Demanda de oxgeno, qumica

Mtodo 8000 Mtodo de digestin del reactor1

TNTplus LR (TNT821, 3150 DQO);
HR (TNT822, 201500 mg/L DQO)
Campo de aplicacin: Para agua, aguas residuales; se precisa digestin; los rangos de DQO
3150 mg/L y 201500 mg/L estn aprobados por la USEPA para anlisis de aguas residuales2
1 Jirka, A.M.; Carter, M.J., Qumica analtica, 1975, 47(8), 1397
2 Registro federal, 21-abril-1980, 45(78), 26811-26812

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:

Es preciso leer el aviso de seguridad y la fecha de caducidad en el paquete.
Algunas de las sustancias qumicas y los materiales empleados en este procedimiento pueden ser peligrosos para la salud y
la seguridad del usuario si se manipulan de forma inadecuada o se usan de forma incorrecta accidentalmente. Es preciso
leer todos los avisos y las hojas MSDS asociadas.
Para analizar el blanco opcional en una serie de muestras, vase Blancos para determinacin colorimtrica en la pgina 3.
Si se derrama reactivo, la precisin del anlisis se ver afectada y supondr un peligro para la piel y otros materiales.
Hay que estar preparado para limpiar los derrames con agua corriente.
Es preciso usar una proteccin ocular y una ropa apropiadas para una proteccin adecuada del usuario. En caso de
contacto, lavar el rea afectada con abundante agua corriente. Estudiar y seguir las instrucciones meticulosamente.
Almacenar las cubetas (fotosensibles) no utilizados en una caja cerrada.

Disponer de los siguientes elementos: Cantidad

Mezcladora 1
Reactor DRB200 con perforaciones de 13-mm (usar adaptadores con oricios de 16-mm) 1
Cubetas TNTplus DQO para el rango de concentracin apropiado vara
Pipeteador para muestra de 2.0 mL 1
Punta de pipeteador 1
Estante de cubetas de ensayo 2
Nota: En la pgina 5 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

Demanda de oxgeno, qumica

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Demanda de oxgeno, qumica LR (TNT821, 3150 DQO); HR (TNT822, 201500 mg/L DQO)
TNT Plus
Important Note: Si la muestra no contiene slidos suspendidos, omitir los pasos 1 y 3.
1. Encender el reactor
DRB200. Precalentar a
150 C.
Nota: Para los reactores
DRB200 con perforaciones
de 16-mm, insertar un
manguito adaptador de
16-mm a 13-mm en cada
oricio antes de encender el
reactor.
5. Sujetar la cubeta por
la tapa sobre una pila.
Voltearlo varias veces
para mezclar. Las cubetas
de muestra se calentarn
mucho durante la mezcla.
Colocar la cubeta en el
reactor DRB200
precalentado. Cerrar la
tapa protectora.
Demanda de oxgeno, qumica
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Mtodo 8000
2. Homogeneizar 3. Para poder garantizar 4. Pipetear
100 mL de muestra que se analiza una parte cuidadosamente 2.0 mL
durante 30 segundos en representativa de la de muestra en la cubeta.
una mezcladora. Para muestra, verter la muestra Tapar y limpiar el exterior
muestras que contengan homogeneizada en un de la cubeta.
grandes cantidades de vaso de precipitados de
slidos, aumentar el 250-mL y remover
tiempo de suavemente con una placa
homogeneizacin. agitadora magntica.
HRS MIN SEC HRS MIN SEC
6. Calentar durante dos 7. Encender el reactor. 8. Invertir la cubeta
horas. varias veces mientras siga
Esperar unos 20 minutos a
caliente.
que la cubeta se enfre
hasta 120 C o menos.
8000_TNTp821_22_DQO_5E_US
 Demanda de oxgeno, qumica LR (TNT821, 3150 DQO); HR (TNT822, 201500 mg/L DQO)

9. Colocar la cubeta en 10. Limpiar bien el exterior 11. Colocar la cubeta en

un estante para enfriar a
temperatura ambiente.
de la cubeta. el soporte portacubetas.
Cerrar la tapa.
El instrumento lee el
cdigo de barras, y luego
selecciona y lleva a cabo el
anlisis correcto.
El resultado aparecer en
mg/L DQO.

Blancos para determinacin colorimtrica

Se puede medir un blanco de reactivo, y restar el valor de los resultados de cada anlisis
realizado empleando el mismo nmero de lote de reactivo. El blanco se puede utilizar
repetidamente para medidas empleando el mismo lote de cubetas. Almacenarlo en un lugar
oscuro, y supervisar la descomposicin midiendo su concentracin peridicamente.

Para restar el valor blanco de una serie de medidas, medir el blanco en el paso 11. Pulsar
OPCIONES>MS>BLANCO DE REACTIVO: APAGADO. Seleccionar ENCENDIDO. El valor
medido del blanco debera aparecer en la casilla resaltada. Pulsar OK para aceptar este valor.
El valor blanco del reactivo se restar entonces de todos los resultados hasta que se
desactive la funcin o se seleccione un mtodo diferente. Tambin se puede registrar el
blanco e introducirlo ms tarde pulsando la casilla resaltada y utilizando el teclado para
introducir el valor.

Interferencias
El cloruro es la interferencia principal al determinar la concentracin de DQO. Cada cubeta de
DQO contiene sulfato mercrico que eliminar la interferencia de cloruro hasta 2000 mg/L Cl.

Muestreo y almacenamiento
Tomar las muestras en recipientes de vidrio. Usar recipientes de plstico si se sabe que no
presentan contaminacin orgnica. Analizar biolgicamente las muestras activas lo antes
posible. Homogeneizar las muestras que contengan slidos para garantizar muestras
representativas. Las muestras tratadas con cido sulfrico* hasta un pH inferior a 2 (unos
2 mL por litro) y refrigeradas a 4 C se pueden almacenar hasta 28 das. Corregir el resultado
para adiciones de volumen.

* Vase Reactivos y materiales opcionales en la pgina 5.

Demanda de oxgeno, qumica

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Demanda de oxgeno, qumica LR (TNT821, 3150 DQO); HR (TNT822, 201500 mg/L DQO)

Comprobacin de la precisin
Mtodo de solucin patrn

1. Comprobar la precisin del rango de 3 a 150 mg/L con un patrn de 100 mg/L. Preparar la
muestra disolviendo 85 mg de ftalato de cido potsico (KHP) secado (a 120 C, de un
da para otro) en 1 litro de agua desionizada. Utilizar 2 mL como volumen de la muestra.
El resultado debera ser 100 mg/L DQO. O bien, diluir 10 mL de solucin patrn de
1000-mg/L DQO a 100 mL para producir un patrn de 100-mg/L.

2. Comprobar la precisin del rango de 20 a 1,500 mg/L empleando una solucin patrn de
300 mg/L o de 1000 mg/L DQO. Usar 2 mL de una de esas soluciones como volumen de
la muestra; el resultado esperado ser 300 1000 mg/L de DQO, respectivamente.
O bien, preparar una solucin patrn de 500 mg/L disolviendo 425 mg de KHP secado
(a 120 C, de un da para otro). Diluir hasta un litro con agua desionizada.

Resumen del mtodo

Los resultados en mg/L DQO se denen como el mg de O2 consumido por litro de muestra en
las condiciones de este procedimiento. En este procedimiento, la muestra se calienta durante
dos horas con un agente muy oxidante: dicromato potsico. Los compuestos orgnicos
oxidables reaccionan, reduciendo el in de dicromato (Cr2O72) a in de cromo verde (Cr3+).
Al usar el mtodo colorimtrico 3150 mg/L, se determina la cantidad restante de Cr6+. Al
utilizar el mtodo colorimtrico 201500 mg/L, se determina la cantidad de Cr3+ producida. El
reactivo de DQO contiene asimismo iones de mercurio y plata. La plata es un catalizador, y el
mercurio se emplea para interferencias de cloruro complejas. Los resultados del anlisis para
el rango de 3 a 150 mg/L se miden a 420 nm. Los resultados del anlisis para el rango de
20 a 1,500 mg/L se miden a 620 nm.

Demanda de oxgeno, qumica

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 Demanda de oxgeno, qumica LR (TNT821, 3150 DQO); HR (TNT822, 201500 mg/L DQO)

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Cantidad/
Descripcin Unidad Ref.
Test
Seleccionar la cubeta de reactivo de digestin de DQO TNTplus apropiado:
Rango bajo, 3 a 150 mg/L DQO 12 cubetas 25/paquete TNT821
Rango alto, 20 a 1500 mg/L DQO 12 cubetas 25/paquete TNT822

Materiales necesarios
Cantidad/
Descripcin Unidad Ref.
Test
Reactor DRB200, 115 V, 9x13 mm + 2x20 mm (monobloque) 1 cada uno DRB200-01
Reactor DRB200, 230 V, 9x13 mm + 2x20 mm (monobloque) 1 cada uno DRB200-05
Pipeta, volumen variable, 15 mL 1 cada uno 27951-00
100/
Puntas de pipeta, para pipeta 27951-00 1 27952-00
paquete
Estante de cubetas de ensayo, 13-mm 12 cada uno 24979-00

Patrones y materiales recomendados

Descripcin Unidad Ref.
Solucin patrn DQO, 300-mg/L 200 mL 12186-29
Solucin patrn DQO, 1000-mg/L 200 mL 22539-29
Ftalato de cido potsico, ACS 500 g 315-34
16/
Patrn de demanda de oxgeno (DOB, DQO, TOC), ampollas de 10-mL 28335-10
paquete
Patrn inuente de agua residual, para parmetros mixtos
500 mL 28331-49
(NH3N, NO3N, PO4, DQO, SO4, TOC)
Patrn euente de agua residual, para parmetros mixtos
500 mL 28332-49
(NH3N, NO3N, PO4, DQO, SO4, TOC)

Reactivos y materiales opcionales

Descripcin Unidad Ref.
Vaso de precipitados, 250 mL cada uno 500-46H
Mezcladora, 2-velocidades, 120 VCA cada uno 26161-00
Mezcladora, 2-velocidades, 240 VCA cada uno 26161-02
Reactor DRB200, 115 V, 21x13 mm + 4x20 mm (doble bloque) cada uno DRB200-02
Reactor DRB200, 115 V, 15x13 mm + 15x13 mm (doble bloque) cada uno DRB200-03
Reactor DRB200, 115 V, 12x13 mm + 8x20 mm (doble bloque) cada uno DRB200-04
Reactor DRB200, 230 V, 21x13 mm + 4x20 mm (doble bloque) cada uno DRB200-06
Reactor DRB200, 230 V, 15x13 mm + 15x13 mm (doble bloque) cada uno DRB200-07
Reactor DRB200, 230 V, 12x13 mm + 8x20 mm (doble bloque) cada uno DRB200-08
Placa agitadora, magntica cada uno 28812-00
Varilla agitadora, octagonal cada uno 20953-52
cido sulfrico, ACS 500 mL 979-49
Manguitos adaptadores para reactor TNTplus, dimetro de 16-mm a 13-mm 5/paquete 28958-05

Demanda de oxgeno, qumica

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Hach Company, 2005. All rights reserved. Printed in Germany. Actualizado November 05 Edition 1
 Demanda de oxgeno, qumica
Mtodo 10212 Mtodo de digestin del reactor
TNTplus 823 UHR (25015,000 mg/L DQO)
Campo de aplicacin: Para aguas residuales y aguas de proceso; se precisa digestin

Preparacin del anlisis

Antes de comenzar el anlisis:

Es preciso leer el aviso de seguridad y la fecha de caducidad en el paquete.
La temperatura recomendada de la muestra y el reactivo es 1525 C (5977 F).
La temperatura recomendada de almacenamiento del reactivo es 1525 C (5977 F).
Algunas de las sustancias qumicas y los materiales empleados en este procedimiento pueden ser peligrosos para la salud y
la seguridad del usuario si se manipulan de forma inadecuada o se usan de forma incorrecta accidentalmente. Es preciso
leer todos los avisos y las hojas MSDS asociadas.
Para analizar el blanco opcional en una serie de muestras, vase Blancos para determinacin colorimtrica en la pgina 3.
Si se derrama reactivo, la precisin del anlisis se ver afectada y supondr un peligro para la piel y otros materiales.
Hay que estar preparado para limpiar los derrames con agua corriente.
Los mtodos TNTplus se activan en la pantalla del men principal al colocar la cubeta de muestra en el soporte
portacubetas.
Es preciso usar una proteccin ocular y una ropa apropiadas para una proteccin adecuada del usuario. En caso de
contacto, lavar el rea afectada con abundante agua corriente. Estudiar y seguir las instrucciones meticulosamente.
Almacenar las cubetas (fotosensibles) no utilizados en una caja cerrada.

Disponer de los siguientes elementos: Cantidad

Mezcladora 1
Reactor DRB200 con perforaciones de 13-mm (usar adaptadores con oricios de 16-mm) 1
DQO, Conjunto de reactivos TNT823 UHR vara
Pipeteador para muestra de 0.3 mL 1
Punta de pipeteador 1
Estante de cubetas de ensayo 13
Nota: En la pgina 4 encontrar informacin para realizar el pedido de fungibles y repuestos.

Demanda de oxgeno, qumica

10212_TNTp823_DQO_5E_US Pgina 1 de 6
Demanda de oxgeno, qumica UHR (25015,000 mg/L DQO)
TNTplus
1. Encender el reactor
DRB200. Precalentar a
150 C.
Nota: Para los reactores
DRB200 con perforaciones
de 16-mm, insertar un
manguito adaptador de
16-mm a 13-mm en cada
oricio antes de encender el
reactor.
5. Pipetear
cuidadosamente 0.3 mL
(300 L) de muestra en la
cubeta. Tapar y limpiar el
exterior de la cubeta.
Demanda de oxgeno, qumica
Pgina 2 de 6
Mtodo 10212
2. Homogeneizar 3. Para poder garantizar 4. Invertir una cubeta
100 mL de muestra que se analiza una parte varias veces para que el
durante 30 segundos en representativa de la sedimento de la base se
una mezcladora. Para muestra, verter la muestra ponga en suspensin.
muestras que contengan homogeneizada en un
grandes cantidades de vaso de precipitados de
slidos, aumentar el 250-mL y remover
tiempo de suavemente con una placa
homogeneizacin. agitadora magntica.
Si la muestra no contiene
slidos suspendidos, omitir
los pasos 2 y 3.
HRS MIN SEC HRS MIN SEC
6. Sujetar la cubeta por 7. Calentar durante dos 8. Encender el reactor.
la tapa sobre una pila. horas.
Esperar unos 20 minutos a
Invertirla varias veces
que la cubeta se enfre
para mezclar. La cubeta
hasta 120 C o menos.
de muestra se calentar
mucho durante la mezcla.
Colocar la cubeta en el
reactor DRB200
precalentado. Cerrar la
tapa protectora.
10212_TNTp823_DQO_5E_US
 Demanda de oxgeno, qumica UHR (25015,000 mg/L DQO)

9. Invertir la cubeta
varias veces mientras siga
caliente.
10. Colocar la cubeta en 11. Limpiar bien el exterior 12. Colocar la cubeta en
un estante para enfriar a de la cubeta. el soporte portacubetas.
temperatura ambiente. Cerrar la tapa.
El instrumento lee el
cdigo de barras, y luego
selecciona y lleva a cabo el
anlisis correcto.
El resultado aparecer en
mg/L DQO.

Blancos para determinacin colorimtrica

Se puede medir un blanco de reactivo, y restar el valor de los resultados de cada anlisis
realizado empleando el mismo nmero de lote de reactivo. El blanco se puede utilizar
repetidamente para medidas empleando el mismo lote de cubetas. Almacenarlo en un lugar
oscuro, y supervisar la descomposicin midiendo su concentracin peridicamente.

Para restar el valor blanco de una serie de medidas, medir el blanco en el paso 12. Pulsar
OPCIONES>MS>BLANCO DE REACTIVO: APAGADO. Pulsar ENCENDIDO. El valor medido
del blanco debera aparecer en la casilla resaltada. Pulsar OK para aceptar este valor. El valor
blanco del reactivo se restar entonces de todos los resultados hasta que se desactive la
funcin o se seleccione un mtodo diferente. Tambin se puede registrar el blanco e
introducirlo ms tarde pulsando la casilla resaltada y utilizando el teclado para introducir el
valor.

Interferencias
El cloruro es la interferencia principal al determinar la concentracin de DQO. Cada cubeta de
DQO contiene sulfato mercrico que eliminar la interferencia de cloruro hasta 5000 mg/L Cl.
Las concentraciones de DQO que excedan considerablemente el rango indicado tendrn
efectos adversos sobre la formacin de color, lo que dar lugar a una lectura falsa que
aparece dentro del rango del mtodo.

Muestreo y almacenamiento
Tomar las muestras en recipientes de vidrio. Usar recipientes de plstico si se sabe que no
presentan contaminacin orgnica. Analizar biolgicamente las muestras activas lo antes
posible. Homogeneizar las muestras que contengan slidos para garantizar muestras
representativas. Las muestras tratadas con cido sulfrico* hasta un pH inferior a 2 (unos

* Vase Reactivos y materiales opcionales en la pgina 5.

Demanda de oxgeno, qumica

10212_TNTp823_DQO_5E_US Pgina 3 de 6
Demanda de oxgeno, qumica UHR (25015,000 mg/L DQO)

2 mL por litro) y refrigeradas a 4 C se pueden almacenar hasta 28 das. Corregir el resultado

para adiciones de volumen.

Comprobacin de la precisin
Mtodo de solucin patrn

1. Comprobar la precisin del rango del mtodo con un patrn de 1000 mg/L. Preparar la
muestra disolviendo 0.8503 g de ftalato de cido potsico (KHP) secado (a 120 C, de un
da para otro) en 1 litro de agua desionizada. Utilizar 0.3 mL como volumen de la muestra.
Tambin hay disponibles soluciones patrn de 1000 mg/L de DQO y 617 mg/L de DQO.

2. Alternativamente, puede utilizar 0.3 mL de solucin patrn inorgnica mixta inuente de

aguas residuales. Este patrn contiene 500 mg/L de DQO en presencia de otros iones,
como fosfato, nitrato, amoniaco y sulfato.

Resumen del mtodo

Los resultados en mg/L DQO se denen como el mg de O2 consumido por litro de muestra en
las condiciones de este procedimiento. En este procedimiento, la muestra se calienta durante
dos horas con un agente muy oxidante: dicromato potsico. Los compuestos orgnicos
oxidables reaccionan, reduciendo el in de dicromato (Cr2O7 2) a in de cromo verde (Cr3+).
La cantidad de color verde producido es directamente proporcional a la cantidad de DQO
presente. El reactivo de DQO contiene asimismo iones de mercurio y plata. La plata es un
catalizador, y el mercurio se emplea para interferencias de cloruro complejas. Los resultados
del ensayo se miden a 620 nm.

Demanda de oxgeno, qumica

Pgina 4 de 6 10212_TNTp823_DQO_5E_US
 Demanda de oxgeno, qumica UHR (25015,000 mg/L DQO)

Fungibles y repuestos
Reactivos necesarios
Cantidad/
Descripcin Unidad Ref.
Test
Demanda de oxgeno, Conjunto de reactivos TNT823 UHR 12 cubetas 25/paquete TNT823

Materiales necesarios
Cantidad/
Descripcin Unidad Ref.
Test
Reactor DRB200, 115 V, 9x13 mm + 2x20 mm (monobloque) 1 cada uno DRB200-01
O
Reactor DRB200, 230 V, 9x13 mm + 2x20 mm (monobloque) 1 cada uno DRB200-05
Pipeta, volumen variable, 1001000 L 1 cada uno 27949-00
400/
Puntas de pipeta, para pipeta 27949-00 1 27950-00
paquete
Estante de cubetas de ensayo 13 cada uno 18641-00

Patrones recomendados
Descripcin Unidad Ref.
Solucin patrn DQO, 1000-mg/L 200 mL 22539-29
Ftalato de cido potsico, ACS 500 g 315-34
16/
Patrn de demanda de oxgeno (DOB, DQO, TOC), ampollas de 10-mL, 617 mg/L DQO 28335-10
paquete
Patrn inuente de agua residual, para parmetros mixtos
500 mL 28331-49
(NH3N, NO3N, PO4, DQO, SO4, TOC)

Reactivos y materiales opcionales

Descripcin Unidad Ref.
Vaso de precipitados, 250 mL cada uno 500-46H
Mezcladora, 2 velocidades, 120 VCA cada uno 26161-00
Mezcladora, 2 velocidades, 240 VCA cada uno 26161-02
Reactor DRB200, 115 V, 21x13 mm + 4x20 mm (doble bloque) cada uno DRB200-02
Reactor DRB200, 115 V, 15x13 mm + 15x13 mm (doble bloque) cada uno DRB200-03
Reactor DRB200, 115 V, 12x13 mm + 8x20 mm (doble bloque) cada uno DRB200-04
Reactor DRB200, 230 V, 21x13 mm + 4x20 mm (doble bloque) cada uno DRB200-06
Reactor DRB200, 230 V, 15x13 mm + 15x13 mm (doble bloque) cada uno DRB200-07
Reactor DRB200, 230 V, 12x13 mm + 8x20 mm (doble bloque) cada uno DRB200-08
Placa agitadora, magntica cada uno 28812-00
Varilla agitadora, octagonal cada uno 20953-52
cido sulfrico, ACS 500 mL 979-49
Manguitos adaptadores para reactor TNTplus, dimetro de 16-mm a 13-mm 5/paquete 28958-05

Demanda de oxgeno, qumica

10212_TNTp823_DQO_5E_US Pgina 5 de 6