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DETERMINAO POTENCIOMTRICA DO BORO,

SOLVEL EM GUA, EM F E R T I L I Z A N T E S *

J. C. ALCARDE**
R. A. CATANI**
O. S. SOUZA***

RESUMO

O presente trabalho descreve os estudos desenvolvidos com o objetivo


de adaptar o mtodo volumtrico de determinao do boro, solvel em
gua, em fertilizantes, tcnica da titulao potenciomtrica, usada na
determinao do boro, solvel em cido, em fertilizantes.
Os resultados mostraram que o mtodo estudado dotado de pre-
ciso e exatido satisfatrias, comparveis as do mtodo volumtrico de
determinao do boro, solvel em gua, em fertilizantes, baseado na titu-
lao comum. O referido mtodo possibilita simplificar, em parte, o apa
relhamento de laboratrio necessrio para a determinao do boro, so-
lvel em gua e solvel em cido, em fertilizantes.

INTRODUO

Em fertilizantes, o boro determinado principalmente sob duas


formas: solvel em gua e solvel em cido.
Os mtodos mais empregados para a determinao dessas
formas de boro em fertilizantes so volumtricos, baseados na titu-
lao do cido brico ou borato com uma soluo padronizada de
NaOH, em presena de manitol (BORLAND, BROWNLIE &
GODDEN, 1967; OFFICIAL METHODS OF ANALYSIS OF T H E
A . O . A . C . , 1965 e 1970). Recentemente esses mtodos foram objeto
de estudo por ALCARDE, CATANI & KROLL (1971) e ALCARDE,
CATANI & SOUZA (1972 a e b ) .
Apesar dos mtodos de determinao dessas duas formas de
boro terem o mesmo fundamento, empregam solues padronizadas
de NaOH, livre de C 0 , de concentraes diferentes e, enquanto na
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* Entregue para publicao em 3/1/1973.


** Departamento de Qumica da E.S.A. "Luiz de Queiroz".
*** Bolsista da M A N A H .
determinao do boro solvel em gua a tcnica de titulao em-
pregada a comum, na determinao do boro solvel em cido a
titulao potenciomtrica.
Isso implica na necessidade do preparo peridico de duas solu-
es padronizadas de NaOH, livre de C 0 , de concentraes dife-
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rentes, o que relativamente trabalhoso e demorado, e acarreta


tambm a necessidade de se ter, separadamente, dois conjuntos
para titulao.
O presente trabalho foi desenvolvido com o simples objetivo
de adaptar o mtodo de determinao do boro, solvel em gua, em
fertilizantes, descrito por ALCARDE, CATANI & KROLL (1971),
tcnica da titulao potenciomtrica usada na determinao do boro,
solvel em cido, em fertilizantes, descrito por ALCARDE, CATANI
& SOUZA, 1972b. Assim ter-se-ia uma nica soluo padronizada de
NaOH, livre de C 0 , e um nico conjunto de titulao para a deter-
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minao das duas referidas formas de boro.

MATERIAL MTODOS

Material
O material constou de quatro misturas de fertilizantes. Duas
delas, caracterizadas como Mi e M , foram preparadas em labora-
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trio, a partir de fertilizantes simples comerciais e cuja composio


est descrito no quadro 1. A frmula aproximada da mistura M i
5,5 17 12 e da mistura M 3,5 20 12. Outras duas, identi
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ficadas como Ms e M4, constituiram-se de produtos comerciais com


as seguintes frmulas: M (5 15 9 ) e M (12 6 10). Das
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misturas M e M foram preparadas amostras contendo, aproxima-


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damente, 1,5% 3% e 6% de H B 0 , pela adio de cido


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brico p.a.
Reativos
Os reativos necessrios so os mesmos descritos por ALCARDE,
CATANI & KROLL (1971) e ALCARDE, CATANI & SOUZA (1972b).

Mtodos
Determinao do boro, solvel em gua, pela tcnica da
titulao comum
O mtodo empregado foi o descrito por ALCARDE, CATANI &
KROLL (1971).

Determinao do boro, solvel em gua, pela tcnica da


titulao potenciomtrica
a ) Pesar 1,000 g da amostra finamente moda, transferir para
copo de 250 ml e adicionar 125 ml de gua destilada.
b ) Ferver vagarosamente por 10 minutos e filtrar quente por
papel de filtro S&S 589, faixa branca, recebendo o filtrado num
copo de 400 ml. Lavar os slidos com 6 pores de gua destilada
quente.
c ) Aquecer o filtrado at incio de ebulio e adicionar 5 ml
de soluo de BaCh a 12%, para precipitar fosfato e sulfato. Adi-
cionar 4 gotas de soluo de fenolftalena a 1% e B a ( O H ) , pulveri-
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zado ou de uma soluo saturada, at a soluo adquirir a cor rsea


da fenolftalena. O volume da soluo deve estar por volta de 200 ml.
d ) Ferver com o copo aberto por, no mnimo, 30 minutos, para
eliminar N H .3

e ) Filtrar por papel de filtro S&S 589, faixa branca, para copo
de 400 ml, lavando o copo e o precipitado com 5 pores de 10 ml
de gua destilada quente.
f ) Adicionar ao filtrado soluo de HC1 0,5 at desaparecer a
cor rsea, juntar 5 gotas de soluo de vermelho de metila a 0,1%
e continuar a adio do cido at a obteno da cor rsea desse
indicador. Adicionar 0,5 ml de excesso do cido. O volume da solu-
o deve ser feito, a, aproximadamente, 200 ml.
g ) Adicionar 4-5 pedras "boileezers", cobrir com vidro de
relgio e ferver lentamente por 5 minutos para eliminar C0 . Esfriar
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temperatura ambiente.
h ) Neutralizar a soluo com soluo de NaOH 0,5 N , livre
de C0 , at obter a cor alaranjada do vermelho de metila e levar o
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copo para o conjunto de titulao, mergulhando o agitador e os
eletrodos.
i ) Ligar o agitador e o potencimetro e ajustar o pH da
soluo a exatamente 6,30 pela adio de soluo de NaOH 0,025 N ,
livre de C 0 , ou de HC1 0,02 N , conforme o caso. Quando devida-
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mente ajustado, o pH deve ser invarivel.


j ) Adicionar 6,0 g de manitol, esperar dissolver e titular com
a soluo padronizada de NaOH ( 0,025 N ) , livre de C 0 , at o pH
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8,0. Anotar o volume gasto.

k) Desenvolver uma prova em branco.

RESULTADOS OBTIDOS DISCUSSO


Comparao entre o mtodo baseado na tcnica da titulao
potenciomtrica e o baseado na tcnica da titulao comum.
Neste estudo foram usadas as misturas M3 e M4 contendo, apro-
ximadamente, 1,5 3 e 6% de H3BO3, p.a., adicionado a cada uma.
O contedo de boro, solvel em gua, dessas amostras foi deter-
minado pelo mtodo baseado na tcnica da titulao comum e
pelo baseado na tcnica da titulao potenciomtrica. Os resultados
esto descritos no quadro 2.
O exame dos dados do quadro 2 permitem concluir que os
mtodos de determinao do boro, solvel em gua, em fertilizantes,
baseados nas tcnicas de titulao comum e potenciomtrica, so
comparveis.
Ensaio de recuperao

O mtodo baseado na tcnica da titulao potenciomtrica foi


submetido a um ensaio de recuperao, a fim de avaliar sua exati-
do. Tal estudo foi desenvolvido usando as misturas M i e M2, s
quais foram adicionadas quantidades variveis e conhecidas de uma
soluo padro de H3BO3, p.a., sobre as amostras aps terem sido
pesadas. Os resultados acham-se descritos no quadro 3.

Estes resultados esto demonstrando que o boro adicionado s


misturas foi satisfatoriamente recuperado, e, consequentemente, que
o mtodo dotado de exatido adequada.

CONCLUSES
Os estudos efetuados no presente trabalho permitiram as seguin-
tes concluses:
a ) O mtodo de determinao do boro, solvel em gua, em
fertilizantes, baseado na tcnica da titulao potenciomtrica,
dotado de preciso e exatido satisfatrias, comparveis as do m-
todos baseado na titulao comum.
b ) O mtodo em apreo simplifica, em parte, o aparelhamento
de laboratrio necessrio para a determinao do boro, solvel em
gua o solvel em cido, em fertilizantes, pois vem possibilitar o uso
de um nico conjunto de titulao e uma nica soluo padronizada
de NaOH livre de C 0 . 2

SUMMARY

POTENTIOMETRIC DETERMINATION OF BORON SOLUBLE


IN WATER IN FERTILIZERS.
This paper deals on the adaptation of the volumetric determina-
tion of boron soluble in water in fertilizers, to the potenciometric
titration technique, used in the determination of boron soluble in
acid, in the same materials.
The results allowed to conclude that the method presents
suitable precision and accuracy, comparable to the volumetric
method basead on the common titration.

LITERATURA CITADA

ALCARDE, J. C., R. A. CATANI, F. M . K R O L L , 1971 Determinao do boro,


solvel em gua, em fertilizantes. Anais da ESALQ, 28:287-296.
ALCARDE, J. C., R. A. CATANI & O. S. SOUZA, 1972a Determinao volu
mtrica do boro em fertilizantes. Estudos sobre a quantidade de manitol.
No prelo dos Anais da ESALQ, vol. 29.
ALCARDE, J. C., R. A. CATANI & O. S. SOUZA, 1972b Determinao do
boro, solvel em cido, em fertilizantes. N o prelo dos Anais da ESALQ,
volume 29.
BORLAND, . I . A. BROWNLIE & P. T. GODDEN, 1967 The determination
of boron in fertilizers. Analyst 92:47-53.
OFFICIAL METHODS OF A N A L Y S I S OF T H E A . O . A . C . , 1965 10th ed.,
p. 24-25. Published by Ass. of Off. Anal. Chem., Washingon. D.C.
OFFICIAL METHODS OF A N A L Y S I S OF T H E A . O . A . C . , 1970 11th ed.,
p. 24-25. Published by Ass. of Off. Anal. Chem, Washington, D.C.