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Azoto = Nitrognio;
Nos frascos dos reagentes deve se ter, tambm, todas as informaes necessrias e
pertinentes sobre o mesmo (dados fsicos, qumicos e de segurana). Ou seja, um resumo da
FISPIQ.
Os laboratrios de qumica e microbiologia devem ser mantidos separados para que no haja a
contaminao das amostras biolgicas por parte dos reagentes qumicos. As substncias
qumicas matam os micro-organismos, por isso, nunca uma vidraria usada em procedimentos
qumicos deve ser usada em procedimentos microbiolgicos.
Nos laboratrios de microbiologia tambm deve ter um espao reservado para o descarte e
descontaminao de materiais contaminados.
Ao retirar as luvas de ltex a parte externa contaminada no deve entrar em contato com a
nossa pele. Tira-se quase totalmente uma e com a mo tira-se totalmente a outra. Lava as
duas com gua corrente e tira. Depois passa-se um pouco de lcool (agente secante) e enxuga-
se com um papel absorvente.
Combusto espontnea
Combusto espontnea um tipo de combusto que ocorre sem uma fonte inflamvel
externa.
Materiais assim ditos pirofricos so frequentemente aquarreativos assim como iro entrar
em ignio quando em contato com a umidade do ar. Eles podem ser manuseados com
segurana em atmosferas de argnio ou (com poucas excees) nitrognio. A maioria dos
fogos pirofricos podem ser extintos com um extintor de incndio Classe D para metais em
chamas.
Banho-maria Aquecimento indireto e mido. Aquecimento mais estvel que a seco. Para
amostras que sofram alteraes qumicas com aquecimento a seco, que interfiram na anlise.
As cubetas podem ser de quartzo ou vidro. As de quartzo so mais durveis. Deve-se pegar na
parte crespa da cubeta para que manchas provocadas pelas digitais interfiram na anlise.
Anlise potenciomtrica Diferena de pH.
Os bastes e bqueres podem ser de vidro ou polietileno, assim como as bases das provetas.
Temperatura de calibrao;
Volume mximo suportado;
Graduao (vidrarias volumtricas).
Digesto de uma amostra Etapa em que a amostra dever ser colocada na forma de soluo
isenta de qualquer tipo de resduo. Dependendo do tipo de amostra essa digesto ser
efetuada com cidos fortes como cido sulfrico, fluordrico, ntrico e clordrico que sero
usados para a mineralizao de amostras de solos, sedimentos, rochas etc. Amostras com
material orgnico sero tratadas com cido perclrico. Existe um grande nmero de digestes
que podem ser empregadas associando-se os ataques cidos com recursos auxiliares como o
aumento de presso (digesto em bombas) ou de aumento de temperatura (placa de
aquecimento), esses procedimentos so recomendados para amostras de difcil digesto. Alm
da digesto mida tambm poder empregar-se a digesto seca, a escolha depender do tipo
de amostra analisada.
As paredes do Kitassato so mais espessas (grossas) do que as das outras vidrarias, e at de
semelhantes, como o Erlenmeyer, para que o mesmo possa suportar a presso exercida pela
bomba de vcuo em filtraes desse tipo.
O fundo do tubo de ensaio tem formato arredondado, para facilitar o aquecimento. Esse
formato faz com que a presso seja uniformemente distribuda pelas paredes do tubo.
Tcnica de Pipetagem
A marca superior da pipeta indica o limite mximo at onde a pera deve ir. No
recomendvel ir at o fim, pode dificultar a retirada da mesma e / ou quebrar a vidraria.
Menisco Curva tangencial formada pelo lquido no interior das vidrarias, originado pela
tenso superficial do mesmo (resultado das foras intermoleculares).
Lquido vertido Lquido residual de algumas vidrarias volumtricas, que est dentro da
margem de erro aceitvel. Para se retirar o lquido espera-se algum tempo para que ele seja
expulso pela ao gravitacional (sem tentar acelerar) ou aperta-se a vlvula menor da pera
(mais rpido).
No inserir a pipeta ou esptula dentro de frascos de reagentes p.a. para que no haja a
contaminao dos mesmos. Deve-se transferi-los para um bquer ou outro recipiente antes de
manipula-los em procedimentos qumicos.
No se deve atritar a pipeta com a base do recipiente ou deixar sua ponta fixa na base dos
recipientes durante a suco. Impede que a presso exercida pela pera no interior da vidraria
consiga succionar o lquido.
Desvio de paralax Desvio provocado pela m angulao da viso em relao a aferio das
vidrarias volumtricas. Para que esse desvio seja evitado, deve-se manter o nvel da aferio
em linha rela com os olhos do manipulador.
Tcnica de Medio e Aferio de Lquidos
Bolha gerada pela aerao da amostra. Espao vazio que ocupa volume. Para evitar a
formao das mesmas deve-se colocar a amostra nas vidrarias volumtricas com cuidado,
devagar e escorrendo pelas paredes. Bolhas de fcil remoo podem ser retiradas na bancada,
as mais complicadas devem ser retiradas na pia. Um mtodo retirar a bolha com um papel
toalha devidamente limpo e seco encostando o mesmo na bolha (para bolhas que se
encontram na superfcie do lquido).
Durante uma titulao a bureta no pode est torta em ralao a base e seu suporte. Isso
interfere diretamente na leitura da mesma.
Sempre que algum procedimento for realizado com a bureta, deve-se zer-la, para que os
riscos de erro sejam os menores possveis.
Bquer No preciso;
Proveta No muito precisa, mas de grande valia para medir volumes aproximados
de lquidos em procedimentos analticos;
Pipeta e bureta Muito precisas.
Vidraria mbar Para solues que so sensveis luz. Ou seja, que sofrem oxidao ou
reduo na presena de luz (insolao). Possui leitura mais difcil.
Sempre manter um papel toalha perto quando estiver manipulando vidrarias volumtricas.
Leitura:
Toda aferio deve ser iniciada do zero. Caso isso no acontea, os riscos de erro aumentam.
Para substncias que se desprendam vapores, as balanas devem ter acopladas sistemas para
a circulao desse vapor.
Limpeza:
Obs.: Todas as etapas de limpeza da balana devem ser realizadas de maneira cautelosa e
suave para que a integridade da mesma possa ser preservada.
Operacional:
Obs.: Todas as etapas de manipulao da balana devem ser realizadas de maneira cautelosa
para que a integridade da mesma possa ser preservada. As balanas devem ser mantidas em
salas de instrumentao apropriada e com mesa de balana com amortecedor e longe de
qualquer vibrao, ou pode ser usado um amortecedor plano, se no, ela no nivela.
Deve se ter cuidado com resqucios de substncias que possam cair na balana. Alm de sujar,
podem reagir com o metal da balana e formar incrustaes.
Tarar = Zerar.
Marca;
Modelo;
Peso Mximo;
Peso Mnimo;
Preciso decimal (d);
Equivalente em relao ao peso mnimo ().
O Ideal que a temperatura do material a ser pesado esteja o mais prximo possvel da
temperatura da balana.
Lavagem de Vidrarias
Os tensoativos agem quebrando a tenso superficial da gua (agente lavante) por meio de
uma carga hidroflica-lipoflica.
Age formando micelas (camada que engloba as partculas gordurosas em seu interior).
Menor parte polar
Liga-se gua
Maior parte apolar
Liga-se gordura
Micela uma estrutura globular formada por um agregado de molculas anfipticas, ou seja,
compostos que possuem caractersticas polares e apolares simultaneamente, dispersos em um
lquido constituindo uma das fases de um colide.
Estas "partculas" variam entre 0,1 e 0,001 micrmetros de dimetro em solues coloidais. As
micelas se mantm em constante e erratico movimento, chamado browniano, graas
repulso entre ela por causa das cargas eltricas.
As micelas podem ser formadas de fosfolipdeos (lipdeos complexos), por exemplo, onde a
parte polar ou hidroflica fica rodeada de gua, e a parte apolar ou hidrofbica (caudas
hidrocarbonadas), ficam sequestradas no interior.
Soluo alcolica de KOH Utilizada para vidrarias novas. Retira o maior contaminante que
pode existir nelas: a slica, por meio da formao de silicatos. Essa slica atrapalha as anlises
pela sua deposio.
Devido a sua alta reatividade na manipulao e preparo da soluo sulfocrmica devem ser
observados:
A gua rgia (do latim "aqua regia" que significa "gua real") uma mistura de cido
ntrico e cido clordrico concentrados, geralmente na proporo de 1 para 3. um lquido
altamente corrosivo de colorao amarela. uma das poucas substncias que pode dissolver
o ouro e a platina. E tem este nome de "gua rgia" devido a propriedade de dissolver
os metais nobres ("regios"), embora o tlio, irdio e outros metais extremamente inertes
possam suportar o seu ataque. A inveno da gua rgia atribuda ao alquimista
rabe Geber e era muito empregada por outros alquimistas e, ainda hoje, utilizada em
diversos procedimentos analticos.
Mesmo que a gua rgia ataque o ouro, nenhum dos seus cidos constituintes pode atac-lo
isoladamente. Cada cido executa uma tarefa diferente. O cido ntrico um
potente oxidante, que pode dissolver uma quantidade minscula (praticamente indetectvel)
de ouro, formando ons de ouro. O cido clordrico, por sua vez, proporciona ons cloreto, que
reagem com os ons de ouro, retirando o ouro da dissoluo. Isto permite que o ouro adicional
continue se oxidando.
A mistura perde a sua fora rapidamente, por isso deve ser utilizada imediatamente aps o
preparo.
Lavagem:
Indicao da limpeza: Filamento de gua escorrente. Formao de muitas gotculas indica uma
lavagem inadequada da vidraria.
O primeiro requisito em anlise qumica so vidrarias limpas. Uma vidraria mal lavada
compromete todo o mtodo analtico.
Excludas da estufa:
Vidrarias precisas;
Com indicao de temperatura muito baixas (20C);
Feitas ou com partes de plstico (no caso das bases de provetas, retira-se a base e
coloca o tubo para secar na estufa normalmente).
Misturas Sistemas caracterizados pela unio de duas ou mais substncias, podendo ser
homogneos (nica fase) ou heterogneos (duas ou mais fases).
As tcnicas de separao de misturas nunca devem ser feitas aleatoriamente. Elas devem
auxiliar em procedimentos analticos. Vir agregados a eles.
Adsoro
Princpio: Polaridade e apolaridade das substncias. Separao com aparato qumico levando
em considerao as foras intermoleculares (ligaes por pontes de hidrognio, foras ou
ligaes dipolo-dipolo, foras ou ligaes de Van der Waals ou de London). Para sistemas
slido-slido (usa-se aquecimento), lquido-lquido, gs-gs (usa-se confinamento do gs),
lquido-gs, slido-lquido.
Filtrao simples
Usa a ao da gravidade. No deve acelerar a filtrao com nenhum mtodo, para que no
haja a perca da anlise por contaminao. Abaixo tambm so mostrados os diferentes
mtodos de transferncia de lquidos. Alm desses, ainda pode-se usar o basto inclinado no
fundo do bquer para reduzir a vazo do lquido.
Caso queira-se acelerar, usa-se a filtrao a vcuo (presso reduzida).
Anlise qualitativa:
Anlise quantitativa:
Funil com ranhuras (os obstculos faz com que o slido seja melhor retido e torna a
filtrao mais lenta);
Menor reteno Haste curta;
Maior reteno Haste longa;
Papel de filtro com menor teor de cinzas.
Dobra do papel de filtro: Dobra ao centro e na segunda dobra, deixar 1/6 sobrando na parte
superior em relao a inferior. Se a dobra no for adequada, o papel de filtro fica com espaos
vazios que podem atrapalhar o procedimento.
Parte crespa do papel de filtro para dentro (para cima). Onde o slido ficar retido.
Teor de cinzas Quantidade de resduo do papel calcinado, junto com o slido retido, dentro
dos limites aceitveis.
Para separar o slido do papel deve-se calcinar. Tirar com a esptula no correto, pois um
parte do slido continua retido entre os poros.
A turbidez da soluo de CaCO3 (Carbonato de Clcio) indica que ele um sal moderadamente
insolvel em gua.
Caulim Nome comercial do Carbonato de Clcio. Possui mais impurezas que o p.a.
Decantao
Mistura de trs componentes apresentando duas fazes. O lcool interage com a gua atravs
de pontes de hidrognio.
Homogenizar longe da face para no ocorrer acidentes (a tampa faz com que a presso interna
aumente) e de maneira rotativa, inclinado com o bico para cima com a vlvula fechada (evita
que a mistura caia para a parte inferior e contamine o composto a ser separado).
Para que os componentes se separem durante o perodo de repouso, faz-se necessrio tirar a
tampa para que a presso interna diminua e eles possam separar-se.
Centrifugao
Mtodo usado para separa sedimentos, precipitados (a partir de reaes em soluo aquosa)
ou colides que estejam dispersos no meio por acelerao centrpeta (funciona como uma
gangorra).
Deve ser utilizados tubos de mesmo tamanho. O nvel de mistura deve ficar at um pouco
acima da metade. Nvel muito grande aumenta o risco de derramar. Tambm devem ser
dispostos em pares e colocados em posies opostas.
V = 0 e T = 3 mim.
Para materiais biolgicos, que evaporem ou haja uma expanso, manter os tubos fechados
(rosqueado com tampa ou liso com algodo).
Destilao simples
A aparelhagem deve ser montada o mais prxima possvel da entrada e sada de gua. Se
desprender vapores, realizar em cabine de exausto.
Tipos de condensadores:
A gua tem o papel de estabilizar a temperatura. Serve como acondicionador trmico. Vai usar
a energia hidrulica (mecnica) para transferir energia para o sistema.
As conexes e rolhas devem est bem acopladas para que no haja perda de energia.
Conexes de borracha se desgastam com variaes de temperatura.
O aquecimento deve ser iniciado aps o tubo ser cheio de gua. Caso contrrio, pode
acontecer perca de amostra e gasto de energia desnecessrio.
Na indstria usa-se um sistema de caldeiraria.
O termmetro deve ficar, preferencialmente, um pouco acima da sada de vapor para que no
haja a competio do termmetro com a sada e acabe se tornando um obstculo.
Tipos de termmetro:
Deve ser pesado rapidamente, quanto mais tempo se demora para pesar, mais gua estar
pesando.
PM Peso Molecular.
Soluo molar: Aquela que estabelece a relao entre a concentrao do soluto em mol e o
volume da soluo.
Tipos de solues:
Saturada: Coeficiente de solubilidade no limite;
Insaturada: Massa do soluto inferior ao coeficiente de solubilidade;
Supersaturada: Massa do soluto superior ao coeficiente de solubilidade.
Sistema coloidal Sistema monofsico que pode ser separado facilmente por um agente
externo.
= = . 1
()
()
= =
( )
=
. ()
Todo produto slido (granulado, pulverizado, cristalizado ou lentilha) possui gua superficial
(Umidade relativa absorvida), de constituio (residual do processo de secagem, nenhum
processo totalmente eficaz) e de ocluo (gua mais interna).
Solvel em gua;
Possui massa molar moderada;
No ser termossensvel;
No ser higroscpico;
No ser degradado pelo agente titulante;
No ser voltil.
Indicadores.
Procedimento da fatorao:
Quando tirar a tampinha plstica dos frascos do reagente deve se ter uma papel ao lado para
no contamin-la, j que ela estar em contato direto com o reagente. Assim como a tampa do
frasco deve est livre de contaminao. Se tirar com luva, deve-se lav-la imediatamente.
VM = 22,4L/mol
O clculo pode ser feito pelo mtodo dimensional (por estequiometria) ou pela frmula
matemtica.
Ex.: Realizar os clculos para se encontrar a massa necessria para preparar 250mL de uma
soluo de NaOH 0,1mol/L.
Obs.: A gua para se preparar solues de NaOH deve estar livre de CO2. O mesmo, em contato
com a gua forma H2CO3 que reage com o hidrxido e altera o pH da soluo e diminui a
concentrao da base. Para elimin-lo, aquece a gua e espera a mesma esfriar naturalmente
at chegar a temperatura ambiente.
Dados:
= 0,1mol/L
MM (NaOH) = 40g/mol
V = 250mL = 0,25L
Pureza = 97%
=
. ()
= . . () = 0,140025 = 1
1 97%
100%
1.100
= = ,
97
=
()
()
=
. ()
=
+
Hidrognio ionizvel aquele que est ligado a um elemento altamente eletronegativo (O,
C...). Com o oxignio da gua forma pontes de hidrognio que rompe a fora eletrosttica.
Em solues lquidas:
Solues que liberam calor (exotrmicas NaOH, HC, H2SO4...) no devem ser transferidas de
imediato para o balo volumtrico. Devem primeiro passar por um banho-maria a frio ou
banho de gelo.
O bquer possui menor grau de transferncia que o vidro de relgio. Quanto menor esse grau,
menor a perda do solvente durante o procedimento analtico e melhora a qualidade da
anlise. Quanto menor a quantidade de vidrarias utilizadas, melhor. Quanto mais vidrarias,
menor o grau de transferncia.
O balo volumtrico no pode ser utilizado para o armazenamento de solues, apenas para o
seu preparo. As solues devem ser armazenadas em recipientes adequados com as seguintes
informaes:
Nome do responsvel;
Nome da soluo;
Fatorao;
Concentrao;
Data;
Validade.
A aferio deve ser feita com pisseta, pipeta ou conta-gotas. Deve-se ter o cuidado de evitar
possveis contaminaes.
Dados:
N = 0,5N
V = 250mL = 0,25L
MM (HC) = 36,5g/mol
Pureza = 36,5 38%
36,5 + 38
= = 37,25%
2
1190
= = = 1,19/
1000
36,5
= +
= = 36,5
1
= () = 36,50,50,25 = 4,56
4,56 37,25%
100%
4,56.100
= = 12,25
37,25
12,25
= = = ,
1,19
= . . () = . . ()
. . () = . . ()
.
=
Temos que:
= . =
Logo:
= .
As solues normais deveriam ser mais precisas que as molares, visto que, enquanto a
concentrao molar generalizada, a concentrao normal especfica para cada tipo de
substncia. No entanto, dvidas quanto ao mtodo da normalidade a respeito de alguns tipos
de substncias fizeram com que solues desse tipo fossem abolidas e adotadas as molares.
O primeiro prton sai com mais facilidade do que o segundo, pois este retirado de um on
negativo, portanto necessrio dominar a atrao eltrica entre o prton e o nion.
Considere:
Logo, temos:
1 > 2 e K1 > K2
Kn = K1 . K 2
Padronizao de solues:
EX. Gastou-se 8,0 mL de cido HC 0,50 M para neutralizar 10,0 mL de soluo de Na 2CO3 0,25
M. Dado: Volume da soluo de HC: 100 mL
= 2
2 210,00,25
= = = 0,625
8,0
0,625
= = = 1,25
0,50
1 1 = 2 2
0,625100 = 0,502
62,5
2 =
0,50
2 = 125
2 = 2 1 = 125 100 = 25
EX. Gastou-se 7,0 mL de HC 0,50 M para neutralizar 10,0 mL de soluo de NaOH 0,50 M.
Dado: Volume da soluo de NaOH: 100mL e pureza = 97%.
7,00,50
= = = 0,35
10,0
0,35
= = = 0,7
0,50
1 1 = 2 2
0,501 = 0,35100
35
1 =
0,50
2 = 70
= 1 2 = 100 70 = 30
= () = 0,50400,03 = 0,6
1000,6
= = 0,6186
97
Obs.: Para solutos lquidos converte-se a massa em volume pelo clculo a partir da densidade.
Anlise Volumtrica
A anlise volumtrica mais barata que a anlise instrumental, no entanto, acaba sendo mais
demorada.
Agente titulante [o que fica na bureta, possui concentrao conhecida, uma soluo
padro (soluo disponibilizada)];
Agente titulado (o que fica no erlenmeyer, possui concentrao a ser conhecida ou
analisada, a amostra).
Bureta;
Erlenmeyer;
Bquer;
Suporte universal;
Garra.
O que vai determinar o tipo de volumetria o fator que vai fazer com que sejam identificados
os pontos de viragem (equivalncia).
Fatores que influenciam no volume gasto: Velocidade e frequncia da titulao (em relao a
homogeneizao e aliquotagem do agente titulante).
Erro operacional;
Erro na leitura do volume;
Variao de tonalidade do indicador (mais indicador facilita a visualizao);
Limpeza das vidrarias (devem estar lavadas e secas);
Erro procedimental;
Anlises no simultneas.
Em caso de dvida ao ponto de viragem, pausar a titulao e esperar alguns segundos. Se a cor
sumir adiciona-se uma gota e espera. O procedimento deve ser feito at que atinja-se o ponto
de viragem da cor.
Para cada tipo de mtodo analtico indicada uma faixa da quantidade de indicador a ser
colocada. Quantidades abaixo ou acima da indicada podem interferir na leitura do ponto de
viragem e assim comprometer todo o resultado da anlise.
Quantidades abaixo deixam a colorao do ponto de viragem mais clara, fazendo com que se
coloque mais agente titulante para a leitura da cor padro. Quantidades acima deixam a
colorao do ponto de viragem mais escura, fazendo com que se coloque menos agente
titulante para a leitura da cor padro.
A anlise volumtrica deve ser feito, no mnimo, em triplicata (simultneas). Para se ter uma
confiabilidade maior dos resultados obtidos. Tira-se a mdia dos resultados. Resultado que se
repete tido como o correto e muito discrepante eliminado.
A acidez total inclui tambm, a acidez voltil do produto. Essa acidez total indica a qualidade
ou no do produto (no caso do vinagre o gosto azedo). aquela titulvel com soluo padro
de Hidrxido de Sdio.
Acidez voltil Acidez desagradvel provocada pelos maus cidos do vinho (actico,
propinico e butrico).
Por conta de seu pH cido, o vinagre, assim como o limo, utilizado para a remoo de
odores desagradveis. Age neutralizando o pH visto que esses odores, geralmente, ocorrem
em pH bsico.
A legislao determina um teor de no mnimo 4% de acidez total. Ao contrrio do geral no
estabelecida uma range (mnimo e mximo) j que o mesmo no trs prejuzo ao consumidor e
as empresas geralmente no ultrapassam 5,5% pois quanto maior o teor de cido, mais custo
ela vai ter.
Vinagres que possuem uma indicao (ma, vinho...) possuem um teor de acidez maior visto
que aps a fermentao actica, ocorre o processo de adio de aromas e outros aditivos que,
por sua vez, conferem um carter mais cido.
Produtos artesanais possuem mais sabor, s que tem menor produtividade. Produtos
industriais possuem menos sabor s que tem maior produtividade.
Ponto crtico do produto aquilo que vai conferir o seu efeito desejado.
Em combinao com o cido ascrbico (Vitamina C), ele pode formar o benzeno, que
cancergeno e, portanto este fenmeno causou preocupao.
A gua um desestabilizante.
Ex.: Marca: Cana; F.: Outubro de 2013; V.: Outubro de 2015; L.: 19-A.
Dados:
NaOH = 0,1normal/L
VNaOH = 13,6mL
VVinagre = 5mL
1,2 13,61,2
%= = = , %
10 10
Ex.: Marca: Minhoto; F.: 28 de Junho de 2013; V.: 28 de Junho de 2016; L.: 448A.
Dados:
NaOH = 0,1normal/L
VNaOH = 36,2mL
VVinagre = 5mL
1,2 36,21,2
%= = = , %
10 10
Imiscibilidade de fases;
Mudana de colorao;
Formao de gs;
Alterao do pH.
Quanto mais branco for o leite, maior o teor de clcio e mais puro ele . Pelo fato do clcio ser
moderadamente insolvel em gua, ocorre a turvao do leite.
Ex.: Marca: Valedourado; tipo: desnatado; situao: dentro da validade; F.: 20 de outubro de
2013; V.: 20 de fevereiro de 2014; L.: JMIS-00B.
Dados:
NaOH = 0,1normal/L
VNaOH = 2,3mL
VLeite = 10mL
dLeite = 1,124868g/mL
Eq-gNaOH = 40g/normal
= = 1,12486810 = 11,25
0,9 2,30,9
%= = = , %()
11,25
Ex.: Marca: Merenda; tipo: integral; situao: fora da validade; F.: 03 de dezembro de 2013; V.:
06 de dezembro de 2013.
Dados:
NaOH = 0,1normal/L
VNaOH = 0,7mL
VLeite = 10mL
dLeite = 2,18996g/mL
Eq-gNaOH = 40g/normal
= = 2,1899610 = 21,9
0,9 0,70,9
%= = = , %()
21,9
O iodo livre capaz de retirar eltrons de alguns redutores, caracterizando-se, assim, como um
oxidante, e, j que os ons iodeto tm a capacidade de doar eltrons para os oxidantes, ou
seja, so redutores. Nesta atividade prtica foi utilizado o mtodo indireto da iodometria que
consiste na dosagem de espcies oxidantes pela adio de um excesso de iodeto (I-). O iodeto
oxidado a iodo e posteriormente este titulado com uma soluo padro de tiossulfato de
sdio (Na2S2O3). O indicador usado na iodometria uma suspenso de amido que em presena
de iodo adquire uma colorao azul intensa. Na realidade esta cor devida adsoro de ons
triiodeto (I3-) pelas macromolculas do amido. necessrio que haja o ajuste de pH na
iodometria (mtodo indireto) porque o tiossulfato (S2O32-) pode ser oxidado a sulfato (SO42-
) em meio com alcalinidade elevada.
Iodeto de potssio volatilizado durante o procedimento. Por isso deve ser adicionado
somente quando a titulao for iniciada.
Cloro:
Muito voltil;
Extremamente degradativo;
Em concentraes maiores que 2,5% provoca: irritaes, enjoo, nuseas e perda de
sentidos.
NNa S O = 0,1normal/L
2 2 3
VNa S O = 6,8mL
2 2 3
F=1
Eq-gC = 35,45g/normal
m = 1,11035g
6,80,1135,45
(/) = = = , %
10 1,1103510
Soluo tampo uma soluo constituda de um cido ou base fracos, mais um sal derivado
desse cido ou dessa base, respectivamente, e que no sofre alterao brusca de pH com
adio de cido ou base fortes.
O orifcio superior do revestimento vtreo com tampa evita que a soluo interna sofra reaes
externas com o ambiente e evita a entrada de agentes externos, como exemplo, pequenos
insetos. Durante o manuseio do equipamento essa tampa deve ser retirada.
Orifcio inferior por onde a amostra entra em contato com os eletrodos. Deve ser mantido
limpo, sem obstrues e deve ser imergido completamente na amostra.
Partes:
Vidro externo;
Bulbo;
Fios metlicos.
Durante o manuseio do equipamento a capa inferior deve ser retirada e deve ser mantida com
o cuidado de no derramas a soluo de cloreto de potssio que nela est armazenada. A capa
interior pode permanecer at a calibrao depois tem que ser retirada.
A lavagem do eletrodo deve ser feita com gua destilada entre as calibraes ou entre cada
leitura. Deve ser enxuto com papel absorvente com calma, pacincia e cuidado. Leituras de
atrito no podem existir.
Jamais apertar o vidro do eletrodo, alm de poder danific-lo, corre-se o risco de acidentes.
O condutivmetro deve ser lavado externa e internamente. Apenas enxuga-se a parte exterior
para no haver danos.
O nvel de soluo interna deve permanecer entre os dois orifcios (o inferior e o exterior).
Durante a calibrao, o eletrodo deve ser colocado submerso no tampo antes de apertar
OK.
Produtos muito cidos ou muito bsicos, antes da anlise potenciomtrica, devem passar por
uma etapa de diluio por um preparo de soluo, j que o eletrodo muito sensvel.
Amostras:
gua destilada:
pH = 7,2
Condutividade: 5,24S/cm
gua da torneira:
pH = 8,6
Condutividade: 382,9S/cm
gua do bebedouro:
pH = 7,9
Condutividade: 179,1S/cm
pH = 6,5
T = 26,4C
pH = 7,0
T = 26,6C