Universidad Mariano Glvez

Instituto de Investigaciones Qumicas, Biolgicas, Biomdicas y

Biofsicas
Qumica Biolgica Clnica
Laboratorio. Qumica Orgnica I
Lic. DE LA POLLA

Reporte no. 8: Recristalizacin

Sofa Velsquez
1009-15-1001
30 de marzo de 2016

I. Sumario

El objetivo de la prctica era aplicar las tcnicas de purificacin de las sustancias

slidas, que en este caso era una muestra de cido benzoico con 90% de acetanilida,
9.9% de cido oxlico y 0.1% de azul de metileno. Para poder lograrlo, primero se
tuvo que determinar el punto de fusin de esta muestra, que fue de 88.5 C; luego se
agreg 1.88g de C7H6O2 (con las otras sustancias) ms 75ml de agua destilada en
un beaker para que solubilizarla en la estufa, despus se le aadir Carbn activado
para quitarle el azul de metileno por medio del sistema de filtracin por gravedad en
caliente. Se volvi a calentar para que el agua se evapora y llegara a 10ml en el
Beaker, luego esperar a que se enfriara por 10mins para luego meterlo en un bao
con hielo para terminar que cristalizar la sustancia por otros 10mins. Posterior, se
filtr en el sistema de filtracin al vaci con agua fra para separar la acetanilida del
cido oxlico y luego secar los cristales en el horno; as se podra pesar sin presencia
de humedad que fue 1.01g y determinar el % de rendimiento que fue de 48.35%. Por
ltimo, se delimit el punto de fusin de los cristales que fue de un promedio 113 C
con un porcentaje de error de 0.88%.

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 II. Resultados
Tabla no. 1: Porcentaje de rendimiento de los cristales de acetanilida formados a partir de la
muestra del cido Benzoico.

Porcentaje de acetanilida
Peso inicial (g) Peso final (g)
(%)
0.93 0.37 39.78

Cuadro No. 2 Determinacin del punto de fusin de la muestra

Punto de fusin Porcentaje de error
Muestra Intervalo (C)
(C) (%)
Inicial 60 - 84 72 -----
Purificada 100 - 105 102.5 39.78

Fuente: Datos Experimentales

III. Discusin
El objetivo de esta prctica era aplicar las tcnicas de purificacin de las sustancias
slidas, utilizando los diferentes tipos de filtracin. En este experimento era 1.88g de
muestra cido benzoico que contena el 90% de acetanilida, 9.9% de cido oxlico y
0.1% de azul de metileno. Esta muestra en polvo fino que tena un color caf plido
con partculas brillantes.

Antes de empezar a purificar, se tuvo que determinar el punto de fusin de la muestra

con las impurezas que fue un intervalo de 75 C a 102 C. As, luego seleccionar el
solvente que no reaccione con la muestra: el agua. Se escogi este lquido debido a
las interacciones de los puentes de hidrgeno que hacen disolver al soluto a
temperatura ambiente. En el Erlenmeyer se agreg 75ml de agua ms 1.88g de la
muestra (que se tio de color azul por la sustancia de azul de metileno), sin embargo
no pudo disolverse completamente porque la acetanilida no se diluye en fro, ya que
su solubilidad es muy baja ya que solamente 0.1g se diluye por cada 100ml, mientras
que en 20ml de agua caliente se diluye 1g: hacindolo ms rpida su disolucin, por
esa razn se calent en la estufa. Teniendo listo, se agreg Carbn Activado para
poder quitar de la muestra el azul de metileno en el sistema de filtracin por gravedad;
ya que este compuesto trabaja como agente decolorante por sus pequeas partculas
de adsorcin; este proceso se debe hacer caliente para que no insolubilice la
acetanilida. Ya que la muestra se le haya quitado el color azul, de nuevo se calent
en la estufa para que evaporara el volumen de la sustancia y llegara a alcanzar la
dcima parte del beaker para que la acetanilida pueda cristalizar, porque los puentes
de hidrgeno del agua no dejan que los cristales se agruparan correctamente. Con
este proceso de evaporacin, se realiza la sobresaturacin de la sustancia, eso
ayudar a los cristales puedan unirse con facilidad. Sin embargo, no se pudieron
formar completamente; por esa razn se tuvo que inducir la cristalizacin metiendo
el beaker en un bao con hielo, ya que los cristales ms pequeos se unan

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 correctamente bajo los grados de 0 y formen cristales ms grandes debido a que los
pequeos resultan ms inestables que los grandes al poseer ms energa en la
superficie por unidad de masa.
Al tener los cristales perfectamente formados, se tenan que separar los cristales del
cido oxlico que contena la muestra an, por esa razn se utiliz el sistema de
filtracin al vaci para desprender los cristales del cido que qued impregnado. Con
ayuda del agua fra que se le agreg poco a poco en el beaker se traspas la
sustancia al embudo y este filtrara, mientras con una varilla de vidrio se raspaba las
paredes del recipiente para quitar los cristales pegados en ellas y no perder muestra.
Al final, se sec el slido con el papel filtro ya tarado en el horno para que se
evaporara la humedad y as pesarlo de nuevo, teniendo un resultado de 1.01g de
cristales, perdiendo 0.87g en el proceso de filtracin al vaco al momento de raspar
las paredes no fue lo suficiente y an tena mucho solvente que evit la formacin
correcta para varios cristales pequeos. Sin embargo, se obtuvo un porcentaje de
rendimiento muy alto: 59.69%, demostrando que la perdida de acetanilida fue muy
poca.
Se deba de haber tomado el punto de fusin de los cristales ya secos y purificados,
pero debido a la falta de tiempo y organizacin de uno, no se pudo determinarlo. Sin
embargo, segn con las prcticas de los compaeros, se concluy que el punto de
fusin era entre los intervalos: 110 - 115 C, teniendo un porcentaje de error de
0.88%.

IV. Conclusiones
El porcentaje de rendimiento de los cristales formados en el proceso de
purificacin fue de 59.69%
La masa de la muestra inicial se pes 1.692 (sin tomar en cuenta 9.9% de
cido oxlico y 0.1% de azul de metileno), sin embargo se obtuvo como masa
final solamente 1.01g, perdiendo as 0.87g durante el proceso de filtracin.
Al determinar el punto de fusin de los cristales, se obtuvo un intervalo de 110
- 115 C, teniendo solamente un pequeo porcentaje de error: 0.88%

V. Apndice
1. Clculo para determinar el porcentaje de rendimiento utilizando la siguiente
ecuacin:

%rendimiento = rendimiento real * 100

rendimiento teorico

1.01g *100 = 59.69% de rendimiento

1.692g

2. Para sacar el 90% de la muestra inicial con impurezas se us la regla de tres:

1.88g ----- 100%
X ----- 90%

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 X = 1.692g de acetanilida

3. Para determinar el % de error del punto de fusin de los cristales puros, se utiliz
la siguiente ecuacin:
% error = [(valor terico Valor experimental)/ valor terico] * 100

[(114 - 133)/ 114] *100= 0.88%

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