Ensayos de identidad.

Disponibilidad Reactivos Material

Si Cloroformo 1Espectrofotmetro de rayos
Si Paracetamol infrarrojos
Si Agua 1 Espectrofotmetro de Uv-vis
No p-Aminofenol 7 Tubos de ensayo
1 Pipeta volumtrica de 1 mL
1 Pipeta volumtrica de 5 mL
1 Pipeta de 10 mL
1 Gradilla
4 Matraces volumtricos de 100
mL
2 Pipetas Pasteur
1 Esptula

EI espectro IR
Toma una pequea muestra de paracetamol para sacar el espectro de infrarrojo.
EI espectro UV
Preparar una solucin de la muestra (1:200 000) preparada en una mezcla de
solucin de cido clorhdrico 0.1 N: metanol (1:100).

Nota: La mayora de las pruebas de identificacin espectrofotomtrica requieren el

empleo de sustancias de referencia. En tales casos, la sustancia de referencia debe
prepararse simultneamente en condiciones idnticas y a la misma concentracin a las
empleadas en la sustancia problema. Estas condiciones incluyen el establecimiento de
la longitud de onda, ajuste de la amplitud de la rendija, la colocacin y correccin de la
celda y los niveles de transmitancia. Despus de correr el espectro de absorcin de la
sustancia de referencia, correr el espectro de absorcin de la preparacin de la muestra,
tan rpidamente como sea posible. Un criterio til para las pruebas de identificacin en
la regin ultravioleta consiste en tomar en consideracin el cociente de los valores de
absorbancia en dos mximos. Mediante este procedimiento se reduce al mnimo la
influencia de las variaciones instrumentales en la prueba y se elimina la necesidad de
emplear una sustancia de referencia.

RESULTADOS
RESIDUO DE LA IGNICION

Disponibilidad Reactivos Material

Si cido sulfrico 1 Crisol
Si Paracetamol 1 Mechero de gas
1 Mufla
1 Guante de proteccin
1 Pinzas para crisol
1 Esptula
1 Encededor

Pesar exactamente de 1 a 2 g de paracetamol.

Transferir a un crisol previamente llevado a peso constante en la mufla.
Con mechero de gas calentar el crisol, al principio suavemente y luego cada vez
con mayor intensidad, hasta lograr la combustin total de la muestra, esta
operacin se efecta en campana para gases.
Enfriar, posteriormete humedecer el residuo con 1 mL de cido sulfrico
concentrado.
Calentar suavemente hasta lograr el desprendimiento de vapores blancos y
luego con ms intensidad.
Nota: cuidando que no haya proyecciones del material al exterior del crisol.
Una vez que cese el desprendimiento de vapores blancos, calentar 5 min ms.
Trasladar el crisol a la mufla y calcinar a 600 50 C, calentar hasta que el carbn
sea consumido.
Enfriar en un desecador, pesar y calcular el porcentaje de residuo.
Si la cantidad del residuo obtenido, excede del lmite de 0.1%, volver a
humedecer el residuo con 1 mL de cido sulfrico concentrado, calentar con
precaucin e incinerar a 600 50C. Repetir esta operacin hasta peso constante
(esto es que la diferencia entre dos pesadas sucesivas no exceda de 0.5 mg).
Calcular el porcentaje del residuo de la ignicin con la siguiente formula:

(Pr/Pi)100
Donde:
Pr = Peso del residuo.
Pi = Peso de la muestra inicial.

Nota: el residuo de ignicin no debe ser ms del 0.1 %

RESULTADOS
Primero se llev a peso constante el crisol obtenindose los siguientes pesos:
Pesos de crisol para peso constante
1.-Crisol g 2.- Crisol g 3.- Crisol g 4.- Crisol g
Crisol sin 25.48 25.49 25.505 25.505
muestra

Peso del crisol en Peso crisol con Peso del crisol Diferencia del
peso constante en g muestra en g despus de la crisol del peso
prueba en g inicial y el final
en g
25.505 26.506 25,506 0.001

Cuando se tom el peso en la cuarta ocasin se tom como el crisol en peso constante
ya que previamente un da completo se dej en la estufa de secado y resulto el mismo
al del da anterior.
Al no estar en funcionamiento la mufla del laboratorio G-202 se tom la decisin de
trasladar el crisol al laboratorio G-102, la mufla previamente se haba ajustado a 600 C,
el crisol junto con la muestra se mantuvo en la mufla a esta temperatura por alrededor
de 25 minutos.
(Pr/Pi)100
Reemplazando con los datos obtenidos:
(0.001g/1.000g)100: 0.1%
El resultado de la prueba de ignicin de la materia prima (Paracetamol) al no rebasar
los lmites de porcentaje marcado por la FEUM podemos decir que nuestra muestra no
se encontraba impura.

SUSTANCIAS FCILMENTE CARBONIZABLES

Disponibilidad Reactivos Material

Si Paracetamol 1 Vidrio de reloj
Si cido sulfrico 1 Esptula
1 Vaso de precipitados de 250
mL
2 Tubos de ensayo
1 Agitador de vidrio
Disolver 500 mg de la muestra con 5 mL de SR de cido sulfrico: la solucin no
presenta ms color que el que corresponde a la solucin de comparacin.

Tomar una cantidad de muestra del producto, establecida en la monografa

correspondiente.
Colocar la muestra en un tubo para comparacin de color, al que previamente se
le ha agregado una cantidad suficiente de solucin de cido sulfrico al 95 %
(v/v) en agua.
Agitar la mezcla con agitador de vidrio hasta completa disolucin. Preparar la
solucin de referencia para comparacin de color correspondiente y transferirla
a un tubo similar al que contiene la solucin con la muestra. Los volmenes de
ambas soluciones, son iguales. Efectuar la comparacin de color observando
ambos tubos, tanto en el plano horizontal como vertical.

RESULTADOS
Esta prueba al solicitar una comparacin de color con la marcada en la FEUM en la
MGA 0181 en la cual indica que se deben de realizar 3 estandarizaciones de distintos
reactivos, sin embargo, el gasto estimado para cada prueba era excesivo por lo tanto
se decidi no realizar las estandarizaciones y tomar en cuenta la concentracin dada
por la FEUM. Entonces al medir las muestras pesamos el peso indicado dividido entre
10.
 Reactivos para comparacin de color
Cloruro frrico Sulfato cprico Cloruro de cobalto
Peso en g 46 63 60
solicitado
Peso en mg real 4606.01 6308.1 6002.9

Muestra de paracetamol para comparacin de color

Paracetamol indicado 500
por la FEUM en mg
Paracetamol pesado 500.5
real en mg

PARMETROS ANALTICOS DE CALIDAD PARA LA VALIDACIN DEL MTODO

Disponibilidad Reactivos Material

Si Paracetamol 10 vasos de precipitados de 100
Si Metanol mL
Si Agua destilada 10 vasos de precipitados de 250
mL
10 pipetas volumtricas de 1 ml
5 pipeta volumtricas de 5 mL
5 pipeta graduada de 10 mL
5 matraces volumtricos de 10
mL
5 matraces volumtricos de 50
mL
5 matraces volumtricos de 100
ml
1 matraz volumtrico de 1 L
5 esptulas
5 Pipetas Pasteur con bulbo
5 Vidrios de reloj
Balanza analtica
Espectrofotmetro con celdas

Preparacin del diluyente

Se utiliz metanol y agua (15:85, v / v) como diluyente.
Preparacin Estndar
Solucin madre. Se disolvieron 10 mg de paracetamol en 15 mL de metanol y se
agitaron bien. A Continuacin, se le aadieron 85 mL de agua para y se ajusta el
volumen hasta 100 ml. Concentracin 0.1 mg/mL.
Stock 1. Se tomaron 10 mLy se ajust el volumen hasta 100 mL con diluyente metanol
y agua (15:85, v / v). Concentracin 0.01 mg/mL.
Stock 2. Se retiraron 10 mL de solucin y se recogieron en un matraz aforado de 100
mL. El volumen se ajust con diluyente metanol y agua (15:85, v / v) hasta 100mL.
Concentracin 0.001 mg/mL.
Blanco. Diluyente metanol y agua (15:85, v / v).
Seleccin de la longitud de onda

Scan de la solucin estndar en espectrofotmetro UV-visible se deben escanear dentro

de los intervalos de longitud de onda entre 200 nm a 400 nm en el modo de espectro.
Especificidad
Determinar la longitud de onda mxima realizando un barrido al estndar y a la
muestra problema.

Linealidad
A partir de la solucin stock del estndar 1, se transfirieren 3, 4, 5, 6 y 7 mL a cinco
matraces de 50 ml y se completa el volumen con disolvente metanol y agua (15:85, v /
v). Esta determinacin se realiza por triplicado cada nivel. Determinar el rango de las
concentraciones. Determinar las concentraciones de la curva.

Precisin
La precisin se verifica mediante anlisis de repetibilidad (precisin del sistema). Los
estudios de repetibilidad se realizaron mediante la determinacin de muestras al nivel
mximo 100 %, por triplicado. Realizar la determinacin por sextuplicado.

Exactitud
La exactitud del mtodo se lleva a cabo por el mtodo de adicin estndar a tres niveles
de concentraciones (80%, 100% y 120%). Se determina la absorbancia de los tres
niveles por triplicado.
A tres muestras preparadas a los niveles de 80%, 100% y 120% se realiza la adicin de
una concentracin conocida de estndar. Se toman 2 mL de la solucin stock 1 y se
aaden antes de aforar la muestra. Con ello se busca obtener 84%, 104% y 105%. Se
determinan los miligramos recuperados y el porcentaje de recuperacin.

Precisin Intermedia
Los estudios se replicaron en diferentes das para determinar la precisin intermedia.
El anlisis se lleva a cabo realizando el anlisis de tres muestras al 100% y dos
estndares por dos analistas en dos das diferentes.

RESULTADOS