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EXTRACCIN

INTRODUCCION
Literalmente el termino extraccin transmite la idea de sacar algo de otra cosa ( por
ejemplo : la atraccin , la accin de tirar). Se utiliza para indicar una amplia variedad de
acciones desde la extirpacin quirrgica e un diente hasta la recuperacin de un
elemento de una base de datos
La extraccin solido-liquido es una operacin bsica cuya finalidad es la separacin de
uno o mas componentes contenidos en una fase solida, mediante la utilizacin de una
fase liquida o disolvente. El componente o componentes que se transfieren de la fase
solida a la liquida recibe el nombre de soluto, mientras que el solido insoluble se
denomina inerte.
La extraccion solido-liquido recibe distintos nombres segun la finalidad del proceso;
asi, se le conoce tambien como lixiviacion, lavado, percolacion, etc. En la bibliografia
anglosajona se encuentra frecuentemente descrita bajo el nombre de leaching o
solvent extraction. La finalidad de esta operacion puede ser diversa, pues en
algunos casos es necesario eliminar algun componente no deseable de un solido
mediante disolucion con un liquido, denominandose lavado a este proceso
de extraccion. Sin embargo, en otros casos se desea obtener un componente valioso que
esta contenido en un solido, disolviendolo con un liquido, denominndose a esta
operacion lixiviacion. El termino percolacion se refiere al modo de operar, vertido de un
liquido sobre un solido, mas que al objetivo perseguido.
La forma en que el soluto este contenido en el solido inerte puede ser diversa. Asi,
puede ser un solido disperso en el material insoluble o estar recubriendo su superficie.
Tambien puede tratarse de un liquido que este adherido o retenido en el solido, o bien
estar contenido en su estructura molecular.
Aplicaciones importantes de la extraccion solido-liquido en la industria alimentaria son:
extraccion de aceites y grasas animales y vegetales, lavado de precipitados, obtencion
de extractos de materias animales o vegetales, obtencion de azucar, fabricacion de te y
cafe instantaneo, entre otras.
Este tipo de operaciones se lleva a cabo en una sola o multiples etapas. Una etapa es una
unidad de equipo en la que se ponen en contacto las fases durante un tiempo
determinado, de forma que se realiza la transferencia de materia entre los componentes
de las fases y va aproximandose al equilibrio a medida que transcurre el tiempo. Una
vez alcanzado el equilibrio se procede a la separacion mecanica de las fases. En realidad
es dificil que en una etapa se llegue al equilibrio, por lo que para el calculo de las etapas
reales es preciso definir la eficacia. Para una etapa, es el
cociente entre el cambio en la composicion que se logra realmente y el que debera
haber tenido lugar en una situacion de equilibrio bajo las condiciones de trabajo.

La extraccin es un procedimiento por el cual se separa una sustancia en dos que no


pueden mezclarse entre s. Esto sucede con diferente grado de solubilidad, lo cual
corresponde a la capacidad que tiene una determinada sustancia que llamamos soluto de
disolverse y mezclarse con un solvente. A su vez, estas se comunican a travs de una
interfase.
1. Equilibrio slido-lquido
Asi como ocurre en otras operaciones unitarias, debe considerarse el equilibrio que se
tiende a alcanzar durante la operacion, y la velocidad con que se llega a el, estudiando
los diversos factores que los afectan.
El mecanismo de la extraccion de un soluto contenido en una particula solida mediante
un liquido, se considera que ocurre en tres etapas sucesivas hasta que se alcanza el
equilibrio. Estas etapas se estudian a continuacion:

1.a Cambio de fase del soluto


Es el paso del soluto desde la fase solida al liquido. La disolucion del soluto se realiza a
traves de una interfase solido-liquido. Aunque para el estudio de esta etapa podria
aplicarse la teoria de la capa limite, no ha sido desarrollada en este caso, y es por ello
que suele considerarse que este fenomeno de disolucion es instantaneo, por lo que no
influye en la velocidad global de extraccion.

2.a Difusin del soluto en el disolvente contenido en los poros del slido
En la mayoria de los casos, el soluto se encuentra en el interior de las particulas solidas,
siendo preciso que el disolvente se ponga en contacto con el, por lo que debe llenar los
poros del solido inerte. La transferencia del soluto desde el interior de la particula solida
hasta su superficie, se realiza debido al gradiente de concentracin existente entre la
interfase solido-liquido y la superficie exterior del solido.
Se considera que el disolvente en el interior de los poros permanece prcticamente
estacionario, por lo que la transferencia de soluto desde zonas de mayor concentracin
al exterior, se realiza unicamente por difusion molecular. La expresion de lavelocidad
de transferencia de materia en esta etapa vendra dada por:

donde:
NS = Densidad de flujo de materia en kgm2s1.
DL = Difusividad del soluto a traves del disolvente en m2s1.
C = Concentracion de la disolucion en kgm3.
z = Distancia en el interior del poro en m.

Con lo que si se quiere aumentar la transferencia de materia se lograra aumentando la


temperatura, ya que ello provoca un aumento de la difusividad. Ademas, si las particulas
se desmenuzan se logra que la longitud de los poros disminuya, lo que trae consigo el
que la velocidad de transferencia aumente. Aunque, en algunos casos puede ocurrir que
el disolvente rompa la estructura de los solidos inertes producindose particulas finas
que pueden llegar a obstruir los poros, dificultando de este modo la penetracion del
disolvente. En otros casos, como en la extraccion de azucar de remolacha, la disolucion
tiene lugar a traves de las paredes celulares, que permiten el paso del azucar pero no
dejan pasar componentes indeseables; sin embargo, si la trituracion fuese lo
suficientemente grande como para romper la estructura celular, estos componentes se
disolverian llegando a contaminar la solucin azucarada.

3.a Transferencia del soluto desde la superficie de las partculas hasta el seno de
la disolucin
Una vez que el soluto ha alcanzado la superficie de la particula, se transfiere desde este
punto hasta el seno de la disolucion gracias a un gradiente de concentracion,
realizandose esta transferencia de materia por transporte molecular y turbulento, de
forma simultanea. En esta etapa la velocidad de transferencia de materia
viene dada por la expresion:

donde:
M = Masa de soluto transferida en kg.
A = Superficie de contacto particula-disolucion en m2.
t = Tiempo en s.
CS = Concentracion del soluto en la superficie del solido en kgm3.
C = Concentracion del soluto en el seno de la disolucion en un instante
determinado en kgm3.
KL = Coeficiente de transferencia de materia en ms1.

Si se quiere aumentar la transferencia de materia se consigue agitando la disolucion,


ya que ello favorece el aumento del coeficiente KL.
Cada una de las etapas descritas posee su propia velocidad de transferencia, siendo la
mas lenta la que controla el proceso de extraccion. Tal como se ha indicado mas arriba,
en la primera etapa la disolucion del solido se considera instantanea, por lo que no va a
influir en el proceso. De las otras dos etapas, es la segunda la que suele controlar la
velocidad del proceso, ya que normalmente se desarrolla lentamente. Para aumentar la
velocidad global de transferencia suele actuarse sobre distintos factores: tamano de
particula, temperatura y agitacion del fluido, cuya influencia ya ha sido descrita.
Ademas de estos, otro factor a tener en cuenta para aumentar la velocidad de
transferencia, es el tipo de disolvente, siendo preciso que se utilice un disolvente
selectivo, con una viscosidad lo suficientemente baja para que pueda circular con
facilidad.

Es evidente que la transferencia de materia se realiza hasta que se llega al equilibrio,


siendo preciso definir el concepto de equilibrio. Este se alcanza cuando el soluto se
disuelve totalmente, obteniendose una disolucion de concentracin uniforme (debe
resaltarse que no se trata de un verdadero equilibrio, pues podria ser que el disolvente
pudiera contener mas soluto). En el caso de que el contenido de soluto en el solido sea
lo suficientemente elevado, se considera que se ha llegado al equilibrio cuando la
solucion que se halla en contacto con el solido este saturada.
Si el sistema ha llegado al equilibrio, al dejarlo en reposo se separaran dos fases:

Extracto o flujo superior: es la disolucion separada, formada por soluto y disolvente.


Tambien se denomina miscela.

Refinado o flujo inferior: es el residuo formado por los solidos inertes y la solucin
retenida en su seno. Si se ha alcanzado el equilibrio esta solucion tendr la misma
concentracion en soluto que el extracto. Y si la solucion esta saturada, el solido inerte
puede contener ademas soluto sin disolver.

A continuacion se definen las diferentes variables que se utilizan a lo largo de


este capitulo:

E = Caudal masico de extracto (kg/h).


R = Caudal masico de refinado (kg/h).
Yi = Fraccion masica del componente i en el extracto.
Xi = Fraccion masica del componente i en el refinado.
i = S, D o I.
Como el inerte es insoluble en el disolvente, en la fase extracto no se encontrara solido
inerte, por lo que YI = 0.
La composicion de una corriente cualquiera se expresara como la fraccion masica
con dos subindices, en los que el primero de ellos indica componente y el segundo
corriente. Asi, por ejemplo, XSR expresa la fraccion masica de soluto en la corriente
R; YDE sera la fraccion masica de disolvente en la corriente E.

Retencin de disolucin y disolvente

En la extraccion solido-liquido la composicion del extracto es la misma que la del


liquido retenido en el solido. Para la resolucion de los diferentes problemas que se
presentan en este tipo de operacion, es imprescindible conocer la cantidad de liquido
retenido por el solido y su variacion con la composicion de la disolucion, para lo que
debe llevarse a cabo cierta experimentacion que facilite este conocimiento. Se define la
retencin de disolucin como la cantidad de disolucion que queda retenida por unidad
de masa de solido inerte:

Del mismo modo puede definirse la retencin de disolvente como la cantidad de


disolvente retenida por unidad de masa de solido inerte. Para una mejor visualizacin de
los datos de retencion, suelen representarse graficamente utilizando diagramas
triangulares o bien diagramas en coordenadas rectangulares libres de solido inerte.

Diagramas triangular y rectangular


La resolucion de las operaciones de extraccion solido-liquido pueden llevarse a cabo
mediante balances de materia y energia, teniendo presente el concepto de etapa ideal.
Generalmente, los balances energeticos no tienen importancia en estos procesos de
extraccion, por lo que solo se utilizan los de materia. Los calculos pueden realizarse por
metodos algebraicos o graficos.
Es por ello, que a continuacion se realiza una breve descripcion de los diagramas mas
utilizados en este tipo de operaciones.

Diagrama triangular
Este tipo de diagrama es un triangulo rectangulo (figura 22.1), en el que el vrtice del
angulo recto representa el componente inerte I, mientras que en los otros dos vertices
se hallan representados el disolvente D y el soluto S. La fraccion masica de disolvente
se representa frente a la fraccion masica de soluto, para la fase de refinado. La
hipotenusa de este diagrama representa la fase extracto, pues esta no contiene

inerte. Para un punto cualquiera, la fraccion masica de soluto se obtiene sobre la escala
horizontal, mientras que en la vertical se obtiene la correspondiente al disolvente. La de
inerte puede obtenerse por diferencia de la unidad con la suma de estas dos.
Los datos de refinado deben obtenerse mediante experimentacion, lo que permite
representar la curva de retencion (GK). Generalmente, los datos obtenidos
experimentalmente son:

yS = kg soluto/kg disolucin
r = kg disolucion/kg inerte

a partir de estos se obtienen las fracciones masicas de soluto y disolvente:

al representar los valores de XS frente a los de XD se obtiene la denominada curva


de retencin (figura 22.1).
En el caso que la cantidad de solucion retenida sea constante, la linea de retencion
es:

ecuacion de una recta de ordenada en el origen r/(r + 1) y pendiente 1; es decir,


una recta paralela a la hipotenusa.
Cuando la cantidad de disolvente retenida por el inerte es constante, la curva de
retencion es:

ecuacion de una recta que pasa por el punto (1,0), que es precisamente el vertice S.
En la extraccion solido-liquido cuando se alcanza el equilibrio, la concentracion
de la fase extracto (YS, YD) es la misma que la del liquido retenido por el solido
del refinado. Es por ello que:

Esta ultima expresion es la de una recta que pasa por los puntos (0, 0); (XS, XD) y (YS,
YD); y al ser las composiciones de extracto y refinado las correspondientes al equilibrio,
estas rectas son las lineas de reparto denominadas rectas tie o de union. Por lo que
cualquier recta que pase por el vertice I, el corte con la curva de retencion, determina la
composicion de refinado, mientras que la interseccion con la hipotenusa corresponde a
la fase extracto.
Para la extraccion solido-liquido, en la que el soluto esta en fase solida, lacantidad de
este que pueda disolverse estara limitada por la saturacion de la disolucion.
Es por ello, que para una temperatura determinada, el diagrama puede dividirse en dos
zonas: una de saturacion y otra de no-saturacion (figura 22.2). Si se considera que la
concentracion de solucion saturada (YSAT) corresponde al punto A sobre la hipotenusa,
la linea IA representa la mezcla solido inerte y solucin saturada. Las soluciones de la
zona por encima de esta linea seran no saturadas, mientras que la zona por debajo de la
linea se corresponde a soluciones saturadas.
Cualquier punto N de la zona no saturada representa una mezcla ternaria, de forma que
el extracto separado tendra una composicion Y1, que se obtiene con el corte de las lineas
IN y la hipotenusa DS. Los puntos de la zona saturada (punto P) daran un extracto de
solucion saturada (YSAT), mientras que el soluto retenido por el solido inerte tendra una
concentracion X, obtenida por la interseccin de las rectas AP e IS.
Si el soluto se encuentra inicialmente en fase liquida, puede ocurrir que sea miscible con
el disolvente en cualquier proporcion, en cuyo caso todos los puntos de la hipotenusa
representan sistemas de una fase, mientras que el interior del triangulo representa
soluciones no saturadas. Cuando el soluto no es miscible en todas las proporciones con
el disolvente, aparecen tres zonas (figura 22.3), delimitadas por la saturacion del soluto
en el disolvente (Y2SAT) y por la saturacion del soluto (Y1SAT).

La zona comprendida entre las dos lineas de saturacion suele ser la de trabajo, en las
operaciones de extraccion solido-liquido. Las zonas 1 y 3 estan constituidas por una
fase liquida no saturada y solido inerte, mientras que la zona 2 esta formada por solido
inerte y dos fases liquidas saturadas de composiciones (Y1SAT) e (Y2SAT).

Diagrama rectangular
El diagrama se le denomina tambien diagrama de coordenadas libres de solido inerte,
debido a que las variables estan referidas en base libre de inerte. En ordenadas se
representa la fraccion de inerte N:
En el extracto, al no contener solido inerte se cumple que N = 0, con lo que la linea de la
fase extracto coincide con el eje de abscisas (figura 22.4). La composicion de la fase
refinado se obtiene sobre la curva de retencin (GK). Para el caso de retencion de
disolucion constante, la linea de refinado ser una paralela al eje de abscisas (recta GH).
En el caso que sea constante la retencin de disolvente, la linea de refinado sera una
recta que pasa por el punto (1,0) (recta GS).

2. Mtodos de extraccin
En la extraccion de los solutos contenidos en una fase solida se puede operar de
diferentes formas. En este apartado se estudiaran tres tipos de operacion, que son el
contacto simple unico, contacto simple repetido y contacto multiple en contracorriente.
SISTEMAS DE EXTRACCIONDE LIQUIDOS SOLIDOS
La mayora de los procesos de extraccion de solidos y liquidos a gran escala en la
industria alimentaria son continuos o casi continuos. La extraccion por lotes se utiliza
en ciertos casos , como la extraccion de pigmentos de plantas, el aislamiento de
protenas oleaginosas o la produccin de carne y extractos de levadura. En su forma mas
simple, un sistema de extracion por lotes consiste en un recipiente mezclador agitado en
el que los solidos se mezclan con el disolvente, seguido por un dispositivo solido de
separacin de liquidos. Las centrifugadoras de decantador se utilizan ventajosamente
como separadores.
En la extraccion continua de multiples etapas, el problema tcnico principal es el de
mover continuamente los solidos de una etapa a otra, particularmente si el proceso se
lleva a cabo bajo presin. Los diferentes sistemas de extraccion de liquido solido en uso
difieren principalmente en el mtodo aplicado para transportar la corriente solida de una
etapa a otra.

1. EXTRACTORES DE CAMA FIJA


2. En los extractores de lecho fijo, la cama solida es estacionaria. El efecto en
contracorriente se consigue desplazando la posicin en la que se introduce el
disolvente nuevo. Un ejemplo de extractor de lecho fijo es el procedimiento
cuasi-continuo, a contracorriente, de alta presin utilizado para la extraccin de
caf en la fabricacin de caf instantneo (soluble). El sistema consiste en una
batera de columnas de extraccin o percoladores, convencionalmente seis en
nmero.
Supongamos que al comienzo del proceso cinco de las percoladoras estn llenas
de caf tostado fresco y molido. El percolator n 6 , tamnien lleno con caf
fresco, esta en espera. Se introduce agua muy caliente ( mas de 150 C ) en el
percolador N 5 y se filtra a travs de lecho de caf , extrayendo las susatncias
solubles.
Toda las batera se mantienea alta presin, corre4spondiente a la alta
temperatura de extraccion. El extracto de percolador N 5 se bombea al
percolador N 4 , para enriquecerse adicionalmante en solubles, y asi
sucesivamente siguiendo la secuencia ( 5 4 3 2 1 ) a travs de la batera de
extractores.
El extracto mas concentrado sale del percolador N 1 . el caf del N 5 ,
extraido con agua pura , es el que tiene la menor concentracin de extractables. Cuando
su contenido esta completamente agotado, se desconecta el N 5 , se vacia soplando los
solidos de caf desechados , se limpia y se llena con caf fresco, mientras que al
mismo tiempo se alimenta el cafetero N 6 lleno de caf fresco extermo de la batera.
El agua caliente se admite ahora en el numero 4 y la secuancia de flujo de liquido se
convierte en 4 3 2 1 6. En esta etapa , el numero 5 se convierte en la unidad de reserva.
En la siguiente etapa, se vacia en 3 2 1 6 5 y asi sucesivamente . por lo tanto , el efecto
en contracorrinte se logra sin tener que mover los solidos de una etapa a otra
Aplicaciones a la industria alimentaria
La extraccion solido-liquido es una operacion unitaria que en la industria alimentaria
tiene diversas aplicaciones. En este apartado se realizara una breve exposicin de
algunos de los procesos que utilizan la extraccion con disolventes como base
fundamental.
Extraccin de azcar de remolacha. Puede obtenerse azucar a partir de remolacha
azucarera, utilizando agua como liquido extractor. Los extractores utilizados son,
generalmente, una bateria de extraccion, o bien extractores Hildebrandt o Bonotto.

Para facilitar la operacion de extraccion, las remolachas se cortan en largas rebanadas


en forma de V, que reciben el nombre de cosetas. Estas forman el lecho, quedando
inmersas en el agua. Puede ocurrir que el liquido tenga dificultad en pasar a su traves,
por lo que es conveniente introducir el agua a presion. Debe cuidarse que la estructura
celular no quede danada, ya que en el proceso de extraccin se podrian extraer, ademas
del azucar, otros compuestos no deseados. Asimismo, tambien debera controlarse la
temperatura de trabajo, pues si es demasiado elevada se pueden llegar a extraer
compuestos no azucarados, que resultan indeseables. En general, el extracto final
obtenido contiene aproximadamente un 15% de solidos disueltos. Para la obtencion
final de azucar, este extracto debe purificarse por un proceso de sedimentacion y
filtracion, posterior concentracion en evaporadores que trabajan a vacio, para luego
seguir con la cristalizacion del azucar, separando los cristales por centrifugacion.

Elaboracin de caf instantneo. En la produccion de cafe instantaneo, el


proceso de extraccion es una de las etapas mas importantes. La extraccion suele
realizarse sobre granos tostados y triturados, utilizando agua como fluido
extractor, obteniendose una solucion final que contiene alrededor de 25-30% de
solidos. Esta solucion es llevada a un atomizador, donde se obtienen como
producto final granos de cafe instantaneo. Esta extraccion se realiza en aparatos
especialmente disenados para tal fin; siendo extractores que trabajan en
contracorriente, en sistemas de contacto multiple y lecho fijo.
El solido recien cargado se extrae con agua a 100 C, y a medida que se avanza el
proceso se va aumentando la temperatura del agua.
Una temperatura elevada favorece la hidrolisis de hidratos de carbono insolubles, que
de este modo se solubilizan, aumentandose el contenido de solidos solubles en la
solucion final. Sin embargo, una temperatura demasiado elevada puede llegar a
hidrolizar sustancias que pueden conferir al extracto aromas y sabores indeseables.

Elaboracin de t instantneo. Una de las etapas iniciales en la obtencion de te


instantaneo es la extraccion con agua caliente. Esta operacion se lleva a cabo en
extractores de lecho fijo, utilizando agua a 70 C en las primeras etapas,
llegandohasta 90 C en las ultimas. Para facilitar la operacion se realiza el vacio
en el extractor, llenandose a continuacion con hojas deshidratadas y
estableciendo de nuevo la presion mediante una corriente de dioxido de carbono.
La solucion final de extracto contiene una concentracion de entre un 2,5 y un 5%
de solidos, que es muy baja; por ello, hasta la obtencion final del producto, se
realiza una destilacin que elimina los productos volatiles. La solucion residual,
exenta de aromas, se concentra mediante evaporacion a vacio, obteniendo una
solucion que contiene de 25 a 50% en solidos solubles. A esta solucion
concentrada se le anade la fraccion aromatica obtenida en la etapa de destilacion,
obteniendo a continuacion el te instantneo en una etapa de secado por
liofilizacion o atomizacion. La etapa inicial de extraccion puede realizarse,
ademas de con extractores de lecho fijo, en otros de lecho movil analogos a los
tipo Rotocel, efectuandose la extraccion en contracorriente y de forma continua.

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