solucin 0.02 N de cido sulfurico con carbonato de sodio anhidro
Datos:
Volumen aforado = -----------------
Volumen alcuota = ----------------
gasto del cido = -----------------
Peso equivalente del Na2CO3 = ----------------
Miliequivalente del Na2CO3 = ----------------
Solucin:
Normalidad =
Molaridad=
b) Datos:

Gasto de H2SO4 = ---------------
Peso equivalente CaCO3 = ----------------
Miliequivalente CaCO3 = ----------------
b) Solucin:
ppm CaCO3 =
TABLA DE RESULTADOS
No muestra ppm CaCO3

1
2
3
4
5
6
7
OBSERVACIONES:
FIRMA DEL ALUMNO: ...............................................
DETERMINACIN DE ACIDEZ
I OBJETIVOS
1.1 Aplicar los conocimientos volumtricos en la preparacin de soluciones lcalis
1.2 Estandarizar la solucin de hidrxido de sodio
1.3 Analizar el contenido de Acido actico en el vinagre y cido lctico en leche

El mtodo utilizado es el Alcalimtrico. Consiste en titular una porcin en volumen de la muestra que contiene el
analito, cido Actico, con una solucin valorada de una base fuerte y empleando como indicador la fenoltalena.
La reaccin principal de titulacin es la siguiente:
CH3 - COOH + NaOH NaCH3 - COO + H2 O

Analito titulante
El cido predominante en este tipo de muestra, es el cido actico, aunque estn presentes otros cidos, el
resultado se suele expresar como contenido en cido actico.
En la determinacin de la acidez de la leche su contenido se debe a la presencia de cido lctico y su reaccin

de titulacin es la siguiente:
CH3CH(OH)COOH + NaOH ------ NaCOOCH3CH(OH) + H2O

Analito titulante
El resultado se expresa como cido lctico.
III GENERALIDADES
El vinagre es el lquido producido a partir de una materia prima adecuada que contiene almidn o azcar o
almidn y azcar por el proceso de una doble fermentacin alcohlica y actica y el cual contiene no menos de
4% p/v de cido actico. Las etapas de fabricacin del vinagre son de mezclado, fermentacin y acetificacin, en
ellas los almidones son convertidos en azcares, estos azcares fermentables se transforman para dar alcohol
etlico y bixido de carbono y luego se pasa a la acetificacin que consiste en la oxidacin del alcohol del lquido
a cido actico por el oxgeno atmosfrico bajo la accin de microorganismos del gnero Acetobacter.
Las muestras de vinagre artificial presentan una acidez total no menor del 4%. Los productos de buena calidad
contienen al menos 5 %. Las actividades de microorganismos y gusanos del vinagre provocan un descenso de la
acidez.
La leche es un producto o alimento natural e integral obtenido por ordeo total y no interrumpido de vacas sanas,
limpias y bien alimentadas, recogido con limpieza excepto durante 15 das antes y 15 das despus del parto.
La composicin depende de la alimentacin del animal as como la especie y del tipo de raza. Los componentes
son: Carbohidratos (lactosa), protenas (casena, lacto albmina), grasa (cido cprico, palmtico, oleco),
minerales, etc.
Interferencias
En ciertos tipos de muestras el color proveniente de ella tiende a enmascarar el vire de color del indicador
causando problemas en observar con nitidez el punto final de la valoracin al diluir el vinagre, se reduce la
intensidad de su color de modo que no interfiere en el vinagre el indicador.
IV APARATOS
4.1 Balanza Electrnica Denver
4.4 Matraces de erlenmeyer por 250 ml.
4.5 Pipeta graduada por 2 ml
V REACTIVOS
5.1 Solucin valorada de hidrxido de sodio 0.100 N.
5.2 Solucin indicadora de fenolftalena
Se pesa 0.1 gramos del reactivo slido de fenolftalena, se disuelve y diluye con alcohol al 60% hasta un
volumen de 100 ml.
VI PROCEDIMIENTO
6.1 Preparacin de un litro de solucin de hidrxido de sodio libre de carbonatos a partir
de la solucin concentrada de NaOH al 50%.
A) Determinacin de la concentracin de la solucin al 50% de hidrxido de sodio

Previamente preparar la solucin concentrada de hidrxido de sodio (pesos iguales de hidrxido de sodio
y agua), se deja en reposo en un frasco de polietileno con tapa por espacio de una semana, el carbonato
de sodio sedimenta por ser insoluble en este medio, el lquido sobrenadante se separa y corresponde al
hidrxido de sodio libre de carbonatos. La concentracin aproximada de esta solucin es de ms menos
17 a 19 N.
B) Tcnica para determinar la concentracin de la solucin concentrada

Mediante una pipeta medir exactamente 1.0 ml de la solucin concentrada de hidrxido de sodio,
colocarla en un vaso de precipitados de 250 ml y agregue ms menos 80 ml de agua destilada hervida y
enfriada. Aadir 2 - 3 gotas del indicador metil naranja.
Se titula con solucin 1 N de cido sulfrico valorada hasta que el color amarillo de la solucin de
hidrxido vire al anaranjado neto. Calcular la normalidad de la solucin:
Se aplica para ello la ecuacin de dilucin:
V 1 x N1 = V2 x N2
2.0 ml x N1 = (ml gastados x factor) x 1 N
N1 =
Preparacin de la solucin de hidrxido de sodio N/10

Previamente se calcula la cantidad de hidrxido al 50% requerido para preparar un litro de solucin de
hidrxido de sodio N/10.
V1 x N1 = 1000 ml x 0.1 N
Medir el volumen (V1) calculado, se lleva a una fiola de un litro y se completa con agua destilada hervida y
fra hasta la lnea de enrase. Finalmente agitar para homogeneizar.
6.2 Valoracin de la solucin preparada con biftalato de potasio

Se pesa 0.2000 gramos de Ftalato cido de potasio, calidad reactivo analtico, previamente desecado. Se
disuelve con 100 ml de agua destilada hervida y enfriada, se agita y se aade 2- 3 gotas de indicador
fenolftalena.
Se agrega desde una Bureta la solucin 0.1 N de hidrxido de sodio sobre la solucin de biftalato de
potasio, hasta la aparicin de un ligero color rojo grosella. En ese momento se deja de aadir la solucin de
hidrxido de sodio y se anota el gasto de la Bureta.
La reaccin de valoracin es la siguiente:
KH C8H4O4 + NaOH K Na C8H4O4 + H2O

Biftalato de potasio titulante
El peso equivalente del biftalato de potasio es : 204.23 g /eq, por lo tanto su miliequivalente gramo es 0.20423 g /
meq.
La solucin se conserva en un recipiente de plstico y cerrada con tapa hermtica. Se rotula el recipiente
indicando su concentracin, factor de correccin y fecha de valoracin.
6.3 Anlisis de vinagre

Medir exactamente mediante pipeta 1.0ml de muestra de vinagre, llevar a un matraz erlenmeyer de 250 ml y
diluir con 100 ml de agua destilada, hervida y enfriada. Homogeneizar la solucin y aadir 2 - 3 gotas de
indicador fenoltalena.
Aadir desde una Bureta solucin valorada de hidrxido de sodio 0.1000 N hasta la aparicin del primer
matiz rosa persistente en la solucin que se titula.
6.4 Anlisis de leche

Medir exactamente mediante pipeta 10.0ml de muestra de leche, llevar a un matraz erlenmeyer de 250 ml y
diluir con 100 ml de agua destilada, hervida y enfriada. Homogeneizar la solucin y aadir 2 - 3 gotas de
indicador fenoltalena.
Aadir desde una Bureta solucin valorada de hidrxido de sodio 0.1000 N hasta la aparicin del primer
matiz rosa persistente en la solucin que se titula
VII CALCULOS
De la reaccin de titulacin se tiene que el peso equivalente del cido actico (60 g/mol) es igual a su peso
molecular por lo que su miliequivalente gramo es 0.060 g / meq. El peso equivalente del cido lctico (90.08
g/mol) es de 0.0900 g/meq
% cido actico = ml gastados x 0.1000 meq / ml x 0.060g. A. actico/meq x 100

ml muestra
% cido lctico = ml gastados x 0.1000 meq/ml x 0.009 g Acido lctico/meq x 100%

ml de muestra
VIII EXRESIN DE RESULTADOS

El resultado se expresa como porcentaje de cido actico
CUESTIONARIO
1.- En qu consisten los mtodos alcalimtricos?
2.- Seale razones porque utiliza el indicador fenoltalena en los anlisis de acidez
3.- Determine el factor para expresar el resultado como cido lctico
DETERMINACIN DE ACIDEZ
FECHA: .................... GRUPO:..
APELLIDOS Y NOMBRES: ............................................................
ANLISIS: ......................................................................................
MTODO: ......................................................................................
MUESTRA........................................................................................
CALCULOS
1.- Valoracin de la solucin N/10 de hidrxido de sodio con biftalato de potasio
Datos:
Gasto de la solucin de NaOH = ----------------
Peso equivalente del biftalato = ----------------
Miliequivalente del biftalato = ----------------
Solucin:
Normalidad
Molaridad
2.- Anlisis de vinagre

Datos:

Gasto de NaOH = ---------------
Peso equivalente cido actico = ----------------
Miliequivalente cido actico = ----------------
Solucin:
% CH3COOH =
TABLA DE RESULTADOS
No Muestra % CH3COOH
1
2
3
4
5
6
7
3.- Anlisis de leche evaporada
Datos:

Gasto de NaOH = ---------------
Peso equivalente cido lctico = ----------------
Miliequivalente cido lctico = ----------------
Solucin:
% Acido lctico =
TABLA DE RESULTADOS
No Muestra % cido lctico

1
2
3
4
5
6
7
OBSERVACIONES:
FIRMA DEL ALUMNO: ...............................................
DETERMINACIN DE CLORUROS EN EL AGUA POTABLE
I OBJETIVOS
1.1 Aplicar los conocimientos de volumetra por precipitacin en la preparacin y valoracin de una solucin
de Nitrato de plata.
1.2 Analizar el contenido de cloruros que contienen una muestra de agua potable por medio del mtodo
Mohr.

El mtodo empleado es el de Mohr. Los cloruros presentes en la muestra reaccionan en medio neutro o
dbilmente alcalino, dando un precipitado blanco de cloruro de plata, que precipita cuantitativamente de acuerdo
a la siguiente reaccin :
Cl -
+ Ag +
---------- Ag Cl
El punto final de la valoracin queda establecida cuando aparece un precipitado rojo de cromato de plata
formado por adicin de un ligero exceso de nitrato de plata despus de precipitar todo el in cloruro. La reaccin
en el punto final es la siguiente:
-2 +
CrO4 + 2 Ag ------------ Ag2CrO4
indicador titulante rojo
III GENERALIDADES
Los mtodos argentomtricos se basan en las reacciones de precipitacin de sales de plata muy pocos solubles
y muy aplicables a determinacin de haluros.
El anlisis de aguas, dentro de las relaciones de un moderno estado industrial, se ha desarrollado como un
extenso campo de la ciencia en el cual se aplican principios y tcnicas que van desde las pruebas sensoriales
pasando por las clsicas titrimtricas, espectrofotomtrica, etc., hasta las altamente sofisticadas de la
cromatografa de gas, cromatografa de capa fina, absorcin atmica, etc.
El agua de procedencia natural no se encuentra nunca qumicamente pura, sino que contiene muchos elementos
orgnicos e inorgnicos en solucin o suspensin. Relativamente mucho ms pura es el agua de lluvia y de
nieve, las cuales han pasado por un proceso natural de destilacin.
Debido a sus mltiples propiedades qumicas y fsicas, se utiliza el agua de acuerdo a la correspondiente
preparacin en numerosos ramos, por ejemplo como agua potable, refrigeracin, disolvente en la limpieza, en la
energa como transmisor de sta, en la industria como elemento bsico y auxiliar en la obtencin de infinidad de
productos.
Para muchos campos farmacuticos y qumicos se utiliza el agua doblemente destilada, especial importancia
presenta el agua en los procesos en el organismo animal y vegetal que sirve como materia prima en la sntesis
as como disolvente y elemento de transporte.
Una condicin bsica de un agua potable debe contener en iones cloruros por debajo de 40 ppm ( mg/ L ).
Segn la norma INDECOPI No 214.003, el agua potable debe cumplir el siguiente requisito en contenido de
cloruros:
Compuesto Valor mximo recomendable valor mximo admisible
Cloruros ( Cl) mg/L 250 600
IV APARATOS
4.2 Frascos erlenmeyer de 250 ml
V REACTIVOS
5.1 Solucin de nitrato de plata 0.0282 N
5.2 Solucin indicadora de cromato de potasio al 5 %
Disolver 5 gramos de cromato de potasio en pequea cantidad de agua destilada, libre de cloruros y se completa
hasta 100 ml.
VI PROCEDIMIENTO
6.1 Preparacin de una solucin de Nitrato de Plata 0.0282 N
En la reaccin siguiente se tiene :
- +
Cl + Ag ----------- Ag Cl
Se observa que un mol de nitrato de plata contiene un equivalente, porque es la cantidad de dicha sustancia que
aporta un tomo gramo de in plata , catin monovalente en el precipitado.
El peso equivalente del nitrato de plata es :
PE = AgNO3 = 169.89
1
Para preparar una solucin standard de nitrato de plata 0.0282 N pesar y disolver 4.79089 gramos de nitrato de
plata con agua destilada, libre de cloruros, llevar a un matraz aforado de 1000 ml, enrasar y homogeneizar.
6.2 Valoracin con Cloruro de sodio ( mtodo del pipeteo )

El cloruro de sodio, categora patrn primario, tiene una pureza de 99.9 - 100 %, por esto es un excelente patrn
primario. Pesar 0.2000 gramos de cloruro de sodio y disolverlo con agua destilada en una fiola de 250 ml aforar y
homogeneizar. De esta solucin, pipetear una porcin alcuota de 10.0 ml, diluir con 50 ml de agua, agregar 1 ml
de cromato de potasio al 5 % y titular con la solucin de nitrato de plata hasta la aparicin de un color naranja
dbil.
El peso equivalente del cloruro de sodio es 58.45 gramos, por lo que su miliequivalente gramo es 0.05845
gramos/ eq. O de cloruros es igual a 0.03545 gramos/ eq.

Medir 100.0 ml de muestra y depositar en un matraz de erlenmeyer de 250 ml. Si la muestra est coloreada
aadir 3 ml de hidrxido de aluminio en suspensin. Mezclar. Sedimentar, filtrar y lavar el precipitado. Medir el pH
de la muestra. Esta debe estar entre pH 7 - 10 ( En caso contrario adecuar el medio con cido sulfrico 1N o
hidrxido de sodio 1N.
Agregar 1 ml de solucin indicadora de cromato de potasio al 5 % y titular con solucin de nitrato de potasio
valorado hasta que el color amarillo de la solucin se torne rosada amarillenta o naranja, que indica el punto final
de la reaccin.
Determinar luego el gasto del blanco para corregir el volumen gastado en la titulacin. Su tcnica es la
siguiente :
Medir un volumen de agua destilada igual al volumen final de la titulacin, agregar 1 ml de solucin indicadora de
cromato de potasio al 5 % y aada 0,2 g. de carbonato de calcio, libre de cloruros, se titulan con la solucin de
nitrato de plata hasta que sea visible un cambio definido de color.
VII CALCULOS
El resultado se suele expresar bajo la forma de cloruros:
Solucin:
Clculo referido a partes por milln de cloruros:
ppm. De Cl - = ( A - B ) x 0.0282 meq/ml x 35.45 mg/meq x 1000 ml
ml muestra x L
Clculo como partes por milln referida a cloruro de sodio
ppm. NaCl = ( A - B ) x 0.0282 meq/ml x 58.45 mg/meq x 1000 ml

ml muestra x L
donde :
A = ml gastados en la titulacin
B = ml gastado en el ensayo en blanco

El resultado se suele expresar como ppm referida a cloruro y como ppm referida a cloruro de sodio
CUESTIONARIO
1.- Porqu el mtodo de Mohr utiliza una solucin valorada de nitrato de plata diluida
2.- Sealar razones porque el medio de la solucin debe ser neutra y no fuertemente cida ni bsica
3.- Porque se hace un blanco con carbonato de calcio
4.- En un anlisis de cloruros de una muestra de 50 ml de bebida de mesa se emple nitrato de plata 0.0200 N ,
siendo su gasto de 4 ml. Calcular el contenido de cloruros en la muestra y su concentracin en partes por milln
DETERMINACIN DE CLORUROS
FECHA : .................... GRUPO: _____
APELLIDOS Y NOMBRES: .............................................................
ANLISIS: .......................................................................................
MTODO: .......................................................................................
MUESTRA: ......................................................................................
CALCULOS
1.- Valoracin de la solucin 0.0282 N de nitrato de plata con cloruro de sodio
Datos:
Peso del reactivo patrn = ----------------
Volumen aforado = ----------------
Volumen alcuota = ----------------
Gasto de la solucin de AgNO3 = ----------------
Peso equivalente de NaCl = ----------------
Miliequivalente de NaCl = ----------------
Solucin:
Normalidad
Molaridad
2 Datos:

Gasto de AgNO3 = ---------------
Gasto al blanco = ----------------
Peso equivalente Cloruros = ------------
Miliequivalente cloruros = -------------
Miliequivalente NaCl = ----------------
b) Solucin:
Resultado como ppm Cl-
ppm Cl- =
Resultado como ppm NaCl
ppm Na Cl =
TABLA DE RESULTADOS
No Muestra ppm Cl ppm Na Cl

1
2
3
4
5
6
7
8
OBSERVACIONES:
FIRMA DEL ALUMNO : ...............................................
ANALISIS DE LA DUREZA DEL AGUA
I OBJETIVOS
1.1 Aplicar los conocimientos para preparar y valorar una solucin de Etilen diamin tretraactico disdico.
1.2 Determinar la dureza total que presenta el agua potable expresando el resultado como mg/L de
carbonato de calcio.

El mtodo se basa en analizar la presencia de iones calcio y magnesio, mediante la valoracin con solucin de
EDTA, agente formador de complejos, formando los iones complejos llamados quelatos.
El primer in en reaccionar es el magnesio (II) que reacciona con el indicador negro de Eriocromo T, tomando el
color rojo vino caracterstico.
Mg +2 + HInd -2 < ==== Mg Ind - + H+

indicador complejo rojo vino
color azul
Al agregar la solucin valorante se combina con el in calcio y luego con el in magnesio, a un pH cuyo valor es
de 10.
Ca +2 + H2 Y -2 ======= Ca Y -2 + 2H+
Mg +2 + H2 Y -2 ====== Mg Y -2 + 2H+
analito EDTA quelato
El punto final de la valoracin est dado cuando el indicador negro de Eriocromo T ( NET ), cambia de color rojo
vino al azulino.
Mg Ind- + H2 Y -2 ======= Mg Y -2 + HInd -2 + H+

rojo vino EDTA quelato azul

magnesio
III GENERALIDADES
Una aplicacin importante del empleo del Etilen diamin tetraactico ( EDTA ) es la determinacin de la dureza de
agua. Las aguas pueden ser blandas o duras segn su concentracin de iones de calcio y magnesio, es blanda
si forma espuma con una cantidad pequea de solucin de jabn y dura sino forma espuma o se obtiene solo
despus de una agregado mayor, en este caso los iones calcio y magnesio, se combinan con los iones del jabn
dando compuestos insolubles de calcio y magnesio.
Para determinacin cuantitativa de los formadores de dureza ( calcio y compuestos de magnesio) en el agua
existen numerosos procedimientos que tcnicamente estn basados, en los fundamentos clsicos del anlisis
cuantitativo, originados algunos en el hecho que los cidos grasos sus sales alcalinas se transforman con las
sales alcalino - trreas en compuestos solubles en agua ( jabones de cal o magnesio ).
Generalmente la dureza se clasifica, en dureza temporal o carbnica, que tiene su origen en el contenido de
bicarbonatos clcico y magnsico. La Dureza permanente se debe a la presencia en el agua de sulfatos y
cloruros de los mencionados cationes.
La dureza total es la suma de las durezas temporales y permanentes. La concentracin en el agua se expresa en
partes por milln referidas a carbonato de calcio o en grados de dureza ( alemana , francesa e inglesa ).
IV APARATOS
4.1 Balanza electrnica
4.3 vasos de precipitados por 250 ml
4.4 Matraz de erlenmeyer por 250 ml
4.5 Fiola por 250 ml
4.6 Fiola por 100 ml
V REACTIVOS
5.1 Solucin valorada de EDTA disdico
5.2 Solucin Buffer de cloruro de amonio - hidrxido
Se pesa 6.8 gramos de cloruro de amonio y se disuelve con 57 ml de hidrxido de amonio concentrado y se
diluye a 100 ml con agua destilada.
5.3 Solucin indicadora de Negro de Eriocromo T
Se disuelve en 100 ml de alcohol etlico 5 gramos del indicador, inhibidor, constituido por el negro de Eriocromo T
y 4.5 gramos de clorhidrato de hidroxilamina.
VI PROCEDIMIENTO
6.1 Preparacin de la solucin 0.01 M de EDTA

La sal disdica dihidratada (Na2 H2 Y. 2H2O = 372,24 gramos ), pero este reactivo no es lo suficientemente puro,
por eso se pesa en exceso y luego se determina su verdadero ttulo o molaridad.
Pesar 4 gramos de EDTA y 0.1 gramos de cloruro de magnesio dihidratado, disolver en agua desionizada y diluir
la solucin exactamente a un litro, guardar la solucin en un frasco de poliestireno y rotular la solucin.
6,2 Valoracin de la solucin 0.01 M de EDTA con carbonato de calcio

Pesar exactamente 0.250 gramos de carbonato de calcio, calidad reactivo analtico, previamente desecado a 105
- 110 o C, llevar a un vaso de 250 ml y disolver con cido clorhdrico 1 M, aadiendo, gota a gota, hasta conseguir
disolucin completa calentando si es necesario; diluir con agua hasta 100 ml, transferir a una fiola de 250 ml y
diluir hasta el enrase y homogeneizar.
Medir exactamente, 25.0 ml de esta solucin y depositar en un erlenmeyer de 250 ml. Aadir unos 50 ml de agua
destilada, 5 ml de la solucin buffer de cloruro de amonio - hidrxido de amonio y 5 gotas del indicador NET
(negro de Eriocromo T).
Titular con solucin de EDTA hasta cambio de color del rojo vino al azul puro (agitar fuertemente).
a) Preparacin de la muestra
Medir exactamente 100,0 ml de agua y aada 1- 2 ml de la solucin buffer, cloruro de amonio - hidrxido de
amonio hasta obtener un pH 10.
B) Titulacin
Agregue 1 - 2 gotas del reactivo indicador negro de Eriocromo T (NET) e inmediatamente titular con la solucin
de ETDA 0.01 M, hasta obtener un viraje del indicador rojo vino al azul puro.
VII CALCULOS
El resultado del anlisis se expresa en forma convencional como partes por milln referido a carbonato de calcio.
mg / L CaCO3 = ml gastados x 0.01 mmol/ml x 100 mg CaCO3/mmol x 1000 ml

ml de muestra x 1L

Los resultados expresarlo como partes por milln referida a carbonato de calcio siendo los milimoles de CaCO3
igual a 100 mg/mmol
CUESTIONARIO
1.- Porque los indicadores en complexometra se denominan indicadores metalo cromicos
2.- Formular la reaccin qumica de formacin del quelato EDTA- calcio
3.- Formular las reacciones de formacin de complejos cuando el elemento metlico presenta valencia
2, 3, y cuatro, as como su inter..
4.- Que otros indicadores aparte del negro de eriocromo T conoce
5.- En una titulacin con EDTA 0.0100 M se quiere determinar el resultado de dureza como ppm de
carbonato de calcio, teniendo en cuenta que el gasto del titulante es igual a la cantidad de muestra
medida
DETERMINACIN DE LA DUREZA DEL AGUA

FECHA:........... GRUPO: ---------
APELLIDOS Y NOMBRES: ...............................................................
ANLISIS: ........................................................................................
MTODO: ..........................................................................................
MUESTRA: ........................................................................................
CALCULOS
1.- Valoracin de la solucin 0.01 M de EDTA con Carbonato de calcio
Datos:
Volumen aforado = -----------------
Volumen alcuota = -----------------
Gasto de la solucin de EDTA = ----------------
Peso molecular del Carbonato = ----------------
Milimol del carbonato = ----------------
Solucin:
Peso de carbonato en la alcuota
Normalidad
Molaridad
Datos:

Gasto de EDTA = ---------------
Miliequivalente CACO3 = ----------------
b) Solucin:
ppm CaCO3=
TABLA DE RESULTADOS
No Muestra mg/L CaCO3

1
2
3
4
5
6
6
7
OBSERVACIONES:
FIRMA DEL ALUMNO:..............................................
DETERMINACIN DE YODO EN SAL DE MESA

I OBJETIVO
1.1 Preparar una solucin de tiosulfato de sodio
1.2 Valorar la solucin de tiosulfato de sodio con yodato de potasio
1.3 Analizar el contenido de yodo en la sal de mesa

Se trata una solucin acuosa de la muestra de sal de mesa con un exceso de yoduro de potasio, con lo
que se reduce el reduce el yodato a yodo, segn la reaccin siguiente :
IO3- + 8 I- + 6 H+ 3 I2 + 3 H2O
ANALITO YODO LIBERADO
El yodo desprendido en cantidad equivalente al yodato de potasio se titula con solucin valorada de
tiosulfato de sodio y utilizando almidn como indicador.
I2 + 2 S 2 O3 - 2 I- + S4O6-2
Yodo liberado titulante yoduro in tetrationato
III GENERALIDADES
La sal de mesa es proporcionada por la mayora de los productores en dos formas : con yoduro de
potasio y yodato de potasio. Este aditivo se encuentra all en un nivel aproximado del 0.01%, en la as
llamada sal yodurada, la cual se recomienda para personas, cuya dieta sera de otra manera demasiado
baja en yodo, un elemento de trazas que es importante en la prevencin del bocio. Un producto
comercial de acuerdo a la norma ITINTEC 209-015, contiene aditivos: 1% mximo silicato de aluminio
sdico, 0,003% a 0.004% de yodo, y 200 ppm de Flor.
En las muestras que presentan el yodo como yodato de potasio reciben este tratamiento de hacerlo
reaccionar con yoduro y luego su titulacin con tiosulfato de sodio. Si la sal contiene yodo suministrado
bajo la forma de yoduro de potasio la muestra se trata con un exceso de agua de bromo, con lo que se
oxida el yoduro a yodato :
I - + 3 Br2 + 3 H2O IO3 - + 6 Br - + 6 H+
El exceso de bromo se elimina, aadiendo cido frmico :
HCOOH + Br2 CO2 + 2 H+ + 2 Br -

En este instante se ha modificado el problema analtico : de una determinacin del in yoduro, se ha

pasado a una del in yodato. Agregando ahora un exceso de yoduro de potasio a la solucin, se
convierte rpidamente el in yodato a triyoduro, segn la reaccin :
IO3 - + 8 I- + 6 H + ------- 3 I - + 3 H2O
El in triyoduro se titula con la solucin estndar de tiosulfato de sodio, segn :
I 3 - + 2 S2 O3 -2 ------------ 3 I - + S4O6 -2
Se detecta el punto final por la desaparicin del triyoduro mediante la presencia del indicador
de almidn.
IV APARATOS
4.1 Balanza analtica con una precisin de 0.1 mg
4.2 Bureta de 25 ml.
4.3 Vasos por 250 ml.
V REACTIVOS
5.1 Yoduro de potasio
5.2 Solucin de cido sulfrico 1.1
5.3 Solucin indicadora de almidn
Se prepara tratando 2 gramos de almidn soluble en 20 a 50 ml. de agua destilada fra. Se deja en
reposo unos minutos, y el lquido sobrenadante se vierte en un vaso que contenga 150 ml. de agua
hirviendo, se continua la ebullicin por unos minutos y luego enfre completamente. Agregue 0.1 gramos
de cido salicilico como conservador.
VI PROCEDIMIENTO
6.1 Preparacin de la solucin 0.01N de tiosulfato de sodio
De acuerdo con la siguiente ecuacin se tiene :
I2 + 2 S2O3 - 2 2 I- + S4O6 - 2
De esta ecuacin se observa que 2 iones tiosulfato se transforman en un in tetrationato. Por

consiguiente 2 iones tiosulfato ceden a la molcula yodo, 2 electrones conforma su semireaccin
de oxidacin ;
2 S2 O 3 - 2 S4O6 - 2 + 2e
Por lo que su peso equivalente es :
PE = 2 Na2S2O3.5H2O = 248.20
2
Para calcular el peso de tiosulfato de sodio se plantea la siguiente relacin :
248.2 g x 0.01N = 2.4820 g

1N
En la practica se pesa 2.5000 g de tiosulfato de sodio pentahidratado, categora reactivo

analtico, se disuelve en agua destilada hervida y enfriada. Se lleva a una fiola de un litro y
completa el volumen hasta el enrase. Agitar para homogeneizar.
6.2 Valoracin de la solucin 0.01 N de tiosulfato de sodio( Mtodo

del pipeteo)
Pesar 0.1000 gramos de yodato de potasio, categora patrn primario previamente desecado.
Disolver en un vaso de 250 ml. con unos 30 ml. de agua destilada hervida y enfriada, trasvasar
a una fiola de 250 ml., diluir, enrasar y homogeneizar. Medir un volumen alcuota de 5.00 ml.,
diluir aproximadamente a unos 80 ml. con agua destilada, agregar 0.5 gramos de yoduro de
potasio( en exceso) y se agita para disolver. Aadir 2 ml. de cido sulfrico 1 :1 , la solucin
problema adquiere un color caf. Se aade desde la Bureta la solucin de tiosulfato de sodio
0.01N hasta degradar el color caf hasta un amarillo dbil, agregar 2 ml. de solucin indicadora
de almidn con lo que la solucin problema toma color azul y luego titular hasta que el color
azul desaparezca. Anote el gasto total de tiosulfato de sodio.
Reaccin parcial de reduccin del yodato :
IO3 - + 5 I - + 6 H+ + 6 e 3 I 2 + 3 H2O
patrn reductor
Por lo tanto, el peso equivalente del yodato de potasio es :
PE = Peso frmula = 214.02 = 35.67 gramos / equivalente

No electrones 6
Clculo del peso de yodato en la porcin alcuota
0.100g X 5.00 ml ( alcuota ) = 0.002 gramos

250 ml
6.3 Anlisis de la Muestra

Se pesa, 30.0000 gramos de muestra, se coloca en un vaso de 250 ml. y se disuelve con unos 30
a 50 ml. de agua destilada y luego se diluye a 100 ml.
Se adiciona 0.5 g de yoduro de potasio, 1 ml. de cido sulfrico 1 :1. El yodo liberado se titula
con una solucin de tiosulfato de sodio 0.01 N hasta la obtencin de un color amarillo plido.
Se aade 2 ml. del indicador almidn con lo que la solucin toma color azul y se contina la
titulacin hasta la decoloracin total del indicador.
VII CALCULOS
El contenido de yodo, expresado como tal se calcula mediante la frmula siguiente :
% I = ml gastados X 0.01 meq/ ml X 0.02115 g/ meq X 100

peso de muestra

Los resultados obtenidos expresarlo como porcentaje de iodo.
DETERMINACIN DE IODO
FECHA : ....................
ANLISIS: ..........................................................................................................
MTODO: ...........................................................................................................
MUESTRA: .........................................................................................................
.
CALCULOS
1.- Valoracin de la solucin de tiosulfato de sodio 0.01 N con Peryodato de potasio
Datos:
Gasto de la solucin de Na2S2O3 = ----------------
Peso equivalente del peryodato = ----------------
Miliequivalente del peryodato = ----------------
Solucin:
a) Clculo del peso de yodato en la alcuota
b) Clculo de la molaridad
c) Clculo de la normalidad
c) Datos:

Gasto de Na2S2O3 = ---------------
Peso equivalente del iodo = ----------------
Miliequivalente del iodo = ----------------
b) Solucin:
resultado como yodo:
%I =
TABLA DE RESULTADOS
No Muestra %I
1
2
3
4
5
6
7
8
OBSERVACIONES:
FIRMA DEL ALUMNO: ...............................................

ANALISIS DE VITAMINA C EN UN FRUTO
I OBJETIVOS
1.1 Aplicar conocimientos para analizar el cido ascrbico en un producto ctrico
1.2 Estandarizar la solucin de yodo con un patrn secundario
El mtodo empleado es el yodimtrico, que consiste en que el cido ascrbico es un agente

reductor que se puede determinar por medio de una titulacin con solucin standard de yodo,
de acuerdo a la siguiente reaccin :
O O
CH3 OH-CHOH-CH-COH=COH-C= O + I2 CH3OH-CHOH-CH-C-C-C=O + 2H+ +2I-
O
O
Acido. Ascrbico Acido deshidroascrbico
El punto final de la titulacin se visualiza cuando aparece un color azul en la solucin problema
empleando como indicador solucin de almidn.
III GENERALIDADES
El cido ascrbico o vitamina C ( C6H8 O6 ), es un producto blanco, cristalino ( punto de
fusin = 191 - 192 o C ),muy soluble en agua. Tiene sabor cido agradable. Sus soluciones se
oxidan rpidamente.
Se encuentran en los limones, naranjas, tomates, berros, etc. El cido ascrbico, es la que evita
el escorbuto. Se emplea en la curacin de heridas y fracturas, como diurtico y como
antioxidante para la conservacin de alimentos. Una U.I equivale a 0.05 mg de cido l -
ascrbico. La naranja es un fruto rico en vitamina C , donde su jugo sin semillas presentan un
contenido en 100 gramos de parte comestibles de aproximadamente: 50 mg/% de cido
ascrbico, fsforo 15 mg, calcio 10 mg, protenas 0.5 g, agua 92.3 g , grasa 0.0 g,
carbohidratos 6,9 g/ % ,etc.
IV APARATOS
4.4 Pipeta por 25 ml
V REACTIVOS
5.1 Solucin valorada de yodo 0.100 N
5.2 Indicador almidn.
5.3 Solucin valorada de tiosulfato de sodio 0.100 N
VI PROCEDIMIENTO
6.1 Preparacin de una solucin 0.100 N de yodo
Se tiene la siguiente semireaccin del yodo :
2I + 2e 2I-
Por lo que el peso equivalente del yodo es :
PE = I 2 = 126.9 g
2
La cantidad de yodo requerido para preparar una solucin N/10 es :
126.9 g x 0.1 N = 12.69 g de yodo.

1N
Pese en una balanza 12.7 gramos de yodo grado reactivo y colquelos en un vaso de
precipitados de 250 ml. Agregue en el vaso 40 gramos de yoduro de potasio libre de
yodato y 25 ml de agua. Agite para disolver todo el yodo y transfiera la solucin a una
fiola de un litro, diluir hasta el enrase y homogeneizar la solucin.
6.2 Estandarizacin de la solucin de yodo

El mtodo de valoracin es la tcnica del standard secundario. Se mide exactamente
20.0 ml de la solucin de yodo, se le deposita en un matraz de erlenmeyer y se le
diluye con un volumen aproximado de 60 ml de agua destilada. Se degrada el color caf
del yodo con solucin de tiosulfato de sodio 0.1000 N, hasta obtener un color amarillo
dbil ; agregar 2 ml de solucin indicadora de almidn con lo que la solucin de yodo
toma un color azul intenso y titule con la solucin de yodo hasta que desaparezca el
color azul obscuro. Anote el gasto de la Bureta.
Reaccin de valoracin del yodo :
2I + 2 S2O3 - - 2I- + S 4 O6 - -
standard secundario

Exprimir naranjas y extraer su zumo. Filtrar y medir exactamente 100.0 ml del jugo y colocar
la solucin problema en un vaso de precipitados de 250 ml .
Aadir unos 5 ml de solucin de almidn y titule de inmediato con solucin standard de

yodo 0.100 N hasta que aparezca el color azul obscuro que persista por lo menos
durante 1 minuto.
VII CALCULOS
El anlisis busca determinar la concentracin de vitamina C en la muestra , en la reaccin el
cido ascrbico se transforma en cido deshidroascrbico, perdiendo la molcula dos
electrones en esta reaccin, su peso equivalente es la mitad de su peso molecular, 88.07 g /eq
siendo su miliequivalente gramo de 0.08807 g / meq.
mg % de cido ascrbico = ml gastados x 0.1 meq / ml x 88.07 mg / meq x 100 ml

ml de muestra
VIII EXPRESION DE RESULTADOS

El resultado se expresa como mg / % referida a cido ascorbico
DETERMINACIN DE VITAMINA C
FECHA : ....................
ANLISIS: ..........................................................................................................
MTODO: ...........................................................................................................
MUESTRA: .........................................................................................................
.
CALCULOS
1.- Valoracin de la solucin de yodo N/10 con solucin N/10 de tiosulfato de sodio como
reactivo patrn secundario
Datos:
Volumen de la solucin de iodo = -----------------
Gasto de la solucin de tiosulfato = ----------------
Normalidad exacta de la solucin de tiosulfato = ----------------
Solucin:
Normalidad :
Molaridad:
Datos:

Normalidad exacta del titulante = ---------------
Peso equivalente del cido ascorbico = ----------------
Miliequivalente del cido ascorbico = ----------------
b) Solucin:
mg / % AA =
TABLA DE RESULTADOS
No Muestra mg/% de cido ascorbico

1
2
3
4
5
6
7
8
OBSERVACIONES:
FIRMA DEL ALUMNO: ...............................................

LABORATORIO INSTRUMENTAL EN INGENIERA I INGENIERA QUIMICA 31
DETERMINACIN DE LA ACIDEZ
TITULABLE
I OBJETIVO
1.1 Aplicar las tcnicas de anlisis cido - base para determinar la acidez titulable en la harina.
1.2 Comparar el contenido terico con el practico para determinar la calidad de la harina.
II PRINCIPIO DEL METODO

El mtodo se basa en la neutralizacin de acidez de la muestra, mediante titulacin del extracto
acuoso con una solucin valorada lcali, que puede ser de hidrxido de sodio o de potasio y
empleando como solucin indicadora la fenoltalena.
III GENERALIDADES
Se define, el ndice de acidez, como el nmero de miligramos de hidrxido de potasio que se
requieren para neutralizar los cidos grasos libres contenidos en un miligramo de grasa contenidos
en la harina. Este factor desempea un papel importante en la harina porque estimula la actividad
de ciertas enzima durante la fermentacin para acondicionar convenientemente al gluten en la etapa
de la retencin del gas y formacin adecuada del armazn del pan.
Las harinas son productos de la molienda de los cereales y de las semillas de algunas leguminosas.
Las ms importantes son las harinas de trigo , maz, quinua, avena, etc. El anlisis de rutina de la
harina debe incluir la determinacin de humedad, cenizas, bixido de azufre, protena, hierro,
aceite, y acidez. La acidez de la harina es muy ligera y se determina para establecer la edad de la
harina y su estado de conservacin se realiza por el mtodo de titulacin y debe ser un resultado
menor a 0.1 % expresado en contenido de cido sulfrico siendo consideradas viejas las que
sobrepasan los lmites sealados.. La acidez aumenta con el tiempo hasta cierto lmite para luego
descender, y es debido a que con el tiempo se produce una descomposicin de la sustancia
nitrogenada con la formacin de amoniaco, el que neutraliza en parte la acidez que se origina en las
harinas viejas.
La harinas recientes tienen una acidez comprendidas entre 0.04 y 0.08% expresada en cido
sulfrico, en ningn caso debe ser superior a 0.1%. En las harinas viejas o mal conservadas la
acidez excede de los lmites sealados.
Se han propuesto tres diferentes mtodos para la determinacin de acidez de la harina, por
titulacin del extracto acuoso, o de un extracto alcohlico, alternativamente se determinan el ndice
de acidez de la grasa extrada.
IV APARATOS
4.1 Balanza analtica con sensibilidad de 0.1 mg.
4.2 Frascos Erlenmeyer de 250 ml
V REACTIVOS
5.1 Solucin valorada 0.1 N de hidrxido de sodio
5.2 Solucin indicadora de fenoltalena
Se prepara disolviendo 1 gramo de fenoltalena en 50 ml de alcohol etlico al 95 % y llevando el
volumen a 100 ml con agua destilada.
VI PROCEDIMIENTO
6.1 Preparacin de la Muestra
Se pesan 10.0000 gramos de harina y se depositan en un vaso de precipitacin de 250 ml, se
deslen la harina con 100 ml de agua destilada exenta de anhdrido carbnico, se agita la
suspensin convenientemente. Filtrar si es necesario.
6.2 Titulacin
Se aade 2 a 3 gotas de fenoltalena a la solucin filtrada y se titula con solucin de hidrxido
de sodio 0.1000 N, hasta la aparicin de un color rosa plido que debe persistir despus de
agitar de medio a un minuto.
VII CALCULOS
la acidez se expresa en porcentaje, referido al cido sulfrico.
% Acidez titulable = ml gastados x 0.1000 meq/ ml x 0.049 g H2SO4/ meq x 100

peso de muestra( g )

El resultado se refiere como porcentaje de cido sulfrico.
.
DETERMINACIN DE ACIDEZ TITULABLE

FECHA : ....................
.
APELLIDOS Y NOMBRES: ...........................................................
ANLISIS........................................................................................
MTODO: .......................................................................................
MUESTRA: .....................................................................................
CALCULOS
Datos:
Peso equivalente del Biftalato = ----------------
Solucin:
Normalidad
Molaridad

3
Datos:

Gasto de NaOH = ---------------
Peso equivalente H2SO4 = ----------------
Miliequivalente H2SO4 = ----------------
Solucin:
% H2SO4 =
TABLA DE RESULTADOS
No Muestra % H2SO4
1
2
3
4
5
6
7
8
OBSERVACIONES:
FIRMA DEL ALUMNO : ...............................................
DETERMINACIN DE PROTEINAS
I OBJETIVOS
1.1 Aplicar los conocimientos de preparacin y valoracin de soluciones cidas y bsicas
1.2 Analizar el contenido de protenas que presenta un producto crnico.

El mtodo a utilizar es el de Kjeldahl. Consiste en transformar el nitrgeno de las sustancias
nitrogenadas, por digestin con cido sulfrico, catalizadores y temperatura elevada ; en amonio, el
mismo que forma con el cido sulfrico, en la sal sulfato de amonio.
El nitrgeno en estas condiciones se determina agregando a la solucin, un exceso de hidrxido

alcalino y separando el amonaco por destilacin y recogindolo en cido valorado, el exceso de
cido se retitula con una solucin valorada de lcali.
III GENERALIDADES
El contenido protenico de los alimentos puede estimarse a partir del contenido en nitrgeno por el
procedimiento de Kjeldahl. El mtodo consta de tres etapas :
a) Digestin
Est basado en la combustin hmeda de la muestra, calentndola con cido sulfrico concentrado
en presencia de catalizadores metlicos y de otro tipo para efectuar la reduccin del nitrgeno
orgnico de la muestra a amonaco, el cual es retenido en solucin como sulfato de amonio. Se
elimina la materia orgnica como bixido de carbono, agua, y otros productos voltiles y el
nitrgeno se transforma en amonaco el cual es fijado como sal de amonio debido a la presencia del
cido sulfrico. Reacciones principales :
C,N,H,O + --------- CO2 + H2O + NH3 +

calor, H
2NH3 + + H2SO4 --------- ( NH4 )2 SO4
B) Destilacin
La solucin de la digestin se hace alcalina, con un lcali fuerte, y se destila para liberar el
amonaco que es atrapado por accin de un cido valorado. La reaccin de neutralizacin es :
( NH4 )2 SO4 + 2 NaOH --------- Na2 SO4 + 2 H2O + 2 NH3+
C) Valoracin
El destilado se recepciona con un cido valorado agregado en exceso ; este exceso se retitula con
una solucin valorada de un lcali fuerte.
H Cl + NaOH ------------- H2O + Na Cl
La muestra a emplearse en este anlisis lo constituye la carne roja, que se caracteriza por su
riqueza en prtidos, agua y materias grasas y por su poco contenido en hidratos de carbono. Sin
duda, las protenas son los constituyentes ms importantes de las partes comestibles de los
animales proveedores de carne. Como un promedio general la carne de vacuno presenta la siguiente
composicin: Protenas 20%, grasa 15%, hidratos de carbono 2%, sales minerales 2% y agua 61%.
IV APARATOS
4.1 Balanza electrnica Denver
4.3 Baln de Kjeldahl por 500 ml
4.4 Trampa de Kjeldahl
4.5 Equipo de filtracin
4.6 Matraz de erlenmeyer por 400 ml
V REACTIVOS
5.1 Acido sulfrico concentrado
5.2 Solucin de hidrxido de sodio al 50%
5.3 Solucin valorada de cido sulfrico 0.100 N
5.4 Solucin valorada de hidrxido de sodio 0.100 N.
5.5 Reactivo indicador de metil naranja.
VI PROCEDIMIENTO
6.1 Digestin de la muestra

Se pesa 1.0000 gramo y se coloca en un baln de Kjeldahl de 500 ml, se aade 0.8 g de
sulfato de cobre, 7 ml de cido sulfrico concentrado y 1 - 2 ml de cido perclrico 1 : 1.
Agite para mezclar con movimiento circular del baln.
Inclinar el baln en ngulo de 45o calentar suavemente, al principio la mezcla formar espuma
y se ennegrecer, cuando la espuma comienza a formarse con menos vigor, se aumenta la
temperatura hasta que la mezcla hierva suavemente, se contina el calentamiento hasta que la
solucin se ha vuelto verde claro o mbar.
6.2 Destilacin
Enfrese el baln completamente, agrguense cuidadosamente 200 ml de agua destilada y se

agita el baln hasta disolver completamente el material slido. Agregar unas perlas de vidrio o
granallas de zinc y gotas de indicador fenoltalena.
Montar el equipo de destilacin y sumerja el vstago inferior del refrigerante en un matraz

colector que contiene 40 ml de solucin 0.100 N de cido sulfrico ( exactamente medidos por
bureta) y 2 - 3 gotas del indicador metil naranja. Verificar que todas las conexiones del equipo
de destilacin estn hermticamente cerradas.
Agregar al baln kjeldahl solucin de hidrxido de sodio al 50% manteniendo inclinado el

baln vertiendo lentamente la solucin del lcali, dejndola resbalar por la pared de aquel, de
modo que se mezcle lo menos posible con la solucin problema. Se agrega hidrxido hasta
reaccin alcalina lo que se denota por la aparicin del color rojo grosella o la presencia de una
precipitado azul que indica que la solucin es bsica.
Conectar inmediatamente el baln al equipo de destilacin y proceda a destilar en forma

uniforme. Se destila hasta que haya pasado al menos una tercera parte de su volumen inicial
( de 30 a 40 minutos) lo cual asegura la volatilizacin completa del amonaco.
Terminada la destilacin retirar la alargadera del cido valorado, luego apagar el mechero,
desconectar el equipo y enjuagar las partes interiores del refrigerante con una pequea
cantidad de agua recogindose en el matraz que contiene el cido.
6.3 Titulacin
El cido remanente que no entr en reaccin con el amonaco destilado, se titula con solucin
de hidrxido de sodio 0.100 N, empleando como indicador anaranjado de metilo.
VII CALCULOS
La determinacin de nitrgeno total por los procedimientos de kjeldahl no incluye la forma de
nitrgeno inorgnico, por ejemplo, los nitritos y nitratos. En la reaccin se tiene que el peso
equivalente del nitrgeno es igual al peso que corresponde al nitrgeno, es decir, 14 gramos/eq.
a) Clculo del porcentaje de nitrgeno
% N = ( A - B ) ml x 0.1meq/ ml x 0.014 g N/meq x 100%

peso muestra
Donde :
A = ml cido sulfrico 0.100 N x factor
B = ml de hidrxido de sodio 0.100 N x factor
b) Clculo del porcentaje de protenas

Para calcular el porcentaje de protenas en ciertos alimentos se emplean factores para convertir
nitrgeno en protena cruda, estos factores estn basados en el contenido promedio de nitrgeno en
las protenas contenidas en ciertos alimentos en particular.
Factores :
Arroz ........................... 5.95 Soya ............................................. 5.71

Trigo, harina entera......... 5.83 Leche y productos lcteos ...............6.38
Gelatina ............ 5.55 Todos los otros alimentos ...............6.25
Maiz .......................... 6.25 Cebada, avena ................................5.83
La relacin a emplear para el clculo de protenas es la siguiente :
% protenas = ( % P x 6.25 )
El valor depende de la naturaleza de la sustancia, as por ejemplo, para el caso de carne el factor a
utilizar es de otros , es decir, se aplica el factor de la tabla de 6.25.
IX EXPRESIN DE RESULTADOS
El resultado del anlisis se expresa como porcentaje de protenas
DETERMINACIN DE PROTEINAS
FECHA : ....................
APELLIDOS Y NOMBRES: ...........................................................
ANLISIS........................................................................................
MTODO: .......................................................................................
MUESTRA: .....................................................................................
CALCULOS
Datos:
Peso equivalente del Biftalato = ----------------
Solucin:
Normalidad
Molaridad
2.- Valoracin de la solucin N/10 de HCl con carbonato de sodio anhidro
datos:
Peso de carbonato de sodio = ...............
Gasto de HCl = ...............
Miliequivalente Carbonato = ..............
Solucin :
Normalidad
Molaridad

Datos:
Volumen de HCl = ----------------
Gasto de NaOH = ---------------
Normalidad exacta HCl = ----------------
Normalidad exacta NaOH = ----------------
Peso equivalente de nitrgeno = ----------------
Miliequivalente de nitrgeno = ----------------
b) Solucin:
Resultado como % de nitrgeno
%N=
Resultado como % de protenas( FACTOR DE 6,25)
%P =
TABLA DE RESULTADOS
No Muestra % N % Protenas
1
2
3
4
5
6
7
8
OBSERVACIONES:
FIRMA DEL ALUMNO: ...............................................
I OBJETIVOS
1.2 Aplicar los conocimientos de volumetra argentomtica en la preparacin y valoracin de
una solucin de Nitrato de plata y tiocianato de potasio
1.3 Analizar el contenido de cloruros que contienen una muestra de queso por medio del
mtodo Volhard.

El mtodo empleado es el de Volhard La muestra problema que contiene cloruros se trata con un
volumen conocido y agregado en exceso de solucin de nitrato de plata, precipitando cloruro de
palta de acuerdo a la siguiente reaccin:
Cl - + Ag + -------------------- Ag Cl ( S ) Reaccin de titulacin
El exceso de nitrato de plata se determina por retrovaloracin con solucin valorada de

sulfocianuro de potasio.
Ag + + SCN - ---------- Ag SCN ( S ) Reaccin de retitulacin
El punto final de la titulacin queda en evidencia cuando un ligero exceso de la solucin de

sulfocianuro reacciona con el indicador alumbre frrico dando una colracin rojo sangre, debido a
la formacin del in ferri-sulfocianuro.
F e +++ + 6 SCN - ------------- [ Fe ( SCN) 6 ] -3

Reaccin en el punto final
III GENERALIDADES
El queso es un producto alimenticio derivado de la leche y pertenece al tipo de alimentos
concentrados, de alto valor nutritivo y bastante digerible. Con la denominacin de queso se
entiende el producto madurado o no, obtenido por la coagulacin natural o artificial de la leche
entera, de la leche parcialmente descremada o totalmente descremada, adicionada o no de crema
En trminos generales, la fabricacin de quesos comprende las siguientes operaciones y procesos:

Obtencin de la cuajada, exudacin del suero, y maduracin de la cuajada. Como operaciones
complementarias, podemos indicar las siguientes: pasteurizacin y calentamiento, adicin de
cultivos microbianos, fraccionamiento de la cuajada, extraccin purga y modelado, prensado de la
cuajada, salazn y embalaje.
La composicin qumica del queso depende de la composicin qumica y preparacin de la leche

utilizada. La composicin qumica promedio es la siguiente:
Componente %
Agua 25 a 60 %
Materias grasas 1 a 40 %
Casena y derivados 8 a 34 %
Lactosa 0.6%
Sales minerales 1 a 4%
El agua representa la mitad del producto cuando se trata de quesos frescos y la cuarta parte en los
quesos fermentados. El aumento de las sales minerales es debido casi siempre al agregado de
cloruro de sodio y otras sales minerales que se agregan para formar la corteza en algunos quesos.
Los valores de sal en los quesos es muy variable, el contenido de sal es menor a 5 %( 4 a 1%),
aunque depende en gran parte de la variedad de queso.
IV APARATOS
4.5 Frascos erlenmeyer de 250 ml
V REACTIVOS
5.1Solucin de nitrato de plata 0.1000 N
5.2 Solucin valorada de Sulfocianuro de potasio 0.1000 N.
5.3 Solucin indicadora de cromato de potasio al 5 %

Disolver 5 gramos de cromato de potasio en pequea cantidad de agua destilada, libre de cloruros y
se completa hasta 100 ml.
VI PROCEDIMIENTO
6.2 Preparacin de una solucin de Nitrato de Plata 0.1000 N
En la reaccin siguiente se tiene :
Cl - + Ag + ----------- Ag Cl
Se observa que un mol de nitrato de plata contiene un equivalente, porque es la cantidad de dicha
sustancia que aporta un tomo gramo de in plata , catin monovalente en el precipitado.
El peso equivalente del nitrato de plata es :
PE = AgNO3 = 169.89
1
Para preparar una solucin standard de nitrato de plata 0.1000 N pesar y disolver 4.79089 gramos
de nitrato de plata con agua destilada, libre de cloruros, llevar a un matraz aforado de 1000 ml,
enrasar y homogeneizar.
6.3 Valoracin con Cloruro de sodio

El cloruro de sodio, categora patrn primario, tiene una pureza de 99.9 - 100 %, por esto es un
excelente patrn primario. Pesar 0.1000 gramo de cloruro de sodio y disolverlo con agua destilada
y diluir a ms o menos 70 ml, en un vaso de 250 ml, agregar 1 ml de cromato de potasio al 5 % y
titular con la solucin de nitrato de plata hasta la aparicin de un color naranja dbil lo que nos
indica el punto final de la titulacin.
El peso equivalente del cloruro de sodio es 58.45 gramos, por lo que su miliequivalente gramo es
0.05845 gramos/ eq. O de cloruros es igual a 0.03545 gramos/ eq.
Datos
Peso de cloruro de sodio = --------------

gasto del nitrato de plata = -------------------
Miliequivalente del cloruro de sodio = -------------------
Clculo del volumen terico
V terico = 0.1000 g = 17.1057 ml

0.05846g/meq x 0,1000 meq/ ml
Factor de correccin
Factor = gasto terico =

gasto practico
Normalidad verdadera
N = 0.1000 g =
0.05845g /meq x 0.1000 meq / ml
6.4 Preparacin de una solucin 0.1000 N de sulfocianuro de potasio

Para preparar una solucin standard de sulfocianuro de potasio 0.1000 N pesar y disolver 10
gramos de esta sal con agua destilada ( tericamente corresponde 9.7185 gramos, pero debido a
que esta sal es higroscpica, es preferible pesar un ligero exceso), llevar a un matraz aforado de
1000 ml, enrasar y homogeneizar.
6.5 Valoracin de la solucin N/10 de sulfocianuro de potasio con solucin de nitrato

de plata 0.100N ( mtodo del estndar secundario)
Se mide exactamente 20 ml de solucin 0.100N de nitrato de plata valorado, se coloca en una
cpsula de porcelana y se aade 5 ml de cido ntrico 6 N y 5 ml de indicador de alumbre frrico.
Se titula con la solucin de sulfocianuro, observndose inicialmente a medida que cae, un
precipitado blanco que da a la mezcla una apariencia lechosa, seguir valorando hasta la aparicin
de una tonalidad roja dbil persistente al agitar

a) Preparacin y tratamiento de la muestra
Pesar 3.0000 gramos de la muestra de queso y se introduce en un matraz de erlenmeyer de 250 ml,
adicionar 25 ml de solucin 0.1000 N de nitrato de plata ( debe asegurarse que existe exceso de
nitrato ). Dispersar el queso por rotacin, aadir 5 ml de HNO 3 concentrado y 50 ml de agua destilada.
Hierva el conjunto suavemente.
Cuando la mezcla empieza a hervir se le agrega 10 ml de KMnO 4 al 5% con lo cual el lquido adquiere
un color amarillento y se aclara. Se enfra, se filtra y se lava minuciosamente con agua destilada hasta
completar un volumen aproximadamente de 100 ml.
b) Titulacin
Valorar el exceso de nitrato de plata con solucin 0.1000 N de sulfocianuro de potasio, empleando como
indicador 2 ml de solucin saturada de alumbre frrico. El punto final queda establecido cuando en la
solucin aparece la primera tonalidad roja dbil permanente.
VII CALCULOS
El resultado se suele expresar bajo la forma de cloruros de sodio:
Clculo como porcentaje referida a cloruro de sodio
% NaCl = (A- B ) x 0.0 5845 g/meq x 100%

ml muestra
donde :
A = ml gastados de la solucin de AgNO3 0.1000N x factor de correccin
B = ml gastados de KSCN 0.1000N x factor de correccin

El resultado se suele expresar como porcentaje referida a cloruro de sodio
FECHA : ....................
APELLIDOS Y NOMBRES: .............................................................
ANLISIS: .......................................................................................
MTODO: .......................................................................................
MUESTRA: ......................................................................................
CALCULOS
1.- Valoracin de la solucin 0.1000 N de nitrato de plata con cloruro de sodio
Datos:
Peso del reactivo patrn = ----------------
Gasto de la solucin de AgNO3 = ----------------
Peso equivalente de NaCl = ----------------
Miliequivalente de NaCl = ----------------
Solucin:
Normalidad
Molaridad
2.- Valoracin de la solucin 0.1000N de Sulfocianuro de potasio
Volumen de solucin de AgNO3 = -------------

Factor de correccin del AgNO3 = ------------

Volumen practico del KSCN = ------------
4 Datos:

Volumen de AgNO3 = ---------------
Factor de AgNO3 = ---------------
Gasto de KSCN = ----------------
Factor del KSCN = ----------------
Miliequivalente NaCl = ----------------
b) Solucin:
Resultado como % NaCl
% Na Cl =
TABLA DE RESULTADOS
No Muestra % Na Cl
1
2
3
4
5
6
7
8
OBSERVACIONES:
FIRMA DEL ALUMNO: ...............................................

Practica Análisis Instrumental en Ingniería 1

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Laboratorio de Anlisis Instrumental en Ingeniera I INGENIERA QUMICA 1

AGUA DE CRISTALIZACIN O HIDRATACIN

AGUA OCLUIDA O INCLUIDA

El porcentaje de slidos se calcula en base a la siguiente relacin:

% slidos= 100 - %H2O

VIII EXPRESION DE RESULTADOS

DETERMINACIN DE AGUA Y SOLIDOS

FECHA: .................... GRUPO: _____

APELLIDOS Y NOMBRES: ........................................................

No Muestra % H2O %SOLIDOS TOTALES (BASE

FIRMA DE ALUMNO: ...............................................

II PRINCIPIO DEL MTODO

c) Pesada del calcinado

El contenido de cenizas de la muestra se expresa en porcentaje, referido a su peso inicial.

El porcentaje de ceniza se obtiene aplicando la frmula siguiente:

VIII EXPRESIN DE RESULTADOS

Los resultados del anlisis se reportan como porcentaje de cenizas.

FECHA: .................... GRUPO: _______

FIRMA DEL ALUMNO ...............................................

II PRINCIPIO DEL MTODO

% SiO2 = peso de calcinado (SiO2) X 100

VIII EXPRESIN DE RESULTADOS

DETERMINACIN DE SILICE IMPURA

FECHA: .................... GRUPO: ______

FIRMA DEL ALUMNO ...............................................

DETERMINACIN DE OXIDOS COMBINADOS

II PRINCIPIO DEL MTODO

Fe +++ + 3OH - ----- Fe (OH)3 (S)

Ti ++++ + 4OH - ----- ti (OH ) 4 (S)

El residuo se designa mezcla de xidos o R2O3.

al 1% en caliente. Transferir el precipitado al filtro (cuidar que no quede partculas de precipitado en el

% R2O3 = (peso de calcinado) X 100

DETERMINACIN DE OXIDOS COMBINADOS (R2O3)

FECHA: .................... GRUPO: ______

APELLIDOS Y NOMBRES: .......................................................................

FIRMA DEL ALUMNO ...............................................

II PRINCIPIO DEL MTODO

Analito precipitante forma precipitada

6.2 Precipitacin del calcio

VIII EXPRESIN DE RESULTADOS

FECHA: .................... GRUPO: _____

APELLIDOS Y NOMBRES: ..............................................................

FIRMA DEL ALUMNO: ...............................................

II PRINCIPIO DEL MTODO

analito precipitante forma precipitada

2 MgNH 4PO 4 ---------- 2 NH 3 + H 2O + Mg 2P 2O 7

6.2 Precipitacin del calcio

6.2.3 Precipitacin de magnesio

VIII EXPRESIN DE RESULTADOS

FECHA: .................... GRUPO: _____

APELLIDOS Y NOMBRES: ................................................................................

II PRINCIPIO DEL MTODO

ml 1 meq 95g. cido puro 1.84g. reactivo fbrica

La reaccin qumica de titulacin es la siguiente:

normalidad a = Peso standard primario tomado (g)

VII EXPRESIN DE RESULTADOS

PREPARACIN Y VALORACIN DE SOLUCIONES

FECHA: .................... GRUPO: -----------

No Grupo Molaridad Normalidad

II PRINCIPIO DEL MTODO

6.1 Anlisis de la muestra

HCO3 - + H + CO2 + H2O

El peso equivalente del bicarbonato de sodio es:

El resultado ser expresado como mg / litro de bicarbonatos: