MTODO ESTANDARIZADO

DETERMINACIN DE CIDOS GRASOS VOLTILES (AGVs) POR DESTILACIN

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I.Q. Jorge Snchez I.Q. Fabiola Solis Ing. Roberto Bautista

Ingeniero Qumico Ingeniero Qumico Director de Ingeniera
EMITE REVISA APRUEBA

MARCO TORICO

Estos cidos carboxlicos son conocidos como cidos grasos voltiles (AGVs) o como cidos grasos de cadena
corta (por ejemplo, cido actico, propinico, butrico y valrico). La presencia de estos compuestos en la matriz de
una muestra es frecuentemente indicativa de actividad bacteriana, por ejemplo en los procesos de biodegradacin
anaerobios, tales como el tratamiento de aguas residuales. Adems, los AGVs constituyen una especie de tantas,
responsables del olor desagradable de las aguas residuales, junto con las aminas y los compuestos sulfurados.

Fuente: Van Haandel y Lettinga (1994)

Figura 1. Secuencia de procesos en la digestin anaerobia de macromolculas complejas (los nmeros hacen
referencia a porcentajes, expresados como DQO)
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Los cidos grasos voltiles libres de cadena corta (cidos carboxlicos de 2 a 5 carbonos) son productos
intermedios de la degradacin anaerobia (Figura 1) de materia orgnica y corresponden al producto de la etapa
acido gnica y a su vez son sustrato de la etapa aceto gnica.

Alrededor del 15 % del metano producido durante la fermentacin metablica de macro molecular orgnicas
proviene de los AGVs, si estos estn en altas concentraciones, pueden causar estrs microbiano, por lo que su
concentracin es un factor importante en la operacin de un reactor biolgico anaerobio.

1. OBJETIVO
1.1 Establecer el procedimiento para realizar el anlisis para la cuantificacin de cidos grasos voltiles (AGV) como
cido actico por destilacin (mtodo estandarizado) en muestras de agua residual.

2. RESPONSABILIDADES
2.1 Jefe de Laboratorio: Administrar los recursos necesarios para el desarrollo de la metodologa, as como la
revisin, aprobacin, emisin y control del informe de resultados.
2.2 Coordinador de control calidad: Capacitar al Qumico analista para la correcta la correcta aplicacin del
presente procedimiento as como la revisin de los clculos y resultados.
2.3 Qumico analista: Conocer el procedimiento para aplicar la metodologa tal cual se encuentra sealada.

3. DEFINICIONES, SMBOLOS Y ABREVIATURAS

3.1 Smbolos
3.1.1 AGVs = cidos grasos voltiles
3.1.2 ppm = partes por milln (mg/L)

4. DESARROLLO
4.1 Materiales
4.1.1 Soporte universal (2)
4.1.2 Pinzas de sujecin para soporte universal (2)
4.1.3 Mechero de bunsen o de alcohol
4.1.4 Matraz Erlenmeyer de 250 ml
4.1.5 Malla de asbesto
4.1.6 Termmetro
4.1.7 Manguera de hule (la necesaria)

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4.1.8 Pinza clip

4.1.9 Alargadera de vidrio
4.1.10 Matraz volumtrico de 250 ml
4.1.11 Matraz para destilacin (tipo bola con esmerilado) de 500 ml
4.1.12 Condensador recto o de rosario
4.1.13 Tubo adaptador para sistema de destilacin

4.2 Reactivos y soluciones

4.2.1 Agua destilada
4.2.2 cido sulfrico (H2SO4) concentracin 1:1
4.2.3 Solucin indicadora de fenolftalena
4.2.4 Solucin estndar de hidrxido de sodio (NaOH) 0.1 N
4.2.5 Solucin de cido actico 2000 mg/L: Diluya 1.9 ml de cido actico concentrado (CH3COOH) a 1000 ml con
agua destilada. Estandarizar contra la solucin 0.1 N de hidrxido de sodio.

4.3 Equipos
4.3.1 Centrfuga (con tubos para centrfuga graduados)
4.3.2 Titulador digital (con botella roscada integrada para almacenar el titulante)
4.3.3 Parrilla de calentamiento (sustituye al mechero de bunsen 4.1.3)

4.4 Procedimiento
4.4.1 Factor de recobro (f )
4.4.1.1 Diluya un volumen de cido actico apropiado a 250 ml en un matraz volumtrico a aproximadamente la
concentracin esperada en la muestra.
4.1.1.2 Destile y titule como se indica en el anlisis de la muestra (4.4.2.4-4.4.2.7).

4.4.2 Anlisis de la muestra

4.4.2.1 Centrifugue 200 ml de muestra durante 5 min.
4.4.2.2 Vace y combine los lquidos sobrenadantes.
4.4.2.3 Deposite 100 ml de lquido sobrenadante, o una porcin menor diluida a 100 ml en un matraz de
destilacin.
4.4.2.4 Adicione 100 ml de agua destilada, algunas perlas de vidrio (para evitar que la ebullicin sea violenta) y 5
ml de H2SO4. Nota: Mezcle de manera que el cido no permanezca en el fondo del matraz.

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4.4.2.5 Conecte el matraz al sistema de destilacin montado (Figura 2), y destile a una velocidad de 5 ml/min.
Nota: Descarte los primero 15 ml de condensado.
4.4.2.6 Colecte 150 ml de condensado en un matraz Erlenmeyer o cualquier otro recipiente graduado.
4.4.2.7 Titule con la solucin de hidrxido de sodio de concentracin conocida (0.1 N), empleando unas cuantas
gotas de solucin indicadora de fenolftalena hasta observar un vire rosa que permanece durante unos minutos.
Nota: Si lo desea, puede emplear un potencimetro para determinar el punto final de la titulacin, que ser a pH 8
*Destile una solucin blanco (agua destilada) cada vez que se realice el procedimiento.

Figura 2. Montaje de sistema de destilacin simple

4.4.3 Clculo y reporte de resultados

4.4.3.1 Calcule el factor de recobro de acuerdo a la Frmula 1, posteriormente determine la concentracin de
AGVs en mg/L o ppm mediante la Frmula 2

. =

Donde:
f = Factor de recobro [adimensional]

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a = Concentracin de cidos voltiles recuperada en la destilacin [mg/L]

b = Concentracin de cidos voltiles en la solucin estndar empleada [mg/L]

60 000
. . =

Donde:
AGV Ac. Actico = Concentracin de cidos grasos voltiles como cido actico [mg/L]
N = Normalidad de la solucin de NaOH [eq/L]
f = Factor de recobro [adimensional]
V = Volumen de titulante (aolucin de NaOH) gastado [ml]
M = Volumen de muestra [ml]

5. REFERENCIAS
5.1 APHA, AWWA, WEF, (2002). Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater (22nd ed.). 5560C.
Distillation Method, Washington, pg. 5-61.
5.2 Metcalf and Eddy, 2003. Wastewater Engineering Treatment and Reuse 4th ed., Mc Graw Hill, New York, NY.
5.3 Siedlecka E., Kumirska J., Ossowski T., Glamoswki P., Golebiowski M., Gajdus J., Kaeczynski Z., Stepnowski, (2008).
Determination of Volatile Fatty Acids in Environmental Aqueous Samples. Polish J. of Environ, Stud., 17:351-356.
Disponible en: http://www.pjoes.com/pdf/17.3/351-356.pdf
5.4 Gonzlez G., Roeckel M., Sanhueza V., Vargas D., Asp E., Medicin de cidos grasos voltiles mediante la
degradacin anaerobia de un vertido salino, Departamento de Ingeniera Qumica, Facultad de Ingeniera,
Universidad de Concepcin, Chile. Disponible en: http://www.ciiq.org/varios/peru_2005/Trabajos/I/3/1.3.05.pdf

6. BITCORA DE CAMBIOS

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