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Resumen
Abstract
The work was focused on the application of X-ray diffraction (XRD) and Rietveld method in
the characterization and quantification of phases of talc and sand. The Rietveld method used to
quantify phases, allows adjustment of the model of parameters used in the calculation of a diffraction
pattern that was the closest to that observed through the method of least squares. In the present paper,
different samples of crystals were prepared, in mass percentages: 100 % of A, A 20% B, A 40%
B, B 40% A, B 20% A, 100 % of B, where A is the sand and B is the talc sample. Those phases
duly quantified by the Rietveld method, show the percentage variations between one sample and
another. The Williamson-Hall method was also used to evaluate the changes in the size of crystallites
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that the different sandstorm powder mixtures undergo when they are processed through X-ray
diffraction. The diffractograms of each of the powder mixtures were analyzed using the methodology
outlined above. The first results show a ratio of 0.35 of sand and 0.67 of talc for a 1.02 close to the
intensity unit and the average crystallite size diameter D = 90 nm is obtained and an average internal
stress of 0.0001.
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muchos casos para un estudio preliminar de las cristalitas y la deformacin istropa en los
reflexiones disponibles o cuando no se pueden materiales.
representar ciertas reflexiones mediante una
Williamson y Hall [5] asumieron que
serie de Fourier. Este mtodo entrega el
el ensanchamiento de los mximos de
tamao aparente promedio ponderado en
intensidad (B) es debido a la contribucin de
volumen de dominios coherentes de difraccin
la microdeformacin y el tamao de
(volume-weighted average grain size) y
cristalitas. Por tanto el ensanchamiento medio
microdeformacin.A partir de datos obtenidos
queda como:
de los perfiles de difraccin de rayos x se
puede obtener una completa caracterizacin de = 2 + (1)
la estructura de los materiales. La informacin
El ensanchamiento del perfil de
que se puede obtener es: (a) tamao de
difraccin medido de los polvos debe ser
dominios coherentes (o tamao de cristalita),
corregido, pues el ancho medio obtenido
(b) deformacin, (c) densidad de
Bexp, es una contribucin del ensanchamiento
dislocaciones, (d) probabilidad de fallas de
intrnseco del equipo Beq y el asociado al
apilamiento, (e) probabilidad de maclas, (f)
producto de las cristalitas y
funcin de distribucin de tamaos de
microdeformaciones B. Por tanto,
dominios coherentes, (g) distancia promedio
dependiendo del perfil que sea elegido, Gauss
entre dislocaciones, (h) parmetro de arreglo
Ec. 2 o Cauchy Ec. 3 las relaciones entre los
de dislocaciones, (i) energa de falla de
ensanchamientos medios queda dado por:
apilamiento y (j) parmetro de red,
principalmente. Finalmente se debe mencionar 22
= 2
2
= + 2 (2)
que los mtodo actuales de anlisis
microestructural por difraccin de rayos x se = 1+2 2 = + (3)
recogen en manuales generales de Warren y
Eligiendo una forma gaussiana para
Cullity [7,8]
todos los perfiles, Ec. 2, introduciendo la ley
Mtodo Williamson-Hall (WH) Este de Bragg y multiplicando la Ec. 1 por cos, se
mtodo se basa principalmente en el anlisis puede obtener finalmente la ecuacin de
del ancho de los perfiles de difraccin a una Williamson-Hall:
altura media (en ingls se conoce como;
2 1/2
FWHM, Full Weight at Half Maximum). ( ) = + (4)
Williamson y Hall [6] consideraron que el
Donde M corresponde a las
ensanchamiento de los perfiles de difraccin
microdeformaciones y c es una constante.
es debido a la influencia del tamao de
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La Ec. 5 se resuelve grficamente modelo terico. En la determinacin de la
como se aprecia en la figura 3. graficando (B2 estructura cristalina el mtodo de Rietveld
expB2 eq) 1/2cos versus seno . Con la juega un papel importante debido a su
pendiente (M) se obtiene la microdeformacin capacidad de determinar con mayor precisin
y el tamao de cristalitos es calculado desde el los parmetros cristalinos de la muestra [1].
intercepto de la lnea recta con la ordenada (N)
Materiales y Mtodos
segn la siguiente expresin:
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intensidad proporcionalmente con la cantidad
que se encuentra en cada muestra subsecuente,
con los picos ms notables correspondiendo a
los planos hkl (002) y (006). De la misma
manera, aumentan de intensidad los picos
asociados a la arena debido a su proporcin
Figura 4. Difractograma de la muestra de 100%
incremental, hasta tener ningn rastro del
talco
talco.
Debido a la pureza de las muestras, los
Una muestra incgnita fue analizada y
picos poseen mucha correspondencia con los
su difractograma respectivo se aprecia en la
datos de referencia de Hanawalt. Al contrario,
Figura 6 junto con las difractogramas de las
una sustancia impura resultar en picos
muestras puras.
asociados menos intensos, y la aparicin de
otros picos asociados con otras sustancias,
dificultando el anlisis. En la Figura 5, se tiene
cualitativamente mediante difractogramas de
rayos-X la variacin composicional de varias
muestras que va desde una muestra pura de
talco, una mezcla variante de talco y arena,
hasta una muestra pura de arena.
Figura 6. Difractograma de la muestra incgnita en
relacin el de las sustancias puras.
Como es de esperar, los picos pico ms intenso del talco. La suma de estos
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unidad, por lo que se puede decir que es un mxima. Por lo que se concluye que la muestra
resultado confiable. incgnita es de 35% arena y 65% talco
aproximadamente.
Se elabor una grfica de Williamson-
Hall (Figura 7) utilizando informacin de los Con ayuda del mtodo de Williamson-
6 picos ms intensos de la muestra de arena Hall y la curva de mejor ajuste se logra obtener
pura, visualizadas en la Figura 3. el dimetro de tamao medio de cristalito
D=90 nm y un esfuerzo interno medio de
0,0001.
Referencias
[1] Petrick , S., Castillo, & Castillo, R. (15 de
septiembre de 2004). Mtodo de Rietveld para el
estudio de estructuras cristalinas.
para un 1.02 cercano a la unidad de intensidad diffraction, Third edition. Addison-Wesley, USA.
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