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MATRICES AMBIENTALES
INDICE
Pag
1. Objetivo 3
2. Alcance 3
3. Referencias 3
4. Definiciones 3
5. Responsabilidades 4
6. Fundamento 4
7. Manipulacin de Items 4
8. Condiciones ambientales 5
9. Material y equipo 5
10. Reactivos 5
11. Preparacin de soluciones 6
12. Procedimiento de operacin 6
13. Clculo 12
14. Interferencias 12
15. Apndice 13
16. Control de Calidad 13
17. Bibliografa 14
18. Validacin de Mtodos 14
19. Anexos 15
1. OBJETIVO
Establecer los mecanismos para desarrollar los procedimientos de digestin de muestras por
calentamiento en microondas, para el horno microondas modelo Multiwave marca Perkin Elmer.
2. ALCANCE
Este mtodo aplica para el rea analtica de Espectrofotometra de Absorcin Atmica para la
determinacin de analitos particulares totales o disueltos a niveles de concentracin de mg/l y la
correspondiente preparacin en matrices ambientales diversas (Aire, Agua, Suelo, Residuos, Material
Biolgico, Alimentos y/o de otro origen).
3. REFERENCIAS
Instruction Handbook Microwave sample preparation system. Perkin Elmer Corporations.
Running the AAnalyst 100 Atomic Absorption Spectrometer, Operating Instructions Perkin Elmer
Corporations.
4. DEFINICIONES
4.2 Microondas: solo longitudes electromagnticas con un rango de frecuencia entre los
300MHz a 300GHz procedentes de un generador (magnetrn) que provee microondas a una
frecuencia de 2.45GHz.
5. RESPONSABILIDADES
5.1 El responsable del laboratorio, supervisa que se cumpla con el mantenimiento y limpieza de
equipos (IPN-AC-06-00 a 02) e instalaciones, del laboratorio para que se conserve en buen estado.
5.2 Es responsabilidad del personal del laboratorio conservar en buen estado el lugar y equipo de
trabajo fomentando las buenas practicas del laboratorio.
6. FUNDAMENTO:
La energa de microondas no es la causa absoluta por la que los cidos minerales producen el
calentamiento para la disolucin de muestras, tambin se absorbe por algunas molculas de la
matriz en la muestra, esta absorcin incrementa la energa cintica de la matriz. Las interacciones
de la radiacin con las molculas pueden no tener consecuencia o ser extremadamente significativa,
dependiendo de la composicin y cantidad del material presente. En general, la interaccin polar y
inica de las molculas con la energa de microondas a travs de los mecanismos de rotacin bipolar
y conduccin inica descritos como las fuerzas de la cintica molecular. Estas interacciones, podran
ayudar a la descomposicin de algunas muestras y parcialmente explicar la rpida descomposicin
que con frecuencia parece ser ms rpida de lo que puede explicarse nicamente por el rango de
calentamiento del cido. La energa de microondas puede ser proyectada sobre la distancia y
propagada a travs de los materiales, usando diferentes y ms mecanismos que los de los mtodos
convencionales de calentamiento. Por lo tanto el uso de la energa de microondas en la
descomposicin de las muestras no debera ser relegada como a un simplemente camino de
calentamiento cido.
7. MANIPULACION DE ITEMS
Los contenedores que se usen en el laboratorio para las muestras o porciones de muestras de
anlisis debern ser cuidadosamente lavados.
Las muestras que as lo requieran sern refrigeradas tanto como sea posible una vez que se reciban
y analicen.
Las muestras que as lo requieran debern ser pre lavadas y enjuagadas con detergente, cido y
agua.
En el laboratorio el manejo y todas las tomas de muestras que se sujeten a este procedimiento
debern ser hechas asegurando que se realiza bajo los lineamientos del control de calidad para
asegurar la representatividad, precisin, exactitud, repetibilidad y reproducibilidad del ensayo
requerida.
8. CONDICIONES AMBIENTALES
8.1 Atmsfera.- La atmsfera del laboratorio debe estar libre de contaminantes como humos,
polvos y vapores, mantenindose una adecuada ventilacin sin corrientes de aire. En el
procedimiento se utilizan reactivos txicos que requieren que las manipulaciones se realicen bajo
campana de extraccin.
8.2 Limpieza.- Debe controlarse todo el material, o sea que debe estar perfectamente limpio en el
momento de utilizarse, para lo cual debe lavarse con extrn al 2% despus enjuague con agua
corriente, cido ntrico al 2% y finalmente agua desionizada.
9. MATERIAL Y EQUIPO
9.1 EQUIPO:
Horno de microondas Multiwave Mca. Perkin Elmer equipado con rotor.
Vasos de digestin capacidad 100ml
Balanza analtica electrnica digital Mca OHAUS.
9.2 MATERIAL:
Probetas de 50 mL
Micropipetas de 100 a 1000 L y de 50 a 200 L con puntas azules o amarillas
respectivamente
Pipetas graduadas de 10 mL
Pipeta volumtrica de 5, 10 25 mL
Papel filtro
Embudos de filtracin
Matraces aforados de 100, 50 o 25 ml Clase A
10. REACTIVOS
Los reactivos que a continuacin se mencionan deben ser grado analtico a menos que se indique
otra cosa, cuando se hable de agua debe ser desionizada.
Agua: Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes caractersticas: a) Resistividad,
megohm-cm a 25C: 0,2 min.; b) Conductividad, S/cm a 25C: 0.9 Mx. y c) pH: 5,0 a 8,0.
Acido sulfrico no es recomendado y en su caso las cantidades usadas son sumamente bajas
menores a 1mL.
Los reactivos empleados en la digestin de muestras son cidos concentrados que regularmente no
requieren de ser preparados a una menor concentracin.
Si la unidad de microondas usa control de temperatura y es capas de replicar las especificaciones del
desempeo del mtodo, entonces el procedimiento de verificacin podr ser omitido.
La evaluacin del poder o potencia de calentamiento es evaluado como el poder absoluto expresado
en watts que puede ser transferido de una unidad de microondas a otra.
Esto es consumado por la medicin del aumento de la temperatura en 1Kg de agua expuesto a la
radiacin de la microonda por un periodo de tiempo fijo de 2 minutos en el equipo multiwave.
La verificacin formal requerida para la unidad de microondas del laboratorio depende del tipo de
electrnica del sistema empleada por el proveedor. Por ello se esperara que una calibracin
adecuada mostrar tener precisin y exactitud con una relacin lineal entre el porcentaje del poder
aplicado y el poder adsorbido, cuando esto se cumple el mtodo de verificacin puede definir una
curva con tres puntos de potencia a nivel bajo medio y alto de la escala de poder del sistema de
microondas.
Los mltiples puntos de calibracin deben involucrar la medicin del poder absoluto sobre un amplio
intervalo del poder aplicado se deber considerar que estn distribuidos de manera proporcional
desde el 10 al 100 % de la capacidad total de potencia del sistema.
Equilibrar un gran volumen de agua temperatura ambiente (23 + 2C). Un Kilo de agua reactivo es
pesado con exactitud (1,000.0 g + 0.1 g) en un vaso preferentemente de cristal o fluoro carbn o de
algn otro material que no absorba significativamente la energa de la microonda.
Mida la temperatura inicial del agua que deber ser de aproximadamente 23 + 2C medido con + 0.5
se programan estos datos en el equipo y el recipiente se expone de manera continua a las
microondas por dos minutos en operacin normal a la potencia parcial programada.
El vaso se retira y se inserta en el agua de inmediato un termmetro para evaluar la mxima
temperatura + 0.05C dentro de los primeros 30 seg. Use una nueva muestra para cada medicin
adicional. Si reusa el agua, el agua y el vaso debern regresar a la temperatura ambiente 23 + 2C.
De cada potencia aplicada es recomendable hacer tres mediciones.
Si al momento de agregar los cidos un a reaccin violenta ocurre enseguida de que la reaccin cesa
y se enfra tape el vaso.
Si no ocurre una reaccin apreciable puede incrementar el peso que use a + 0.25 g
Para muestras slidas no use ms de 0.5 g tomando en cuenta las consideraciones ya antes
sealadas y apegndose estrictamente al manual y las indicaciones del proveedor.
No exceda el volumen mximo o el ms bajo recomendado para que los vasos puedan ser usados en
una digestin que no debe ser ms de 10 ml de mezcla total usada. Esto asegurar un balance de la
energa del poder la microonda absorbida que es proporcional a la masa total en la cavidad. En cada
vaso de muestra irradiado por 10 minutos.
Verifique que los vasos y tapas se encuentren en buenas condiciones, que no presenten fisuras,
dobleces o perforacin alguna antes de usar para evitar un accidente.
La limpieza de los vasos y los frascos contenedodes para las muestras antes de usarlos debe
realizarse con una solucin de acido diluida menor o igual al 10% y despus enjuagarlos con agua
reactivo, secarlos a temperatura ambiente.
Todos los vasos y tapas debern ser cuidadosamente lavados con solucin cida y enjuagados con
agua reactivo para evitar una contaminacin cruzada entre muestras de alta y las de baja
concentracin. En este caso puede dejar los vasos en una solucin de cido ntrico hasta del 50%
mximo por al menos 2 horas y despus enjuagar abundantemente con agua reactivo, si fuera el
caso podra calentar el acido 80C (pero sin hervir) cuando las muestras digeridas son de
concentraciones demasiado grandes.
De manera opcional puede aplicar el programa de limpieza rpida incluida en el software del equipo
haciendo uso de la misma mezcla cida que ha manejado en su programa rutina para la digestin de
sus muestras.
Todas las muestras que se sabe o sospecha contienen ms de un 5 a 10% de materia orgnica es
recomendable dejar que sean predigeridas 15 minutos bajo la campana de extraccin.
12.4.1 Cuidados especiales que debe practicar en el uso del horno de microondas
A) los vasos de digestin debern armarse cuidadosamente sin forzar ninguna de las partes que lo
conforman, teniendo cuidado de que al preparar la muestra el exterior del vaso y la chaqueta de
proteccin estn perfectamente secos, libres de cido y partculas ya que esto puede daar el vaso al
someterlo al calentamiento por microondas.
B) Las platos del rotor (base y tapa) debern estar limpios y secos, colocar correctamente los vasos
dentro de la depresin correspondiente al vaso y verificar que no se mueve, que queda firmemente
ubicado en la posicin correcta el vaso. Revise que la membrana de la tapa del rotor no presenta
fracturas, rayaduras o esta doblada.
Cuando usa un menor nmero de vasos deber colocar los de tal forma que se mantengan en
equilibrio en los espacios del rotor como se seala en el esquema.
NOTA: No respetar la posicin de los vasos desequilibra el rotor y daara el sistema de rotacin del
horno as como los sensores de infrarrojo de la cavidad del horno.
En la opcin sample del sofware del microondas puede programar los datos:
Peso de muestra seleccione entre 0.1 y 0.5 g
Reactivos de digestin no exceda el mnimo 4ml o el mximo de10 ml para la suma total de la
mezcla de reactivos de digestin, como ejemplo tal vez puede usar 0.5ml H2O2 + 2ml HNO3
+1.5ml HCl =4 ml de volumen total de la mezcla (no olvide consultar el manual).
Tipo de vaso M
Tiempos de exposicin a la microonda largos son mayores a 10 min. por paso o etapa.
Tiempo total para una digestin en promedio es de 15 a 20 min.
Tiempo promedio de enfriamiento son 15 min. (o hasta que el vaso tenga 50C)
Temperatura es recomendable se mantenga entre 170 y 180C durante el perodo de
digestin.
13. CALCULOS
Para las muestras digeridas el clculo de la concentracin es determinada y se reporta sobre la base
del peso original de la muestra.
14 INTERFERENCIAS
Gases de digestin producto de reaccin o material voltil pueden crear alta presin y ser causa de
venteo del vaso con perdida potencial de la muestra y analitos. En esta caso la adecuacin del
mtodo puede ser aplicada considerando las sugerencias del proveedor.
Una gran cantidad de muestras puede ser disueltas un reducido nmero de matrices semejantes a la
alumina y otros xidos pueden no ser disueltas y en algunos casos secuestrar el elemento o analitos,
pero con una seleccin cuidadosa de la combinacin de cidos en la mezcla de digestin se consigue
descomponer la matriz o estabilizar especficamente los elementos.
El uso de reactivos de digestin altamente agresivos como el acido fluorhdrico puede limitar el uso
de mtodos instrumentales analticos especficos, por lo cual para la seleccin de estos instrumentos
deber considerar las caractersticas de la muestra ya digerida. Ya que por ejemplo la presencia de
acido clorhdrico podra ser problemticos para el uso del horno de grafito. En tal caso siempre
deber tomar en cuenta las recomendaciones del proveedor.
15. APENDICE
La obtencin de la calibracin establecida para el horno deber ser similar o igual a la indicada en el
Cook Boock.
- Los nombres de los analistas que ejecutaron la verificacin y calibracin y de quien avala
los resultados obtenidos.
- Las bitcoras del analista o analistas en su caso, contienen los siguientes datos:
a) Identificacin de la muestra;
b) Fecha del anlisis;
c) Procedimiento (mtodo) utilizado;
d) Cantidad de muestra utilizada;
e) Registro de las muestras de control de calidad analizadas;
f) Equipo donde se realiz el anlisis;
f) Evidencia de la aceptacin o rechazo de los resultados.
g) Adems el laboratorio debe mantener la informacin original reportada por los equipos.
Se sugiere aplicar como controles de calidad del anlisis y corregir las desviaciones observadas las
acciones siguientes:
16.2 Anlisis de Blancos.- Se realizan anlisis de blancos por cada lote de muestras para
demostrar que no existe contaminacin.
16.3 Escoger una muestra al azar para realizar un duplicado por cada lote de muestras o cuando
es sumamente grande el nmero de muestras se puede hacer cada veinte muestras considerando
adems cada tipo diferente de matriz.
16.4 Anlisis de blancos enriquecidos.- Para ver el porcentaje de recuperacin del analito a 100 mL
de agua desionizada se enriquece para obtener una concentracin final prxima a la concentracin
esperada en la muestra (ver los procedimientos IPNAA-04-01 a 07) en un volumen final de 25 mL y
sigue el mismo procedimiento de digestin de las muestras.
NOTA: para la preparacin de muestras control o blancos enriquecidos los estndares debern ser
de una fuente distinta a la utilizada para la curva de calibracin.
16.5 Para cada anlisis efectuado reportar el valor del blanco enriquecido en el grfico de control
del elemento.
16.6 La curva de calibracin debe tener como mnimo un coeficiente de correlacin (r) de 0,995.
Este es el criterio de aceptacin.
17. BIBLIOGRAFA
Meted EPA -3051 .- Multiwave assisted acid digestion of sediments,sludges, and soil.
Mtodo EPA 3010 A.- Acid digestin of aqueous samples and extracts for total metals for
analysis by FLAA or ICP spectroscopy.
Standard Methods For de Examination of Water and Wastewater, Metals by atomic absortion
spectrometry . USA, American Public Health Association (APHA), Washington, DC, 19a
Edition 1995.
Mtodo operativo para el espectrofotmetro de absorcin atmica, Modelo AAnalyst 100
Perkin Elmer.- IPNAA-04-01.
ANEXOS
Si la reaccin no es violenta