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SNTESE E CARACTERIZAO DO [Ni(NH3)6]Cl2

Snzia Arajo Mendona Departamento de Qumica, Universidade Federal de Pernmabuco, 50670-901 Recife - PE, Brasil*
*e-mail: sanzia.ufc@gmail.com

Resumo do trabalho: This paper aims to demonstrate a synthesis of a coordination compound called
hexaaminonickel chloride, used nickel chloride hexahydrate and ammonia. A characterization of the compound was
carried out by analyzing its central metal ion, its ligands and the anion bound with complex. Analytical tests show
that the methodology used for the formation of the coordination compound, as well as the yield of 86.71% in the
formation of the crystals.

INTRODUO afim de identificar os composto de complexo de


cloreto hexaaminonquel (II) comprovando,

O Nquel um metal de transio de colorao assim, a formao efetivas dos cristais.

branca, pertencente ao perodo 10 grupo 4 da


tabela peridica e possui camada d. Todos os
metais de todos os blocos da tabela perodica
formam complexos.1
A qumica dos compostos de coordenao
define-o como sendo um complexo neutro ou um Figura 1. Cristais de cloreto de hexaaminonquel (II)
composto inico onde, pelo menos uma das
espcies, um complexo. O complexo definido PARTE EXPERIMENTAL
como um on metlico central, que um cido de
Lewis, rodeado por ligantes, que so bases de
Materiais e Mtodos
Lewis.1
Em soluo aquosa, o nquel apresenta oxidao
Bquer de 50 e de 100 mL;
+2, sendo essa a mais importante.2 Um exemplo
proveta de 10 mL;
de N2+ em soluo aquosa o complexo de
basto de vidro;
esfera interna [Ni(H2O)6]2+, que possui colorao
verde e pode ser utilizado na sntese de outro tubos de ensaio (6) e suporte;

complexo com novos ligantes. pipeta de Pasteur;

Um dos objetivos desse experimento sintetizar conjunto para filtrao vcuo (funil de

o cloreto de hexaaminonquel (II), Bchner, rolha de borracha, kitassato,

[Ni(NH3)6]Cl2, apartir do cloreto de nquel (II) e papel de filtro, bomba de vcuo);

soluo de amnia. banho de gelo;


A reao : balana;
NiCl2.6H2O(s) + 6NH3(aq) [Ni(NH3)6]Cl2(aq) + 6H2O(l) esptula;
O segundo objetivo realizar teste analticos vidro de relgio;
1
soluo concentrada de amnia; tonassol o pH do meioo, verificando-se
cloreto de nquel hexahidratado; que o mesmo encontrava-se bsico.
lcool etlico; Adicionou-se 3 gotas se soluo alcoolica

eter etlico; de dimetilglioxima.

soluo de dimetilglioxima 1% m/v; Adicionou-se 6 gotas da soluo 3 mol/L

papel de tonassol; de HNO3 e a soluo tornou-se incolor.

soluo 0,10 mol/L de nitrato de prata; Adicionou-se 11 gotas de NH4OH


concentrado e formou-se o precipitado
soluo 3 mol/L de cido ntrico;
rosa novamente.
soluo 1 mol/L de hidrxido de sdio.
II. Identificao de Cl-(aq)
Procedimento Experimental
Tranferiu-se 5 gotas de soluo estoque
para um tubo de ensaio e adicionou-se 3
Preparou-se uma soluo amoniacal de NH4Cl
gotas de soluo 0,10 mol/L de AgNO3.
utilizando 2,5 mL de NaOH e adicionando NH4Cl
Colocou-se o tubo de ensaio na estante e
at saturar a soluo. Transferiu-se a soluo para
deixou em repouso para o precipitado
um proveta e completou-se o volume at 5 mL.
sedimentar.
A soluo permaneceu em repouso, na capela,
Descartou-se o sobenadante e adicionou-se
tampada com um vidro de relgio.
10 gotas de NH3 ao resduo do tubo de
Pesou-se 2,5512 g de NiCl2.H2O e adicionou-se
ensaio.
gua destilada, em pouco quantidade, at dissolver
Acidulou-se a soluo utilizando uma
o sal por completo. Adicionou-se 12,5 mL de
soluo de 3 mol/L de HNO3. Utilizou-se
soluo de amnia concetrada.
papel de tonassol para comprovar a acidez.
Resfriou-se a soluo em gua corrente e
III. Identificao de NH3
adicionou-se a soluo amoniacal preparada
Colocou-se 5 gotas da soluo estoque em
inicialmente.
um tubo de ensaio e aqueceu-o em banho-
Emergiu-se o bquer em banho de gelo por 15
maria. Aos primeiros sinais de vapor,
minutos. Notou-se a formao de cristais em 10
aproximou-se uma tira de papel de
minutos.
tonassol umedecido com gua destilada e
Filtrou-se os cristais utilizando o sistema de
anotou-se o pH.
filtrao a vcuo, lavando os cristais com NH4Cl e
acetona.
RESULTADOS E DISCUSSO
I. Identificao de Ni2+(aq) no complexo
Aqueceu-se 10 gotas da soluo estoque,
O sal cloreto de nquel hexahidratado possui
formada com os cristais do complexo, em
colorao verde. A adio de soluo concentrada
banho-maria ~80-90C por cerca de 5
de hidrxido de amnio acarretou em uma
minutos. Verificou-se com papel de

2
mudana na colorao da soluo; a mesma passou adio de NH4OH e auxiliar na secagem dos
a apresentar uma colorao azul. cristais por ser um solvente voltil.
A reao que ocorreu entre o sal e a base foi: A massa de cristal obtida foi de 2,1573 g, tendo
NiCl2.6H2O(S) + 6NH4OH [Ni(NH3)6]Cl2 + 12H2O umrendimento de 86,71%, considerado
A mudana de colorao evidncia a substituio satisfatrio.
no retculo cristalino, comprovando a reao
descrita acima.
O complexo formado possui geometria octadrica
sendo seus ligantes seis molculas de NH3, como
mostra a Figura 2.

Figura 3. Cristais de cloreto de hexaaminonquel (II)

(a) (b) obtidos no experimento


O rendimento pode ter sido comprometido pelos
Figura 2. Cloreto de nquel hexahidratado (a) e operadores pois, no realizou-se a etapa de
Hexaaminonquel (II) (b)
lavagem com acetona, afim de eliminar pequenas
Os ligantes so bases de Lewis, o NH3 uma base
pores de gua, logo, parte da massa do cristal
de Lewis mais forte que a gua, portanto, o NH3
pode ser proveniente de umidade. Outra
consegue coordenar-se com o on metlico, que
interferncia no rendimento que deve ser
um cido de Lewis, mais efetivamente que a gua.
considerada a presena de impurezas no cloreto
A reao levemente exotrmica sendo necessrio
de nquel (II), distanciando o rendimento de 100%.
um resfriamento antes da adio da soluo
amoniacal. O objetivo da soluo amoniacal
Identificao de Ni2+
garantir a formao de mais complexos de
[Ni(NH3)6]Cl2.
Utilizando um tubo de ensaio contendo 10 gotas de
Aps a adio da soluo amoniacal o composto
soluo estoque, levou-se o mesmo para
levado ao banho de gelo; o banho de gelo foi
aquecimento. O aquecimento retirou algumas
utilizado com a finalidade de deslocar o equilbrio
pores de gua, deixando assim a soluo estoque
para a direita, pois a reao exotrmica.3
mais inica e bsica; a soluo estoque possuia pH
Na etapa de filtrao os cristais deveriam ser
10.
lavados com pores de NH4OH e acetona; os
A Dimetilglioxima (DMG) um composto
critais no foram lavados devido a um erro dos
inorgnico de especificidade para nquel (II).4 A
operadores. O NH4OH teria como funo assegurar
adio de dimetilglioxima ao meio resultou na
que os ligantes do on metlico fossem amnia; a
formao de um precipitado vermelho
acetona seria usada posteriormente afim de
caracterstico do complexo nquel-DMG
eliminar gua que poderia ter sido formada pela
vermelho.3
3
HNO3. A acidulao do meio retornou a presena
do precipitado. A soluo estava com pH 1, de
acordo com o papel de tornassol.
A reao da acidulao est descrita abaixo;
pode-se observar a presena, novamente, do
precipitado cloreto de prata.
Figura 4. Reao de complexao de nquel com
dimetilglioxima AgNO3(aq) + NH4Cl(aq) + OH-(aq) + HNO3(aq) AgCl(s)
+ H2O(l) + NH4NHO3(aq)
A adio do cido 3 mol/L de HNO3 aumenta a
presena de H+ no meio, portanto, observa-se o
Identificao NH3-
desaparecimento do precipitado pois, a DMG reage
em meio levemente alcalino, ao tornar o meio
A amnia possui carater bsico, logo, espera-se
cido o equilbrio desloca-se para a esquerda.2
que ao aproximar o papel de tornassol o mesmo
Ao adicionar a soluo concentrada de NH4OH o
indique pH alcalino devido aos vapores de NH3-. O
meio torna-se alcalino aparecendo, novamente, o
papel de tornassol indicou o pH 9.
precipitado vermelho nquel-DMG.
Com o aquecimento ocorre a evaporao da
amnia, portanto, observa-se a mudana na
Identificao de Cl-
colorao da soluo de azul para verde.2
A reao explicativa :
A adio de soluo 0,10 mol/L de AgNO3 no tubo
[Ni (NH3)6]Cl2(aq) + [Ni(H2O)6]Cl2(aq) + 6NH3(g)
de ensaio contendo soluo estoque resultou na
formao de um precipitado branco, identificado
CONCLUSES
como cloreto de prata, tornando a soluo turva. A
formao do precipitado explicado pela seguinte O experimento foi eficiente na formao de

reao: cristais azul de [Ni(NH3)6]Cl2 com um rendimento

AgNO3(aq) + Cl-(aq)AgCl(s) + NO3-(aq) de 86,71%, sendo esse rendimento considerado


Aps a sedimentao do precipitado, desprezou-se satisfatrio.
o sobrenadante que possuia colorao azulada. A Os testes de identificao realizados evidnciam
adio de 10 gotas de soluo concentrada de que os cristais formados eram o composto
NH4OH tornou a soluo incolor sem presena de [Ni(NH3)6]Cl2. O teste com DMG, que um

precipitado. A reao observada est descrita composto de especificidade de nquel, deu positivo
abaixo. para a presena do mesmo. O teste de cloreto
AgCl(s) + NH4OH(aq) + NHO3-(aq) AgNO3(aq) + tambm foi positiva, resultando na formao de
NH4Cl(aq) + OH-(aq) cloreto de prata configurando a turbidez a soluo.
A adio de NH4OHconc tornou o meio bsico, A presena de amnia pde ser evidnciada pela
devido a formao do OH-. O ltimo passo era mudana de colorao ao ser submetida a
acidular a soluo usando soluo 3 mol/L de

4
aquecimento, pois a amnia decompe-se em altas
temperaturas.

REFERNCIAS

Shriver, D. F.; Atkins, P.; Qumica inorgnica,


4a ed., Bookman: Porto Alegre, 2008.

http://zeus.qui.ufmg.br/~ayala/matdidati
co/apostila_inorg_exp.pdf, acessado em
22/08/2011, acessado em abril de 2017.

Atkins, P.; Jones, L.; Princpios de qumica, 4a


ed, Bookman: Porto Alegre, 2012.

Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J.;


Crouch, S. R.; Fundamento de Qumica
Analtica, 9a ed., Cengage Learning: So
Paulo, 2014.