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APOSTILA DE QUMICA ANALTICA QUALITATIVA
Anlise de nions
Docentes:
Mrcia Matiko Kondo
Milady Renata Apolinrio da Silva
Sandro Jos de Andrade
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Qumica
2012
i
Contedo
1 PRINCPIO DA ANLISE DE NIONS ....................................................... 1
2 TESTES PRVIOS PARA NIONS ............................................................ 2
2.1 Solubilidade da amostra ....................................................................... 2
2.2 pH da soluo aquosa da amostra ....................................................... 2
2.3 Tratamento com cido sulfrico concentrado ....................................... 2
2.4 Tratamento de uma soluo aquosa da amostra com nitrato de prata . 4
2.5 Tratamento de uma soluo aquosa da amostra com cloreto de brio 6
3 TESTES ESPECFICOS PARA A IDENTIFICAO DE NIONS .............. 8
3.1 Provas diretas ....................................................................................... 8
3.2 Extrato com soda .................................................................................. 8
3.3 Reaes para ons cloreto (Cl-) ........................................................... 10
3.3.1 Reao com H2SO4 concentrado ................................................. 10
3.3.2 Reao com ons prata (Ag+)........................................................ 10
3.4 Reaes para ons sulfato (SO42-) ...................................................... 12
3.4.1 Reao com ons brio (Ba2+) ...................................................... 12
3.5 REAES PARA ONS NITRATO (NO3-) .......................................... 13
3.5.1 Reao com H2SO4 concentrado ................................................. 13
3.5.2 Reao com sulfato ferroso (FeSO4) ............................................ 13
3.5.3 Reao com zinco metlico em meio alcalino .............................. 15
3.6 REAES PARA ONS CARBONATO (CO32-) .................................. 15
1
S2- H2S (incolor, odor de ovo podre, em contato com uma tira de papel
umidecida com soluo de acetato de chumbo ocasiona a formao de
uma mancha negra de PbS)
F- H2F2 (incolor, corri o vidro)
I- I2 (Violeta)
Br- Br2 (marrom)
Cl- HCl (incolor, odor picante)
NO2- NO2 (marrom, odor picante)
CH3COO- CH3COOH (incolor, odor de vinagre)
Sulfatos, boratos e fosfatos no apresentam evidncias de reao
quando aquecidos na presena de H2SO4 concentrado.
902-
3033- s 2- 2-
AgNo 30, 2 M
~S03' ~~~~~ ~
~
cn ,coo- ~~~ ~~~
~~
~ Ag 39o 4 AgBO2 ~
Figura 1: Marcha analtica empregando nitrato de prata
Por outro lado se o precipitado for amarelo, pode ser Br-, I-, PO43- e neste
caso no se pode descartar da presena de possveis precipitados brancos.
Finalmente, se o precipitado for preto, indica seguramente o S 2-, mas este
precipitado mascara todos os outros, deixando-os ento indefinidos.
502'
4
no; no; 6113000' r cr' ar' r-
3-
P04 3- s2- co -
~~~
hidrxido: c1' Br' 1' poi' n03' 53' co'
metlicos
Colocar 5 gotas de uma soluo de NaCl 0,2 mol L-1 em um tubo de ensaio
e adicionar algumas gotas de soluo de AgNO3 0,2 mol L-1. Dever haver
a formao de um precipitado branco. Outros nions tambm formam
precipitados com ons Ag+ nestas condies.
Repetir as operaes dos itens acima com solues dos ons SO42-, NO2-,
CO32-, Br-, I- e S2-. Dever observar-se que ons brometo, iodeto e sulfeto
interferem j que AgBr, AgI e Ag2S tambm so insolveis em meio cido.
11
A separao e identificao dos ons Cl-, Br- e I- pode ser feita pelo
seguinte procedimento:
colocar 15 gotas da soluo a ser testada em um tubo de ensaio, adicionar
5 gotas de cido actico 5 mol L-1 e mais 20 gotas de gua e agitar para
homogeneizar.
A seguir, adicionar uma pequena quantidade (ponta de esptula) de
perssulfato de potssio (K2S2O8) e aquecer cuidadosamente.
O desprendimento de um gs violeta indica a presena de iodo.
Continuar fervendo a soluo at eliminar todo o iodo, colocando mais
gua de maneira a manter sempre o volume constante.
Verificar se o iodeto foi completamente eliminado, adicionando-se mais
alguns cristais de K2S2O8 e mais 2 gotas de cido actico 5 mol L-1.
Quando todo o iodeto for completamente removido, adicionar 15 gotas de
H2SO4 2 mol L-1 e mais uma pequena quantidade de K2S2O8 e aquecer
ebulio.
O desprendimento de um gs marrom indica a presena de brometo.
Ferver a soluo at que todo o bromo seja liberado mantendo-se o volume
de gua constante.
Verificar se todo brometo foi oxidado, adicionando-se alguns cristais de
K2S2O8 e mais 2 gotas de H2SO4 2 mol L-1.
Quando todo o brometo tiver sido removido, resfriar a soluo em gua de
torneira, elevar o volume com gua at cerca de 2 mL e juntar 3 gotas de
HNO3 6 mol L-1 e adicionar 2 gotas de AgNO3 0,2 mol L-1.
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Entre os nions que formam sais de brio insolveis, o on SO42- o nico que
precipita em solues fortemente cidas.
Colocar 5 gotas da soluo de Na2SO4 0,2 mol L-1 em outro tubo limpo,
adicionar 3 gotas de HCl 6 mol L-1 (verificar se o meio est cido por meio
deu um papel de tornassol). Juntar, ento, 2 gotas de BaCl2 0,2 mol L-1.
Dever haver formao de um precipitado branco.
Repetir as reaes acima para os ons NO2-, NO3-, CO32- e PO43-. Observar
em que condies estes interferem.
Esta reao baseada na reduo dos ons NO3- pelo sal ferroso
produzindo xido ntrico (NO). O xido ntrico na presena do excesso do sal
ferroso, forma um complexo estvel de cor marrom.
Colocar em um tubo de ensaio 5 gotas de uma soluo de NaNO3 0,2 mol
L-1, 3 gotas de H2SO4 2 mol L-1 e mais 5 gotas de uma soluo de FeSO4
0,2 mol L-1.
14
Zn + Zn(OH)2 + 2 H0
Zn(OH5 1 Zn(OH)4'
2 n20
Sais de amnio interferem e por isso devem ser removidos antes da adio
do zinco. Tambm os ons NO2- interferem e devem ser removidos antes do
teste.
T u bo A ~ Corte no rolha
~ pequeno chonfro
/no pontovidro. hq
ra de da
Figura 4: Esquema ilustrativo para teste alternativo de ons carbonato
A barra de vidro deve ser chanfrada na ponta por meio de uma lima. O
chanfro serve para segurar a gota da soluo de Na2CO3 contendo
fenolftalena.
Colocar 5 gotas da soluo a ser testada no tubo de ensaio.
Mergulhar a ponta da barra em uma soluo contendo 10 mL de uma
soluo 0,1 mol L-1 de Na2CO3, 5 mL de uma soluo alcolica de
fenolftalena.
Apenas uma gota desta soluo avermelhada deve ficar na ponta
chanfrada da barra.
Em seguida, adicionar 5 gotas de HCl 2 mol L-1 amostra no tubo de
ensaio e rapidamente colocar a barra e a rolha no tubo tomando cuidado
para no tocar a ponta da barra nas paredes do tubo e nem entrar em
contato com a soluo no fundo do tubo.