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UNIVERSIDAD NACIONAL JORGE BASADRE GROHMANN

FACULTAD DE INGENIERIA

ESCUELA ACADEMICA PROFESIONAL DE INGENIERIA METALIRGICA

Tema:

Microscopio Electrnico de Barrido

Nombre y Apellido: Cindia Quenta Arce Cdigo: 2015 103010

Facultad: Ingeniera

Escuela: ESME

Dr.: Freddy Cori Nina

Curso: Fisicoqumica

Turno: Mircoles de 9am 11am

TACNA PERU

2016
INTRODUCCION
El microscopio electrnico de barrido, Instrumento que permite la observacin y caracterizacin superficial de
materiales inorgnicos y orgnicos, entregando informacin morfolgica del material analizado. A partir de l
se producen distintos tipos de seal que se generan desde la muestra y se utilizan para examinar muchas de
sus caractersticas. Con l se pueden realizar estudios de los aspectos morfolgicos de zonas microscpicas
de los distintos materiales con los que trabajan los investigadores de la comunidad cientfica y las empresas
privadas, adems del procesamiento y anlisis de las imgenes obtenidas.

El microscopio electrnico de barrido puede estar equipado con diversos detectores, entre los que se pueden
mencionar: un detector de electrones secundarios para obtener imgenes de alta resolucin SEI
(SecundaryElectronImage), un detector de electrones retrodispersados que permite la obtencin de imgenes
de composicin y topografa de la superficie BEI (BackscatteredElectronImage), y un detector de energa
dispersiva EDS ( EnergyDispersiveSpectrometer) permite colectar los Rayos X generados por la muestra y
realizar diversos anlisis e imgenes de distribucin de elementos en superficies pulidas.

OBJETIVO:
Permitir que el haz de electrones primarios choque contra la muestra recubierta
con un material conductor para que estas sean elctricamente conductivas.

Mantener la muestra totalmente seca para posterior observacin.

Colocar la muestra asegurada para permitir la colocacin en el rociador de oro .

Forman la imagen inicial del espcimen, del intermedia a aumenta la imagen inicial
y define el foco

MARCO TEORICO:
El Microscopio electrnico de barrido o SEM
(ScanningElectronMicroscopy), utiliza un haz de electrones en
lugar de un haz de luz para formar una imagen ampliada de la
superficie de un objeto. Es un instrumento que permite la
observacin y caracterizacin superficial de slidos
inorgnicos y orgnicos. Tiene una gran profundidad de
campo, la cual permite que se enfoque a la vez una gran
parte de la muestra.

El microscopio electrnico de barrido est equipado con


diversos detectores, entre los que se pueden mencionar: el
detector de electrones secundarios para obtener imgenes de
alta resolucin SEI (SecundaryElectronImage), un detector de
electrones retrodispersados que permite la obtencin de
imgenes de composicin y topografa de la superficie BEI
(BackscatteredElectronImage), y un detector de energa
dispersiva EDS ( EnergyDispersiveSpectrometer) permite colectar los Rayos X generados por la muestra y
realizar diversos anlisis semicuantitativo y de distribucin de elementos en superficies.

Se pueden realizar estudios de los aspectos morfolgicos de zonas microscpicas de los distintos materiales
con los que trabajan los investigadores cientficos y las empresas privadas, adems del procesamiento y
anlisis de las imgenes obtenidas. Las principales utilidades del SEM son la alta resolucin (~1 nm), la gran
profundidad de campo que le da apariencia tridimensional a las imgenes y la sencilla preparacin de las
muestras.

La preparacin de las muestras es relativamente sencilla las principales caractersticas son: muestra slida,
conductora. Caso contrario, la muestra es recubierta con una capa de carbn o una capa delgada de un metal
como el oro para darle propiedades conductoras a la muestra. De lo contrario, las muestras no conductoras
se trabajan en bajo vaco.

Las aplicaciones del equipo son muy variadas, y van desde la industria petroqumica o la metalurgia hasta la
medicina forense.

Tcnicas
Como es sabido, la utilidad del microscopio ptico se acaba cuando queremos observar detalles de tamao
inferior al rango de longitudes de onda que abarca la luz visible en el espectro electromagntico (Ley de
Abbe). Es entonces cuando entra en juego el microscopio electrnico, cuya fabulosa capacidad de resolucin
es debida a que utiliza como fuente de luz una emisin lineal de electrones. Los electrones acelerados, como
toda carga elctrica en movimiento, producen una radiacin electromagntica cuya longitud de onda es
proporcionalmente inversa a la velocidad, resultando varios rdenes de magnitud inferior a la luz visible.

Todo microscopio electrnico basa su funcionamiento en tres ejes fundamentales:

Fuente de electrones que ilumina la muestra.


Lentes electromagnticas que dirigen el haz de electrones haca la muestra de la manera ms
conveniente.
Sistema que capta los efectos de dicho haz al incidir sobre el espcimen y los visualiza.
Al entrar en ms detalles veremos que, segn a que tipo de microscopio nos refiramos, estos principios se
implementan tcnicamente de distintas maneras.
La fuente de energa

En los microscopios electrnicos considerados se utiliza un mismo caudal energtico: electrones. stos
pueden ser generados mediante tres tipos de fuente:

Filamento de tungsteno: el ms econmico, pero tambin el que produce un haz de mayor


tamao. Corta duracin.
Filamento de hexaboruro de lantano: mayor duracin y haz ms fino. Tambin es ms caro y
precisa un vaco mayor.
Emisor de efecto de campo: continuando la progresin, es ms caro y precisa an mayor vaco,
pero ofrece el haz ms fino.
Mientras en los dos primeros los electrones son expelidos por calentamiento, en el de efecto de campo son
extraidos por un intenso campo elctrico. Una vez libres, los electrones son acelerados sometindolos a una
gran diferencia de potencial elctrico.

Lentes electromagnticas

Los electrones acelerados son moldeados por una serie de lentes electromagnticas dispuestas en serie que
se distinguen segn su funcin:

Condensadoras: su misin es afinar el haz,


definiendo su tamao y el nivel de convergencia.
Proyectoras: junto a la intermedia, proporcionan el
nivel de aumento de la imagen inicial.
Adems de las lentes, existen diversas bobinas
electromagnticas que se encargan de desplazar el haz
longitudinalmente cuando es necesario.

Visualizacin
Al incidir el haz de electrones sobre la muestra, interacta con ella y se producen diversos efectos que sern
captados y visualizados en funcin del equipo que utilicemos.

Electrones secundarios: se producen cuando un


electrn del haz pasa muy cerca del ncleo de un
tomo de la muestra, proporcionando la suficiente
energa a uno o varios de los electrones interiores
para saltar fuera de la muestra. Estos electrones
son de muy baja energa (por debajo de 5eV), por
lo que deben encontrarse muy cerca de la
superficie para poder escapar. Precisamente por
eso proporcionan una valiosa informacin
topogrfica de la muestra, y son los utilizados
principalmente en microscopa de barrido.
Electrones retro dispersados: se producen cuando un
electrn del haz choca frontalmente con el ncleo de un
tomo de la muestra, siendo repelido en sentido contrario fuera de la muestra. La intensidad de
dicho efecto vara proporcionalmente con el nmero atmico de la muestra. Por esta razn se
utilizan para obtener un mapa con informacin sobre la composicin superficial de la muestra,
tambin utilizado en microscopa de barrido.
Electrones Auger: cuando un electrn secundario es expulsado del tomo, otro electrn ms
externo puede saltar hacia el interior para llenar este hueco. El exceso de energa provocado por
este desplazamiento puede ser corregido emitiendo un nuevo electrn de la capa ms externa.
Estos son los llamados electrones Auger, y son utilizados para obtener informacin sobre la
composicin de pequesimas partes de la superficie de la muestra.
Rayos X: en el proceso descrito anteriormente, el exceso de energa tambin puede ser
balanceada mediante la emisin de rayos X; stos son caractersticos de cada elemento de la
muestra, por lo que se utilizan para obtener informacin sobre la composicin de la muestra. A
diferencia de los electrones auger de baja energa, los rayos X proporcionan informacin
analtica de un volumen considerable de la muetra.

Electrones transmitidos o no dispersados: Son los que atraviesan


la muestra limpiamente sin interactuar con ella. Son inversamente
proporcionales al grosor de la muestra y producen las zonas ms
claras o brillantes de la imagen de transmisin.
Electrones dispersados elsticamente: Aquellos que son
desviados de su trayectoria original por los tomos de la muestra sin
prdida de energa, y posteriormente transmitidos a travs de ella.
En materiales cristalinos, estos electrones son desviados en un
ngulo fijo que viene marcado por la longitud de onda del haz y la
distancia entre los planos atmicos de la muestra (Ley de Bragg),
proporcionando imgenes de difraccin de electrones que revelan valiosos detalles sobre la
estructura espacial de los tomos en la muestra observada. La interferencia de estos electrones
con los transmitidos aumentan dramticamente el contraste y son esenciales para obtener
imgenes de alta resolucin (HRTEM).
Electrones
dispersados:inelsticamente: Aquellos
que son desviados de su trayectoria
original por los tomos de la muestra con
prdida de energa, siendo
posteriormente transmitidos o bien
dispersados de nuevo. Los que son
dispersados por segunda vez
elsticamente forman las llamadas lneas
de Kikuchi, de gran importancia en el
estudio de estructuras cristalinas. Estos
electrones tambin son utilizados en
espectroscopa de prdida de energa de
electrones (EELS), que proporciona
informacin tanto de los elementos
presentes en la muestra como de la naturaleza de sus enlaces.

Descripcin del Equipo

El microscopio electrnico consta de las siguientes partes:


1. Can de electrones (e-).
2. Filamento de tungsteno o de hexaboruro de lantano-LaB6.
3. nodo.
4. Columna en vaco.
5. Lentes condensadores (centran y dirigen el rayo de electrones).
6. Lentes Objetivas (controlan la cantidad de electrones del haz).
7. Detectores para colectar y medir electrones (produccin de imagen).
8. Bobinas de barrido (obligan al haz a barrer la muestra).
9. Control de aumento.
10. Generador de barrido.
11. Colector de electrones (electrones se atraen y se aceleran).
12. Escintilador (convierte la energa cintica de los e- en luz visible).
13. Amplificador.
14. Pantalla (imagen).
15. Bombas de vaco.

Diagrama de
funcionamiento

La muestra es colocada en un pequeo


espacio, al cual se le hace vaco despus de
cerrada la puerta. La puerta tiene tres
palancas que el operador usa para: subir y
bajar la muestra, rotar la muestra y
acercarla o alejarla.

Un haz delgado de
electrones, es producido
en la parte superior del
microscopio por medio del
calentamiento de un
filamento metlico (10-30
KV). El rayo de electrones
primarios sigue un
recorrido a traves de la
columna de vaco del
microscopio, esto, con el
propsito, de evitar la dispersin de los electrones. El trayecto del haz de electrones es enseguida modificado
por un conjunto de bobinas deflectoras que lo hacen recorrer la muestra punto por punto y a lo largo de lneas
paralelas (barrido), y a su vez atraviesa las lentes condensadoras o electromagnticas que le permiten ser
reenfocado o centrado hacia la muestra. Posteriormente, el dimetro del haz de electrones puede ser
modificado al pasar por las lentes objetivas que controlan la cantidad de electrones dentro de este. Cuando
los electrones primarios golpean la muestra, son emitidos electrones secundarios por el propio
especimen. Estos electrones secundarios son atrados por un colector donde se aceleran y se dirigen al
escintilador, donde la energa cintica Es convertida en puntos de mayor o de menor luminosidad, es decir, en
luz visible. Esta luz es dirigida a un amplificador donde se convierte en sealelctrica, la cual pasa a una
pantalla de observacin donde la imagen es formada lnea por lnea y punto por punto. Los circuitos que
dirigen las bobinas de barrido (que obligan al haz a barrer la muestra), son las mismas que dirigen la parte de
coleccin de electrones y que producirn la imagen.

Resolucin del Equipo


El MEB tiene una resolucin de 10 nm y una profundidad de foco de 10 mm, mucho menor que el
microscopio electrnico de transmisin. La ventaja del MEB es que proporciona imgenes tridimensionales,
ya que ste especficamente examina la superficie de las estructuras.

Preparacin de las muestras

Se debe tener en cuenta el material a observar y guiarse por


parmetros especficos para cada muestra. Los siguientes pasos son
utilizados en general y guan acerca de lo necesario en cada uno.

Limpieza
Reactiva: solucin salina
En muestras como dientes y huesos es necesario limpiar la muestra con
una bomba de aire. Para epitielio intestinal se utilizan enzimas
(quimiotripsina) que degradan el moco intestinal. En esperma de
mamferos es necesario lavar con solucin salina y posteriormente
centrifugar suavemente.

Relajacin
Reactiva: Cloruro de magnesio, cloretano, hidrato de cloral y anestsicos
locales .Se aplica gradualmente hasta que cese el movimiento del organismo.

Fijacin
Reactivo: Glutaraldehdo, formaldehdo, permanganato y acrolena.
Se puede utilizar vapor de osmio, especficamente cuando se observan
esporas de hongos. Es importante tener en cuenta la concentracin del fijador y de la muestra, debido a que
diversos estudios muestran que a una mayor concentracin de ste, se dificulta la observacin de lamuestra.

Deshidratacin
Reactivo: Etanol o acetona.
Se utiliza ms comnmente etanol, debido a que la acetona, puede danar el secador en el SPC.

Secado de punto crtico


Reactivo: CO2 lquido y gaseoso.
Este paso se basa en lo siguiente: el CO2 a temperatura baja es lquido y a temperatura alta es gaseoso.
Cuando la muestra sale deshidratada por el etanol, se coloca en el secador
de punto crtico (SPC), all, la muestra se purga con CO2 lquido hasta que
el etanol haya sido reemplazado, posteriormente se sella la cmara y se
calienta hasta que la temperatura llegue a 31C, de esta forma el
CO2 lquido se evapora y la muestra queda totalmente seca. Este
procedimiento reduce de tamano la muestra.

Montaje de la muestra
Para asegurar la muestra, se utiliza una cinta doble faz (tejidos) o carbono
cemento conductivo CCC (dientes).

Principales aplicaciones
Las aplicaciones del Microscopio electrnico de barrido son muy variadas, y van desde la industria
petroqumica o la metalurgia hasta la medicina forense. Sus anlisis proporcionan datos como textura, tamao
y forma de la muestra.
Entre las reas de aplicacin de esta tcnica, se pueden mencionar:
Geologa
Investigaciones geomineras, cristalogrficas, mineralgicas y petrolgicas. Estudio morfolgico y estructural
de las muestras.
Estudio de materiales
Caracterizacin microestructural de materiales. Identificacin, anlisis de fases cristalinas y transiciones de
fases en diversos materiales tales como metales, cermicos, materiales compuestos, semiconductores,
polmeros y minerales. Composicin de superficies y tamao de grano. Valoracin del deterioro de materiales,
determinacin del grado de cristalinidad y presencia de defectos. Identificacin del tipo de degradacin: fatiga,
corrosin, fragilizacin, etc.
Metalurgia
Control de calidad y estudio de fatiga de materiales, caractersticas texturales. Anlisis de fractura
(fractomecnica) en materiales.
Odontologa
En este campo son muchas las aplicaciones de las caracterizaciones morfolgicas que se pueden realizar con
el microscopio electrnico de barrido.
Una aplicacin especfica de este microscopio se obtiene al estudiar la direccionalidad de las varillas del
esmalte dental. Adems se pueden analizar a travs del SEM las alteraciones que producen los cidos
producidos por la entrada de microorganismos y restos alimenticios en las superficies vestibulares de los
dientes anteriores, ya que sobre ellos se produce la retencin de los materiales odontolgicos en fracturas,
fisuras, ferulizaciones, entre otras.
Paleontologa y Arqueologa
Caracterizacin de aspectos morfolgicos.
Control de Calidad
En este campo, el microscopio electrnico de barrido es de gran utilidad para el seguimiento morfolgico de
procesos y su aplicacin en el control de calidad de productos de uso y consumo. Algunas industrias que lo
utilizan son:
Fibras
En fibras textiles el Microscopio Electrnico de Barrido se utiliza para examinar:
Detalles superficiales de fibras.
Modificaciones en las formas de las fibras o en detalles superficiales.
Daado de fibras.
Construccin de hilos y tejidos.
Fractografa de fibras rotas por diferentes causas.
Urdimbre.
Dimensiones de caractersticas de fibras desde diferentes ngulos.
Peritajes
Estudios de muestras de cualquiera de las reas antes mencionadas.
Medicina Forense
Anlisis morfolgico de pruebas.
Botnica, Biomedicina y Medicina
Estudio morfolgico.
Estudio qumico y estructural de obras de arte, alteracin de monumentos, control de calidad, identificacin de
pigmentos (restauracin, autentificacin)
Peritaciones Caligrficas
Estudio de trazos.
Electrnica
Control y calidad de partes electrnicas.
Ventajas y Desventajas

Mayor resolucin.
Mayor nmero de seales, mayor informacin.
Imagen de detalles profundos de la superficie de la muestra: 3D
No da informacin acerca de viabilidad cell.
Costos
Destruccin de la muestra: fijacin y secado.
Personal especializado.

CONCLUSIONES:

Un detector de energa dispersiva (EDS) que permite detectar los rayos X generadores de la muestra
y realizar anlisis de distribucin de elementos de superficie, tambin para un detector de electrones
secundarios, para obtener imgenes de alta resolucin (SEI).

Cuenta con la tcnica de espectroscopia de dispersin de energa (EDS) que sirve para hacer
anlisis elemental.

La resolucin nominal del equipo tiene una medida cual permite estudiar caracterstica de los
materiales a una escala muy pequea.