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PRACTICA N 04
SOXHLET I. INTRODUCCIN
Dentro de la industria alimentaria el aprovechamiento de semillas oleaginosas para
la
obtencin de aceites comestibles ocupa un lugar importante dentro de las actividade
s econmicas, muchas de ellas muy rentables.
Por ello es importante que los estudiantes se familiaricen con los procedimientos par
a su obtencin.
La extraccin con solventes es una tcnica de tratamiento que consiste en usar
un solvente (un lquido capaz de disolver otra sustancia) para separar o retirar
compuestos de una fase homognea.
Los aceites y grasas tambin se pueden a partir de muestras vegetales y animale
s utilizando tcnicas de extraccin slido lquido. y lquido-lquido.
II. OBJETIVOS:
III. FUNDAMENTO:
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Ing. Mag. Hans Himble r M inchn Univers idad Nacional de
Velayarce Jan.
Facultad de Ingeniera de
Manua l de Prc t ic as de Tec no lo ga de Alime nto s II- 44
Eso implica gran cantidad y mucha manipulaci n del solvente aparte de la
atencin personalizada que la operacin requiere. Como muchas veces lo que
se quiere recuperar es el extracto y no la muestra extrada, habr que evaporar todo
el solvente para recuperarlo. Por otro lado, estas tareas debieran realizarse en una
campana espaciosa dado que los solventes se suelen utilizar calientes, es decir
con una alta tensin de vapor. Lo que hace el extractor Soxhlet es realizar un sinfn
de extracciones de manera automtica, con el mismo solvente que se evapor a y
condensa llegando siempre de manera pura al material.
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IV. MATERIALES Y MTODOS:
MATERIALES Y EQUIPO
Muestra: semillas oleaginosas molidas a grado fino
Erlenmeyer
Vaso pyrex
Evaporador rotatorio
Balanza analtica
Papel filtro o dedal de celulosa
Bao termorregulado
Estufa de aire 103 + 2C
Tamiz de malla de 1 mm
Manto calefactor o rotavapor
Balanza, etc.
REACTIVOS
Eter etlico P.E. 40-60C
Eter de petrleo P.E. 40-60C
PROCEDIMIENTOS:
Preparacin de la muestra:
En muestras con mucha humedad homogeneizar y secar a 103+ C en estufa de
aire considerando el tipo de muestra.
Las muestras pueden ser semillas oleaginosas como soja, maz, girasol,
colza, tambin se puede usar coco, nueces, almendras, carnes y otros.
Moler y pasar por tamiz de malla de 1 mm
Pesar en duplicado 2 a 5 gramos de muestra preparada en el dedal de extraccin
o papel filtro previamente pesado y tapado con algodn desgrasado. Registrar
m.
Secar el matraz de extraccin por 30 min a 103+ 2C.
Pesar el matraz de extraccin Registrar M01
Poner el matraz de extraccin en el sistema soxhlet el dedal en el tubo de
extraccin y adicionar el solvente al matraz.
Extraer la muestra con el solvente por 6 a 8 horas a una velocidad de condensaci
n de 3-6 gotas/seg.
Una vez terminada la extraccin eliminar el solvente por evaporacin en
rotavapo r o bao Maria bajo campana. Hasta que no se detecte olor a ter.
Secar el matraz con la grasa en estufa a 103+ 2C por 10 min, enfriar en
desecados y pesar. Registrar M02.
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020
% 100
1
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Donde :
m : peso de la muestra
M01 : tara del matraz solo
M02 : peso matraz con grasa.
100
% = %
100
%
V. RESULTADOS Y DISCUSIONES:
VI. CONCLUSIONES:
VII. CUESTIONARIO
a) Reflexionar sobre la eleccin del disolvente (ter). Cules son las ventajas
y cules los inconvenientes del ter? Es el ter un disolvente polar o apolar?
Cul es la temperatura de ebullicin del ter?
directa?
f) Sealar ventajas e inconvenientes de la extraccin Soxhlet a la vista de lo
experimentado a lo largo de la prctica. Comparar este mtodo con el caso de
una extraccin directa.
VIII. BIBLIOGRAFA:
Cartuchos: Este cartucho consiste en un recipiente cilndrico con base se- miesfrica para
que apoye perfectamente en la base del equipo extractor y sea adems ms
resistente. Los materiales ms utilizados son el algodn prensado y la porcelana
porosa 1 , Figura N 2. Los primeros son ms econmicos pero menos durables. Los de
porcelana, adems, se pueden lavar peridicamente con mezcla sulfocrmica. Los de
algodn se van contaminando con el tiempo con los extractivos. En el caso de sustancias
que contienen taninos, como la madera y muchos otros vegetales, van quedando
marrn rojizo2 . Es conveniente lavarlos con un solvente de polaridad distinta con el
que se mancharon. En el caso de hidrocarburos agua o alcohol. Los cartuchos se llenan
hasta la mitad o un poco ms y en lo posible no es convenie nte comprimir demasiado la
muestra para que no se vea impedida la difusin. La cantidad de muestra s lo
condiciona el tamao del cartucho y este el del extractor. Es por eso que existen varios
tamaos de soxhlet, y es conveniente antes de comenzar a trabajar definir cual es la
medida que se requiere.
Tapn del cartucho: Una vez cargado el material que se puede hacer con la mano en caso
de hojas, tallos etc., o bien con un embudo o con una cuchara de cocina si est molido,
se debe colocar un tapn por las dudas la muestra tienda a flotar e irse del cartucho. El
ms utilizado es el hecho con una torunda de algodn envuelta o no en gasa. Dado que
las paredes del cartucho suelen ser spe ras hay que conseguir que el tapn llegue al
fondo por medio de los dedos o de una esptula. Es conveniente asegurarse que no
estamos ingresando extractivo s con el algodn, por lo que se recomienda realizar el
lavado previo de una provisin del mismo, as ya se tiene para futuras necesidades.
Aunque los algodones actuales vienen lavados, no est mal asegurarse de eliminar
restos de aceites que pueda contener. En el caso del trabajo con madera, se puede lavar
con la mezcla de una parte de alcohol y dos de benceno con la que se determinan los
llamados extractivos.
Tabla N 1.
Punto de ebullicin de solventes (C).
ter 35
Diclorometano 40
ter de p etrleo 35 - 50
Cloroformo 62
M etanol 65
Etanol -benceno 65
Hexano 69
Etanol tolueno 73
Acetato de etilo 77
Etanol 78
Benceno 80
Ciclohexano 81
cido frmico 101
Dioxano 102
Tolueno 111
1
Los cartuchos se pueden fabricar de forma casera de varias maneras. Una forma es
cosiendo una tela resistente de manera de formar un cartucho, y lo mismo se puede
hacer con maya metlica de la fineza conveniente. Habitualmente la de 150 mesh es
adecuada.
2
Un estudio realizado en el PROCYP indic que el contenido de extractivos que se
van depositando en los cartuchos es despreciable en cuanto a la cuantificacin de
los
mismos, pero influye en la velocidad de difusin del solvente.
Sin embargo, hay que hacer notar que adems del punto de ebullicin es importante
el calor latente de evaporacin. As se puede por ejemplo trabajar con esencia de
trementina con
cierta facilidad, aunque se evapore a 145C, y no obstante las extracciones con agua se
hacen demasiado lentas casi al punto de que no sean factibles. En la tabla N 1 se expone
una lista, no exhaustiva, de los solventes comunes utilizados en las extracciones con
Soxhlet.
Una vez que el sistema est en rgimen las sifonadas se producen a intervalos
regulares. Los tiempos comunes del sifonado estn entre 5 y 20 minutos, segn la
potencia del calentador, el solvente, la temperatura externa, etc.