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DEUTSCHE NORM Juni 2000

Tierische und pflanzliche Fette und le


D
Bestimmung des Brechungsindex
(ISO 6320:2000) EN ISO 6320
Deutsche Fassung EN ISO 6320:2000

ICS 67.200.10

Animal and vegetable fats and oils Determination of refractive index (ISO 6320:2000);
German version EN ISO 6320:2000
Corps gras d origines animale et vgtale Dtermination de l indice de
rfraction (ISO 6320:2000);
Version allemande EN ISO 6320:2000

Die Europische Norm EN ISO 6320:2000 hat den Status einer Deutschen Norm.

Nationales Vorwort
Diese Europische Norm enthlt unverndert die Internationale Norm ISO 6320, die vom Unterkomitee SC 11 Tierische und pflanzliche
le und Fette (Sekretariat: Vereinigtes Knigreich) des Technischen Komitees ISO/TC 34 Landwirtschaftliche Lebensmittelerzeugnisse
(Sekretariat: Ungarn) erarbeitet wurde. Aufgrund der Ergebnisse des Erstfragebogenverfahrens (PQ-Verfahren) und der formellen
Abstimmung wurde ISO 6320:2000 als Europische Norm EN ISO 6320 bernommen.
Das zustndige deutsche Normungsgremium ist der Arbeitsausschuss Fette, le und lsamen des Normenausschusses Lebensmittel und
landwirtschaftliche Produkte (NAL) im DIN.
Fr die im Abschnitt 2 zitierten Internationalen Normen wird im folgenden auf die entsprechenden Deutschen Normen hingewiesen:
ISO 661 siehe DIN EN ISO 661

Nationaler Anhang NA (informativ)


Literaturhinweise
DIN EN ISO 661
Tierische und pflanzliche Fette und le Vorbereitung der Untersuchungsprobe (ISO 661:1989); Deutsche Fassung EN ISO 661:1995

Fortsetzung 4 Seiten EN

Normenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL) im DIN Deutsches Institut fr Normung e. V.
Leerseite
EUROPISCHE NORM EN ISO 6320
EUROPEAN STANDARD
Mrz 2000
NORME EUROPENNE

ICS 67.200.10

Deutsche Fassung

Tierische und pflanzliche Fette und le

Bestimmung des Brechungsindex


(ISO 6320:2000)

Animal and vegetable fats and oils Determination of Corps gras d origines animale et vgtale Dterminarefractive index (ISO 6320:2000)
tion de l indice de rfraction (ISO 6320:2000)

Diese Europische Norm wurde von CEN am 2000-03-11 angenommen.


Die CEN-Mitglieder sind gehalten, die CEN/CENELEC-Geschftsordnung zu erfllen, in der die
Bedingungen festgelegt sind, unter denen dieser Europischen Norm ohne jede nderung der Status
einer nationalen Norm zu geben ist.
Auf dem letzten Stand befindliche Listen dieser nationalen Normen mit ihren bibliographischen
Angaben sind beim Zentralsekretariat oder bei jedem CEN-Mitglied auf Anfrage erhltlich.
Diese Europische Norm besteht in drei offiziellen Fassungen (Deutsch, Englisch, Franzsisch). Eine
Fassung in einer anderen Sprache, die von einem CEN-Mitglied in eigener Verantwortung durch
bersetzung in seine Landessprache gemacht und dem Zentralsekretariat mitgeteilt worden ist, hat den
gleichen Status wie die offiziellen Fassungen.
CEN-Mitglieder sind die nationalen Normungsinstitute von Belgien, Dnemark, Deutschland, Finnland,
Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Luxemburg, Niederlande, Norwegen, sterreich,
Portugal, Schweden, Schweiz, Spanien, der Tschechischen Republik und dem Vereinigten Knigreich.

CEN
EUROPISCHES KOMITEE FR NORMUNG European
Committee for Standardization Comit Europen de
Normalisation

Zentralsekretariat: rue de Stassart 36, B-1050 Brssel

2000 CEN Alle Rechte der Verwertung, gleich in welcher Form und in welchem Verfahren,
sind weltweit den nationalen Mitgliedern von CEN vorbehalten. Ref.-Nr. EN ISO 6320:2000 D
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EN ISO 6320:2000
Vorwort
Der Text der Internationalen Norm ISO 6320:2000 vom Technischen Komitee ISO/TC 34 Agricultural food products wurde in
Zusammenarbeit mit dem Technischen Komitee CEN/TC 307 lsamen, tierische und pflanzliche Fette und le und deren Nebenprodukte
Probenahme- und Untersuchungsverfahren erarbeitet, dessen Sekretariat von AFNOR gefhrt wird.
Diese Europische Norm muss den Status einer nationalen Norm erhalten, entweder durch Verffentlichung eines identischen Textes oder
durch Anerkennung bis 2000-09, und etwaige entgegenstehende nationale Normen mssen bis 2000-09 zurckgezogen werden.
Entsprechend der CEN/CENELEC-Geschftsordnung sind die nationalen Normungsinstitute der folgenden Lnder gehalten, diese Europische Norm
zu bernehmen:
Belgien, Dnemark, Deutschland, Finnland, Frankreich, Griechenland, Irland, Island, Italien, Luxemburg, Niederlande, Norwegen, sterreich, Portugal,
Schweden, Schweiz, Spanien, die Tschechische Republik und das Vereinigte Knigreich.

Anerkennungsnotiz
Der Text der Internationalen Norm ISO 6320:2000 wurde von CEN als Europische Norm ohne irgendeine Abnderung genehmigt.
ANMERKUNG: Die normativen Verweisungen auf internationale Publikationen sind im Anhang ZA (normativ) aufgefhrt.
1 Anwendungsbereich Petrolether, Aceton oder Toluol zur Reinigung der Prismen des
Die vorliegende Internationale Norm legt ein Verfahren zur Refraktometers.
Bestimmung des Brechungsindex von tierischen und pflanzlichen
Fetten und len fest.
6 Gerte
Die bliche Laboratoriumsausrstung sowie:
2 Normative Verweisungen
Die folgenden normativen Dokumente enthalten Festlegungen, die 6.1 Refraktometer, z. B. ein Abb-Refraktometer, das fr
durch Verweisung in diesem Text Bestandteil der vorliegenden Messungen des Brechungsindex mit einer Ablesegenauigkeit
Internationalen Norm sind. Zum Zeitpunkt der Verffentlichung dieser von 0,0001 im Bereich von nD = 1,300 bis nD = 1,700 geeignet
Internationalen Norm waren die angegebenen Ausgaben gltig. Alle ist.
Normen unterliegen der berarbeitung. Vertragspartner, deren
Vereinbarungen auf dieser Internationalen Norm basieren, werden
gebeten, die Mglichkeit zu prfen, ob die jeweils neuesten Ausgaben 6.2 Lichtquelle: Natriumdampflampe Es kann auch weies
der im folgenden genannten Normen angewendet werden knnen. Die Licht verwendet werden, wenn das Refraktometer mit einem
Mitglieder von IEC und ISO fhren Verzeichnisse der gegenwrtig achromatischen Kompensationssystem ausgestattet ist.
gltigen Internationalen Normen.
ISO 661 6.3 Glasplatte mit definiertem Brechungsindex.
Animal and vegetable fats and oils Preparation of test sample
6.4 Wasserbad, ausgestattet mit einer Umwlzpumpe, thermostatisch
geregelt und einstellbar auf 0,1C.
3 Definition
Fr die Anwendung dieser Internationalen Norm gilt folgende 6.5 Wasserbad, einstellbar auf die Temperatur, bei der die
Definition: Messungen vorzunehmen sind (im Falle fester
Proben).
3.1
Brechungsindex (eines Mediums)
Verhltnis der Geschwindigkeit von Licht einer bestimmten 7 Probenahme
Wellenlnge im Vakuum zu dessen Geschwindigkeit im Medium. Wichtig ist, dass das Laboratorium eine Probe erhlt, die
ANMERKUNG 1: In der Praxis wird die Lichtgeschwindigkeit in Luft tatschlich reprsentativ ist und die nicht beim Transport und
anstelle der Lichtgeschwindigkeit im Vakuum verwendet und sofern bei der Lagerung beschdigt oder verndert wurde.
es nicht anders festgelegt ist, ist die ausgewhlte Wellenlnge die Die Probenahme ist kein Teil des in der vorliegenden
mittlere Wellenlnge der Natrium-D-Linien (589,6nm). Internationalen Norm festgelegten Verfahrens. Ein
ANMERKUNG 2: Der Brechungsindex eines gegebenen Stoffes ndert empfohlenes Probenahmeverfahren ist in ISO 5555 1 )
sich mit der Wellenlnge des einfallenden Lichtes und mit der angegeben.
Temperatur. Die verwendete 8 Vorbereitung der Untersuchungsprobe
Bezeichnung ist ntD, dabei bedeutet t die Temperatur in Grad Die Untersuchungsprobe wird nach ISO 661 vorbereitet.
Celsius.
Der Brechungsindex muss an getrockneten und filtrierten
Fetten und len bestimmt werden.
4 Prinzip Im Falle einer festen Probe wird die nach ISO 661 vorbereitete
Untersuchungsprobe in einen geeigneten Behlter
Messung des Brechungsindex einer flssigen Probe bei festgelegter
bergefhrt und in das Wasserbad (6.5) gestellt, das auf die
Temperatur mit einem geeigneten Refraktometer.
Temperatur eingestellt ist, bei der die Messungen
5 Chemikalien vorzunehmen sind. Fr eine Stabilisierung der
Es drfen nur analysenreine Chemikalien und destilliertes oder Probentemperatur ist eine ausreichende Zeitspanne
demineralisiertes Wasser oder Wasser von entsprechender anzusetzen.
Reinheit verwendet werden.

5.1 Ethyllaurat mit einer fr die refraktometrische


Bestimmung geeigneten Qualitt und bekanntem 9 Durchfhrung
Brechungsindex.
ANMERKUNG: Falls es erforderlich ist, zu berprfen, ob die
Anforderung an die Wiederholbarkeit erfllt ist, werden
5.2 Hexan oder andere geeignete Lsungsmittel, wie

1 1) ISO 5555:1991 Animal and vegetable fats and oils


Sampling
zwei Einzelbestimmungen unter den Bedingungen der Dabei ist:
Wiederholbarkeit durchgefhrt. t1 die Messtemperatur, in Grad Celsius; t die
Bezugstemperatur (siehe 9.2), in Grad Celsius; F ein Faktor, der
gleich ist
9.1 Kalibrierung des Gertes
Die Kalibrierung des Refraktometers (6.1) wird durch Messen 0,00035 bei t = 20C; 0,00036 bei t = 40C;t = 50C und t
des Brechungsindex der Glasplatte (6.3) entsprechend der = 60C; 0,00037 bei t = 80C und darber.
Bedienungsanleitung oder durch Messen des Brechungsindex Betrgt die Differenz zwischen der Messtemperatur t 1 und der
des Ethyllaurats (5.1) nachgewiesen. Bezugstemperatur t3C oder mehr, sollte das Ergebnis verworfen und
eine neue Bestimmung durchgefhrt werden.
Das Ergebnis wird auf die vierte Dezimalstelle gerundet angegeben.
9.2 Bestimmung
Der Brechungsindex der Probe wird bei einer der folgenden
Temperaturen gemessen: 11 Przision
a) 20C fr Fette und le, die bei dieser Temperatur 11.1 Ringversuch
vollstndig flssig sind; Einzelheiten eines Ringversuchs zur Przision des Verfahrens sind im
b) 40C fr Fette und le, die bei dieser Temperatur, jedoch Anhang A zusammengefasst. Die in diesem Versuch ermittelten Werte
nicht bei 20C vollstndig geschmolzen sind; mssen nicht auf andere Konzentrationsbereiche und Matrizes als die
c) 50C fr Fette und le, die bei dieser Temperatur, jedoch hier angegebenen anwendbar sein.
nicht bei 40C vollstndig geschmolzen sind;
d) 60C fr Fette und le, die bei dieser Temperatur, jedoch
11.2 Wiederholprzision
nicht bei 50C vollstndig geschmolzen sind;
Die absolute Differenz zwischen zwei voneinander unabhngigen
e) 80C oder darber fr brige Fette und le, z. B. einzelnen Prfergebnissen, die nach dem gleichen Verfahren an
vollstndig hydrierte Fette und Wachse. identischem Untersuchungsmaterial in demselben Laboratorium von
Die Temperatur des Refraktometerprismas wird durch das demselben Untersucher mit denselben Gerten innerhalb einer kurzen
Wasserbad (6.4) auf dem geforderten konstanten Wert Zeitspanne erhalten wird, wird in nicht mehr als 5% der Flle grer als
gehalten. die Wiederholgrenze r, angegeben im Anhang A, sein.
Die Temperatur des Refraktometers wird mit einem
geeigneten Przisionsthermometer berwacht. Unmittelbar
vor der Messung wird der bewegliche Teil des Prismas in eine 11.3 Vergleichprzision
horizontale Lage abgesenkt. Die Oberflche des Prismas wird Die absolute Differenz zwischen zwei einzelnen Prfergebnissen, die
mit einem weichen Tuch und anschlieend mit einem nach dem gleichen Verfahren an identischem Untersuchungsmaterial
Wattebausch abgewischt, der mit einigen Tropfen durch verschiedene Untersucher in verschiedenen Laboratorien mit
Lsungsmittel (5.2) befeuchtet wurde. Es wird trocknen verschiedenen Gerten erhalten wird, wird in nicht mehr als 5% der
gelassen. Flle grer als die Vergleichgrenze R, angegeben im Anhang A, sein.
Die Messungen werden nach der Bedienungsanleitung des
verwendeten Gertes vorgenommen. Der Brechungsindex
wird als absoluter Wert auf 0,0001 abgelesen und die 12 Untersuchungsbericht
Messtemperatur wird aufgezeichnet. Der Untersuchungsbericht muss angeben:
Unmittelbar nach der Messung wird die Oberflche des alle erforderlichen Informationen, die fr die vollstndige
Prismas mit einem weichen Tuch und anschlieend mit einem Identifizierung der Probe erforderlich sind;
Wattebausch abgewischt, der mit einigen Tropfen das Verfahren, nach dem die Probenahme erfolgt ist
Lsungsmittel (5.2) befeuchtet wurde. Es wird trocknen (falls bekannt);
gelassen. das angewendete Verfahren;
Der Brechungsindex wird noch zweimal gemessen, dann wird alle Einzelheiten von Arbeitsbedingungen, die in der
der Mittelwert der drei Messungen errechnet und dieser Wert
vorliegenden Internationalen Norm nicht festgelegt sind oder
als Ergebnis genommen.
als wahlfrei betrachtet werden, ferner alle Einzelheiten von
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Umstnden, die das (die) Prfergebnis(se) beeinflusst haben
EN ISO 6320:2000
knnten.
das (die) erzielte(n) Prfergebnis(se);
10 Berechnung falls die Wiederholbarkeit berprft wurde, das endgltig
Betrgt die Differenz zwischen der Messtemperatur t 1 und der erzielte Ergebnis.
Bezugstemperatur t weniger als 3C, ergibt sich der Brechungsindex ntD
aus der Gleichung nt = nt1D + t1 - tF D
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EN ISO 6320:2000

Anhang A (informativ)
Ringversuchsergebnisse
Ein nationaler Ringversuch unter Beteiligung von 9 Laboratorien in Deutschland wurde an folgenden Proben durchgefhrt:
Rapsl (A),
Sonnenblumenl (B),
modifiziertes Leinl (C),
modifiziertes Rizinusl
(D), Rizinusl (E).
Die statistische Auswertung wurde nach ISO 5725-1 und ISO 5725-2 durchgefhrt und ergab die in Tabelle A.1 angegebenen Przisionsdaten.
Tabelle A.1: Zusammenfassung der statistischen Ergebnisse

Probe A B C D E

Anzahl der teilnehmenden Laboratorien 9 9 9 9 9

Anzahl der nach Eliminierung der Ausreier


9 9 9 9 9
verbliebenen Laboratorien

Anzahl der Einzelergebnisse aller Laboratorien fr jede


45 45 45 45 45
Probe

Mittelwert 1,473 24 1,475 12 1,482 33 1,483 91 1,479 30

Wiederhol-Standardabweichung sr 0,000 06 0,000 06 0,000 06 0,000 05 0,000 05

Variationskoeffizient der Wiederholprzision, % 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01

Wiederholgrenze r (2,8sr) 0,000 17 0,000 17 0,000 17 0,000 15 0,000 13

Vergleich-Standardabweichung sR 0,000 27 0,000 30 0,000 33 0,000 40 0,000 35

Variationskoeffizient der Vergleichprzision, % 0,05 0,06 0,06 0,08 0,07

0,000 98
Vergleichgrenze R (2,8sR) 0,000 75 0,000 84 0,000 94 0,001 12

Literaturhinweise
[1] ISO 5555:1991
Animal and vegetable fats and oils Sampling
[2] ISO 5725-1:1994
Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results Part 1: General principles and definitions
[3] ISO 5725-2:1994
Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results Part 2: Basic method for the determination of repeatability
and reproducibility of a standard measurement method

Anhang ZA (normativ)
Normative Verweisungen auf internationale Publikationen mit ihren entsprechenden europischen Publikationen
Diese Europische Norm enthlt durch datierte oder undatierte Verweisungen Festlegungen aus anderen Publikationen. Diese normativen
Verweisungen sind an den jeweiligen Stellen im Text zitiert, und die Publikationen sind nachstehend aufgefhrt. Bei datierten Verweisungen
gehren sptere nderungen oder berarbeitungen dieser Publikationen nur zu dieser Europischen Norm, falls sie durch nderung oder
berarbeitung eingearbeitet sind. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe der in Bezug genommenen Publikation.

Publikation Jahr Titel EN Jahr

ISO 661 1989 Animal and vegetable fats and oils Preparation of test sample EN ISO 661 1995