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FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS

PROCESO PLAN CURRICULAR


INFORME DE LABORATORIO
Cdigo: FCQ-P05-F06; Versin: 01; Fecha: 16 de enero de 2017

LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA CUANTITATIVA II

NOTA Laboratorio 50%


Informe 50%
TOTAL

N de prctica 10
Ttulo YODOMETRA PARTE II: Determinacin de oxgeno disuelto en una
muestra de agua. (Mtodo Winkler)
Fecha Realizado:10-07-2017 Entregado:17-07-2017
Autores/Grupo Herrera J.; Ushia A./ Grupo 4
Horario Lunes:09H00/ 11H00

RESUMEN

En la prctica presente se determine la cantidad de Oxigeno disuelto en una muestra de agua


mediante el metodo Winkler Para la preparacin de la prctica, se tomo un volumen de un
volumen de un frasco Winkler se aadio reactive alcali y se mezclo por inversion; se deja
reposar y se aade una cantidad de H2SO4 se lo tapa y se mezcla varias veces Finalmente
para la determinacin se titula con Na2S2O3 hasta una coloracion amarilla palida se aade
gotas de almidon hasta la desaparicion de la coloracion azul ,se repite el proceso 2 veces
.Con un lmite de confianza de 8,79064,8577 Se tuvo adems una concentracin de
pm O2 promedio = 8,7906 mg/L

Palabras clave: almidn, Oxigeno, metodo Winkler, inversion, alcali

ABSTRACT

In the present practice the amount of oxygen dissolved in a water sample by the Winkler
method is determined. For the preparation of the practice, a volume of one volume of a Winkler
flask is added reactive alkali and mixed by inversion; Allowed to stand and added an amount
of H2SO4 is capped and mixed several times Finally for the determination is titrated with
Na2S2O3 until a pale yellow color is added drops of starch until the disappearance of the blue
coloration, the process is repeated 2 times . With a confidence limit of 8.7906 4.8577 There
was also an average mol concentration = 8.7906 mg / L

Key words: starch, oxygen, Winkler method, inversion, alcali


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INTRODUCCIN de O2 caer, pudiendo alcanzar niveles por


debajo de los necesarios para la vida de
Yodometra: La yodometra o Valorizacin muchos organismos. Los peces son
de yodo con tiosulfato sdico se aplica a la particularmente sensibles a la hipoxia
determinacin de sustancias que oxidan el (bajas OD). (Goyenola,
ion yoduro a yodo, que despus se valora http://imasd.fcien.edu.uy, 2007).
con disolucin patrn de tiosulfato sdico.
Las titulaciones yodomtricas consisten en
una titulacin indirecta que se emplea el OBJETIVOS
yoduro de potasio (Kl) como agente
reductor. Determinar las condiciones apropiadas
En sta tcnica la concentracin de agente
para el manejo y tratamiento de una
oxidante (analito) no se determina
directamente a travs de la titulacin con KI muestra en el anlisis de oxgeno disuelto
sino que se determina de manera indirecta mediante el mtodo Winkler.
por la titulacin del ion triyoduro (I3) que se Establecer el mtodo yodomtrico para
forma durante la reaccin del KI con el determinar el contenido de oxgeno
analito. En ste proceso de determinacin disuelto en el agua.
de la concentracin del analito, el KI es
aadido en exceso y como resultado de
METODOLOGA
sta reaccin se libera I3-, el cual es
valorado con solucin de tiosulfato de sodio
(Na2S2O3) en presencia de almidn como Materiales y reactivos
indicador. Las reacciones que tienen lugar
durante la titulacin son las siguientes. Tabla N 1. Materiales usados durante el
(Concha, 2011) desarrollo del ensayo
2 matraces Embudo
I2 +I I3
Erlenmeyer
El ion tiosulfato es un reductor de 250 ml
moderadamente fuerte usado para Bureta 50 ml Soporte
determinar oxidantes por mtodos universal
indirectos usando soluciones de yodo en Pera de Tela
donde el anin se oxida a tetrationato:
succin blanca
22 32 4 62 + 2 Pipeta Pipeta de
volumtrica 10 ml
Oxgeno disuelto: En un cuerpo de agua 25 ml
se produce y a la vez se consume oxgeno. Pinza para Frasco de
La produccin de oxgeno est relacionada bureta Winkler
con la fotosntesis, mientras el consumo Elaborado por: Herrera J y otros
depender de la respiracin,
descomposicin de sustancias orgnicas y
otras reacciones qumicas. Tambin puede
intercambiarse oxgeno con la atmsfera
por difusin o mezcla turbulenta. La
concentracin total de oxgeno disuelto
(OD) depender del balance entre todos
estos fenmenos.
Si es consumido ms oxgeno que el que
se produce y capta en el sistema, el tenor
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Tabla N 2. Reactivos utilizados en el


desarrollo del ensayo. CALCULOS

Especie Q. Tabla N 3. Datos experimentales


Formula M. Concentracin V
Tiosulfato de muestra
sodio Na2S2O3 0,0 637M Normalidad V muestra alicuota V
Agua Na2S2O3 alicuota corregida Na2S2O3
destilada H2O ____ (eq/L) (ml) (ml) (ml)
200 203 3,3
Yoduro de
potasio
0,0637 200 203 3,6
KI ____
Elaborado por: Herrera J.
cido
Sulfurico H2SO4 ____
Reacciones Qumicas
Almidn (C6H10O5)n 2% MnSO4+2NaOH+KIMn(OH)2+Na2SO4 +
Sulfato de KI
Manganeso Mn(OH)2+1/2O2+KIMnO(OH)2+KI
(II) MnSO4 ____ MnO(OH)2+2H2SO4+KIMn(SO4)2+3H2O
lcali- +KI
yoduro-azida I- -OH- -N3- ____ Mn(SO4)2+2KI I2+MnSO4+K2SO4
I2+2S2O32- 2 I-+S4O62-
Muestra de O22O2-
agua H2O ____
Elaborado por: Herrera J y otros Calculo de los ppm O2 en una muestra de
agua por el mtodo de Winkler
Procedimiento experimental
Se tom un volumen de la muestra de 23 23 2
2 =
agua, colocndola en el frasco de Winkler 4
de capacidad de 150 ml se tap y luego con
23 23 2
cuidado se coloc 2 ml de MnSO4 y 2 ml de 2 =
4
lcali-yoduro-azida teniendo la precaucin
de colocar la pipeta en la mitad del frasco, 2 =8,4084 mg/L
nuevamente se cerr y se mezcl por
inversin unas diez veces. Se dej reposar = 8,7906 mg/L
hasta que se form un precipitado pardo,
se prosigui a colocar 2 ml de H2SO4 RESULTADOS Y DISCUSIONES
concentrado dejando un sobrenadante
claro, nuevamente se volvi a tapar y Tabla N 4. Resultados obtenidos de los
mezclar por inversin diez veces. ppm de O2, por el mtodo Winkler
Finalmente se tom una alcuota de 203 ml
de la solucin preparada, se titul con Normalidad V muestra
Na2S2O3 0,0637M hasta una coloracin Na2S2O3 alicuota V Na2S2O3 ppm
(eq/L) (L) (L) O2
amarillo plido, se aadi gotas de almidn
0,2 0,0033 8,4084
teniendo una coloracin azul, se titul 0,0637 0,2 0,0036 9,1728
hasta una coloracin incolora, gastando un Elaborado por: Herrera J.
volumen de 3,3 ml y 3, 6 ml. El experimento
se realiz dos veces.
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Tabla N 5. Tratamiento estadstico los - Se determin mediante el mtodo


ppm de O2, por el mtodo Winkler Winkler y la titulacin con
tiosulfato de sodio se determin
ppm O2 que el contenido de oxgeno en
Promedio (x) 8,7906 la muestra de agua de lluvia fue
Rango 0,7644
de 8,7906 mg/L, lo cual, segn
Desviacin
estndar 0,5405 tablas internacionales, es un
Lmite de confianza 8,79064,8577 agua de mala calidad.
Elaborado por: Herrera J.
- Se estableci que el mtodo de
DISCUSIONES Winkler es utilizado para determinar
el contenido de oxgeno disuelto en
El oxgeno disuelto se considera como un el agua. El yodo libre es el
indicador de la calidad del agua, si la fuente equivalente estequiomtrico del
de agua est contaminada la concentracin oxgeno disuelto en la muestra y se
de oxgeno disuelto disminuye, por la valora con una solucin estndar de
presencia de microorganismos aumenta tiosulfato. Dando un valor de 8,7906
los riesgos a la salud. Por lo tanto cuando mg/L con un lmite de confianza de
tiene un rango de 0 4 ppm es de mala 8,79064,8577.
calidad y es aceptable entre los valores 4,1
7,9 ppm y de buena calidad de 8 12
ppm, ms de 12 ppm debe repetirse la
BIBLIOGRAFA
prueba (METALF & EDDY,2000) .
Comparando estos valores con el agua de METALF & EDDY.2000. Ingeniera
de Aguas Residuales Volumen I.
riego utilizada en la prctica, mediante el
Mc Graw- Hill. Obtenido de:
mtodo de Winkler da un valor de 8,7906
ppm, por lo tanto cae en el rango de agua http://www.digesa.minsa.gob.pe/D
de buena calidad. EPA/informes_tecnicos/GRUPO%2
0DE%20USO%201.pdf
Existen numerosas interferencias en la
Gaitan, M. (22 de Junio de 2004).
prueba del oxgeno disuelto, estas incluyen
Instituto de hidrologa,
los agentes oxidantes o reductores, los
meterorologa y estudios
iones nitrato, ferroso y la materia orgnica.
ambientales. Obtenido de
En el caso de los nitritos interfieren en la
http://www.ideam.gov.co/document
conversin de I- a I2, as que su presencia
s/14691/38155/Ox%C3%ADgeno+
hace que se sobre estime la presencia de
Disuelto+M%C3%A9todo+Winkler.
oxgeno disuelto en la muestra. Por lo tanto
pdf/e2c95674-b399-4f85-b19e-
la modificacin de la azida elimina la
a3a19b801dbf
interferencia causada por los nitritos.
(Gaitan, 2004)

CONCLUSIONES
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ANEXOS agua, esta descrito por las


siguientes reacciones qumicas:
Figura.1
MnSO4+2NaOH+KIMn(OH)2+Na2SO4
+ KI
Mn(OH)2+1/2O2+KIMnO(OH)2+KI
Figura 2. MnO(OH)2+2H2SO4+KIMn(SO4)2+3H2O
+KI
Mn(SO4)2+2KI I2+MnSO4+K2SO4
I2+2S2O32- 2 I-+S4O62-

Si el mtodo usado describe que la


cantidad de OD (O2) es
estequiomtricamente igual a la
cantidad de yodo (I2) generado, usando
nmero de moles, demuestre que los
Solucin de agua de asequia , ppm de O2 se puede calcular por la
solucin de manganeso (ll) y del
reactivo lcali-yoduro-azida. siguiente ecuacin:
Formndose un precipitado
pardo.
()
F =

Figura 2.
# moles I2 = # moles O2
#moles I2 = # moles S2O32-
2 #moles I2 = # moles S2O32-
2# moles O2 = # moles S2O32-
2 masa O2/PM O2 = M S2O32- *V S2O32-
23 23 2
Masa = 2

1 mol de O2 =2 atg de O2
()
=

En una empresa , donde se analizan y


Alicuota de la muestra despus preparan ciertos productos qumicos, se le
de agregar 2ml de cido ha pedido a un laboratorista, determinar
sulfrico concentrado, previa oxgeno disuelto en una muestra de agua,
titulacin con Na2S2O3. para lo cual, el investigador empleo el
Mtodo de Winkler, tomando todas las
consideraciones que este mtodo exige en
el tratamiento de la muestra, el decidi
CUESTIONARIO tomar una alcuota de 100ml de la muestra
1. Se sabe que un proceso en la preparada en un frasco Winkler de 150ml y
determinacin de oxgeno titular con una disolucin de tiosulfato de
disuelto (OD) en una muestra de sodio (Na2S2O3; PM=158), la cual se
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prepar tomando una alcuota de 50ml y 100


FD = =2
aforando a 100ml, de otra solucin 50

preparada pesando 24.80g de =
Na2S2O3.5H2O y diluyendo a 1L con

= 0,049966 Na2S2O3
agua. Si el volumen de consumo total de
titulante para alcanzar el punto final de la
()
valoracin fue de 2.6ml. Determine la =

concentracin de oxgeno disuelto (en
ppm) en la muestra de agua.

, , /
=
,
Ci= FD*Cf
223
Na2S2O3
=
= , mg/L
24 .80 22352
1
248,17 Na2S2O35 2
=

= 0,0993

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