Manual Analitica

QUIMICA ANALITICA Y METODOS INSTRUMENTALES. ING.
AMBIENTAL 301
PRCTICA 1. IDENTIFICACIN DE CATIONES.
AMONIO: 4 +
Fundamento:
El reactivo de Nessler es un reactivo qumico usado para detectar pequeas

cantidades de amonaco (NH3) o catin amonio (NH4+). Debe su nombre a su
descubridor, el qumico alemn Julius Neler. Consiste en una solucin 0,09 M de
tetrayodomercuriato (II) de potasio (K2[HgI4]) en una solucin 2,5 M de hidrxido
de potasio (KOH). En presencia de amonaco o catin amonio, toma coloracin
amarilla-naranja y en grandes concentraciones se forma un precipitado color
naranja.
Reactivos:
*Sosa 4N
*Reactivo de Nessler
Procedimiento:
En un tubo de hemolisis coloque una gota de solucin problema y 3 gotas de

hidrxido de sodio 4N, aproxime a la solucin un microcono humedecido de la
parte externa con una gota de reactivo de Nessler. Calentar a bao Maria y
observar en precipitado naranja en la punta del microcono.
Esquemas:
Observaciones:
Este fue el ltimo procedimiento que realizamos ya que debamos de calentar, y

preferimos empezar por los ms sencillos, a pesar de que nos pareca dificl al leer
la tcnica, resulto sencillo y lo logramos al primer intento.
1
QUIMICA ANALITICA Y METODOS INSTRUMENTALES. ING. AMBIENTAL 301
Magnesio: +2
Fundamento:
El hidrxido de magnesio tiene la propiedad de absorber ciertos compuestos

orgnicos coloridos,
Reactivos:
Solucin de EDTA.
Solucin de Hidrxido de Sodio NaOH.
Difenilcarbazida.
Procedimiento:
En una placa de gotas agregar 2 gotas de solucin problema. Despus agregar 2

gotas de solucin de EDTA. Adicionar 2 gotas de difenilcarbazida. Posteriormente
agregar 2 gotas de NaOH. Formacin de un precipitado o laca color rojo.
Esquemas:
Observaciones:
Al mezclar todos los reactivos y por ltimo el hidrxido de sodio este dio la
coloracin rojiza de la reaccin por la formacin del complejo difenilcarbazida con
magnesio.
Fierro 3+
Fundamento:
Los iones frricos, dan con tiocianato en medio acido, una coloracin rojo sangre,
debido a la formacin de complejos.
2
Reactivos:
*Solucin problema 3+
*HCl 2N
*KSCN
Procedimiento:
A una gota de 3+ se le agrega una gota de HCl 2N, mas una gota de KSCN, se
produce la formacin de coloracin rojo sangre.
Esquemas:
Observaciones:
Esta reaccin fue muy sencilla, tanto el procedimiento como la identificacin de

este, ya que la reaccin es inmediata, y tu color es muy notorio.
Mercurio 2+
Fundamento:
El mercurio reacciona con la moneda de cobre, formando una amalgama

observndose un color blanco brillante.
Reactivos:
*Solucin problema de 2+
Procedimiento:
Una gota de solucin problema, ligeramente acida, se deposita sobre una moneda
de cobre. Esperar unos segundos, frotar bajo corriente de agua. Se forma
amalgama blanco brillante.
3
Esquemas:
Observaciones:
La moneda se mancha de un color parecido a plata muy brillante.
Aluminio: 3+
Fundamento:
El aurn-tricarboxilo amnico o aluminn da con el 3+ en medio dbilmente

acido, un compuesto coloidal rojo.
Reactivos:
Aluminn
Tampon actico
Solucion problema 3+
Procedimiento:
A una gota de 3+ se le agrega una gota de aluminn y dos gotas de tampn

actico producindose un precipitado coloidal rojo.
Esquemas:
4
Observaciones:
Este precipitado se me hizo similar al magnesio, solo que un poco ms claro pero
de igual manera es fcil obtenerlo e identificarlo.
Calcio: 2+
Fundamento:
A pH aproximado de 4, precipita el oxalato de calcio blanco. Los elementos

susceptibles de precipitar como oxalatos e hidrxidos se mantienen en solucin con
EDTA. Un exceso de AL(3 )3 impide que el propio 2+ permanezca complejado.
Reactivos:
EDTA
Al(3 )3
2 2 4
Tampn Actico
Procedimiento:
A una gota de 2+ , se le agrega una gota de EDTA, dos gotas de nitrato de

aluminio, cuatro gotas de tampn actico y dos gotas de oxalato de potasio. Poner
a bao Mario y observar precipitado blanco.
Esquemas:
5
PRCTICA 2. IDENTIFICACIN DE ANIONES.
Cloruro:
Fundamento:
Mediante una oxidacin del cloruro al estado de cloro gas caracterizndose este
por medio de un indicador redox, la o-toluidina, se forma un color azul
Reactivos:
Permanganato de potasio solido (KMnO4)

cido sulfrico 4N
Solucin orto-toluidina
Procedimiento:
A 2 gotas de solucin agrguese 3 gotas de cido sulfrico y unos cristales de

permanganato. Humedezca una tira de papel filtro con o-toluidina y colquelo en
la boca del tubo, pngalo a bao Mara. En la presencia de cloro, se form una
mancha azul en el papel.
Esquemas:
Observaciones:
Al adicionar el permanganato y el cido sulfrico se produce la liberacin de

cloruros los cuales son gases, esos gases, al interactuar con la orto-toluidina
producen su oxidacin formando imino quinona de coloracin azul.
Nitrito: 2
Fundamento:
El cido nitroso reacciona con una mezcla de cido sulfanlico y naftilamina,

para dar un colorante azoico rojo.
Reactivos:
Reactivo de Griess
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Solucin problema
Procedimiento:
A 4 gotas del reactivo se agrega 1 gota de la solucin diluida previamente unas 10

veces. Se forma una coloracin rosa que pasa rpidamente a amarillo.
Esquemas:
Observaciones:
La reaccin efectuada es muy rpida, se forma una coloracin rosada que

desaparece casi inmediatamente, eso se debe a la formacin de sales de
diazonio, que se tie con la a naftilamina, un colorante azico.
Carbonato: 3 2
Fundamento:
Se provoca desprendimiento de 2 por medio de un cido fuerte; recogiendo el

gas desprendido en agua de barita y se formara un pp blanco.
Reactivos:
Solucin saturada de agua de barita

cido sulfrico 9N
Solucin de permanganato
Procedimiento:
Agregar 3 gotas de solucin en un micro tubo o tabla de gotas, mojar en agua de

barita un tubo, (solo la punta), agrguese a la solucin 2 gotas de cido sulfrico,
y posteriormente llevar a bao Mara, en presencia de CO2 precipitara carbonato
brico.
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Esquemas:
Observaciones:
Al reaccionar el cido sulfrico sobre la solucin en estudio, si sta contena

carbonato, se produca la liberacin de bixido de carbono, y en el momento
de aproximar el hidrxido de bario, se produca carbonato de bario, el cual
es la coloracin blanca, similar a un agua de horchata en la punta del
microcono.
Sulfato: 4 2
Fundamento:
Se precipita el 4 en medio acido.
Reactivos:
Solucin problema 4 2
HCl 4N
BaC2
Procedimiento:
En un microcono se colocan 2 gotas de 4 2 y 2 gotas de HCl 4N, se pone a bao

Mara 1 min. Se produce un pp blanco.
Esquemas:
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Observaciones:
El cido clorhdrico acidifica el medio, para que despus al agregar el cloruro

de bario, se efecte la reaccin de desplazamiento, y se forme el sulfato de
bario, de aspecto blanquecino.
Tiocianato: SC
Fundamento:
Se forma en medio acido fuerte el complejo ()6 3 rojo.
Reactivos:
HCl 4N
FeCl3
Solucin problema
Procedimiento:
En una placa de gotas colocar 1 gota de solucin problema de SCN agregar una
gota de HCl 4N y una gota de FeCl3, se produce una coloracin rojo sangre.
Esquemas:
Observaciones:
Al reaccionar el tiocianato con el cloruro de fierro, se efectuaba una reaccin

de desplazamiento que era posible gracias a la antes acidificacin del medio
con cido clorhdrico.
El hierro, en estado de oxidacin (+3), cuando est en disolucin es incoloro.

Este catin tiene la capacidad de combinarse con numerosos aniones, formando
compuestos (denominados complejos) coloreados. Cuando se encuentra en
medio cido, y en presencia del sulfocianuro o tambin llamado tiocianato (SCN),
se forman complejos, en este caso el ferrotiocianato de coloracin rojo intenso,
llamado tambin rojo sangre.
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Fosfato: 4 3
Fundamento:
El reactivo molibdico da, en medio acido, un precipitado amarillo de

fosfomolibdato amoniaco. El stato da una reaccin anloga.
Reactivos:
Reactivo molibdico
cido sulfrico 2N
Solucin problema SCN
Procedimiento:
En un microtubo colocar 3 gotas de la solucin problema, agregar 3 gotas de

molibdatonde amonio y una gota de 2 4. Poner a bao Mara y observar pp
amarillo.
Esquemas:
Observaciones:
El reactivo molbdico que posee en su estructura amonio y molibdato, al

reaccionar con una solucin que posea fosfato produce el fosfomolibdato
amnico, un precipitado: el cual es de coloracin amarillo huevo.
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PROBLEMA 1 Y 2. DETERMINACION DE ANIONES Y CATIONES.
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PRCTICA 3. ACIDIMETRA Y ALCALIMETRA.

Objetivo:
Que el alumno aprenda a preparar soluciones, as como tambin determine la

concentracin de una solucin a partir de otra solucin de concentracin
conocida y con la cual reaccione qumicamente.
Fundamento:
Las cantidades de reaccionantes y productos de una reaccin, son investigados

en los laboratorios gravimtricamente por pesadas y volumtricamente por
titulacin.
La volumetra, tambin llamada valoracin qumica, es un mtodo qumico para

medir cunta cantidad de una disolucin se necesita para reaccionar
exactamente con otra disolucin de y volumen conocidos. Para ello se va
aadiendo gota a gota la disolucin desconocida o problema a la otra disolucin
(disolucin valorada) desde un recipiente cilndrico denominado bureta, hasta que
la reaccin finaliza. Segn el tipo de reaccin que se produzca, la volumetra ser,
por ejemplo, volumetra cido-base, de oxidacin-reduccin o de precipitacin.
Se pueden presentar varios casos de valoracin acido-base:
1. Valoracin de un cido fuerte con una base fuerte: En el punto de equivalencia

el pH es 7, se forma una sal que no sufre hidrlisis por lo que la solucin es neutra, se
puede utilizar cualquier indicador que vire en el intervalo 4-10: Fenolftalena,
tornasol, rojo de metilo.
2. Valoracin de un cido dbil con una base fuerte: En el punto de equivalencia

se forma una sal con lo que la hidrlisis es bsica. Se deber utilizar un indicador
que vire en la zona bsica de pH > 7. La fenolftalena sera un indicador adecuado,
pero no el anaranjado de metilo o el rojo de metilo.
3. Valoracin de un cido fuerte con una base dbil: Opuesto al anterior, ser
necesario un indicador que vire en zona acida, se forma una sal donde la hidrlisis
tiene carcter acido. El rojo de metilo o el anaranjado de metilo, sern indicadores
adecuados, pero no la fenolftalena).
Material:
Probeta o pipeta graduada.

Bureta
Soporte universal
Pinzas para bureta
Perilla
3 matraz Erlenmeyer
1 matraz aforado de 100 ml

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Reactivos:
HCL
Carbonato de sodio
Agua destilada
Naranja / rojo de metilo
Hidrxido de sodio (NaOH)
Fenolftalena o azul timol.
PREPARACIN Y NORMALIZACIN DE UNA SOLUCIN 0.1 N DE CIDO

CLORHDRICO.
Datos:
Pureza de HCl 35%
Densidad 1.18
Peso equivalente 36.5
35g. de HCl estn en 100 g. de acido
36.5 g. de HCl.. x = 104.28 g.
Esta cantidad debe ser medida, ya que no es conveniente pesarla, por lo tanto, los
gramos hay que transformarlos a volumen.
Procedimiento de preparacin:
104.28
= = = 88.5 ml.
1.18
Medir aproximadamente un litro de agua destilada en un frasco limpio de vidrio

con tapn. Adicione al agua cerca de 8.5 ml de HCl concentrado utilizando una
pipeta o probeta graduada.
PROCEDIMIENTO DE NORMALIZACIN DE LA SOLUCIN HCL:
CON CARBONATO DE SODIO ANHDRIDO:
El carbonato de sodio por provenir de una base fuerte con cido dbil por hidrolisis,
da una reaccin alcalina. Alcalinidad suficiente para neutralizar al HCl.
Tcnica:
1. Depositar unos 5 g de carbonato de sodio en un pesa filtros y secar en la

estufa a 120 - 150 durante una hora.
13
2. Pesar con exactitud de 0.05 g. tres muestras; y depositar cada porcin en

matraces de 250 ml.
3. Disolver cada muestra en aproximadamente 50 ml de agua destilada
4. Agregar solucin indicadora naranja de metilo o rojo de metilo (3 gotas)
5. Proceder a titular hasta viraje del indicador.
Clculos:
.
N = . g= cantidad de carbonato de sodio pesado
Meq.= Mili equivalente del carbonato de sodio
ml = Volumen gastad de cido clorhdrico.
PREPARACIN Y NORMALIZACIN DE LA SOLUCIN 0.1 DE NAOH.
La solucin de NaOH debe estar libre de carbonatos. Se puede preparar:
Disolviendo 5g de NaOH en 50 ml de agua destilada en un matraz

Erlenmeyer con tapn de hule
Disolver de 4 a 4.5 g. de NaOH en aprox. 400 ml de agua destilada y

adicionar 10 ml de la solucin 0.25 M de cloruro de bario para precipitar el
carbonato. Despus se decanta en un frasco limpio y se diluye en un litro.
PROCEDIMIENTO PARA LA NORMALIZACIN DE LA SOLUCIN DE NAOH.
Con patrn secundario de HCl 0.1 N
Tcnica:
1. Medir porciones alcuotas de 10 ml de la solucin alcalina.

2. Diluir con 20 ml de agua destilada.
3. Agregar de 1 a 3 gotas del indicador naranja/rojo de metilo
4. Titular con cido clorhdrico hasta vire del indicador.
Clculos:
1 = 2 = 2
1 2 =
1 1 = 2 2
14
Despejar:
1 1
2 =
2
Esquemas, observaciones y clculos.
Primero preparamos solucin

0.1N de HCl 100 ml
Una vez homogenizada nuestra solucin, la agregamos al frasco en donde

se recolectaron las soluciones de cada gaveta.
Despus preparamos la solucin de NaOH, y se agreg al frasco, bueno a la

botella de plstico, donde tambin se recolectaron las de cada gaveta.
NORMALIZACION DE SOLUCION HCl.
Viro en: 9.5 ml
Clculos:
0.074
N= = 0.14469.
(9.5 )(0.053)
Despus de que cada equipo calculo su normalidad, procedimos a calcular

el promedio. N 1 = 0.1255
15
NORMALIZACION DE NaOH.
Viro en 9 ml.
Clculos de normalidad 2.
1 1 (0.1255)(25 )
2 = 2
2 = 9
= 0.3486
Cuando todos los equipos terminaron de calcular su normalidad 2. Se volvi

a sacar promedio. 2 = 0.3524
PROBLEMA 3. DETERMINACION DE ACIDEZ TOTAL EN VINAGRE.
Fundamento: El principal acido presente en el vinagre es el acido actico y las

regulaciones especifican 4g%. La cantidad total se puede determinar por medio
de una titulacin con una base estndar, utilizando fenolftalena como indicador.
Procedimiento:
1. Pipetear 10 ml de vinagre en un matraz volumtrico de 100 ml.

2. Diluir hasta el aforo, y mezclar.
3. Tomar una alcuota de 10 ml y colocar en un matraz Erlenmeyer de 250 ml
4. Agregar 2 gotas de indicador fenolftalena.
5. Titular con la solucin patrn de NaOH 0.1 N hasta primer vire rosa
permanente.
Clculos:
100 (1.5)(0.3524)(0.06)(100)

= % . . 10
= 3.171
16
17
PRCTICA 4. ARGENTROMETRIA.
OBJETIVO
En esta prctica se pretende que el alumno aprenda a titular correctamente con

el material y cuidado necesario, teniendo en cuenta que, en las titulaciones de
volumetra por precipitacin, el reactivo y el ion valorado forman un compuesto
con un mnimo de soluble.
FUNDAMENTO
En las titulaciones de volumetra por precipitacin, el reactivo y el ion valorado

forman un compuesto poco soluble. La desaparicin del ion valorado o un
pequeo exceso del reactivo empleado, sealan el final de la valoracin. Las
aplicaciones de este tipo de volumetras son menos numerosas que las acidimetras
o las basadas en reacciones de xido-reduccin.
Para que sea posible una valoracin por precipitacin la reaccin debe ser rpida
y completa. Debe ajustarse a una ecuacin definida y el precipitado debe ser de
baja solubilidad y se debe poder conocer exactamente el momento en que se ha
alcanzado el punto final. La segunda condicin quiz sea ms difcil de cumplir.
Pocos precipitados obtenidos de una disolucin compleja tienen una composicin
definida, siempre estn impurificados por los iones presentes. Los fenmenos de
precipitacin son la causa especfica de error en esta clase de valoraciones, como
el cido carbnico lo es en las volumetras de cido base.
Muchos de los indicadores empleados para conocer el punto final de las

valoraciones, se fundamentan en la precipitacin fraccionada, complejos
coloridos o fenmenos de adsorcin.
PREPARACION DEL PATRON NITRATO DE PLATA
El nitrato de plata se puede emplear como solucin patrn, no obstante, es

necesaria su normalizacin.
El PM es de 169.87 para preparar 500mL de una solucin 0.1N se necesitan 8.5g se

disuelven en agua destilada y se afora hasta la marca. Si se desea un litro se pesan
17g.
NORMALIZACION DE LA SOLUCION DE AgNO3 con NaCl
El NaCl es un excelente patrn primario en la normalizacin de las soluciones de

nitrato de plata.
Normalizacin por pesada directa
1. Secar en una pesa filtros unos 4g de cloruro de sodio a 250 C durante una
hora enfriar en desecador y volver a secar en la estufa hasta peso constante.
2. Pesar porciones por diferencia de 0.05 a 0.1g de cloruro de sodio y disolverlas

en 50 mL de agua destilada.
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3. A cada muestra se le aade de 8 a 10 gotas de la solucin indicadora de

cromato de potasio al 5%.
4. Con la solucin de nitrato de plata se titulan las muestras disueltas de NaCl

hasta que se perciba sobre el precipitado blanco de AgCl que se forma
inicialmente un ligero tinte rojizo de cromato de plata.
CALCULOS.

=
.
NORMALIZACION EMPLEANDO UNA SOLUCION DE NaCl 0.1N
Tambin se puede normalizar preparando una solucin 0.1 N de cloruro de sodio

de la siguiente forma:
1. Secar en un pesafiltros unos 2 o 3g de NaCl a 250C hasta peso constante
2. Pesar 1.4630 y disolverlos en unos 100mL de agua destilada
3. Transvasar cuantitativamente a un matraz volumtrico de 250mL y aforar la

solucin resultante ser exactamente 0.1N
4. Medir alcuotas de 10mL de NaCl y titular con la solucin de AgNo3 de la

misma manera que en la anterior titulacin
CALCULOS
Emplear en la siguiente formula: 1 1 = 2 2
ESQUEMAS, OBSERVACIONES Y CLCULOS.
La solucin de nitrato de plata ya nos la dieron preparada, debido a su alto

costo.
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CALCULOS:
0.0598
= . = (9.2)(0.05845) = 0.1112
Despus esperamos que todo el grupo determinara su normalidad para asi sacar un
promedio, el cual fue : 0.1041 N
PROBLEMA 4. ARGENTROMETRIA
DETERMINACIN DEL % DE NaCl UNA MUESTRA DE SUERO ORAL
Procedimiento:
a) Aforar una alcuota de 10 ml de la solucin problema hasta 100 ml con

agua destilada. Homogeneizar.
b) Medir alcuotas de 5 ml y diluirlas con 20 ml de agua destilada en un matraz

Erlenmeyer.
c) Adicionar a cada porcin 8 gotas del indicador KCrO.
d) Titular una solucin de 0.1N de Ag NO (utilizar una bureta mbar o bureta forrado
con el papel celofn). Agitarlo circularmente hasta que el rojo formado al agregar cada
gota comience a desaparecer ms lentamente, lo que indica que la mayora de Cl ha
reaccionado.
e) Continuar titulando hasta que se produzca un dbil pero ntido cambio de color rosa
sobre el precipitado que debe persistir an despus de agitacin.
Clculos:
%NaCl= V x N x Meq x 100 / Alcuota Meq NaCl= 0.05845

(0.5)(0.1041)(0.05845)(100)
x10 = 0.60846.
5
20
PRCTICA 5. OXIDO-REDUCCIN
Fundamento:
Las reacciones de xido reduccin son aquellas en las que se produce un cambio
neto de los nmeros de oxidacin de uno o ms elementos de las sustancias
reaccinales. Siempre que hay una oxidacin, tambin ocurre una reduccin,
ambos procesos ocurren simultneamente. Estas reacciones a menudo se
denominan REDOX
En el punto final de una titulacin redox puede determinarse mediante el cambio

de color de un indicador visual. El indicador redox deber ser una sustancia
altamente colorida que cambie de color ya sea al oxidarse o reducirse. El indicador
elegido para una titulacin redox deber tener un potencial de oxidacin que sea
lo ms cercano posible al potencial en el punto de equivalencia de titulacin.
En los clculos se debe tener cuidado en el empleo del equivalente qumico, que
vara segn la reaccin de valoracin aplicada.
PREPARACION DE LA SOLUCION 0.1 DE PERMANGANATO DE POTASIO
Fundamento:
Es el ms usado de todos los reactivos oxidantes. No es patrn primario debido a

impurezas de MnO2 que es difcil de eliminar y se considera su auto destructor. El
color intenso de la forma oxidada y la falta de color de la reducida (+2 ), hace
innecesario el uso del indicador. Las soluciones de permanganato se alteran con el
tiempo; favorece esta alteracin la presencia de bixido de manganeso, la luz y la
lucidez.
El peso equivalente del permanganato en medio acido es la quinta parte de su

peso molecular, debido a que el manganeso pasa de +7 a +2, es decir se reduce
en 5 valencias o gana 5 electrones, segn la ecuacin. (PM del 4 =158.03)
4 1 + 8 + + 5 2+ + 4 2 0
Tcnica
1. Pesar en balanza gran atara aproximadamente 3.2 g. de permanganato de

potasio.
2. Disolver en un litro de agua destilada en un matraz de 1.5 litros de capacidad
o mayor
3. Calentar la solucin a una temperatura cerca de 60-70 C durante 30
minutos.
4. Enfriar y filtrar la solucin a travs de lana de vidrio en un embudo bchner,
pero nunca a travs de papel filtro, que puede ser causante de la
descomposicin del permanganato.
5. La solucin filtrada se debe trasvasar a un frasco mbar, previamente
lavado, exento de residuos de material orgnico y enjuagado con agua
destilada.
21
NORMALIZACION DE LA SOLUCION 0.1 DE KMnO4
El oxalato de sodio reacciona con el permanganato en solucin acida, segn la

siguiente reaccin:
(Reaccin inica)
2 MnO41- + 5 C2O4-2 + 16 H+ 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O
(Reaccin molecular)
2 KMn04 + 5 Na2C2O4 + 8 H2SO4 2 MnSO4 + 10 CO2 + 8 H2O + 5

Na2SO4 + K2SO4
De acuerdo a la ecuacin. El peso equivalente del oxalato ser igual a su PM/2
Tcnica
1. Pesar con exactitud 0.05-0.08 g de oxalato de sodio previamente secado

100-110 C
2. Colocar en un matraz Erlenmeyer de 250 ml; disolver en 10.30 ml de agua y

aadir de 15 a 20 ml de cido sulfrico 1:8(1+7).
3. La solucin se calienta a 70C (no debe bajar la temperatura del contenido
del Erlenmeyer por debajo de 60C)
4. Se titula dejando caer la solucin de permanganato lentamente y agitando
el matraz, hasta que se produzca un color rosa permanente.
Al inicio el color rosa que producen las primeras porciones de permanganato, tarda
en desaparecer, al formarse una pequea cantidad de sulfato manganoso,
producto de la reaccin, esta se efecta con rapidez; estos iones, catalizan la
reaccin.
Si durante la titulacin el lquido del matraz toma ligero tinte caf, es debido a que
es necesario elevar la temperatura, la cual no debe bajar de 60C, o bien, que falta
acido.
Clculos.

N= . g= cantidad de oxalato de sodio pesado
Meq= mili equivalente del oxalato de sodio
mL= volumen gastado de permanganato
22
Esquemas y observaciones.
Se pes: 0.0652 g de
oxalato.
No fue necesario utilizar
indicador.
Esta titulacin se debio de
hacer mientras se
mantena el matraz Erlen
meyer caliente, pues la
temperatura no deba de
bajar de 60 C.
Viro en: ml.
PROBLEMA 5. OXIDO-REDUCCIN
23
24
PRCTICA 6. COMPLEJOMETRA.
Fundamento.
Los complejos que se consideran en este bloque de prcticas son aquellos que se
forman por medio de la reaccin de un ion metlico (catin) con un anin o
molcula neutra. Al ion metlico del complejo se le llama tomo central, y al grupo
unido al tomo central se le llama ligando.
El enlace que se forma entre el tomo metlico central y el ligando casi siempre es
covalente, el nmero de enlaces que puede formar el tomo metlico central es
el nmero de coordinacin del metal.
A la molcula organica se le llama agente quelante y a los complejos se les llama

quelatos EL EDTA es un ligando hexadentado potencial que se puede coordinar
con un ion metlico mediante sus dos nitrgenos y sus cuatro grupos carboxilo. La
estabilidad de cualquier quelato o molcula compleja vara con el nmero de
anillos que la puedan estar formando.
2 2
NC2 2
2 2
PREPARACION DE LA SOLUCION DE EDTA 0.01 M
1. Pesar cerca de 4g de la sal disodica del EDTA dihidratado (pm=372.2) y 0.1g de

clururo de magnesio hexahidratado.
2. Disolver en aproximadamente 400mL de agua (calentar ligeramente si es
necesario)
3. Una vez disuelta la sal, aforar a un litro. Guardar en frasco de polietileno.
ESTANDARIZACIN DE LA SOLUCIN DE EDTA CON 3
1. Disolver 0.5g de 3 patrn primario, secado previamente a 100C. Colocar en

un vaso y aadir 30-50 mL de agua
2. Aadir gota a gota sol. 1:1 de HCL hasta que no aparezca efervescencia y todo
el carbonato se haya disuelto.
3. Trasvasar cuantitativamente a un matraz volumtrico de 500mL y aforar. Esta
solucin contiene 1mg de 3 /. Guardar en frasco de polietileno.
4. De esta solucin medir medir alcuotas de 10mL, adicional 2.5 mL de solucin
amortiguadora amonio-cloruro de amonio y el indicador negro de ericromo.
5. Titular con la solucin de EDTA hasta el punto donde el cambio de color es de
rojo vino a azul, cuidando que no se aprecie ningn tinte rojizo.
6. Repetir la titulacin con dos alcuotas ms.
25
CLCULOS
1 1 = 2 2
Preparacin de la solucin amortiguadora a monio-cloruro de amonio. Disolver

6.75g de cloruro de amonio en 57mL de hidrxido de amonio concentrado. Diluir
con agua a 100 mL en matraz volumtrico.
Preparacin del indicador negro de ericromo.- Para fines de conservacin, es ms

recomendable utilizar el indicador preparado en forma slida. Moler 100mg del
indicador con 10g de NaCI. Conservar en el desecador sobre silica. De esta mezcla
se adiciona a la alcuota una pequea cantidad tomada con la punta de la
esptula.
Preparacin del indicador Murexida (purpurato de amonio)- Como en el caso del

indicador preparado en forma slida. Moler 100 mg del indicador con 10g de NACI
previamente secado a 100C. Conservar en el desecador sobre slica. De esta
mezcla, se adiciona a la muestra preparada (alcuota), una pequea cantidad
tomada con la punta de una esptula.
ESQUEMAS Y OBSERVACIONES.
Nota: No se prepar el Eric romo, el profesor nos

lo proporciono.
Viro en: 10.8 ml de EDTA

Clculos:
1 1 = 2 2
Despejando:
1 1 (0.01000)(10)
2 = 2
= 2 = 10.8
= 0.0925
Problema 6. Determinacin de dureza en aguas
Fundamento
Las sales de calcio y magnesio en las aguas estn disueltas generalmente en forma
de bicarbonatos, pero por el calentamiento pueden transformarse en carbonatos
menos solubles que precipitan y dan origen a incrustaciones en los sistemas de
distribucin y en las calderas.
26
La dureza es una caracterstica del agua que representa la concentracin total de

iones calcio y magnesio expresado como 3 . Su clasificacin es la siguiente:
0-75 mg/L SUAVE

75-150 mg/L POCO SUAVE
150-300 mg/L DURA
>300 mg/L MUY DURA
La dureza del agua refleja la naturaleza de las formaciones geolgicas que ha
atravesado por eso las aguas veran su dureza de un lugar a otro, siendo las
superficiales menos duras que las subterrneas.
La dureza del agua puede definirse como la suma de cationes incrustantes

expresada como 3 y se determina con solucin de EDTA .
DIVERSOS TIPOS DE DUREZA
Se tienen varios tipos de dureza en un agua.
Dureza total dad en ppm de 3
Dureza de calcio en ppm de 3
Dureza de magnesio en ppm de 3
DETERMINACIN DE DUREZA TOTAL
1.- Medir 50 mL de muestra de agua filtrada y colocar en el matraz Erlenmeyer.

2.-Agregar 1mL de buffer de 3 4 (ph= 10).
3. Aadir una pequea cantidad de indicador negro de ericromo T.
4. Titular con la solucin de EDTA hasta vire rojo vino a azul turquesa.
CLCULOS
3
Mg/L (ppm) 3 =
106
DETERMINACIN DE DUREZA DE CALCIO
1.- Medir 50 mL de buffer de NaOH 1N (pH=12).

3. Aadir una pequea cantidad de indicador murexida.
4.- Titular con la solucin de EDTA hasta vire rosa salmn a orqudea.
3
Mg/L (ppm) 3 = 106
()
DETERMINACION DE LA DUREZA DE MAGNESIO
Se obtiene por diferencia de la dureza total menos la de calcio.
27
CALCULO DE IONES
.+2
p.p.m de iones +2 = Dureza Mg en ppm 3 x .
3
.+2
p.p.m de iones +2 = Dureza Ca en Ppm 3 x
.3
DETERMINACIN DE LA ALCALINIDAD Y ACIDEZ EN AGUAS
La alcalinidad de un agua se debe a la presencia de carbonatos e hidrxidos.

Cuando un agua superficial presenta alcalinidad a la fenolftalena, es un idicio de
que est contaminada, ya que el agua natural no debe tener hidrxidos.
La acidez de un agua se debe bsicamente a la presencia de cidos minerales

fuertes cidos dbiles, como el carbnico y el actico. Un valor alto de acidez en
el agua, implica corrosividad en las tuberas que la conducen y alteracin en los
procesos biolgicos y qumicos de los sistemas de tratamiento de agua.
La alcalinidad de aguas se debe a sales de cidos dbiles, contribuyendo tambin

las bases dbiles y fuertes. La alcalinidad vara con el lugar de procedencia del
agua.
La alcalinidad se determina por titulacin usando soluciones 0.02 normales de

2 4 y la fenolftalena y naranja de metilo como indicadores.
FUNDAMENTO
La alcalinidad se determina por titulacin con solucin de cido sulfrico valorada

y se determinan dos alcalinidades:
Alcalinidad al naranja de metilo
Alcalinidad a la fenolftalena
Con fenolftalena neutralizamos la totalidad de los OH y la mitad de los 3 que

pasaron a bicarbonatos.
2 +1 + 2 4 4 + 2
2 03 + 2 4 3 +
Al titular al vire del naranja de metilo o alcalinidad total neutralizamos los

bicarbonatos presentes y la mitad de los bicarbonatos provenientes de los
bicarbonatos.
2 3 + 2 4 4 + 02 + 2
28
Alcalinidad a la fenolftalena
A) Medir con pipeta volumtrica 50ml de muestra problema

b) Desalojar en un matraz Erlenmeyer de 250 ml
c) Adicionar dos gotas de fenolftalena
d) Titular con cido sulfrico 0.02N.
e) Hasta decoloracin de la fenolftalena
Alcalinidad al naranja de metilo
f) En la misma muestra donde se determin alcalinidad a la fenolftalena

g) Adicionar dos gotas de naranja de metilo y sin aforar la bureta
h) Continuar titulando, con cido sulfrico 0.02N
i) Hasta que vire el indicador a color canela
CALCULOS
2 . 106
4
Alcalinidad de la fenolftalena=

2 4 . 106
Alcalinidad al n. de metilo=

Si se desea conocer independientemente la concentracin de cada uno de los

iones o 3 , que pueden estar produciendo la alcalinidad; es necesario
tener en cuenta los ml de cido gastados con naranja de metilo y fenolftalena.
Para calcular cada uno de los iones haremos lo siguiente:

Ver la condicin establecida en el cuadro.
Calcular los mL para cada uno de los iones
Aplicar las siguientes ecuaciones para cada uno de los iones.
RELACIONES DE ALCALINIDAD
3+ 3 TOTAL
1 P=M P=M 0 0 M

2 > 3+ 2P-M 2(M-P) 0 M
2

3 = 3+ 0 2P=M 0 M
2
29
3+ y
4 > 0 2P M-2P M
2 3
5 P=0 3 0 0 M M
P= Alcalinidad a la fenolftalena M= Alcalinidad al naranja de metilo
2 4 03
p.p.m. 03 = 106

2 4 03
p.p.m 3 = 106

2 4
p.p.m OH= 106

CALCULOS
Determinacin de la dureza total

3
Mg/L (ppm) 3 = 106

1.2 0.0848 0.1

Mg/L (ppm) 3 = 106 =203.52
50
Determinacin de la dureza de calcio

3
Mg/L (ppm) 3 = ()
106
(0.5)(0.0848)(0.05)
Mg/L (ppm) 3 = 50()
106 = 42.4
Determinacin de la dureza de magnesio
(Dureza total dureza de calcio)
203.52 42.4 =161.12

2 . 106
Alcalinidad de la fenolftalena= 4
=0

2 4 . 106
Alcalinidad al n. de metilo=
6 0.019 0.05 106

= 50
= 118.2
30
2 4 03
p.p.m. =
106 =0
6 0.0197 0.0305
p.p.m =
106 = 72.102
2 4
p.p.m OH=
106 = 0
31
32
CONCLUSIN
Observando los resultados obtenidos en esta prctica podemos concluir que el
agua de chorro utilizada posee una cantidad muy pequea de impurezas, esto se
ve reflejado en los valores obtenidos de dureza los cuales, segn la tabla
de interpretacin, estn en los niveles aptos para el consumo humano, es decir que
posee cantidades pequeas de CaCO3 , el cual es el indicativo principal de la
dureza del agua
33
PRCTICA 7. POTENCIOMETRIA.
Objetivo:
El estudiante empleara adecuadamente los potencimetros tanto digitales como

analgicos para determinar el pH de las diferentes muestras
Fundamento:
Esta prueba se basa en la determinacin de la actividad de iones hidrgeno,

empleando un instrumento potenciomtrico, con sensibilidad para reproducir pH
de 0.05 o 0.005 unidades usando un electrodo indicador al in hidrgeno como un
electrodo de vidrio y un electrodo de referencia apropiado, detectando el
aparato el potencial en milivolts (mV) y en unidades de pH
Para las pruebas de pH se utiliza ampliamente el electrodo de vidrio porque da una

respuesta inmediata a los cambios de rpidos de la actividad del in hidrgeno
aun en soluciones poco reguladas, mediante el desarrollo de un potencial elctrico
en la interface vidrio/ liquido. A temperatura constante, este potencial vara
linealmente con el pH de la solucin que est siendo medida, adems de que este
electrodo no lo perturban los agentes de oxidacin o de reduccin.
Materiales:
Vasos de pp.
Equipo:
Potencimetro digital
Muestras:
Refrescos y jugos de diferentes sabores.
Tcnica:
1. Conecte el potencimetro
2. El electrodo indicador debe estar sumergido en la solucin Buffer de pH 7.

Observe en la escala de pH en la parte frontal del potencimetro si la aguja est
situada exactamente en 7, si no lo est, calibre el potencimetro a dicho pH.
3. Una vez calibrado el potencimetro, saque el electrodo de la solucin Buffer

y lvelo con agua destilada.
4. Seque cuidadosamente el electrodo con papel absorbente, sin tallar.
5. Realiza las lecturas de cada muestra.
6. Reporta en una tabla.
34
Esquemas:
MUESTRA Ph TEMPERATURA
Pea fiel (manzana) 3.78 22.3 C
Sprite 3.20 20.0 C
Fuze tea 3.57 12.6 C
Jumex de mora 3.15 18.7 C
Jugo del valle (manzana) 3.45 21.5 C
Jugo de UVA 3.01 20.2 C
Fanta de fresa 3.06 22.5 C
Coca cola 2.39 22.2 C
Conclusiones.
Cumplimos con el objetico de la prctica, se aprendi el correcto uso del

potencimetro, asi como a su vez determinamos diferentes pH de diferentes
sustancias, podemos concluir que la muestra ms acida fue la coca cola con u pH
de 2.39.
35
PRCTICA 8. REFRACTOMETRA.
Fundamento:
Se denomina refractometra al mtodo de calcular el ndice de refraccin de una

muestra para, por ejemplo, conocer su composicin o pureza.
Los refractmetros son los instrumentos empleados para determinar este ndice. A
pesar de que los refractmetros son ms eficaces para medir lquidos, tambin se
emplean para medir slidos y gases como vidrios y gemas.
Los refractmetros usados para medir concentraciones en lquidos suelen ofrecer

una lectura de concentracin en grados Brix.
Existen varios tipos de refractmetros, tales como:
Refractmetro de ABBE
Refractmetro por inmersin
Refractmetro de desplazamiento de imagen.
Prisma:
Es un pequeo bloque de material de vidrio con dos superficies planas y pulidas,
diseado para controlar ngulos con mayor precisin. El ms comn es el Amici, el
cual acta como monocromador.
Material:
Refractmetro de mano
Refresco de sabores
Tcnica:
1. Limpiar y calibrar con agua destilada
2. Aplicar la muestra en el prisma (3 gotas)
3. Observar y medir el porcentaje de la muestra leyendo el campo obscuro
4. Anotar lo resultados
5. Limpiar con agua destilada y repetir el paso 2
Presentacin de resultados.
MUESTRA % ETIQUETA % LECRURA EN Bx

Sprite 32.1 g 9.2 Bx
Peafiel 0 g. 0 Bx
Coca Cola 63 g (126%) 10.2 Bx
Fuze tea 40% 9.0 Bx
Jumex / moras 6.8 Bx
Jugo del valle / manzana 51% 10.8 Bx
Jugo de uva 8.2 Bx
36
Fanta / fresa 78 g. (87%) 12.8 Bx
Esquemas:
Conclusiones.
Al realizar esta prctica, cumplimos con su objetivo, y una vez obtenido los datos,
podemos concluir que el refresco con ms grados Brix es la fanta de fresa, con 12.8
Bx.
37
PRCTICA 9. POLARIMETRIA
FUNDAMENTO:
Es una tcnica que se basa en la medicin de la rotacin ptica producida sobre

un haz de luz polarizada al pasar por una sustancia pticamente activa. La
actividad ptica rotatorio de una sustancia, tiene su origen en la asimetra
estructural de las molculas.
Es una tcnica no para medir la rotacin ptica de compuestos tanto orgnicos

como inorgnicos. Un compuesto es considerado pticamente activo si la luz
linealmente polarizada sufre una rotacin cuando pasa atraves de una muestra
de dicho compuesto.
La rotacin ptica viene determinada por la estructura molecular y la

concentracin de las molculas quirales.
MANEJO DEL POLARIMETRO.
Objetivo:
Aprender el manejo del polarmetro y su forma de lectura utilizando muestras con

un porcentaje de azucares conocidos. Aplicar la norma para la determinacin de
la pureza de la sacarosa y cualquier otro azcar. Preparar muestra de meladura de
azcar de caa, las cuales deben ser decoloradas.
Fundamento:
Las sustancias pticamente activas tienen la particularidad de desviar el plano de

luz polarizada, esta medida de la desviacin del plano a la derecha (dextrgiras)
o a la izquierda (levgiras), se registra por medio de instrumentos que reciben el
nombre de polarmetros. Esas muestras que hacen rotar la luz tienen una formula
molecular que contienen carbono asimtrico.
Tcnica:
1. Encender el instrumento y dejar al menos 15 minutos antes de emplearlo.

2. Checar que se encuentre calibrado, con el tubo de calibracin.
3. Llenar el tubo del polarmetro con la solucin problema, evitando la
formacin de burbujas.
4. Efectuar la lectura en grados angulares.
SELECCIN DE LA LONGITUD DE ONDA ADECUADA PARA UNA CONCENTRACION

DETERMINADA
Objetivo:
El alumno obtendr un criterio para poder decidir la longitud de onda que debe
emplear en un determinado mtodo colormetro.
38
Realizara la grfica e la cual se observara en que longitud de onda cumple la ley

de Beer.
Fundamento:
La longitud de onda es un parmetro fsico que indica el tamao de una onda y

que por lo general se denota con una letra griega
En el sistema internacional, la unidad de medida de loa longitud de onda es el

metro al igual que cualquier otra distancia. Dado los rdenes de magnitud de este
parmetro por comodidad se suele recurrir a submltiplos como el milmetro el
micrmetro y el nanmetro.
La longitud de onda a la que se lee la muestra ser aquella en la que la presente

la mxima absorcin de la radiacin.
Tcnica.
1. Preparar una solucin tipo de la sustancia indicada dentro del rango de

concentracin que le indique al profesor segn el compuesto.
2. Encender el espectrofotmetro y esperar 15 min. A que se estabilice
3. Seleccionar la longitud de onda
4. Calibrar con agua destilada a 0 de absorbancia y de 100 % de
transmitancia.
5. Elaborar la serie de tipo a un volumen de 10mL
6. Adicionar a cada tubo nmero de la serie los reactivos y esperar a que se
desarrolle el color el tiempo indicado con exactitud
7. Mientras transcurre el tiempo enjuagar la celda con pequeas cantidades
de esta solucin y despus colocarla y llenarla
8. Introducir la celda al espectrofotmetro y tomar la lectura en la escala de la
absorbancia y transmitancia.
9. Tomar de igual forma las lecturas para el tubo que contiene la solucin de
problema.
A partir de estos resultados se va a trazar una grfica con los datos de
concentracin vs absorbancia para interpolar el valor del tubo problema y calcular
la concentracin.
Esquemas:
39
Tabla de resultados:
Longitud de onda () Absorbancia

380 0.738
400 0.848
420 0.944
440 1.060
460 1.069
480 0.945
500 0.567
520 0.970
540 0.974
560 0.137
580 1.905
600 1.729
620 0.473
640 0.248
660 0.290
680 0.128
700 0.174
720 0.098
740 0.133
760 0.114
780 0.118
Grafica.
Tabulacin de la serie tipo y el problema.
Concentracin
No. Tubo () Absorbancia
(ppm)
1 480 50 0.514
2 480 45 0.531
3 480 40 0.537
4 480 35 0.498
5 480 30 0.377
6 480 25 0.268
7 480 20 0.179
8 480 15 0.133
9 480 10 0.082
10 480 5 0.047
11 (problema) 480 0.373
40
Grafica:
0.6
0.5
0.4
ABSORBANCIA
0.3
0.2
0.1
0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45
PPM
Problema 9.
Resultados:
+0.0653
= = 30.65 ppm
0.0143
= 0.0143 0.0653
R = 0.971
= 0.002 2 + 0.0053 + 0.0095
R = 0.994
Conclusin.
Cumplimos con el objetivo de la prctica, que fue el conocer el adecuado uso del
espectrofotmetro permiti obtener en el laboratorio resultados con alta calidad
analtica en las mediciones de ste. Se determin la longitud de onda ptima a la
serie tipo, asi como determinamos absorbancia del problema.
41

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QUIMICA ANALITICA Y METODOS INSTRUMENTALES. ING.

PRCTICA 1. IDENTIFICACIN DE CATIONES.

El reactivo de Nessler es un reactivo qumico usado para detectar pequeas

En un tubo de hemolisis coloque una gota de solucin problema y 3 gotas de

Este fue el ltimo procedimiento que realizamos ya que debamos de calentar, y

El hidrxido de magnesio tiene la propiedad de absorber ciertos compuestos

En una placa de gotas agregar 2 gotas de solucin problema. Despus agregar 2

Esta reaccin fue muy sencilla, tanto el procedimiento como la identificacin de

El mercurio reacciona con la moneda de cobre, formando una amalgama

La moneda se mancha de un color parecido a plata muy brillante.

El aurn-tricarboxilo amnico o aluminn da con el 3+ en medio dbilmente

A una gota de 3+ se le agrega una gota de aluminn y dos gotas de tampn

A pH aproximado de 4, precipita el oxalato de calcio blanco. Los elementos

A una gota de 2+ , se le agrega una gota de EDTA, dos gotas de nitrato de

PRCTICA 2. IDENTIFICACIN DE ANIONES.

Permanganato de potasio solido (KMnO4)

A 2 gotas de solucin agrguese 3 gotas de cido sulfrico y unos cristales de

Al adicionar el permanganato y el cido sulfrico se produce la liberacin de

El cido nitroso reacciona con una mezcla de cido sulfanlico y naftilamina,

A 4 gotas del reactivo se agrega 1 gota de la solucin diluida previamente unas 10

La reaccin efectuada es muy rpida, se forma una coloracin rosada que

Se provoca desprendimiento de 2 por medio de un cido fuerte; recogiendo el

Solucin saturada de agua de barita

Agregar 3 gotas de solucin en un micro tubo o tabla de gotas, mojar en agua de

Al reaccionar el cido sulfrico sobre la solucin en estudio, si sta contena

Se precipita el 4 en medio acido.

En un microcono se colocan 2 gotas de 4 2 y 2 gotas de HCl 4N, se pone a bao

El cido clorhdrico acidifica el medio, para que despus al agregar el cloruro

Se forma en medio acido fuerte el complejo ()6 3 rojo.

Al reaccionar el tiocianato con el cloruro de fierro, se efectuaba una reaccin

El hierro, en estado de oxidacin (+3), cuando est en disolucin es incoloro.

El reactivo molibdico da, en medio acido, un precipitado amarillo de

En un microtubo colocar 3 gotas de la solucin problema, agregar 3 gotas de

El reactivo molbdico que posee en su estructura amonio y molibdato, al

PROBLEMA 1 Y 2. DETERMINACION DE ANIONES Y CATIONES.

PRCTICA 3. ACIDIMETRA Y ALCALIMETRA.

Que el alumno aprenda a preparar soluciones, as como tambin determine la

Las cantidades de reaccionantes y productos de una reaccin, son investigados

La volumetra, tambin llamada valoracin qumica, es un mtodo qumico para

Se pueden presentar varios casos de valoracin acido-base:

1. Valoracin de un cido fuerte con una base fuerte: En el punto de equivalencia

2. Valoracin de un cido dbil con una base fuerte: En el punto de equivalencia

Probeta o pipeta graduada.

1 matraz aforado de 100 ml

PREPARACIN Y NORMALIZACIN DE UNA SOLUCIN 0.1 N DE CIDO

Pureza de HCl 35%

Peso equivalente 36.5

35g. de HCl estn en 100 g. de acido

36.5 g. de HCl.. x = 104.28 g.

Medir aproximadamente un litro de agua destilada en un frasco limpio de vidrio

PROCEDIMIENTO DE NORMALIZACIN DE LA SOLUCIN HCL:

CON CARBONATO DE SODIO ANHDRIDO:

1. Depositar unos 5 g de carbonato de sodio en un pesa filtros y secar en la

2. Pesar con exactitud de 0.05 g. tres muestras; y depositar cada porcin en

3. Disolver cada muestra en aproximadamente 50 ml de agua destilada

4. Agregar solucin indicadora naranja de metilo o rojo de metilo (3 gotas)

5. Proceder a titular hasta viraje del indicador.

Meq.= Mili equivalente del carbonato de sodio

ml = Volumen gastad de cido clorhdrico.

PREPARACIN Y NORMALIZACIN DE LA SOLUCIN 0.1 DE NAOH.

La solucin de NaOH debe estar libre de carbonatos. Se puede preparar:

Disolviendo 5g de NaOH en 50 ml de agua destilada en un matraz

Disolver de 4 a 4.5 g. de NaOH en aprox. 400 ml de agua destilada y

PROCEDIMIENTO PARA LA NORMALIZACIN DE LA SOLUCIN DE NAOH.