Beruflich Dokumente
Kultur Dokumente
Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir (PTBN), BATAN, Gedung 20, Kawasan PUSPIPTEK Serpong,
Tangerang 15313, Banten
Abstrak
Kata Kunci : Unsur Mg, Mn, Fe, Paduan Aluminum, XRF, Pengukuran Tunggal dan Simultan
Abstract
Analysis of Mg, Mn and Fe in Aluminum alloy singly and simultaneously has been performed using XRF
Spectrometer. XRF instrument in PTBN-BATAN is equipped with a sample holder that is able to measure 10
samples of size 3 cm simultaneously. To determine the performance in single or simultaneous measurement
Aluminum alloy standard material with a size of 5 cm and 3 cm respectively as many as 10 units with varying
concentrations. Analysis was performed at 200 mTorr vacuum pressure and working voltage at 14 kVolt and
current at 90 Ampere. Singly measurement performed 7 times of repetition and the simultaneously
measurement performed 5 times of repetition. Based on the calculation of method validation showed that the
accuracy of the determination of Mg, Mn and Fe simultaneously is better than singly, while the precision
determination of Mn and Fe elements better than Mg elements in single or simultaneous. However the
calculations based on statistics through t test and F test, both of methods can be used for the determination
of elements such as Mg, Mn and Fe in aluminum alloy.
Keywords: Mg, Mn, Fe Element, Aluminum Alloy, XRF, Single and Simultaneous Measurement
Rosika K., dkk 273 STTN-BATAN & Fak. Saintek UIN SUKA
SEMINAR NASIONAL VI
SDM TEKNOLOGI NUKLIR
YOGYAKARTA, 18 NOVEMBER 2010
ISSN 1978-0176
STTN-BATAN & Fak. Saintek UIN SUKA 274 Rosika K., dkk
SEMINAR NASIONAL VI
SDM TEKNOLOGI NUKLIR
YOGYAKARTA, 18 NOVEMBER 2010
ISSN 1978-0176
Tunggal Simultan
Gambar 1. Kurva kalibrasi Unsur Mg, Mn dan Fe dalam paduan Aluminum Secara
Tunggal dan Simultan
Hasil pembuatan kurva kalibrasi digunakan untuk konstanta regresi , dan limit deteksi (LD) dan limit
menentukan nilai batas bawah dan batas atas, kuantisasi (LQ) yang dituangkan pada Tabel 1
daerah pengukuran linear, persamaan garis dan
Rosika K., dkk 275 STTN-BATAN & Fak. Saintek UIN SUKA
SEMINAR NASIONAL VI
SDM TEKNOLOGI NUKLIR
YOGYAKARTA, 18 NOVEMBER 2010
ISSN 1978-0176
Pada Tabel 1 terlihat bahwa nilai R2 dari X unsur Mg (1,25 keV) lebih kecil daripada energi
kurva kalibrasi unsur Mg, Mn dan Fe berkisar sinar-X unsur Mn (5,89 keV) dan energi sinar-X
antara 90% sampai dengan 99%. Pustaka ASTM[5] unsur Fe (6,4 keV) sehingga dalam analisis unsur
menyatakan bahwa nilai R2 pada metoda Mg sangat dipengaruhi oleh kondisi kevakuman
spektrometri berkisar pada nilai 95%. Bila lebih sample chamber.
kecil dari 90% maka ketepatan antara persamaan Presisi dan akurasi pengukuran diperoleh
dan data ukur kurang baik. Limit deteksi unsur Mg dengan cara mengukur salah satu bahan standar
lebih besar daripada unsur Mn dan Fe. Daerah yang digunakan sebagai sampel dengan nilai
linearitas unsur Mg lebih besar daripada unsur Mn konsentrasi pada daerah kerja dengan pengulangan
dan Fe. Hal ini disebabkan karena oleh energi sinar- 5 kali.
Tabel 2. Data Unjuk Kerja Unsur Mg, Mn dan Fe dalam Paduan Aluminum
Pengukuran Tunggal Pengukuran Simultan
Unsur Mg Mn Fe Mg Mn Fe
Konsentrasi Sertifikat (%) 0.51 0.51 0.28 0.51 0.51 0.28
Konsentrasi (%) 0.539 0.505 0.289 0.526 0.5 0.262
Akurasi (%) 94.55 95.31 92.08 96.96 98.11 93.47
Presisi / RSD (%) 3.44 1.35 1.81 4.53 0.93 1.08
RSD Horwitz (%) 2.19 2.22 2.41 2.22 1.21 2.45
Energi (keV) 1.25 5.89 6.4 1.25 5.89 6.4
Pada Tabel 2 tercantum bahwa nilai akurasi unsur Fe lebih kecil dibanding unsur Mn, karena dalam
Mg, Mn dan Fe yang diperoleh dengan cara analisis sebagian sinar-X yang dipancarkan oleh
pengukuran tunggal lebih rendah daripada dengan unsur Fe diserap oleh unsur Mn sehingga intensitas
cara simultan. Hal ini disebabkan adanya perbedaan unsur Fe yang terdeteksi dipengaruhi oleh unsur
kondisi kevakuman sample chamber pada waktu Mn. Energi sinar-X kedua unsur tersebut berdekatan
pengukuran. Untuk pengukuran cara tunggal, sehingga saling mempengaruhi (Mn = 5,89 keV dan
kondisi sample chamber berada dalam kevakuman Fe = 6,4 keV).
awal yang sama, karena pengukuran setiap standar Untuk mengetahui keberterimaan kedua
dilakukan pemvakuman secara berulang. Sedangkan cara tersebut maka dilakukan uji banding yaitu uji-F
pada cara pengukuran simultan kondisi pengukuran
maupun uji-t[7] seperti yang tercantum pada Tabel 3.
pemvakuman berlanjut secara simultan sehingga
kondisi vakum sample chamber relatif lebih stabil
Pada Tabel 3 terlihat bahwa hasil perhitungan uji F
dibanding kondisi vakum pengukuran secara
dan uji t lebih kecil daripada nilai batas
tunggal. Namun presisi kedua cara tersebut untuk
keberterimaan pada derajat kepercayaan 95%. Hal
unsur Mn dan Fe masih dalam batas yang diterima.
ini menunjukkan bahwa pengukuran secara tunggal
Hal ini ditunjukkan oleh nilai RSD yang lebih kecil
dan simultan untuk penentuan unsur Mg, Mn dan Fe
daripada RSD Horwitz. Sedangkan nilai presisi
dalam paduan Aluminum tidak menunjukkan
untuk unsur Mg lebih besar daripada RSD Horwitz,
perbedaan yang signifikan, sehingga kedua cara
karena presisi pengukuran unsur Mg lebih
tersebut dapat digunakan untuk analisis unsur Mg,
dipengaruhi oleh kondisi kevakuman dibanding
Mn dan Fe dalam paduan Aluminum.
unsur Mn dan Fe. Oleh karena itu untuk pengukuran
unsur Mg, perlu dinaikkan kevakumannya agar
kondisi pengukuran lebih stabil. Nilai akurasi unsur
STTN-BATAN & Fak. Saintek UIN SUKA 276 Rosika K., dkk
SEMINAR NASIONAL VI
SDM TEKNOLOGI NUKLIR
YOGYAKARTA, 18 NOVEMBER 2010
ISSN 1978-0176
DAFTAR PUSTAKA
Rosika K., dkk 277 STTN-BATAN & Fak. Saintek UIN SUKA
SEMINAR NASIONAL VI
SDM TEKNOLOGI NUKLIR
YOGYAKARTA, 18 NOVEMBER 2010
ISSN 1978-0176
STTN-BATAN & Fak. Saintek UIN SUKA 278 Rosika K., dkk