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Universidad Nacional Autnoma de Mxico

Facultad de Estudios Superiores Cuautitln

Qumica Industrial

Qumica Analtica 1

Grupo: 1351- C

Protocolo DETERMINACIN DE CALCIO Y MAGNESIO EN


AGUAS POR COMPLEXOMETRA

EQUIPO 2

Prof.: Claudia Gutierrez Castillo


Miriam Aid Castillo Rodriguez
PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA.
Existen diversas formas de clasificar al agua, una de ellas es por su dureza Un
agua natural que contenga en disolucin cantidades apreciables de compuestos
de calcio y magnesio, se llama agua dura. Esta denominacin surge porque las
sales de calcio y magnesio contenidas en el agua son generadoras de durezas al
depositarse en forma de incrustaciones insolubles de carbonatos de calcio y de
magnesio cuando el agua que las contiene se calienta o se evapora.
La siguiente tabla muestra una clasificacin de las aguas naturales segn su
dureza total, clasificacin que tiene como fuente al Estudio Geolgico de los
Estados Unidos en el texto de Odetti dedicado a la Qumica Inorgnica, o en el de
Gonzlez Fernndez dedicado al estudio de la corrosin.
Denominacin mg/L (CaCO3)
Agua blanda 17
Agua levemente dura 60
Agua moderadamente 120
dura
Agua dura 180
Agua muy dura > 180

Cabe sealar que estos valores toman en cuenta la dureza total del agua. Por lo
regular, para determinar la cantidad de calcio y magnesio en el agua, como primer
paso se determina la dureza total del agua por complejometra, despus se
determina la concentracin de uno de los dos elementos (calcio o magnesio) y al
final la diferencia de estos datos dan como resultado el valor de la concentracin
del segundo elemento.
Su estudio, as como su modo de eliminacin, es importante, no solamente para
poder lavarnos y limpiar mejor y ms econmicamente, sino tambin para evitar
incrustaciones y por lo tanto deterioro de aparatos domsticos e industriales, como
puedan ser lavadoras, lavavajillas, cafeteras, o cualquier maquinaria que utilice
agua para su funcionamiento.

HIPTESIS
Si el agua mineral Perrier es un agua dura, entonces al determinar su dureza
total en el laboratorio por complejometra se obtendr un resultado 120 mg/L
(CaCO3)
BIBLIOGRAFIA
Qumica Analtica. D.A. Skoog, D.M. West y F.J. Holler.
6 Ed. Mc Graw Hill, 1995.

Qumica Analtica Cuantitativa. R.A. Day y A.L. Underwood.


Daniel C. Harris, Anlisis Qumico Cuantitativo 2 edicin, Ed. Reverte.
METODOLOGIA
PREPARACION DE SOLUCIONES

Preparacin de la solucin EDTA a 0.01M

MATERIAL
1 Matraz Aforado de 50mL 1 Agitador Magntico
1 Vaso de precipitado de 100mL 1 Parrilla con Agitador
1 Esptula

PREPARACION

1.- Pesar en un vaso de precipitado 0.18687g de EDTA.


2.- Agregar agua destilada hasta un volumen determinado.
3.- Colocar la solucin en el agitador magntico, con el fin de que disuelva bien; si
no se llegara a disolver bien, calentar la solucin a una temperatura menor de
50C.
4.- Aforar la solucin en un matraz de 50mL.

PREPARACION DE AMORTIGUADOR pH 10

MATERIAL
1 Matraz Aforado de 50mL 1 Parrilla con Agitador
1 Vaso de precipitado de 100mL 1 pH metro
1 Esptula 1 Pipeta Volumtrica de 2mL
1 Agitador Magntico 1 Piseta con agua destilada

REACTIVOS
Cloruro de amonio Buffer pH= 7
Amoniaco concentrado 30% Buffer pH= 10
PREPARACION

1.- Pesar en un vaso de precipitado 0.3109 g de cloruro de amonio y disolver en


aproximadamente 5mL de agua destilada.
2.- Verter la solucin en un matraz aforado de 50mL.
3.- Con la pipeta volumtrica tomar 2mL de amoniaco y agregarlo al matraz
aforado.
4.- Agregar suficiente agua destilada al matraz y aforar.
5.- Calibrar el pH- metro.
6.- Comprobar el pH de la solucin buffer con el pH- metro.

DETERMINACION DE Ca2+ y Ma2*

MATERIAL
2 Matraz Erlenmeyer 2 Propipetas
1 Bureta de 50 mL 1 Probeta de 25 mL
1 Soporte universal con pinzas. 1 Piseta con agua destilada
2 Pipetas graduadas de 10 y 5 mL

REACTIVOS
Sal disdica dihidratada Na2H2Y Indicador Murexida
(EDTA) Cloruro de Amonio
Amortiguador pH 10 Amoniaco concentrado 30%
Indicador NET Solucin de NaOH 1M

PROCEDIMIENTO

1.- Se tomar 10ml de la muestra problema y se colocara en un matraz


Erlenmeyer de 250 ml.
2.- Se diluye en 30 ml de agua destilada y se le agregar 5 ml del amortiguador
pH 10 (medir el pH)
3.- Se le agregara una pisca del indicador NET (negro de ericromo T) a la
solucin.
4.- Se colocar la solucin de EDTA (0.01M) en una bureta de 50 ml.
5.- Se dejar caer gota a gota la solucin EDTA hasta que la primera solucin vire
a un color Azul. (Anotar el volumen gastado).

Volumen gastado esperado 20 mL

DETERMINACION DE Ca2+
1.- Se tomar 10 ml de la muestra problema y se colocar en un matraz
Erlenmeyer de 250 mL.
2.- Se le agregar gotas de Hidrxido de Sodio (NaOH) a 1M hasta que la solucin
tenga un pH de 12.
3.- Se colocar una pizca del indicador Murexida a la solucin.
4.- Se dejara caer gota a gota la solucin EDTA la solucin vira a un color violeta.
(Anotar volumen gastado)
volumen gastado esperado de 10 a 12 mL
REACCIONES

AMORTIGUADOR pH 10

AMORTIGUADOR pH 12

IDICADOR NET

A un ph 10

INDICADOR MUREXIDA
CALCULOS
Preparacin de EDTA.

Se requieren 50mL de EDTA.

50ml 1L 0.01 mol 372.25g 100 gRA


= 0.18687g
1000ml 1L 1 mol 99.6 g

Preparacin de Buffer pH= 10


Se requieren preparar 50mL de Buffer |0.75M|
DATOS
pKa NH4/ NH3- = 9.26
Compuesto Pureza Masa Molecular Densidad
NH4Cl 99.26% 53.49 g mol-1
NH3 30% 17 g mol-1 0.905 g mL-1

0.75 = |4 | + |3 |
|3 | = 0.75 |4 |

Ecuacin de Henderson
0.75 |4 |
10 = 9.26 + log
|4 |
0.75 |4 |
0.74 = log
|4 |
0.75 |4 |
100.74 =
|4 |
100.74 (4 ) = 0.75 |4 |

100.74 (4 ) + (4 ) = 0.75
(100.74 + 1)(4 ) = 0.75
0.75
|4 | = = 0.1154
(100.74 + 1)
|3 | = 0.75 0.1154 = 0.6346
0.050 L 0.1154 mol 53.49 gP 100 gR
= 0.3109 g NH4Cl
1L 1 mol 99.25 gP

0.050 L 0.6346 mol 17 gP 100 gR 1 mL


= 1.9867mL NH3
1L 1 mol 30 gP 0.905 gR
= 2mL NH3