OBJETIVOS:

- Estudiar la cintica de la decoloracin de la fenolftalena

- Determinar el grado de avance de reaccin por medicin
espectrofotomtrica
- Establecer el orden de reaccin respecto a la fenolftalena a partir de
tiempo de vida media.
- Calcular el orden de reaccin respecto a la fenolftalena utilizando
directamente la absorbancia.
- Determinar el orden de reaccin respecto al hidrxido de sodio a partir
de la constante de rapidez especfica de pseudo orden

INTRODUCCION:
La fenolftalena se usa, principalmente, como indicador cido-base para determinar el
punto de equivalencia en una valoracin, en el cual la disolucin pasa de ser incolora a
tomar un color rosa-rojo. Ahora bien, si en el punto final hay base en exceso, se observa
que el color rosa de la fenolftalena desaparece al transcurrir cierto tiempo.
Este hecho no se debe al proceso de valoracin, y su estudio es un buen ejemplo de una
reaccin cuya cintica es de pseudoprimer orden. La fenolftalena no es un indicador
simple con un par cido-base conjugado del tipo HIn/In- , sino que presenta estructuras
bastante complejas.
Las estructuras de las formas ms importantes de la fenolftalena son:

La Ley de Lambert-Beer introduce el concepto de absorbancia (A) de una muestra como

A=logII0. Donde I0 representa la intensidad de la luz incidente e I la intensidad de la luz
que atraviesa la celda. Tambin podemos expresar la absorbancia en funcin de la longitud
de la cubeta y de la concentracin de soluto.

Estado de Mxico, Cuautitln Izcalli a 4 de septiembre de 2017

En este experimento se estudia la reaccin entre Fenolftalena (F) e hidrxido de sodio
(Esquema 3.1). La fenolftalena a pH< 0, es color naranja, entre 0-8.2 se encuentra en
forma de lactona y es incolora, entre 8.2-12 se forma una fenolftalena monosdica (FNa)
de color rosa, a pH mayores de 12 reacciona con otra molcula de hidrxido de sodio para
formar una fenolftalena disdica (FNa2) con una coloracin roja, la cual reacciona
lentamente con otra molcula de hidrxido de sodio para formar una fenolftalena
trisdica (FNa3) incolora figura 1

El tiempo de vida media de una reaccin se define como el tiempo en que reacciona la
mitad de la concentracin inicial, este mtodo consiste en trazar grficos del reactante que
se est consumiendo en funcin del tiempo y a partir de este, determinar grficamente el
tiempo de vida media, a diversas concentraciones. Posteriormente, comparar los
resultados con la tabla 3.2 y/o utilizar las ecuaciones para orden n

Figura 1. Reaccin entre la fenolftalena e Hidrxido de sodio.

DESARROLLO EXPERIMENTAL:
Tabla 1: equipos, reactivos y materiales
Procedimiento:
1 etiquete cuatro vasos de precipitados de 10 mL como I-IV, agregar a cada uno de ellos los
volmenes de hidrxido de sodio y cloruro de sodio indicadas en la Tabla 1.1
2. Ajuste el espectrofotmetro a Absorbancia de cero, utilizando agua destilada como
blanco.
3. Coloque al sistema I, una barra de agitacin magntica y agitar, adicione rpidamente a
la mezcla del sistema I, 0.1mL de fenolftalena (la reaccin inicia en cuanto se hace la
mezcla, por tanto, accionar el cronmetro), agite dos segundos y vaci rpidamente en la
celda del espectrofotmetro.
4. Mida las absorbancias de la reaccin a 460 nm cada 10 s durante 300 s.
5. Tome la lectura de temperatura de la mezcla de reaccin.
6. Repita el procedimiento para los sistemas II, III y IV
Tabla 1.1 Volmenes presentes en el sistema A

Diagrama de flujo:
CINTICA DE REACCIN ENTRE FENOLFTALENA E HIDRXIDO DE SODIO

Etiquetar 4 vasos de pp (I a IV), agregar a cada uno los volmenes de la tabla

1.1

Ajuste el espectrofotmetro a Absorbancia de cero, utilizando agua destilada como blanco.

 Adicione rpidamente a la mezcla del sistema I, 0.1mL de fenolftalena, accionar el
cronmetro), agite dos segundos y vaci rpidamente en la celda del espectrofotmetro.

Mida las absorbancias de la reaccin a 460 nm cada 10 s durante 300 s. R1,R2,

R3, R4
Tomar la temperatura de la mezcla de rxn

R1, R2, R3, R4: Depositar los residuos en un frasco etiquetado como residuos, para su
posterior tratamiento, neutralizar con acido

Datos de seguridad de los reactivos:

Nombre PM Pf Peb Color y solubilidad Toxicidad
Y g/mol (C) (C) apariencia g/m
formula L
Hidrxido 39.99 31 139 Solido blanco 2.13 Soluble en
de Sodio 7 8 0 Inodoro en agua
NaOH forma de
escamas
Cloruro de 58.44 80 141 Cristales 2.17 Soluble en
sodio 4 3 blancos agua

Tabla 2: datos de seguridad de los reactivos.

RESULTADOS:
Tabla 3: resultados experimentales Absorbancia en funcin del tiempo.
Tiempo I II III IV
(s)
10 0.473 0.663 0.554 0.746
20 0.360 0.521 0.476 0.655
30 0.275 0.408 0.391 0.562
40 0.204 0.312 0.314 0.488
50 0.149 0.241 0.262 0.423
60 0.108 0.183 0.215 0.360
70 0.077 0.138 0.178 0.309
80 0.056 0.105 0.146 0.264
90 0.038 0.080 0.118 0.228
100 0.024 0.061 0.096 0.196
110 0.015 0.044 0.079 0.169
120 0.007 0.032 0.065 0.147
130 0.001 0.023 0.053 0.128
140 0 0.016 0.044 0.110
150 0.010 0.035 0.097
160 - 0.006 0.030 0.084
170 - 0.003 0.025 0.073
180 - 0.001 0.021 0.064
190 - 0 0.018 0.058
200 - - 0.015 0.052
210 - - 0.013 0.046
220 - - 0.011 0.041
230 - - 0.010 0.037
240 - - 0.009 0.033
250 - - 0.008 0.030
260 - - 0.007 0.028
270 - - 0.007 0.024
280 - - 0.007 0.022
290 - - 0.007 0.021
300 - - 0.007 0.019
Tratamiento de datos:
Ecuacin cintica
NaOH + Fenof Fenof + NaOH FN a 2+ NaOH FN a 3

O H

d
d [ FN a2 ]
r= =
dt

O H



r=k ' [ FN a 2 ]

Y dado que [OH-] es constante entonces

O H
r=k ' [ FN a 2 ]

k '=k

Grafica 1: absorbancia en funcin del tiempo para el sistema 1

Absorbancia en funcion del tiempo sistema I

0.5
0.45 f(x) = - 0x^3 + 0x^2 - 0.01x + 0.59
0.4 R = 1
0.35
Absorbancia

0.3
0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0
0 20 40 60 80 100 120 140 160
Tiempo

De acuerdo con la grfica la absorbancia al tiempo 0 es de: 0.5945

 Grafica 1.1: Absorbancia en funcin del tiempo para el sistema 2

Absorbancia en funcion del Tiempo sistema II

0.7
0.6 f(x) = - 0x^3 + 0x^2 - 0.02x + 0.8
R = 1
0.5
Absrobancia

0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200
Tiempo

De acuerdo con la grfica la absorbancia al tiempo 0 es de: 0.7955

Grafica 1.2: Absorbancia en funcin del tiempo para el sistema 3

Absorbancia en funcion del tiempo sistema III

0.6

0.5 f(x) = - 0x^3 + 0x^2 - 0.01x + 0.62

R = 1

0.4
Absorbancia

0.3

0.2

0.1

0
0 50 100 150 200 250 300 350
Tiempo (s)

De acuerdo con la grfica la absorbancia al tiempo 0 es de: 0.6185

Grafica 1.3: Absorbancia en funcin del tiempo para el sistema IV

 Absorbancia en funcin del tiempo sistema IV
0.8

0.7 f(x) = - 0x^3 + 0x^2 - 0.01x + 0.83

R = 1
0.6

0.5
Absorbancia

0.4

0.3

0.2

0.1

0
0 50 100 150 200 250 300 350
Tiempo (s)

De acuerdo con la grfica la absorbancia al tiempo 0 es de: 0.8294

Graficas ajustadas:

Absorbancia En funcion del Tiempo sistema I

0.7
0.6
f(x) = - 0x^3 + 0x^2 - 0.01x + 0.59
0.5 R = 1
Absorbancia

0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 20 40 60 80 100 120 140 160
Tiempo
 Sistema II
0.9
0.8
f(x) = - 0x^3 + 0x^2 - 0.02x + 0.8
0.7 R = 1
0.6
Absorbancia

0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200
Tiempo

Sistema III
1.2

0.8
absorbancia

f(x) = - 0x^3 + 0x^2 - 0.01x + 0.77

0.6 R = 0.94

0.4

0.2

0
0 50 100 150 200 250 300 350
Tiempo
 sistema IV
0.9
0.8 f(x) = - 0x^3 + 0x^2 - 0.01x + 0.83
0.7 R = 1
0.6
Absorbancia

0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 50 100 150 200 250 300 350
Tiempo

A partir de la Grafica ajustada para el sistema I calculamos la vida media quedando

T1/2= 28.5
T1/4 = 52.3
Se puede observar en la grfica que el orden de la reaccin es 1 ya que el tiempo medio de
vida media es independiente de A0.

constantes de pseudo orden de reaccin para cada sistema.

Se procede a calcular las constantes de pseudo orden de reaccin para cada sistema del

tiempo de vida media:

ln2 ln2
t 1 /2 = por lo tanto k =
k t 1/ 2

ln 2
Para el sistema IT1/2= 28.5 k= =0.0243
28.5
ln 2
Para el sistema II T1/2= 32.1 k= =0. 0215
32.1
ln 2
Para el sistema III T1/2 = 42.3 k= =0.0 163
42.3

ln 2
Para el sistema IV T1/2 = 51.66 k= =0.0122
51.66
Con el valor de estas constantes procedemos a obtener el orden de la reaccin con
respecto al hidrxido de sodio, mediante la siguiente grfica ya que:
In de k=Ink + In [OH]
Si In de k= Ink + In [OH]
con la ecuacin que obtenemos de la grfica =1.5074 que el orden de la reaccin es 1
inferido de las unidades de K.
los grficos de Absorbancia, ln Absorbancia y 1/A vs tiempo para concluir el orden de la
reaccin estn representados en el grafico
Con lo que finalmente sabemos que el orden de reaccin de la descomposicin de la
fenolftalena es 1 pues en ningn momento depende de la concentracin.

Ln(OH) Vs Ln K
-3.2
0.8 0.9 1 1.1 1.2 1.3 1.4 1.5
-3.4

-3.6

-3.8 f(x) = 1.51x - 5.77

R = 0.99
Ln K

-4

-4.2

-4.4

-4.6
Ln [OH]
 Absorbancia en funcion del tiempo
0.9
0.8
0.7
0.6
Absorbancia

0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 50 100 150 200 250 300 350
Tiempo

ln(abs) en funcion del tiempo

0
0 f(x) = - 0.04x50- 0.03 100 150 200 250 300 350
f(x)
R ===0 - 0.01x - 0.28
0.91
-1 f(x) -
R = 0.99 0.02x - 0.58
R = 0.98
-2

-3
Ln(abs)

-4

-5

-6

-7

-8
Tiempo
 1/Absorbancia en funcion del tiempo

1200

1000
1/Absorbancia

800

600

400

200

0
0 50 100 150 200 250 300 350
Teimpo

La fuerza inica del sistema se calcula sumando las fuerzas de los dos reactivos.
Tabla 2. Fuerzas i nicas de ls 4 sistemas
Sistema NaOH NaCl
I 4 0 4
II 3.5 0.5 4
II 3 1 4
IV 2.5 1.5 4
*consultar anexo 1 para ver los clculos para los diferentes sistemas
CONCLUSIONES

El objetivo principal de esta sesin experimental fue el de seguir espectrofotomtricamente la

reaccin de decoloracin de la fenolftalena con hidrxido de sodio. A nivel macroscpico se
observ que la reaccin se llev a cabo de manera completa apreciando la decoloracin de la
fenolftalena, sin embargo, los resultados obtenidos nos mostraron experimentalmente la forma
en que los reactivos se convierten en productos en funcin del tiempo, esto es conocido como el
avance de reaccin, adems nos permiti hacer los clculos cinticos involucrados en esta
reaccin, como lo son: la ecuacin de rapidez , el orden cintico de la reaccin respecto a cada uno
de los reactivos y el tiempo de vida media que son de gran utilidad para determinar las condiciones
bajo la cual se debe trabajar estos reactivos en base a la velocidad de reaccin deseada y
propsitos buscados.

Adems, pudimos comprobar que el mtodo espectrofotomtrico utilizado para dar seguimiento a
esta reaccin result adecuado mostrando una exactitud por dems aceptable.

Tomando en cuenta las afirmaciones antes hechas podemos asegurar que los objetivos propuestos
por esta sesin experimental fueron alcanzados de manera satisfactoria.
Anexo 1
Calculo de la fuerza inica
NaCl 1M 4mL-2.5mL

1 2 2
{[4](+1) +[ 4 ](1) }=4
2
1
{[3.5](+1)2 +[3.5](1)2 }=3.5
2
1
{[3](+ 1)2 +[3](1)2 }=3
2
1
{[2.5](+1)2 +[2.5](1)2 }=2.5
2

NaCl 1M 0mL-1.5mL

1 2 2
{[0 ](+1) +[0 ](1) }=0
2

1
{[0.5](+1)2 +[0.5](1)2 }=0.5
2
1
{[1.0](+1)2 +[1.0](1)2 }=1.0
2
1 2 2
{[1.5](+1) +[1.5](1) }=1.5
2
Captulo 1. Introduccin a los mtodos de separacin
1.1 Introduccin a la cromatografa
En 1906, el botnico Ruso M. Tswett realiz un experimento que condujo al
descubrimiento de lo
que hoy conocemos como cromatografa. Coloc un extracto de pigmentos vegetales en la
parte
superior de una columna de vidrio rellena de carbonato de calcio (CaCO3). Al agregar ter,
observ que la
mezcla original se separaba en diversas bandas coloridas que descendan a travs de la
columna a
diferentes velocidades.
Un rasgo caracterstico de la cromatografa es la presencia de dos fases; dispuestas de tal
manera
que mientras una permanece estacionaria dentro del sistema (fase estacionaria), la otra se
desplaza a lo
largo de l (fase mvil). La clave de la separacin en cromatografa es que la velocidad con
la que se
mueve cada sustancia depende de su afinidad relativa por ambas fases (equilibrio de
distribucin). En el
experimento de Tswett, la separacin de los pigmentos vegetales se logr gracias a que
cada uno de
ellos tena una afinidad diferente por las fases. En general, los componentes ms afines a
la fase
estacionaria avanzan lentamente (ms retenidos) mientras que los ms afines a la fase
mvil (menos
retenidos) se mueven con mayor rapidez. Por consecuencia, el medio cromatogrfico
(columna, placa o
papel) funciona como un controlador de la velocidad de cada sustancia que constituye la
mezcla,
logrando as su separacin y mediante el uso de un detector, su caracterizacin qumica.
Aunque los principios fundamentales son los mismos, se acostumbra clasificar los mtodos
cromatogrficos segn el estado fsico de la fase mvil:
Cromatografa lquida. La fase mvil es un disolvente o mezcla de disolventes y la fase
estacionaria un
slido que interacta con las sustancias que se desea separar (cromatografa lquido-
slido), o bien un
lquido inmiscible con la fase mvil, depositado en la superficie de un slido
(cromatografa lquido
lquido). Esta forma de cromatografa puede realizarse con diferentes arreglos
experimentales: en
columna, en capa delgada o en papel. En el primer caso, la fase estacionaria se encuentra
rellenando un
tubo; en el segundo, se dispersa sobre una lmina de vidrio o aluminio formando un lecho
de espesor
uniforme; en la cromatografa en papel, la fase estacionaria es la solucin acuosa
contenida en el interior
de las celdas formadas por las fibras de la celulosa, y es por tanto una forma de
cromatografa lquido
lquido.
Introduccin a los mtodos de separacin

Captulo 1 2

Cromatografa de gases. En este caso la fase mvil es un gas inerte (helio o nitrgeno) y la
fase
estacionaria es un slido (cromatografa gas-slido) o un lquido sostenido por un slido
inerte
(cromatografa gas-lquido). Este tipo de cromatografa siempre es en columna, ya que es
la nica
manera de que la fase mvil gaseosa se mantenga fluyendo, confinada dentro del sistema.
La columna
puede estar rellena con la fase estacionaria, en forma semejante a la cromatografa
lquida, o bien la fase
estacionaria puede depositarse sobre las paredes de un tubo muy delgado (0.25mm de
dimetro) y largo
(hasta 100m). Este tipo de columnas se conocen como columnas capilares y proporcionan
la mayor
capacidad de separacin. De acuerdo con el mecanismo de retencin, la cromatografa se
puede
clasificar en los siguientes tipos:
adsorcin (normal, de fase reversa) particin lquido-lquido intercambio inico
permeacin sobre gel de afinidad
Las reas de aplicacin son muy diversas y abarcan prcticamente todas las actividades en
las que
interviene la qumica, por ejemplo: se emplea en:
El anlisis de drogas y frmacos en fluidos biolgicos como la saliva, la sangre, la orina;
Seguir la transformacin de las sustancias responsables de la transmisin neurolgica;
Determinar la presencia de contaminantes en el medio ambiente;
Descifrar la composicin de los combustibles fsiles;
Realizar el control de calidad de los productos qumicos y farmacuticos manufacturados;
en fin, la lista
de ejemplos es interminable.
1.2 Cromatografa en papel
La cromatografa en papel es un proceso muy utilizado en los laboratorios para realizar
anlisis
cualitativos ya que pese a no ser una tcnica potente no requiere de ningn tipo de
equipamiento. La
fase estacionaria est constituida simplemente por una tira de papel de filtro. La muestra
se deposita en
un extremo colocando pequeas gotas de la disolucin y evaporando el disolvente. Luego
el disolvente
empleado como fase mvil se hace ascender por capilaridad. La separacin se realiza en
funcin de la
afinidad de los solutos con las dos fases, las ms solubles en agua se quedarn cerca del
punto donde se
aplic la muestra, y las menos solubles en agua y ms solubles en el disolvente llegarn
ms lejos. Las
sustancias separadas se identifican mediante diversos procedimientos fsicos o qumicos