IFRJ INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAO, CINCIA E TECNOLOGIA DO RIO DE JANEIRO

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DETERMINAO DE CIDO ACETIL SALICLICO (AAS) EM ANALGSICO
POP DC01ed1r1
POR TITULAO POTENCIOMTRICA
Autor: Instrumental Revisor: Adney Aprovao: Validade:
05/03/13 24/07/13 24/07/13 24/07/15

1. Introduo
O cido acetilsaliclico (C8O2H7COOH) o analgsico mais utilizado em todo mundo. Foi
comercializado pela primeira vez em 1898.

Figura 1 - Estrutura do cido acetilsaliclico mostrando o hidrognio ionizvel

Neste experimento, o teor de cido acetilsaliclico em um comprimido comercial determinado

por titulao com soluo padronizada de hidrxido de sdio ou potssio. A reao de
neutralizao :

C8O2H7COOH(EtOH/aq) + NaOH(aq) C8O2H7COONa(aq) + H2O(l)

*EtOH/aq significa cido acetilsaliclico em mistura etanol/gua (soluo hidroalcolica).

OBSERVAES:
1 O cido acetilsaliclico muito pouco solvel em gua, mas solvel em etanol. Por isso se usa a
mistura gua/etanol em sua dissoluo.
2 O cido acetilsaliclico pouco solvel, mas medida que se forma o acetilsalicilato de sdio solvel
em gua, mais cido se dissolve, at dissoluo total e trmino da reao.
2. Procedimento
a) Preparo da soluo-estoque de NaOH 0,1 Eqg/L
O NaOH em pastilhas impuro e higroscpico, contendo carbonato e gua. Da a necessidade de
se preparar previamente uma soluo de concentrao elevada (50% p/p), na qual o CO3-2
presente precipita. Esta soluo preparada com antecedncia e fica em repouso por ao menos
24 h, antes de ser empregada no preparo da soluo-padro.
a) Retirar cuidadosamente cerca de 4,0 mL de soluo de NaOH 50% m/v lmpida com auxlio de
pipeta graduada ou proveta pequena. Transferir para cilindro graduado de 500 mL.
b) Diluir com gua destilada at o volume final desejado. Homogeneizar bem a soluo, transferi-
la para um frasco de polietileno limpo e tornar a homogeneiz-la.
c) Efetuar a padronizao da soluo por titulao cido-base utilizando biftalato de potssio como
padro primrio.
Para esta aula prtica, a soluo de NaOH ou KOH j se encontrar preparada e padronizada no
laboratrio.

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ATENO: este documento confidencial e s pode ser reproduzido para uso interno ou com a autorizao
do responsvel pelo laboratrio.
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b) Preparo da amostra
Inicialmente, pesa-se um comprimido inteiro de analgsico, que triturado em seguida com
auxlio de gral e pistilo. Aps a triturao, pesar em torno de 400 mg do comprimido com preciso
de 0,1 mg em bquer de 250 mL, solubilizando em 50 mL de etanol. Em seguida, adicionar 100
mL de gua deionizada (ou ultrapura) e, com o auxlio de bureta e sob agitao constante (utilizar
placa de agitao e barra magntica), efetuar a titulao da amostra, utilizando a soluo de
hidrxido de sdio (NaOH) previamente padronizada, adicionando incrementos de 1 mL e
acompanhando o pH, com o auxlio de potencimetro e eletrodo de vidro combinado, aps cada
adio. Anotar os valores.
Aps identificar a regio onde acontece o salto potenciomtrico, repetir a titulao, mas
incrementar de 0,2 em 0,2 mL na faixa 1,0 mL abaixo e 1,0 mL acima da regio do ponto
estequiomtrico. Anotar os valores.

Observao: Para fins de economia de tempo e reagentes, como este tipo de amostra j foi exaustivamente
analisada no laboratrio, recomenda-se realizar apenas uma titulao, fazendo adies de 1 em 1 mL at
15,0 mL e, ento, incrementar de 0,2 em 0,2 mL at a visualizao do ponto de virada (mudana brusca de
pH). Fazer mais 5 adies com o mesmo incremento e, ento, voltar a adicionar NaOH de 1,0 em 1,0 mL, a
fim de permitir a visualizao do final da curva de titulao.

3. Tarefas
a) Construa o grfico da curva de titulao (pH x VNaOH), e trace os grficos da 1 e 2 derivadas
com o auxlio de uma planilha eletrnica;
b) Compare e discuta os valores obtidos por um e outro mtodo;
c) Utilizando os grficos, obtenha o volume de NaOH no ponto de virada;
d) Calcule a massa, em mg, de cido Acetil Saliclico no Comprimido de analgsico;
e) Compare com o valor descrito no rtulo. O valor encontrado est prximo com o descrito no
rtulo (variao de 5%)?; Qual a referncia para este valor de variao?

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do responsvel pelo laboratrio.