Tcnicas de caracterizacin de

nanoestructuras.
Microscopa electrnica
Microscopa electrnica
TEM: Transmission electron microscopy

Fotografa de un microscopio electrnico de transmisin moderno.

(Por cortesa de JEOL USA, INC.)
TEM: Transmission electron microscopy
TEM: Transmission electron microscopy

Imgenes tomadas en con microscopio electrnico de

Esquema del equipo de transmisin. Se puede ver la capacidad de estos microscopios
microscopia electrnica de observando el incremento de resolucin de las imgenes de
transmisin izquierda a derecha. Las lneas negras de la imagen de la derecha
corresponden a las membranas celulares
TEM: Transmission electron microscopy

(Queda ahora claro que el espesor de la muestra es crtico: una muestra

gruesa no permitir el paso de los electrones debido a la absorcin y difraccin
excesivas.)
TEM: Transmission electron microscopy
TEM: Transmission electron microscopy

Imagen de microscopa electrnica de alta

resolucin de una nanopartcula de
Hematita (Fe2O3) rodeada por una matriz
polimrica de poliestireno.
TEM: Transmission electron microscopy
Ventajas:
1. Proporciona resultados muy precisos de
amplia resolucin y magnificacin.

Desventajas:
1. La tcnica de preparacin de las
muestras cumple con protocolos
establecidos, pero son vulnerables y variados
al tipo de investigacin.
2. Los elevados costos de los equipos y la
debida adecuacin de una infraestructura
para el buen funcionamiento
TEM: Transmission electron microscopy
EDS: Energy dispersive spectroscopy

A modo de ejemplo se presentan los

resultados de SEM-EDS para la
muestra V19 en la zona roja y negra
EDS: Energy dispersive spectroscopy
 EDS: Energy dispersive spectroscopy
Fundamento:

Cuando el haz de electrones colisiona con los electrones de las

capas ms internas de los tomos de la muestra, saca un
electrn de su sitio, creando una vacancia; sta es ocupada por
un electrn de las capas ms externas. La transicin de la capa
externa a una interna genera radiacin X.

El microscopio tiene integrado un sistema de QU SE PUEDE HACER?

microanlisis por espectroscopa de dispersin de
energa de rayos X, EDS (Energy Dispersive X-ray
Spectroscopy). Modelo Inca Energy 250 EDS System
LK-IE250 de Oxford, con un detector de silicio para
elementos ligeros y resolucin de 138eV.
Anlisis cualitativo (determina los constituyentes qumicos
de la muestra)
Anlisis cuantitativo (determina las cantidades y
proporciones de los constituyentes qumicos de la muestra)
Mapeo de R-X por elementos
Comparacin de espectros
EDS: Energy dispersive spectroscopy

Espectro de EDX para estudiar la

composicin qumica de la muestra 1.
EDS: Energy dispersive spectroscopy

Bi-Al/Acero Inoxidable

Al Bi Fe Cr
XRD: X-Ray Diffraction

Diagrama esquemtico de la seccin transversal de un tubo de

rayos X de filamento
sellado.
(Segn B. D. Cullity, Elements of X-Ray Diffraction, 2a. ed.,
Addison-Wesley, 1978, p. 23.)
XRD: X-Ray Diffraction

1. La geometra de las direcciones de 2. La intensidad de los rayos difractados,

difraccin (condicionadas por el estn ntimamente relacionados con la
tamao y forma de la celdilla elemental naturaleza de los tomos y las
del cristal) nos ofrecen informacin posiciones que ocupan en la red
sobre el sistema cristalino
XRD: X-Ray Diffraction
Esquema del mtodo difractomtrico del anlisis de los cristales y de las condiciones
necesarias para la difraccin.
(Segn A. G. Guy, Essentials of Materials Science, McGraw-Hill, 1976.)
XRD: X-Ray Diffraction
XRD: X-Ray Diffraction

= 2 (

Un difractmetro de rayos X, al que se le han retirado los

escudos contra la radiacin X.
(Cortesa de Rigaku.)
XRD: X-Ray Diffraction

Registro de los ngulos de difraccin

para una muestra de wolframio
obtenido utilizando un difractmetro
con radiacin de cobre.
XRD: X-Ray Diffraction

Aplicaciones
- Identificacin de fases
- Pureza de las muestras
- Anlisis cuantitativo
- Determinacin de estructuras cristalinas
XRD: X-Ray Diffraction

VENTAJAS DESVENTAJAS
Es una de las tcnicas que goza 1. Tcnica de elevado coste en
de mayor prestigio entre la su instrumentacin
comunidad cientfica para
dilucidar estructuras cristalinas,
debido a su precisin y a la
experiencia acumulada durante
dcadas, elementos que la
hacen muy fiable.
XRD: X-Ray Diffraction
TiO2
A = Anatasa
R = Rutilo
XPS: Espectroscopa Fotoelectrnica
de rayos X
La tcnica XPS se cataloga dentro de las
tcnicas analticas de espectroscopas
electrnicas

El ms bsico anlisis XPS de una

superficie puede proporcionar
informacin cualitativa y cuantitativa de
todos los elementos presentes, excepto
H y He.
XPS: Espectroscopa Fotoelectrnica
de rayos X
XPS: Espectroscopa Fotoelectrnica
de rayos X
XPS: Espectroscopa Fotoelectrnica
de rayos X
XPS: Espectroscopa Fotoelectrnica
de rayos X
 XPS: Espectroscopa Fotoelectrnica
de rayos X

NPs de Ag sobre
nanofibras de TiO2