Beruflich Dokumente
Kultur Dokumente
ISSN: 1692-8261
rprospectiva@gmail.com
Universidad Autnoma del Caribe
Colombia
Villamil, Karol; Corts, Mara; Arredondo, Catalina; Sarria, Vctor; Quiones, Csar
Sntesis, caracterizacin y evaluacin de una pelcula de polipirrol electropolimerizada
con nanopartculas de TiO2, para utilizacin en Procesos de Oxidacin Avanzada (POAs)
PROSPECTIVA, vol. 6, nm. 1, enero-junio, 2008, pp. 28-35
Universidad Autnoma del Caribe
Karol Villamil*, Mara Corts*, Catalina Arredondo*, Vctor Sarria* , Csar Quiones**
*
Departamento de Qumica, Universidad de los Andes, Bogota, Colombia.
E-mail:vsarria@uniandes.edu.co
**
Departamento de Fsica, Universidad Nacional de Colombia, Bogot, Colombia.
resumen
Se realiz la sntesis de un nuevo material con caractersticas fotocatalticas, el cual consiste en una pe-
lcula de polipirrol electropolimerizada con nanopartculas de titanio degussa p-25 usando la tcnica
de voltametra cclica. Esta pelcula se caracteriz por medio de difraccin de rayos X (XRD), Micros-
copia electrnica de barrido (SEM) y Anlisis por energa dispersa de rayos X (EDX). Por medio de los
resultados de la caracterizacin del material se puede corroborar la presencia de titanio en el polipirrol
de forma casi uniforme. Posteriormente, se evalu la eficiencia del material fotocatalizador, por medio
de experimentos de degradacin de un contaminante modelo (fenol) irradiando con luz ultravioleta
(UV) y con luz blanca. Usando el material sintetizado, se logr la degradacin del fenol tanto con luz
UV como con luz blanca, con un eficiencia del 98% y 38% respectivamente. El fotocatalizador soporta-
do, representa una nueva aproximacin para superar las limitaciones de la fotocatlisis heterognea,
al no necesitar la posterior separacin del TiO2 y al ser activo con luz blanca.
abstract
The synthesis of a new material with photocatalytic characteristics consists of a film of polypyrrole
electropolimerized with nanoparticles of titanium Degussa P-25. The material film was synthesized
using the technique of cyclic voltammetry. This film was characterized using X-ray Diffraction (XRD),
scanning electron microscopy (SEM) and Energy Dispersive X-ray Analysis (EDX). From the results of
the characterization of the material, the presence of TiO2 in polypyrrole film of almost uniform form
was corroborated. The photoactivity of this material was evaluated, performing several degradation
experiments of a model pollutant (phenol) under the irradiation of UV light and visible light. Phenol
degradation efficiencies of 98% and 38%, were attained using the UV lamp and visible light, respecti-
vely. Nevertheless, using the UV lamp was more efficient, this material open an interesting approach
to use visible light for photocatalysis degradation of phenol. Immobilization of TiO2 on a conducting
polymer could represent a new alternative to the immobilization of TiO2 catalyst.
28
Vol. 5, No. 2, Julio - Dic de 2007
Los polmeros conductores, polmeros con la capa- Figura 2. Montaje celda electroqumica
cidad de conducir la electricidad [5,6] se presentan
como una alternativa viable para soportar el TiO2,. Es-
tos podran aportar ventajas importantes a los POAs.
Los polmeros son materiales de fcil manejo y muy
verstiles. Adicionalmente, el polmero por ser un
material conductor podra de alguna forma disminuir
la distancia entre la banda de valencia y la banda de
conduccin. Esto traera como consecuencia una dis-
minucin en la energa necesaria para excitar el elec-
trn disminuyendo el fenmeno de recombinacin.
Adems al disminuir la energa necesaria para llevar
a cabo la fotoreaccin, el proceso podra realizarse con Figura 2. Voltametra cclica de Polipirrol electro po-
luz visible de forma eficiente, lo que sera muy venta- limerizado con nanopartculas de TiO2 degussa p-25
joso desde el punto de vista ambiental y econmico. sobre placa de vidrio conductor
2. METODOLOGA
2.1 Sntesis
2.1.1 Sntesis del Material Fotocatalizador (Polipi-
rrol con nanopartculas de TiO2)
Finalmente se obtiene una pelcula de material de muy
La sntesis del material se realiz en una celda electro- poco grosor sobre la placa de vidrio conductor o de
qumica (Figura 1), utilizando como electrodo de re- Au, segn sea el caso.
ferencia (Ag/AgCl), electrodo de trabajo (Au o vidrio
conductor) y contraelectrodo (lamina de Au). 2.1.2 Sntesis de pelcula de Polipirrol
Primero se realiz la limpieza del electrodo de trabajo; Se sintetizaron pelculas de polipirrol, esto con el fin de
29
Sntesis, caracterizacin y evaluacin de una pelcula de polipirrol electropolimerizada con nanopartculas de TiO2, ... , pgs. 28-35
30
Vol. 5, No. 2, Julio - Dic de 2007
Los parmetros de la voltametra cclica varan de 3.2.2 Microscopia electrnica de barrido (SEM) y
acuerdo con el material del electrodo de trabajo. Para Anlisis por energa dispersa de rayos X (EDX)
las placas de vidrio conductor la concertacin de ti-
tanio y el nmero de ciclos se fijaron en 0.03M y 45 El SEM y EDX se realizaron en el microscopio elec-
ciclos, y los potenciales inicial y final fueron -0.3V y trnico de transmisin del la Universidad Nacional
0.9V respectivamente. Para llegar a determinar que es- de Colombia, para estas dos pruebas se analizaron las
tos eran los parmetros que ms beneficiaban las sn- mismas pelculas, tres de material fotocatalizador y
tesis del material se realizaron muchos experimentos una pelcula de polipirrol.
a distintos potenciales y ciclos, adems de un soporte
terico, basado en experiencias anteriores con polipi- El SEM suministr informacin de relieve, textura, ta-
rrol y TiO2 [5,9,10]. Cabe aclarar que estos no son los mao y forma del material caracterizado como se pue-
parmetros ptimos para al sntesis del material; para de observar en la figuras 6,8 y 10. El EDX proporcion
obtenerlos se deben realizar experimentos mucho ms informacin de la composicin qumica, sin determinar
exhaustivos y rigurosos el porcentaje de cada compuesto dentro de la muestra.
31
Sntesis, caracterizacin y evaluacin de una pelcula de polipirrol electropolimerizada con nanopartculas de TiO2, ... , pgs. 28-35
Como se puede apreciar en la figura 8, la cual corres- Figura 11. (EDX) Composicin qumica, figura 10 (gra-
ponde al material fotocatalizador, el titanio se encuen- no de titanio).
tra soportado sobre el polipirrol de forma casi regular
y uniforme a lo largo de la pelcula. Para confirmar
que estos puntos blanco en al imagen correspondieran
al TiO2, se analiz con mas profundidad uno de los
granos blancos de esta muestra (figura 10).
32
Vol. 6, No. 1, Enero - Julio de 2008
3.2.3 Mapping EDX En la grfica 1 se puede observar que en todos los ca-
sos, exceptuando la evaluacin con el material fotoca-
Tambin se realiz un mapping EDX del pedazo de talizador, se presenta un aumento en la concentracin
pelcula de material fotocatalizador que corresponde de fenol.
a la figura 8. Este anlisis identifica qu compuestos
se encuentran presentes punto a punto en la pelcula Grafica 2. Resultados evaluacin con luz blanca
y les asigna un color. Por ejemplo, en este caso el azul
oscuro es el titanio. A continuacin, se presenta el ma-
pping EDX del material fotocatalizador (figura 12).
3.3 Evaluacin
Se realiz una regresin lineal a los datos de la curva de Figura 14. Espectro de absorbancia, Tiempo (46 Horas)
calibracin cuya ecuacin es y = 67.366x + 5.2279 con un
R=0.993, (x = Absorbancia, y= Concentracin (mg/L)).
Grfica 1. Resultados evaluacin con luz UV Figura 15. Espectro de absorbancia, Tiempo (68 Horas)
33
Sntesis, caracterizacin y evaluacin de una pelcula de polipirrol electropolimerizada con nanopartculas de TiO2, ... , pgs. 28-35
Como se observa en la grfica 1 y en los anteriores es- de fenol tendi a disminuir a lo largo del ex-
pectros de absorbancia, cuando se realiz la evaluacin perimento. Esto en un buen indicio y comien-
del material fotocatalizador con luz UV la concentra- zo para llegar a comprobar la hiptesis de que
cin de fenol disminuy considerablemente de 51.78 el bangab del titanio disminuye por estar so-
a 3.95 mg/l, degradndose el compuesto ms rpido portado sobre un polmero conductor y que la
al inicio de la evaluacin que al final. En cambio, la energa necesaria para realizar la fotoreaccin
concentracin de fenol en la celda de cuarzo donde se es menor.
encontraba la pelcula de polipirrol tendi a aumentar El pirrol al polimerizarse adopta una morfo-
(de 51.78 a 55.28) de forma casi continua a lo largo de loga, con gran rea superficial (en forma de
la evaluacin. crestas); esta es una caracterstica bastante de-
seable en un soporte para catalizador, ya que
La evaluacin con luz visible era una de las partes ms se puede aumentar la eficiencia del material y
importantes dentro del proyecto ya que se tena la hi- mejorar la degradacin del compuesto, en este
ptesis de que al realizar un material fotocatalizador caso el fenol.
en el cual el soporte fuera un polmero conductor (poli-
pirrol), se podra generar una disminucin en el bangab 5. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
de energa del titanio y de esta forma poder degradar
el fenol irradiando con luz blanca, o sea irradiando con [1] A. Fujishima, T. Rao, D. Tryk. Titanium dioxide
una energa mucho menor. Al Evaluar el material con photocatalysis. Journal of photochemistry and photo-
luz blanca (Grfica 2) se observ un descenso en al con- biology: Photochemistry reviews. 1 (2000) 1-5.
centracin de fenol de 52.38 a 35.34 mg/l, cuya dismi-
nucin no fue tan grande como la que se obtuvo con [2] U. Diebold. The surface science of titanium dioxi-
luz UV, pero es un buen punto de partida para futuras de. Surface science reports. 48 (2003) 53-229 pginas
investigaciones en las cuales la fotodegradacin no se (59-60).
deba realizar nicamente con luz UV.
[3] U. Diebold. The surface science of titanium dioxi-
La concentracin de fenol en la celda donde se encon- de. Surface science reports. 48 (2003) 53-229 pginas
traba al pelcula de polipirrol irradiada con luz blanca (200-201)
aument a lo largo de la evaluacin de 52.39 a 59.12
mg/l de fenol. [4] I. Justicia. Capes primes fotodegratives de TiO2
Anatasa sensibles a la llum visible: aplicacions me-
4. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES diambientals. Tesis doctoral del programa de ciencia
de los materiales (2004).
Se sintetizaron varias pelculas de material
fotocatalizador (Polipirrol con nanopartculas [5] M. Corts, Polmetros conductores: Materiales
de TiO2), sobre distintas superficies o electro- multifuncionales. Revista del departamento de quimi-
dos de trabajo; por medio de experimentacin ca, Universidad de los Andes.
y revisin bibliografica se determin que el
material se deba sintetizar sobre placas de vi- [6] Y. Lui, J. Huang, C. Tsai, T. Chuang, C. Wang.
drio conductor, por medio de una voltametra Effect of TiO2 nanoparticles on the electropolymeri-
cclica con potencial inicial y final de -0.3Vy zation of polypyrrole. Chemical physics letters. 387
0.9V respectivamente, una concentracin de (2004) 155-159.
0.03M de TiO2 en el electrolito soporte (HCl
0.1 N) y 45 ciclos. [7] Hong Kong Baptist University .Recuperado el 22
Por medio de los resultados de la caracteriza- de 2006. www.hkbu.edu.hk/~csar/grain_size .html
cin con SEM y EDX que se le realiz al mate-
rial fotocatalizador (Polipirrol con nanopart- [8] S. Sadki, P. Schottland, N. Brodie, G. Sabouraud.
culas de TiO2), se puede deducir que el titanio The mechanisms of pyrrole electropolymerization.
se soport satisfactoriamente sobre el polme- The Royal Society of Chemistry (2000) 283-293.
ro conductor (polipirrol), de forma uniforme
a lo largo de la superficie del material. [9] D. Lenz, C. Ferreira, M. Delamr. Distribution anali-
La disminucin en la concentracin de fenol sis of TiO2 and comercial zinc phosphate in polypyrro-
de 51.78 a 3.95 mg/l en la evaluacin del ma- le matriz by XPS. Synyhetic metals. 126 (2002) 179-182.
terial realizada con luz ultravioleta confirma
al presencia de titanio y las propiedades foto- [10] Allen J. Bard, Larry R. Faulkner. Electrochemical
catalticas del material sintetizado. Methods fundamental and applications, Deaprtament
La evaluacin del material con luz blanca of chemical and biochemistry, University of Texas at
arroj resultados positivos, la concentracin Austin, John Wiley & Sons, Second Edition, 2001.
34
Vol. 5, No. 2, Julio - Dic de 2007
[11] Christopher M. A. Brett, Ana Maria Oliveira Brett. [12] Edison Gil. Oxidacion Fotocataltica de cianuro.
Electrochemistry Principles, Methods, and Applica- Universidad EAFIT. Grupo de investigacin proce-
tions. Departamento de Qumica, Universidade de sos ambientales y biotecnolgicos, Medelln, Abril de
Coimbra, Portugal, Oxford University Press, 1994. 2005.
35