PRCTICA 6:

SEPARACIN DE MEZCLAS POR EXTRACCIN.

INDICADORES CIDO-BASE.

Antes de entrar al laboratorio para realizar esta prctica es necesario leer con detenimiento el
contenido de este guin y as poder realizar las actividades previas. Se considerar indispensable el
conocimiento de toda la parte terica, para centrarse en la parte experimental durante la estancia en el
laboratorio.

6. 1. SEPARACIN DE MEZCLAS POR EXTRACCIN

ndice.
6.1.1. Introduccin.
6.1.2. Objetivos.
6.1.3. Fundamentos tericos.
6.1.4. Material y reactivos.
6.1.5. Procedimiento experimental.
6.1.6. Resultados.

6.1.1. Introduccin.
Un problema que se presenta de manera habitual en qumica, es la separacin de una sustancia de
inters del resto de sustancias que la acompaan y que constituyen impurezas. En general, las tcnicas de
separacin aprovechan el distinto comportamiento qumico-fsico de las sustancias en una mezcla. En
concreto, la extraccin puede definirse como un proceso de separacin en el cual un soluto se reparte o
distribuye entre dos fases diferentes dependiendo de su solubilidad.

6.1.2. Objetivos.
1. Aprender el fundamento terico y la utilidad de esta tcnica.
2. Determinar cundo podr separarse una sustancia de una mezcla mediante un proceso de
extraccin.

6.1.3. Fundamentos tericos.

Extraccin simple y mltiple

La extraccin puede definirse como la transferencia de una sustancia X desde una fase lquida A a
otra fase lquida B, inmiscible con la anterior. El reparto de X entre las fases A y B viene dado por la
siguiente ecuacin:

Donde:
a) C B y C A son las concentraciones de la sustancia X en el disolvente B y en el A,
X X

b) SXA y SXB son las solubilidades de X en los disolventes A y B,

c) KT es el coeficiente de reparto, que depende de la temperatura, de la naturaleza de la sustancia X

y de los disolventes A y B. Esta constante es independiente de la cantidad de soluto y de las
cantidades de disolventes A y B. Suele venir referido a la temperatura ambiente (25 C).
 6. Separacin de mezclas por extraccin. Indicadores cido base.

Habitualmente en un proceso de extraccin intervienen: A) una disolucin acuosa (fase acuosa) y

B) otro disolvente inmiscible con el agua (fase orgnica). De este modo, las sales inorgnicas,
prcticamente insolubles en los disolventes orgnicos ms comunes, permanecern en la fase acuosa,
mientras que los compuestos orgnicos, insolubles en agua, se situarn en la orgnica.
Ciertos compuestos orgnicos, como los alcoholes, aldehdos, cetonas, cidos, steres, aminas,
son capaces de asociarse con el agua a travs de puentes de hidrgeno por lo que son parcialmente
solubles en este disolvente. Esto se traduce en que puedan necesitarse varias extracciones sucesivas para
que todo el compuesto pase a la fase orgnica.
Hay que tener en cuenta que la extraccin es siempre ms eficaz si se realiza con varias porciones
pequeas de disolvente sucesivamente (extraccin mltiple) que si se hace con nica porcin del mismo
volumen total (extraccin simple).

Por cuestiones de tiempo, gasto de una menor cantidad de disolvente y el inconveniente que
presenta la manipulacin de cantidades muy pequeas de disolvente, el nmero de extracciones, en caso
de que sta sea mltiple, se suele reducir a tres.
La eleccin del disolvente orgnico se realiza en cada caso teniendo en cuenta la solubilidad en el
mismo de la sustancia a extraer y la facilidad con la que puede separarse sta del disolvente, es decir, su
volatilidad.
La extraccin se realiza con la ayuda de un
embudo de decantacin. El embudo de decantacin
posee un tapn en la parte superior que permite su
cierre hermtico. Adems, mediante una llave se puede
regular la salida del lquido y la sobrepresin.

La posicin relativa de ambas fases (superior e

inferior) depende de la relacin de densidades. Los
disolventes clorados (cloroformo, diclorometano o
tetracloruro de carbono) se sitan siempre en la capa
inferior debido a su mayor densidad respecto al agua.
Por el contrario, disolventes como ter etlico, acetato de Embudo de decantacin
etilo, tolueno o hexano se sitan en la parte superior.

Antes de realizar el experimento de extraccin se debe estar seguro de que el embudo de

decantacin est limpio y seco, y situarlo en el soporte, un aro sujeto con una nuez (vase la figura).
Tambin conviene comprobar que la llave del embudo est cerrada. En la parte inferior siempre debe
situarse un vaso de precipitados.

Una vez lleno, se cierra el embudo con el

tapn y se coge con ambas manos: con una se sujeta
el tapn y con la otra se manipula la llave. Se inclina el
embudo con la llave hacia arriba y se agita
suavemente durante unos segundos.

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 6. Separacin de mezclas por extraccin. Indicadores cido base.

Posteriormente, se afloja la llave para liberar el

exceso de presin en el interior del embudo tal y como
se indica en la ilustracin:
Entonces se vuelve a agitar y a abrir ligeramente
la llave.

Este proceso de agitar y abrir la llave es muy importante y se debe repetir varias veces hasta que
no haya presin en el interior del embudo. Si no se elimina la presin interna, sta podra hacer saltar el
tapn de forma brusca.
Por ltimo, se agita con fuerza durante 20
segundos. Se repite la agitacin fuerte y se sita el
embudo en el soporte y con el tapn abierto. La mezcla
se deja reposar hasta que ambos lquidos se separen y
las dos fases se distingan ntidamente.

Parte superior fase acuosa y parte inferior tetracloruro

de carbono

La separacin fsica de ambas fases se realiza abriendo

la llave del embudo y recogiendo en un vaso la fase ms densa
hasta observar que la interfase se acerca a la llave. En un
segundo vaso recoge la fase menos densa.

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 6. Separacin de mezclas por extraccin. Indicadores cido base.

Aparicin de emulsiones
Con relativa frecuencia aparecen en el proceso de extraccin emulsiones o interfases que impiden
una correcta separacin en el embudo de decantacin de las capas acuosa y orgnica, especialmente,
cuando se trata de extracciones con diclorometano. El problema se puede solucionar:
a) mediante un movimiento de giro suave al lquido del embudo de separacin, mantenido en su
posicin normal,
b) agitacin vigorosa de la capa emulsionada con una varilla de vidrio,
c) aadiendo unos mililitros de una disolucin saturada de cloruro sdico y agitando de nuevo. Este
mtodo tiene una doble ventaja, hace disminuir la solubilidad en agua de la mayor parte de solutos
y disolventes orgnicos (efecto salino).
Desecacin
Al separar las fases es imposible impedir que parte del agua sea arrastrada en el disolvente
orgnico. Estas pequeas cantidades de humedad pueden inhibir la cristalizacin de muchas sustancias.
Adems, muchos lquidos cuando destilan, sin la previa eliminacin de agua, pueden hidrolizarse o destilar
con ella. Para evitar esto, se recurre a una desecacin qumica del extracto orgnico, aadiendo al
erlenmeyer una pequea cantidad de desecante. Un buen desecante qumico debe reunir las siguientes
condiciones:
a) no reaccionar con la sustancia que se va a desecar,
b) secar rpidamente,
c) que se pueda eliminar fcilmente.

En la mayora de los casos se recurre a sales inorgnicas anhidras, como sulfato de sodio Na2SO4, o
de magnesio MgSO4 que con agua, forman sales hidratadas.

Puede explorar los contenidos relacionados con las tcnicas de extraccin en las siguientes
direcciones:
http://www.ugr.es/~quiored/
http://jchemed.chem.wisc.edu/JCESoft/CCA/pirelli/pages/cca2like.html

6.1.4. Material y reactivos.

Material necesario
Embudo de decantacin de 250 mL Vaso de precipitados de 25 mL
Aro metlico de sujecin con nuez Probeta 50 mL
Vaso de precipitados de 250 mL Probeta 100 mL
Erlenmeyer de 100 mL Varilla de vidrio

Reactivos necesarios
2,6-diclorofenol indofenolato sdico Tolueno
NaOH 0.1M Agua
HCl 0.1M

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 6. Separacin de mezclas por extraccin. Indicadores cido base.

6.1.5. Procedimiento.

Extraccin de 2,6-diclorofenol indofenol

Experimento 1. En un embudo de decantacin de 250 mL se aaden 100 mL de agua, 50 mL de

tolueno y 25 gotas de una disolucin de 2,6-diclorofenol indofenolato sdico (preparado previamente por
disolucin de 3 mg del slido en 5 mL de agua y 2 mL de NaOH 0.1M). El embudo de decantacin se tapa, se
agita, se observa y se anotan estas observaciones en la tabla del apartado de resultados.
Experimento 2. Se aaden 10 mL de HCl 0.1M al embudo de decantacin anterior, se tapa y se agita
de nuevo. Despus de dejar reposar se observa y se anotan estas observaciones en la tabla del apartado de
resultados.

Experimento 3. Se separa la fase acuosa y al embudo de decantacin, que debe contener slo el
extracto orgnico, se adicionan 50 mL de agua y 12 mL de NaOH 0.1M, se tapa y se agita el embudo de
decantacin, se deja en reposo, se observa y se anotan estas observaciones en la tabla del apartado de
resultados.

6.1.6. Resultados.

Anote en la siguiente tabla los resultados que haya obtenido:

Experimento Carcter cido-base de la Color de la fase acuosa Color de la fase orgnica
fase acuosa
1
2
3

5
 6. Separacin de mezclas por extraccin. Indicadores cido base.

6.2. INDICADORES CIDO-BASE

ndice.
6.2.1. Introduccin
6.2.2. Objetivos
6.2.3. Fundamentos tericos
6.2.4. Material y reactivos
6.2.5. Procedimiento
6.2.6. Resultados

6.2.1. Introduccin.
Para poner en evidencia el punto de equivalencia de las volumetras cido-base, se puede hacer uso
de mtodos potenciomtricos (electrodo de vidrio), aunque es ms frecuente sealar el punto final de
estas volumetras por medio de indicadores de pH visuales, convenientemente elegidos para cada caso
particular.
Los indicadores cido-base son molculas orgnicas con propiedades de cidos o de bases dbiles
cuyas formas cida y bsica presentan diferentes colores, estas sustancias deben poseer una solubilidad
adecuada y una buena estabilidad qumica; adems de las caractersticas anteriores, influye de forma
significativa en la eleccin de la sustancia, la zona de pH en la que se produce el cambio de color o intervalo
de viraje, normalmente se requiere un cambio de pH del orden de dos unidades, y ser sustancias
intensamente coloreadas para que consuman cantidades insignificantes de disolucin del agente valorante.
La medida puntual del pH de una disolucin, de forma visual, se realiza generalmente con papel
indicador universal (combinacin de varios indicadores cido-base sobre una cinta de papel) que, mediante
un cdigo de color, nos proporciona un valor aproximado del pH.
A continuacin se presenta una tabla con los indicadores ms empleados, su color y su intervalo de
viraje.
Tabla 6.2.1 Algunos indicadores cido-base de uso frecuente
Color
Nombre Intervalo de viraje
Forma cida Forma bsica
Violeta de metilo* Amarillo Azul 0,1-1,5
Naranja de metilo Rojo Amarillo 3,1-4,4
Prpura de bromocresol Amarillo Prpura 5,2-6,8
Azul de bromotimol Amarillo Azul 6,2-7,6
Azul de timol* Amarillo Azul 8,0-9,6
Fenolftalena Incoloro Rojo 8,0-9,8
Carmn de ndigo* Azul Amarillo 11,6-14,0
*No disponibles

6.2.2. Objetivos.
1. Comprender los usos de los indicadores y su mecanismo de accin.
2. Aprender a elegir el indicador adecuado en valoraciones cido-base.

6.2.3. Fundamentos tericos.

1. Escala de pH.
2. cidos y bases fuertes y dbiles.
3. Hidrlisis de cationes y aniones.

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 6. Separacin de mezclas por extraccin. Indicadores cido base.

6.2.4. Material y reactivos.

Material necesario
Pipetas graduadas
Gradilla con 10 tubos de ensayo
Cuentagotas
Reactivos necesarios
Disoluciones de indicadores
Disoluciones 0,1 N de CH3COOH y NH3, preparadas en la Sesin 2.
Papel indicador de pH
6.2.5. Procedimiento.
En esta prctica se utilizarn las disoluciones 0,1 N de CH3COOH y NH3, preparadas en la Sesin 2 y
las de los indicadores suministradas por el profesor.
a) En tres vasos de precipitado de 100 mL site aproximadamente 10 mL de disolucin de cido
actico 0,1 M y de amoniaco 0,1 M, tomados del contenedor de almacenaje correspondiente (reserve estas
disoluciones para ser utilizadas en el siguiente apartado), y agua pura en el tercer vaso. Tomar tres
cuentagotas limpios e introducir uno de ellos en el agua pura y los otros dos enjuagarlos con pequeas
porciones de disolucin antes de introducirlos en stas. Cortar tres pequeos trozos de papel indicador
universal (0,5 x 0,5 cm) y colocarlos sobre una cuartilla de papel situada en la mesa de trabajo. Deje caer
una gota de la disolucin de cido actico 0,1 M sobre uno de los trozos de papel indicador, observe el
color que aparece, compare ste con la carta de color y determine el pH aproximado de la disolucin,
repita este proceso con la disolucin de amoniaco 0,1 M y con el agua pura, obtenga sus valores
aproximados de pH y, con los datos obtenidos, complete la Tabla 6.2.2.
b) En 4 tubos de ensayo limpios site 10 gotas de la disolucin del indicador, utilizando un tubo
para cada indicador suministrado, si el indicador es fenolftalena site slo tres gotas de su disolucin.
Aada a cada tubo de ensayo 15 mL de agua pura y agite bien, anote en la Tabla 6.2.3 el color observado en
cada caso. Tome el primer tubo y reparta su disolucin entre otros dos, de forma que los tres tubos
contengan aproximadamente 5 mL, etiquete uno de los tubos con la letra A y otro con la letra B.
Proceda de la misma forma descrita anteriormente, con el resto de disoluciones de los indicadores. A los
cuatro tubos de la serie A, aada 2 mL de disolucin de cido actico 0,1 M, y a los cuatro de la serie B, 2
mL de disolucin de amoniaco 0,1 N; agite bien y anote en la Tabla 6.2.3 el color observado en cada caso.

6.2.6. Resultados.
a) Anote en la Tabla 6.2.2 los colores observados al realizar el experimento 6.2.5 (a).
Tabla 6.2.2. pH medido
Color en el papel indicador
con papel indicador **potenciomtricamente
cido Actico 0,1 N
Agua pura
Amonaco 0,1 N
** Datos obtenidos de la sesin de prcticas anterior (Prctica nmero 5)
b) Anote en la Tabla 6.2.3 los colores observados al realizar el experimento 6.2.5 (b).
Tabla 6.2.3. Naranja de Azul de Prpura de Fenolftalena
Metilo Bromotimol Bromocresol
Serie A cido actico (aq)
Agua pura
Serie B Amonaco (aq)