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NORMA NM 22:2004
MERCOSUR Primera edicin
2004.03.30

Cemento Prtland con adiciones de materiales


puzolnicos - Anlisis qumico - Mtodo de
arbitraje

Cimento Portland com adies de materiais


pozolnicos - Anlise qumica - Mtodo de
arbitragem

Esta Norma anula y reemplaza a la de mismo nmero del ao 1994. /


Esta Norma anula e substitui a de mesmo nmero do ano 1994.

ASOCIACIN
MERCOSUR Nmero de referencia
DE NORMALIZACIN NM 22:2004
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NM 22:2004

ndice Sumrio

1 Objeto 1 Objetivo

2 Referencias normativas 2 Referncias normativas

3 Instrumental 3 Aparelhagem

4 Reactivos 4 Reagentes

5 Preparo de la muestra 5 Preparao da amostra

6 Ejecucin de los ensayos 6 Execuo dos ensaios

7 Repetibilidad y reproducibilidad 7 Repetitividade e reprodutibilidade


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NM 22:2004

Prefacio Prefcio

La AMN - Asociacin MERCOSUR de Normalizacin A AMN - Associao MERCOSUL de Normalizao


- tiene por objeto promover y adoptar las acciones - tem por objetivo promover e adotar as aes para a
para la armonizacin y la elaboracin de las Normas harmonizao e a elaborao das Normas no mbito
en el mbito del Mercado Comn del Sur - do Mercado Comum do Sul - MERCOSUL, e
MERCOSUR, y est integrada por los Organismos integrada pelos Organismos Nacionais de
Nacionales de Normalizacin de los pases Normalizao dos pases membros.
miembros.

La AMN desarrolla su actividad de normalizacin A AMN desenvolve sua atividade de normalizao


por medio de los CSM - Comits Sectoriales por meio dos CSM - Comits Setoriais MERCOSUL
MERCOSUR - creados para campos de accin - criados para campos de ao claramente definidos.
claramente definidos.

Los Proyectos de Norma MERCOSUR, elaborados Os Projetos de Norma MERCOSUL, elaborados


en el mbito de los CSM, circulan para votacin no mbito dos CSM, circulam para votao nacional
nacional por intermedio de los Organismos por intermdio dos Organismos Nacionais de
Nacionales de Normalizacin de los pases Normalizao dos pases membros.
miembros.

La homologacin como Norma MERCOSUR por A homologao como Norma MERCOSUL por
parte de la Asociacin MERCOSUR de parte da Associao MERCOSUL de Normalizao
Normalizacin requiere la aprobacin por consenso requer a aprovao por consenso de seus membros.
de sus miembros.

Esta Norma fue elaborada por el CSM 05 - Comit Esta Norma foi elaborada pelo CSM 05 - Comit
Sectorial de Cemento y Hormign. Setorial de Cimento e Concreto.

El texto de revisin de la NM 22:1994 fue elaborado O texto-base do Anteprojeto de Reviso da


por Brasil y tuvo origen en las Normas: NM 22:1994 foi elaborado pelo Brasil e teve origem
nas Normas:

NM 22:1994 - Cemento prtland com adiciones de NM 22:1994 - Cimento portland com adies de
materiales puzolnicos - Anlisis qumico - Mtodo materiais pozolnicos - Anlise qumica - Mtodo
de arbitraje de arbitragem

NBR 8347:1991 - Cimento portland pozolnico, NBR 8347:1991 - Cimento portland pozolnico,
cimento portland comum e cimento portland composto cimento portland comum e cimento portland
com adies de materiais pozolnicos - Anlise composto com adies de materiais pozolnicos -
qumica - Mtodo de referncia - Mtodo de ensaio Anlise qumica - Mtodo de referncia.

Esta Norma consiste en la revisin de la NM 22:94, Esta Norma consiste na reviso da NM 22:94,
habiendo sido hechas alteraciones de fondo y de tendo sido feitas alteraes de fundo e de forma
forma para su publicacin como NM 22:2004. para sua publicao como NM 22:2004.
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NM 22:2004
Cemento Prtland com adiciones de materiales puzolnicos -
Anlisis qumico - Mtodo de arbitraje

Cimento Portland com adies de materiais pozolnicos -


Anlise qumica - Mtodo de arbitragem

1 Objeto 1 Objetivo

Esta Norma MERCOSUR prescribe los mtodos de Esta Norma MERCOSUL prescreve os mtodos de
arbitraje para las determinaciones de los xidos de arbitragem para as determinaes dos xidos de
silicio, aluminio, hierro, calcio, magnesio, sodio y silcio, alumnio, ferro, clcio, magnsio, sdio e
potasio, as como del contenido del residuo insoluble, potssio, bem como do teor de resduo insolvel,
en cemento Prtland con adiciones de materiales em cimento Portland com adies de materiais
puzolnicos. pozolnicos.

Las determinaciones de trixido de azufre, xido de As determinaes de anidrido sulfrico, xido de


calcio libre y prdida por calcinacin deben ser clcio livre e perda ao fogo devem ser realizadas
realizados por procedimientos generales, pelos processos gerais, definidos para esses ensaios
establecidos en las Normas MERCOSUR vigentes. pelas Normas MERCOSUL vigentes.

2 Referencias normativas 2 Referncias normativas

Las normas siguientes contienen disposiciones que, As seguintes normas contm disposies que, ao
al ser citadas en este texto, constituyen requisitos serem citadas neste texto, constituem requisitos
de esta Norma MERCOSUR. Las ediciones desta Norma MERCOSUL. As edies indicadas
indicadas estaban en vigencia en el momento de estavam em vigncia no momento desta publicao.
esta publicacin. Como toda norma est sujeta a Como toda norma est sujeita reviso, se
revisin, se recomienda a aquellos que realicen recomenda, queles que realizam acordos com
acuerdos en base a esta Norma que analicen la base nesta Norma, que analisem a convenincia de
conveniencia de emplear las ediciones ms usar as edies mais recentes das normas citadas
recientes de las normas citadas a continuacin. a seguir. Os organismos membros do MERCOSUL
Los organismos miembros del MERCOSUR poseen possuem informaes sobre as normas em vigncia
informaciones sobre las normas en vigencia en el no momento.
momento.

NM 10:2004 - Cemento Prtland - Anlisis qumico NM 10:2004 - Cimento Portland - Anlise qumica -
- Disposiciones generales Disposies gerais

NM 11-1:2004 - Cemento Prtland - Anlisis NM 11-1:2004 - Cimento Portland - Anlise


qumico - Mtodo optativo para determinacin de qumica - Mtodo optativo para determinao de
xidos principales por complejometra. Parte 1 - xidos principais por complexometria. Parte 1:
Mtodo ISO Mtodo ISO

NM 11-2:2004 - Cemento Prtland - Anlisis qumico NM 11- 2:2004 - Cimento Portland - Anlise qumica
- Mtodo optativo para determinacin de xidos - Mtodo optativo para determinao de xidos
principales por complejometra. Parte 2 - Mtodo principais por complexometria. Parte 2 - Mtodo
ABNT ABNT

NM 16:2004 - Cemento Prtland - Anlisis qumico NM 16:2004 - Cimento Portland - Anlise qumica -
- Determinacin de trixido de azufre Determinao de anidrido sulfrico

NM 17:2004 - Cemento Prtland - Anlisis qumico NM 17:2004 - Cimento Portland - Anlise qumica -
- Determinacin de xido de sodio y xido de Determinao de xido de sdio e xido de potssio
potasio por fotometra de llama por fotometria de chama

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NM 22:2004
3 Instrumental 3 Aparelhagem

El instrumental, en elementos y en accesorios A aparelhagem, os utenslios e os acessrios


necesarios para la realizacin de los ensayos necessrios realizao dos ensaios definidos
definidos en esta Norma son los normalmente nesta Norma so os normalmente utilizados em
empleados en laboratorios de qumica, obedeciendo laboratrios de qumica, obedecendo s prescries
las prescripciones de la NM 10. da NM 10.

4 Reactivos 4 Reagentes

Todos los reactivos empleados deben obedecer las Todos os reagentes utilizados devem obedecer s
prescripciones de la NM 10. prescries da NM 10.

4.1 cido clorhdrico (HCl). 4.1 cido clordrico (HCI).

4.2 cido ntrico (HNO3). 4.2 cido ntrico (HNO3).

4.3 cido fluorhdrico (HF). 4.3 cido fluordrico (HF).

4.4 Solucin de cido clorhdrico 1:99 4.4 Soluo de cido clordrico 1:99

En un vaso de precipitados, colocar aproximadamente Em um bquer, colocar aproximadamente 990 ml


990 ml de agua y agregar aproximadamente de gua e adicionar aproximadamente 10 ml de
10 ml de HCl. HCI.

4.5 Solucin de cido clorhdrico 1:25 4.5 Soluo de cido clordrico 1:25

En un vaso de precipitados, colocar aproximadamente Em um bquer, colocar aproximadamente


1 000 ml de agua y agregar aproximadamente 40 ml 1 000 ml de gua e adicionar aproximadamente
de HCl. 40 ml de HCI.

4.6 Solucin de cido clorhdrico 1:50 4.6 Soluo de cido clordrico 1:50

En un vaso de precipitados, colocar aproximadamente Em um bquer, colocar aproximadamente


1 000 ml de agua y agregar aproximadamente 20 ml 1 000 ml de gua e adicionar aproximadamente
de HCl. 20 ml de HCI.

4.7 Solucin de cido clorhdrico 1:2 4.7 Soluo de cido clordrico 1:2

En un vaso de precipitados, colocar aproximadamente Em um bquer, colocar aproximadamente 600 ml


600 ml de agua y agregar aproximadamente de gua e adicionar aproximadamente 300 ml de
300 ml de HCl. HCI.

4.8 Solucin de cido clorhdrico 1:1 4.8 Soluo de cido clordrico 1:1

En un vaso de precipitados, colocar aproximadamente Em um bquer, colocar aproximadamente 500 ml


500 ml de agua y agregar aproximadamente de gua e adicionar aproximadamente 500 ml de
500 ml de HCl. HCI.

4.9 cido ortofosfrico (H3PO4). 4.9 cido ortofosfrico (H3PO4).

4.10 Solucin de cido ortofosfrico 1:1 4.10 Soluo de cido ortofosfrico 1:1

En un vaso de precipitados, colocar aproximadamente Em um bquer, colocar aproximadamente 500 ml


500 ml de agua y agregar aproximadamente de gua e adicionar aproximadamente 500 ml de
500 ml de H3PO4. H3PO4.

4.11 cido sulfrico (H2SO4). 4.11 cido sulfrico (H2SO4).

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NM 22:2004
4.12 Solucin de cido sulfrico 1:1 4.12 Soluo de cido sulfrico 1:1

En un vaso de precipitados, colocar aproximadamente Em um bquer, colocar aproximadamente 500 ml


500 ml de agua y agregar lentamente de gua e adicionar, de forma lenta,
aproximadamente 500 ml de H2SO4. Esta solucin aproximadamente 500 ml de H2SO4. Esta soluo
presenta reaccin exotrmica, siendo recomendable apresenta reao exotrmica, sendo recomendvel
que sea enfriada durante su preparacin. seu resfriamento durante o preparo.

4.13 Solucin de cloruro estaoso (Sn Cl2. 2H2O) 4.13 Soluo de cloreto estanhoso (SnCI2.2H2O)
50 g/l 50 g/l

Disolver 5 g de SnCl2.2H2O en aproximadamente Dissolver 5 g de SnCI2.2H2O em aproximadamente


10 ml de HCl, calentar, y mantener en ebullicin 10 ml de HCI aquecer e manter em ebulio at
hasta que se obtenga una solucin lmpida e incolora, obter soluo lmpida e incolor, esfriar e completar
enfriar y completar con agua hasta aproximadamente com gua at aproximadamente 100 ml de soluo.
100 ml de solucin. Guardar la solucin en frasco Guardar a soluo em frasco de vidro de cor escura
de vidrio de color oscuro, con tapn esmerilado. com tampa esmerilhada.

NOTA - Es recomendable preparar la solucin en el NOTA - recomendvel preparar a soluo na hora do


momento del ensayo y agregar granallas de estao metlico ensaio e adicionar grnulos de estanho metlico isentos
excentos de hierro. de ferro.

4.14 cido brico (H3BO3). 4.14 cido brico (H3BO3).

4.15 cido perclrico (HClO4). 4.15 cido perclrico (HCIO4).

4.16 Solucin saturada de cloruro de mercurio 4.16 Soluo saturada de cloreto de mercrio
(HgCl2) (HgCI2)

Disolver y diluir aproximadamente 100 g de HgCl2 Dissolver e diluir aproximadamente 100 g de HgCI2
en agua hasta completar aproximadamente em gua at completar aproximadamente
1 000 ml de solucin. 1 000 ml de soluo.

4.17 Carbonato de sodio (Na2CO3). 4.17 Carbonato de sdio (Na2CO3).

4.18 Solucin de indicador difenilamina 4.18 Soluo de indicador difenilamina


sulfonato de bario C24H20BaN2O6S2 (3 g/l) sulfonato de brio C24H20BaN2O6S2 (3 g/l)

Disolver y diluir 0,3 g de C24H20BaN2O6S2 en agua Dissolver e diluir 0,3 g de C24H20BaN2O6S2 em gua
hasta completar aproximadamente 100 ml de solucin. at completar aproximadamente 100 ml de soluo.

4.19 Hidrxido de amonio (NH4OH). 4.19 Hidrxido de amnio (NH4OH).

4.20 Solucin de hidrxido de amonio 1:20 4.20 Soluo de hidrxido de amnio 1:20

En un vaso de precipitados, colocar Em um bquer, colocar aproximadamente


aproximadamente 1 000 ml de agua y agregar 1 000 ml de gua e adicionar aproximadamente
aproximadamente 50 ml de NH4OH. 50 ml de NH4OH.

4.21 Solucin de hidrxido de amonio 1:1 4.21 Soluo de hidrxido de amnio 1:1

En un vaso de precipitados, colocar Em um bquer, colocar aproximadamente 500 ml


aproximadamente 500 ml de agua y agregar de gua e adicionar aproximadamente 500 ml de
aproximadamente 500 ml de NH4OH. NH4OH.

4.22 Solucin de fosfato dibsico de amonio 4.22 Soluo de fosfato dibsico de amnio
(NH4)2HPO4 - 100 g/l (NH4)2HPO4 - 100 g/l

Disolver y diluir aproximadamente 100 g de Dissolver e diluir aproximadamente 100 g de


(NH 4 ) 2 HPO 4 en agua hasta completar (NH 4 ) 2 HPO 4 em gua at completar
aproximadamente 1 000 ml de solucin. aproximadamente 1 000 ml de soluo.

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NM 22:2004
4.23 Solucin de nitrato de amonio (NH4NO3) - 4.23 Soluo de nitrato de amnio (NH4NO3) -
20 g/l 20 g/l

Disolver y diluir aproximadamente 20 g de NH4NO3 Dissolver e diluir aproximadamente 20 g de NH4NO3


en agua hasta completar aproximadamente em gua at completar aproximadamente
1 000 ml de solucin. 1 000 ml de soluo.

4.24 Solucin de nitrato de plata (AgNO3) - 4.24 Soluo de nitrato de prata (AgNO3) -
2 g/ml 2 g/l

Disolver y diluir aproximadamente 0,2 g de AgNO3 Dissolver e diluir aproximadamente 0,2 g de AgNO3
en agua hasta completar aproximadamente em gua at completar aproximadamente 100 ml
100 ml de solucin. de soluo.

4.25 Solucin de oxalato de amonio (NH4)2C2O4 4.25 Soluo de oxalato de amnio (NH 4)2C2O4 -
- 50 g/l 50 g/l

Disolver y diluir aproximadamente 50 g de (NH4)2C2O4 Dissolver e diluir aproximadamente 50 g de


en agua hasta completar aproximadamente (NH4)2C2O4 em gua at completar aproximadamente
1 000 ml de solucin. 1 000 ml.

4.26 Solucin del indicador de rojo de metilo 4.26 Soluo de indicador de vermelho de
(C15H15O2N3) - 2 g/l metila (C15H15O2N3) - 2g/l

Disolver y diluir aproximadamente 0,2 g de Dissolver e diluir aproximadamente 0,2 g de


C15H 15O2N3 en alcohol etlico absoluto hasta (C15H15O2N3) em lcool etlico absoluto at completar
completar aproximadamente 100 ml de solucin. aproximadamente 100 ml de soluo.

4.27 Solucin patrn 0,036 mol/l de 4.27 Soluo padro 0,036 mol/l de
permanganato de potasio (KMnO4) permanganato de potssio (KMnO4)

4.27.1 Preparacin 4.27.1 Preparao

Disolver y diluir aproximadamente 5,69 g de KMnO4 Dissolver e diluir aproximadamente 5,69 g de KMnO4
en agua, hasta completar 1 000 ml de solucin en em gua at completar aproximadamente
un baln volumtrico. Luego de una semana de 1 000 ml de soluo em balo volumtrico. Aps
reposo, filtrar la parte insoluble usando embudo de uma semana de repouso, filtrar a parte insolvel
vidrio sinterizado o lana de vidrio como medio filtrante. usando funil de vidro sinterizado ou l de vidro como
La solucin debe ser mantenida en recipiente de meio filtrante. A soluo deve ser mantida em
vidrio de color oscuro. recipiente de vidro de cor escura.

4.27.2 Valoracin 4.27.2 Padronizao

Valorar la solucin de KMnO4 con 0,500 g a Padronizar a soluo de KMnO4 com 0,500 g a
0,600 g de oxalato de sodio, seco a 105 C 5 C 0,600 g de oxalato de sdio, seco a 105 C 5 C
durante aproximadamente 2 h, disuelto en por aproximadamente 2 h, dissolvido em
aproximadamente 200 ml de agua y ms aproximadamente 200 ml de gua e mais
aproximadamente 10 ml de H2SO4 (4.12). La aproximadamente 10 ml de H2SO4 (4.12). A titulao
titulacin se debe efectuar manteniendo la deve ser processada mantendo a temperatura da
temperatura de la solucin entre 70 C y 80 C con soluo entre 70 C e 80 C com agitao constante.
agitacin constante. El punto de equivalencia se O ponto de equivalncia atingido quando a
obtiene cuando el color rosado persiste. Anotar la colorao rsea se tornar persistente. Anotar a
temperatura ambiente durante la titulacin. temperatura ambiente durante a titulao.

4.27.3 Clculos 4.27.3 Clculos

Calcular la concentracin y el factor de la solucin Calcular a concentrao e o fator da soluo de


de KMnO4, como sigue: KMnO4 como segue:

4
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mxp
C=
0,335 05 V

F = 0,140 2 x C

donde: onde:

C, es la concentracin de la solucin de C, a concentrao da soluo de permanganato


permanganato de potasio, en moles por litro; de potssio, em moles por litro;

m, es la masa de oxalato de sodio, en gramos; m, a massa de oxalato de sdio, em gramas;

p, es la pureza del oxalato de sodio, en porcentaje; p, a frao de pureza do oxalato de sdio, em


porcentagem;

V, es el volumen de permanganato de potasio, en V, o volume de permanganato de potssio, em


mililitros; mililitros;

0,335 05, es la masa del oxalato de sodio equivalente 0,335 05, a massa do oxalato de sdio equivalente
a 1 ml de KMnO4 1 mol/l, en gramos; a 1 ml de KMnO4 1 mol/l, em gramas;

F, es el factor de la solucin standardizada de F, o fator da soluo padronizada de KMnO4;


KMnO4;

0,140 2, es el equivalente en CaO, por mililitro de 0,140 2, o equivalente em CaO, por mililitro de
solucin de KMnO4. soluo de KMnO4.

4.28 Solucin patrn 0,01 mol/l de dicromato 4.28 Soluo padro 0,01 mol/l de dicromato
de potasio (K2Cr2O7) de potssio (K2Cr2O7)

Pulverizar y secar el K2Cr2O7 a aproximadamente Pulverizar e secar o K2Cr2O7 a aproximadamente


180 C hasta que la masa sea constante. Disolver y 180 C at massa constante. Dissolver e diluir com
diluir con agua hasta aproximadamente 1 000 ml gua a aproximadamente 1 000 ml em balo
en baln volumtrico una masa de K2Cr2O7, en volumtrico uma massa de K2Cr2O7, em gramas,
gramos, seca, calculada segn la frmula: seco, calculada de acordo com a frmula:

2,941 9
m= x 100
p
donde: onde:

m, es la masa de dicromato de potasio, en gramos; m, a massa de dicromato de potssio, em gramas;

p, es la pureza del dicromato de potasio, en p, a frao de pureza do dicromato de potssio,


porcentaje. em porcentagem.

NOTA - Esta solucin no necesita ser standardizada por NOTA - Esta soluo no necessita ser padronizada, por
ser un patrn primario y muy estable. ser um padro primrio e muito estvel.

1 ml de solucin K2Cr2O7 0,01 mol/l = 0,004 g de 1 ml de soluo de K2Cr2O7 0,01 mol/l = 0,004 g de
Fe2O3. Fe2O3.

5 Preparacin de la muestra (cuando es 5 Preparao da amostra (quando


aplicable) aplicvel)

5.1 Colocar una cantidad de muestra con masa 5.1 Colocar uma quantidade de amostra com massa
comprendida entre 1,2 g y 1,5 g en un crisol de compreendida entre 1,2 g e 1,5 g em um cadinho de
porcelana de masa conocida. Calcinar a la porcelana de massa conhecida. Calcinar
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NM 22:2004
temperatura de 950 C 50 C durante un periodo temperatura de 950 C 50 C durante um perodo
inicial de aproximadamente 15 min, enfriar en inicial de aproximadamente 15 min, esfriar em
desecador y pesar. En seguida, calcinar por perodos dessecador e pesar. Em seguida, calcinar por
de aproximadamente 5 min hasta obtener masa perodos de aproximadamente 5 min at obter massa
constante. constante.

5.2 Calcular el porcentaje de masa fija (mf) con una 5.2 Calcular a porcentagem de massa fixa (mf) com
aproximacin de 0,01 g mediante la frmula: aproximao de 0,01 g pela frmula:

m1 m2
m f = 100 x 100
m3

donde: onde:

m1, es la masa del crisol con la muestra antes de la m1, a massa do cadinho com a amostra antes da
calcinacin, en gramos; calcinao, em gramas;

m2, es la masa del crisol con la muestra despus m2, a massa do cadinho com a amostra aps a
de la calcinacin, en gramos; calcinao, em gramas;

m3, es al masa de la muestra antes de la calcinacin, m3, a massa da amostra antes da calcinao, em
en gramos. gramas.

6 Ejecucin de los ensayos 6 Execuo dos ensaios

6.1 Determinacin de dixido de silicio (SiO2) 6.1 Determinao de dixido de silcio (SiO2)

6.1.1 Transferir 1,000 g 0,001 g de muestra 6.1.1 Transferir 1,000 g 0,001 g de amostra
calcinada (cuando es aplicable) y mezclar calcinada (quando aplicvel) e misturar rapidamente
rpidamente con aproximadamente 3 g de Na2CO3 com cerca de 3 g de Na2CO3 (4.17) de preferncia
(4.17), preferiblemente en mortero de gata em almofariz de gata previamente seco.
previamente secado.

6.1.2 En un crisol de platina, colocar una capa de 6.1.2 Em um cadinho de platina colocar uma camada
aproximadamente 1 g de Na2CO3 y sobre ella de aproximadamente 1 g de Na2CO3, e sobre esta
transferir cuantitativamente la mezcla (6.1.1). En transferir quantitativamente a mistura (6.1.1). Em
seguida, agregar una capa ms de Na 2CO 3 seguida, adicionar mais uma camada de Na2CO3
(aproximadamente 1 g). (aproximadamente 1 g).

6.1.3 Tapar el crisol y calentar sobre llama baja 6.1.3 Tampar o cadinho e aquecer sobre chama
durante aproximadamente 15 min. Aumentar baixa por aproximadamente 15 min. Aumentar
gradualmente la llama hasta una fusin tranquila. gradativamente a chama at fuso. Continuar o
Continuar el calentamiento durante 10 min. ms en aquecimento por mais 10 min. em bico Mcker e
mechero Mecker y 5 min. a 8 min. en horno mufla a 5 min. a 8 min. em forno mufla temperatura
la temperatura comprendida entre 950 C y compreendida entre 950 C e 1 000 C.
1 000 C.

6.1.4 Para la remocin de la masa fundida, tomar el 6.1.4 Para remoo da massa fundida, tomar o
crisol con una pinza provista de punta de platino y cadinho com uma pina provida de ponta de platina
colocar en un recipiente con agua fra, sin dejar e coloc-lo em um recipiente com gua fria, sem
entrar agua en el crisol. Repetir la operacin de deixar entrar gua no cadinho. Repetir a operao
calentamiento y enfriamiento brusco del crisol en de aquecimento e resfriamento brusco do cadinho,
agua, hasta desmenuzar completamente la masa at deslocar completamente a massa fundida
fundida formada. Se puede utilizar otra tcnica, formada. Pode ser utilizada outra tcnica, desde
siempre que no haya prdida de material. que no haja perda de material.

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6.1.5 Transferir la masa fundida a una cpsula de 6.1.5 Transferir a massa fundida para uma cpsula
porcelana. Agregar aproximadamente 15 ml de agua, de porcelana. Adicionar aproximadamente 15 ml de
cubrir con vidrio de reloj y calentar para disgregacin. gua, cobrir com vidro de relgio e aquecer para
Agregar poco a poco y agitando aproximadamente desagregao. Adicionar aos poucos e com agitao
20 ml de HCl (1:1) (4.8), hasta la disolucin completa. aproximadamente 20 ml de HCl (1:1) (4.8), at a
dissoluo completa.

6.1.6 Las adherencias verificadas en el crisol y en 6.1.6 As aderncias verificadas no cadinho e na


la tapa se deben retirar con aproximadamente tampa devem ser retiradas com aproximadamente
20 ml de HCl 1:1 (4.8), lavadas con agua caliente y 20 ml de HCI 1:1 (4.8) lavadas com gua quente e
transferidas a la cpsula. transferidas para a cpsula.

6.1.7 Evaporar la solucin hasta secado completo, 6.1.7 Evaporar a soluo at secagem completa,
de preferencia en bao maria. de preferncia em banho-maria.

6.1.8 Agregar aproximadamente 15 ml de HCl 1:1 6.1.8 Adicionar aproximadamente 15 ml de


(4.8), cubrir la cpsula y digerir, de preferencia en HCI 1:1 (4.8), cobrir a cpsula e digerir, de preferncia
bao maria, durante aproximadamente 10 min. Filtrar em banho-maria, por aproximadamente 10 min.
en papel de filtracin media, recibiendo el filtrado en Filtrar em papel de filtrao mdia, recebendo o
un vaso de precipitados de 400 ml y lavar dos o tres filtrado em bquer de 400 ml e lavar duas ou trs
veces con HCl 1:99 (4.4) caliente, enseguida con vezes com HCI 1:99 (4.4) quente, em seguida com
agua caliente hasta la emilinacin de los cloruros1) gua quente at a eliminao dos cloretos1) e
y reservar el papel de filtro con el precipitado. reservar o papel de filtro com o precipitado.

NOTA - En forma optativa, se puede eliminar el segundo NOTA - Opcionalmente pode ser eliminada a segunda
secado, recibiendo el filtrado en matraz aforado de secagem, recebendo o filtrado em balo volumtrico de
250 ml, excluyndose las etapas previstas en 6.1.9, 6.1.10 250 ml, excluindo-se as etapas previstas em 6.1.9, 6.1.10
y 6.1.11. En este caso, completar el secado previsto en e 6.1.11. Neste caso, completar a secagem prevista em
6.1.7 en estufa a la temperatura de 105 C a 110 C 6.1.7 em estufa temperatura de 105 C a 110 C
durante 1 h. durante 1 h.

6.1.9 Concentrar la solucin del vaso de precipitados 6.1.9 Concentrar a soluo do bquer ao volume
al volumen aproximado de 100 ml y transferir la aproximado de 100 ml e transferir a soluo para a
solucin a la cpsula anterior y evaporar de cpsula anterior e evaporar de preferncia em
preferencia en baomara, hasta secado. banho-maria at secagem.

6.1.10 Completar el secado en estufa a temperatura 6.1.10 Completar a secagem em estufa a


entre 105 C a 110 C, durante aproximadamente temperatura entre 105 C e 110 C durante
1 h. aproximadamente 1 h.

6.1.11 Agregar a la cpsula aproximadamente 6.1.11 Adicionar capsula aproximadamente


10 ml de HCl 1:1 (4.8), digerir durante 10 ml de HCI 1:1 (4.8), digerir por aproximadamente
aproximadamente 10 min., filtrar y lavar como antes 10 min., filtrar e lavar como anteriormente (6.1.8).
(6.1.8). Recibir el filtrado en baln volumtrico de Receber o filtrado em balo volumtrico de 250 ml,
250 ml, enfriar a la temperatura ambiente, completar esfriar temperatura ambiente, completar o volume
el volumen con agua y reservar para determinaciones com gua e reservar para determinaes posteriores.
posteriores.

6.1.12 Juntar los papeles de filtro (cuando es aplicable) 6.1.12 Juntar os papis de filtro (quando aplicvel)
con los precipitados de SiO2 en un crisol con masa com os precipitados de SiO2 em um cadinho de
conocida, secar y quemar lentamente, sin inflamar massa conhecida, secar e queimar lentamente, sem
hasta que desaparezca todo el residuo carbonizado inflamar, at desaparecer todo o resduo carbonizado,
y, finalmente, calcinar a 1 050 C 50 C durante e finalmente calcinar a 1 050 C 50 C por
aproximadamente 1 h. Enfriar en desecador y pesar. aproximadamente 1 h. Esfriar em dessecador e pesar.

6.1.13 Realizar un ensayo en blanco, siguiendo el 6.1.13 Realizar um ensaio em branco, seguindo o
mismo procedimiento y usando las mismas mesmo procedimento e usando as mesmas
cantidades de reactivos, cuando aplicable. quantidades de reagentes, quando aplicvel.

1)
La presencia de cloruros se detecta por la 1)
A presena de cloretos detectada pela ocorrncia
ocurrencia de turbidez al ser agregadas gotas de de turbidez ao se adicionarem gotas de soluo de
solucin de AgNO3 al filtrado (NM 10). AgNO3 ao filtrado (NM 10).
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NM 22:2004
6.1.14 Calcular el porcentaje de SiO 2 con 6.1.14 Calcular a porcentagem de SiO2 com
aproximacin de 0,01%, mediante la frmula: aproximao de 0,01 % pela frmula:

m2 (m1 + m3 )
SiO2 = x mf
m

donde: onde:

mf, es la masa fija, calculada en 5.2 (cuando es mf, a massa fixa, conforme calculada em 5.2
aplicable), en gramos; (quando aplicvel), em gramas;

m1, es la masa del crisol, en gramos; m1, a massa do cadinho, em gramas;

m2, es la masa del crisol con el precipitado, en m2, a massa do cadinho com o precipitado, em
gramos; gramas;

m3, es la masa del ensayo en blanco, en gramos, m3, a massa do ensaio em branco, em gramas,
cuando es realizado; quando realizado;

m, es la masa de la muestra original, en gramos, m, a massa da amostra original, em gramas,


conforme 6.1.1. conforme 6.1.1.

6.2 Determinacin del grupo de hidrxido de 6.2 Determinao do grupo de hidrxido de


amonio (R2O3) amnio (R2O3)

6.2.1 Pipetear 100 ml de la solucin (6.1.11), 6.2.1 Pipetar 100 ml da soluo (6.1.11), transferir
transferir a un vaso de precipitados de 400 ml y para um bquer de 400 ml e adicionar
agregar aproximadamente 60 ml de agua. aproximadamente 60 ml de gua.

6.2.2 Agregar aproximadamente 10 ml de HCl (4.1), 6.2.2 Adicionar aproximadamente 10 ml de HCI


agregar una a cuatro gotas de solucin de rojo de (4.1), juntar uma a quatro gotas de soluo vermelho
metilo (2g/l) (4.26), calentar y mantener en ebullicin; de metila (2g/l) (4.26), aquecer e manter em
agregar, gota a gota NH4OH 1:1 (4.21), hasta que la ebulio; adicionar gota a gota NH4OH 1:1 (4.21),
coloracin cambie a amarillo y agregar entonces at que a colorao mude para amarelo e adicionar
una gota ms.2) ento mais uma gota.2)

6.2.3 Calentar la solucin que contiene el precipitado 6.2.3 Aquecer a soluo que contm os precipitados
de los hidrxidos hasta casi ebullicin, y mantener a dos hidrxidos at prximo ebulio, e manter
esta temperatura durante aproximadamente 1 min o nesta temperatura por aproximadamente 1 min ou
sustituir por un perodo de aproximadamente 10 min substituir por um perodo de aproximadamente
en baomara o sobre una placa calefactora, de 10 min em banho-maria ou sobre uma placa quente
temperatura equivalente al del baomara.3) de temperatura equivalente do banho-maria.3)

2)
Si el contenido de R2O3 fuera muy grande, dejar el 2)
Se o teor de R2O3 for muito grande, deixar o
precipitado sedimentar durante algunos minutos precipitado sedimentar por alguns minutos antes
antes de obtener el viraje final. Si el color desaparece de obter a virada final. Se a cor desaparecer durante
durante la precipitacin, agregar ms indicador. La a precipitao, adicionar mais indicador. A
observacin del color de la solucin en el lugar observao da cor da soluo no lugar onde cai a
donde cae la gota del indicador puede servir para gota do indicador pode servir para controle da acidez.
control de la acidez. La solucin debe estar A soluo deve estar nitidamente amarela quando
ntidamente amarilla cuando est lista para ser estiver pronta para ser filtrada.
filtrada.

3)
Evitar ebullicin prolongada para que la solucin 3)
Evitar ebulio prolongada para que a soluo
no vuelva al rojo y dificulte la retencin del precipitado no volte ao vermelho e dificulte a reteno do
en el filtro. precipitado no filtro.
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6.2.4 Dejar sedimentar el precipitado a la 6.2.4 Deixar sedimentar o precipitado temperatura
temperatura ambiente durante un periodo de ambiente, por um perodo de aproximadamente
aproximadamente 5 min, y filtrar en un vaso de 5 min e filtrar para um bquer de 600 ml, utilizando
precipitados de 600 ml, empleando papel de filtracin papel de filtrao mdia.
media.

6.2.5 Lavar cuatro veces el vaso de precipitados y el 6.2.5 Lavar quatro vezes o bquer e o precipitado
precipitado con solucin de NH4NO3 (20 g/l) (4.23) com soluo de NH4NO3 (20 g/l) (4.23) neutralizado 4).
neutralizado 4). Reservar el filtrado. Reservar o filtrado.

6.2.6 Transferir el papel filtro conteniendo el 6.2.6 Transferir o papel de filtro contendo o
precipitado a un vaso de precipitados en que se precipitado para o bquer em que se efetuou a
efectu la precipitacin. Disolver el precipitado en precipitao. Dissolver o precipitado com
aproximadamente 50 ml de HCl 1:2 (4.7) caliente, aproximadamente 50 ml de HCl 1:2 (4.7) quente,
macerar el papel de filtro y agregar agua hasta macerar o papel de filtro e juntar gua at
aproximadamente 100 ml y agitar. Reprecipitar los aproximadamente 100 ml e agitar. Reprecipitar os
hidrxidos siguiendo las operaciones de acuerdo hidrxidos seguindo as operaes conforme
con lo anterior, agregando el filtrado al obtenido en anteriormente, juntando o filtrado ao obtido em 6.2.5
6.2.5 y reservar para la determinacin de CaO. e reservar para a determinao de CaO.

6.2.7 Transferir el precipitado a un crisol de masa 6.2.7 Transferir o precipitado para o cadinho de
conocida, secar y quemar lentamente sin inflamar, massa conhecida, secar e queimar lentamente sem
hasta que desaparezca todo el residuo carbonizado inflamar, at desaparecer todo o resduo
y, finalmente, calcinar entre 1 050 C y 1 100 C por carbonizado, e finalmente calcinar entre 1 050 C e
aproximadamente 1 h. Enfriar en desecador y pesar. 1 100 C por aproximadamente 1 h. Esfriar em
dessecador e pesar.

6.2.8 Realizar un ensayo en blanco, siguiendo el 6.2.8 Realizar um ensaio em branco, seguindo o
mismo procedimiento y usando las mismas mesmo procedimento e usando as mesmas
cantidades de reactivos cuando sea aplicable. quantidades de reagentes, quando aplicvel.

6.2.9 Calcular el porcentaje de R 2 O 3 con 6.2.9 Calcular a porcentagem de R 2O3 com


aproximacin de 0,01% mediante la frmula: aproximao de 0,01 % pela frmula:

m2 (m1 + m3 )
R 2O3 = x mf x 2,5
m
donde: onde:

mf, es la masa fija, calculada en 5.2 (cuando es mf, a massa fixa, conforme calculada em 5.2
aplicable), en gramos; (quando aplicvel), em gramas;

m1, es la masa del crisol, en gramos; m1, a massa do cadinho, em gramas;

m2, es la masa del crisol con el precipitado, en m2, a massa do cadinho com o precipitado, em
gramos; gramas;

m3, es la masa del ensayo en blanco, en gramos, m3, a massa do ensaio em branco, em gramas,
cuando es realizado; quando realizado;

2,5, es el factor de disolucin; 2,5, o fator de diluio;

m, es la masa de la muestra original, en gramos, de m, a massa da amostra original, em gramas,


acuerdo con 6.1.1. conforme 6.1.1.

4)
4)
Neutralizar la solucin de NH4NO3 (20 g/l) Neutralizar a soluo de NH4NO3 (20g/l) adicionan-
agregando de dos a cinco gotas de rojo de metilo do duas a cinco gotas de vermelho de metila (2g/l) e
(2 g/l) y gota a gota de NH4OH 1:1, hasta viraje al gota a gota de NH4OH 1:1 at viragem ao amarelo. Se
amarillo. Si por calentamiento el color vira al rojo, por aquecimento a cor virar ao vermelho, gotejar
gotear NH4OH 1:1 hasta que el color vulelva al NH4OH 1:1 at a cor voltar ao amarelo.
amarillo.
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6.3 Determinacin del xido de calcio (CaO) 6.3 Determinao do xido de clcio (CaO)

6.3.1 Determinar el contenido de xido de calcio 6.3.1 Determinar o teor de xido de clcio por
por valoracin con permangato de potasio, de titulao com permanganato de potssio, conforme
acuerdo con 6.3.2 a 6.3.12 o por complejometra, 6.3.2 a 6.3.12 ou por complexometria, conforme a
de acuerdo con la NM 11, Partes 1 2. NM 11, Partes 1 ou 2.

6.3.2 Acidificar con HCl (4.1) los filtrados de R2O3 6.3.2 Acidificar com HCI (4.1) os filtrados de R2O3
(6.2.6) y evaporar hasta obtener un volumen (6.2.6) e evaporar at obter um volume aproximado
aproximado de 200 ml. de 200 ml.

6.3.3 Agregar aproximadamente 5 ml de HCl (4.1) 6.3.3 Adicionar aproximadamente 5 ml de HCI (4.1)
y aproximadamente 30 ml de solucin de oxalato e aproximadamente 30 ml de soluo de oxalato de
de amonio (50 g/l) (4.25) caliente, y si es necesario, amnio (50 g/l) (4.25) quente, e se necessrio
agregar dos gotas de solucin de rojo de metilo juntar duas gotas de soluo de vermelho de metila
(2 g/l) (4.26). (2 g/l) (4.26).

6.3.4 Calentar entre 70 C y 80 C y agregar 6.3.4 Aquecer entre 70 C e 80 C e adicionar


NH4OH 1:1 (4.21) lentamente, gota a gota5), hasta NH4OH 1:1 (4.21) lentamente, gota a gota5) at a
el cambio de color del rojo al amarillo. mudana de cor de vermelho para amarelo.

6.3.5 Dejar sedimentar a la temperatura ambiente 6.3.5 Deixar sedimentar temperatura ambiente
durante aproximadamente 1 h y agitar cada 5 min. por aproximadamente 1 h e agitar a cada 5 min. na
en la primera media hora. primeira meia hora.

6.3.6 Filtrar en papel de filtracin lenta y lavar de 6.3.6 Filtrar em papel de filtrao lenta e lavar de
ocho a diez veces con agua caliente. La cantidad oito a dez vezes com gua quente. A quantidade
total de agua empleada en el lavado del vaso de total de gua utilizada na lavagem do bquer e do
precipitados y el lavado del precipitado no debe precipitado no deve exceder a 75 ml.
exceder 75 ml.

6.3.7 Acidificar con HCl (4.1) la solucin filtrada y 6.3.7 Acidificar com HCI (4.1) a soluo filtrada e
reservar para la determinacin de MgO. reservar para a determinao de MgO.

6.3.8 Abrir cuidadosamente el papel filtro en el vaso 6.3.8 Abrir cuidadosamente o papel de filtro no
de precipitados en que se efectu la precipitacin bquer em que se efetuou a precipitao anterior e
anterior y remover con agua caliente el precipitado, remover com gua quente o precipitado, mantendo
manteniendo el papel adherido a la pared del vaso o papel aderido parede do bquer.
de precipitados.

6.3.9 Diluir a aproximadamente 200 ml con agua y 6.3.9 Diluir at aproximadamente 200 ml com gua
agregar aproximadamente 10 ml de H2SO4 1:1 (4.12). e juntar aproximadamente 10 ml de H2SO4 1:1
Calentar a temperatura entre 70 C y 80 C y titular (4.12). Aquecer a temperatura entre 70 C e 80 C e
con agitacin constante, con solucin estandarizada titular com agitao constante, com soluo
0,036 mol/l de KMnO4 (4.27), hasta obtener padronizada 0,036 mol/l de KMnO4 (4.27) at atingir
coloracin rosado persistente. colorao rsea persistente.

6.3.10 Agregar el papel de filtro, macerar y continuar 6.3.10 Juntar o papel de filtro, macerar e continuar a
la titulacin lentamente hasta obtener una coloracin titulao lentamente at obter uma colorao rsea
rosada que persista durante 10s. 6) que persista por 10 s. 6)

5) 5)
De preferencia cada dos gotas con un intervalo De preferncia cada duas gotas com um intervalo
para agitacin; esto va a permitir mejor cristalizacin para agitao; isto vai permitir melhor cristalizao
del precipitado y evitar que el oxalato de calcio do precipitado e evitar que o oxalato de clcio
precipitado tenga tendencia a pasar por el filtro. precipitado tenha tendncia a passar no filtro.

6) 6)
La temperatura de la solucin no debe ser inferior A temperatura da soluo no deve ser inferior a
a 60 C. La temperatura ambiente no debe diferir en 60 C. A temperatura ambiente no deve diferir em
ms de 6 C de la temperatura de estandarizacin mais de 6 C da temperatura de padronizao do
del KMnO4 (4.27). KMnO4 (4.27).
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6.3.11 Realizar un ensayo en blanco, siguiendo el 6.3.11 Realizar um ensaio em branco, seguindo o
mismo procedimiento y usando las mismas mesmo procedimento e usando as mesmas
cantidades de reactivos, cuando aplicable. quantidades de reagentes, quando aplicvel

6.3.12 Calcular el porcentaje de CaO con 6.3.12 Calcular a porcentagem de CaO com
aproximacin de 0,1%, mediante la frmula: aproximao de 0,01 % pela frmula:

F( V1 V 2 ) x mf x 2,5
CaO =
m
donde: onde:

V2, es el volumen de la solucin valorada de KMnO4 V2, o volume da soluo padronizada de KMnO4
gastado en el ensayo en blanco, en mililitros, cuando gasto no ensaio em branco, em mililitros, quando
es realizado; realizado;

V1, es el volumen de la solucin valorada de KMnO4 V1, o volume da soluo padronizada de KMnO4
gastado en la titulacin, en mililitros; gasto na titulao, em mililitros;

F, es el factor de la solucin valorada de KMnO4, F, o fator da soluo padronizada de KMnO4,


(de acuerdo con lo calculado en 4.27.3); (conforme calculado em 4.27.3);

m, es la masa de la muestra original, conforme m, a massa da amostra original, conforme 6.1.1,


6.1.1, en gramos; em gramas;

mf, es la masa fija, calculada en 5.2 (cuando mf, a massa fixa, conforme calculada em 5.2
aplicable), en gramos; (quando aplicvel), em gramas;

6.4 Determinacin de xido de magnesio (MgO) 6.4 Determinao de xido de magnsio (MgO)

6.4.1 Determinar el contenido de xido de calcio 6.4.1 Determinar o teor de xido de clcio
por gravimetra, de acuerdo con 6.4.2 a 6.4.6 o por gravimetria, conforme 6.4.2 a 6.4.6 ou por
complejometra, de acuerdo con la NM 11, Partes 1 complexometria, conforme a NM 11, Partes 1 ou 2.
2.

6.4.2 Concentrar el filtrado proveniente de la 6.4.2 Concentrar o filtrado proveniente da


determinacin del CaO (6.3.6) hasta un volumen de determinao do CaO (6.3.6) at um volume de
aproximadamente 250 ml. aproximadamente 250 ml.

6.4.3 Enfriar la solucin a una temperatura entre 6.4.3 Esfriar a soluo a uma temperatura entre
5 C y 10 C, agregar aproximadamente 10 ml de 5 C e 10 C, juntar aproximadamente 10 ml de
solucin de (NH 4 ) 2 HPO 4 (4.22) y gotear soluo de (NH 4 ) 2 HPO 4 (4.22) e gotejar
aproximadamente 30 ml de NH4OH (4.19), agitando aproximadamente 30 ml de NH4OH (4.19), agitando
vigorosamente. Continuar la agitacin por vigorosamente. Continuar a agitao por
aproximadamente 10 min. ms. Dejar en reposo aproximadamente 10 min. Deixar em repouso pelo
por lo menos durante 8 h entre 5 C y 10 C. menos 8 h entre 5 C e 10 C.

6.4.4 Filtrar en papel de filtracin lenta y lavar el 6.4.4 Filtrar em papel de filtrao lenta e lavar o
vaso de precipitados y el precipitado seis a ocho bquer e o precipitado seis a oito vezes com soluo
veces con solucin fra de NH4OH (4.20). fria de NH4OH (4.20).

6.4.5 Transferir el precipitado a un crisol de masa 6.4.5 Transferir o precipitado para um cadinho, de
conocida, quemar lentamente sin inflamacin, hasta massa conhecida, queimar lentamente sem
que desaparezca todo el residuo carbonizado y inflamao at desaparecer todo o resduo
finalmente calcinar entre 1 050 C y 1 100 C durante carbonizado e finalmente calcinar entre 1 050 C e
aproximadamente 1 h. Enfriar en desecador y pesar. 1 100 C por aproximadamente 1 h. Esfriar em
dessecador e pesar.

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6.4.6 Realizar un ensayo en blanco, siguiendo el 6.4.6 Realizar um ensaio em branco, seguindo o
mismo procedimiento y usando las mismas mesmo procedimento e usando as mesmas
cantidades de reactivos, cuando es aplicable. quantidades de reagentes, quando aplicvel.

6.4.7 Calcular el porcentaje de MgO con 6.4.7 Calcular a porcentagem de MgO com
aproximacin de 0,1% mediante la fmula: aproximao de 0,1% pela frmula:

m2 (m1 + m3 )
MgO = x m f x 2,5 x 36,2
m
donde: onde:

m1, es la masa del crisol, en gramos; m1 a massa do cadinho, em gramas;

m2, es la masa del crisol con precipitado, en gramos; m2 , a massa do cadinho com o precipitado, em
gramas ;

m3, es la masa del ensayo en blanco, en gramos, m3, a massa do ensaio em branco, em gramas,
cuando es realizado; quando realizado;

mf, es la masa fija, calculada en 5.2 (cuando es mf, a massa fixa, conforme calculada em 5.2
aplicable), en gramos; (quando aplicvel), em gramas;

m, es la masa de la muestra original, de acuerdo m, a massa da amostra original, conforme 6.1.1


con 6.1.1 en gramos; em gramas;

36,2, es la relacin molar entre 2MgO y Mg2P2O7 x 36,2, a relao molar entre 2MgO e Mg2P2O7 x
100; 100;

2,5, es el factor de disolucin. 2,5, o fator de diluio.

6.5 Determinacin de xido de hierro (Fe2O3) 6.5 Determinao de xido de ferro (Fe2O3)

6.5.1 Determinar el contenido de xido de calcio 6.5.1 Determinar o teor de xido de clcio por
por valoracin con dicromato de potasio, de acuerdo titulao com dicromato de potssio, conforme 6.5.2
con 6.5.2 a 6.5.7 o por complejometra, de acuerdo a 6.5.7 ou por complexometria, conforme a NM 11,
con la NM 11, Partes 1 2. Partes 1 ou 2.

6.5.2 Pipetear 100 ml de la solucin (6.1.11), 6.5.2 Pipetar 100 ml da soluo (6.1.11), transferir
transferir para un vaso de precipitados o un para um bquer ou erlenmeyer de 250 ml e adicionar
erlenmeyer de 250 ml y agregar aproximadamente aproximadamente 10 ml de HCI (4.1).
10 ml de HCl (4.1).

6.5.3 Calentar esa solucin hasta ebullicin y, bajo 6.5.3 Aquecer essa soluo ebulio e, sob
agitacin, agregar la solucin de SnCl 2.2H2O agitao, adicionar a soluo de SnCI2.2H 2O
(50 g/l) (4.13), gota a gota, hasta descoloracin. (50 g/l) (4.13), gota a gota, at descoloramento.
Agregar una gota ms e inmediatamente enfriar en Juntar uma gota a mais e imediatamente esfriar em
bao de agua fra. banho de gua fria.

6.5.4 Lavar la pared interna del vaso de precipitados 6.5.4 Lavar a parede interna do bquer ou frasco de
o frasco de erlenmeyer con agua y agregar de una erlenmeyer com gua e adicionar de uma vez
vez aproximadamente 10 ml de solucin saturada y aproximadamente 10 ml de soluo saturada e fria
fra de HgCl2 (4.16). Agitar fuertemente la solucin de HgCl2 (4.16). Agitar fortemente a soluo durante
durante aproximadamente 1 min, agregar aproximadamente 1 min, juntar aproximadamente
aproximadamente 10 ml de H3PO4 1:1 (4.10) y dos 10 ml de H3PO4 (4.10) e duas gotas de soluo de
gotas de solucin de indicador difenilamina sulfonato indicador difenilamina sulfonato de brio (3 g/l) (4.18).
de bario (3 g/l) (4.18).

6.5.5 Titular bajo agitacin constante con solucin 6.5.5 Titular sob agitao constante com soluo
de K2Cr2O7 (4.28). El punto final de la titulacin se de K2Cr2O7 (4.28). O ponto final da titulao se d
da cuando una gota produce una coloracin prpura quando uma gota produzir uma colorao prpura
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NM 22:2004
intensa, que permanece inalterada por agregar intensa que permanea inalterada por adio de
solucin de K2Cr2O7. soluo de K2Cr2O7.

6.5.6 Realizar un ensayo en blanco, siguiendo el 6.5.6 Realizar um ensaio em branco, seguindo o
mismo procedimiento y usando las mismas mesmo procedimento e usando as mesmas
cantidades de reactivos, cuando sea aplicable. quantidades de reagentes, quando aplicvel.

6.5.7Calcular el porcentaje de Fe 2 O 3 con 6.5.7 Calcular a porcentagem de Fe2O3 com


aproximacin de 0,01% mediante la frmula: aproximao de 0,01 % pela frmula:

0,003 99 x (V1 V2)


Fe2O3 = x mf x 2,5
m
donde: onde:

0,004, es el equivalente en Fe2O3 por mililitro de 0,004, o equivalente em Fe2O3 por mililitro de
K2Cr2O7, conforme 4.28; K2Cr2O7, conforme 4.28;

V1, es el volumen de la solucin de K2Cr2O7 gastado V1, o volume da soluo de K2Cr2O7 gasto na
en la titulacin, en mililitros; titulao, em mililitros;

V2, es el volumen de la solucin de K2Cr2O7 gastado V2, o volume de soluo de K2Cr2O7 gasto no
en el ensayo en blanco, en mililitros, cuando es ensaio em branco, em mililitros, quando realizado;
realizado;

m, es la masa de la muestra original, conforme m, a massa da amostra original, conforme 6.1.1,


6.1.1, en gramos; em gramas;

2,5, es el factor de disolucin; 2,5, o fator de diluio;

mf, es la masa fija, calculada en 5.2 (cuando mf, a massa fixa, conforme calculada em 5.2
aplicable), en gramos. (quando aplicvel), em gramas.

6.6 Determinacin de xido de aluminio (Al2O3) 6.6 Determinao de xido de alumnio (Al2O3)

6.6.1 Determinar el contenido de xido de calcio por 6.6.1 Determinar o teor de xido de clcio por
diferencia, de acuerdo con 6.6.2 o por complejometra, diferena, conforme 6.6.2 ou por complexometria,
de acuerdo con la NM 11, Partes 1 2. conforme a NM 11, Partes 1 ou 2.

6.6.2 Calcular el porcentaje de Al2O3, deduciendo 6.6.2 Calcular a porcentagem de Al2O3, deduzindo
del resultado obtenido para el R2O3 (6.2.9) el do resultado obtido para o R 2 O 3 (6.2.9) a
porcentaje de Fe2O3 (6.5.6), con aproximacin de porcentagem de Fe2O3 (6.5.6), com aproximao
0,01%. 7) de 0,01 %. 7)

% Al2O3 = % R2O3 - % Fe2O3

7) 7)
La diferencia entre el R2O3 y el Fe2O3 se informa A diferena entre o R2O3 e o Fe2O3 reportada
como Al2O3. El pentxido de fsforo (P2O5) y el como Al2O3. 0 anidrido fosfrico (P2O5) e o dixido
dixido de titanio (TiO2), si estn presentes y no de titnio, (TiO2), se presentes e no determinados,
determinados, se computan como Al2O3 por este so computados como Al2O3 por este mtodo. Em
mtodo. En el anlisis, las correcciones no son anlise, as correes so dispensveis. Em caso
indispensables. En caso de inters, esos de interesse, esses componentes podem ser
componentes se pueden determinar precipitando el determinados precipitando-os do R 2 O 3 e
R2O3 y considerarlos para el clculo del contenido considerados para o clculo do teor de Al2O3
de Al2O3, mediante la frmula: segundo a frmula:
% Al2O3 = % R2O3 - % Fe2O3 - % P2O5 - % TiO2. % Al2O3 = % R2O3 - % Fe2O3 - % P2O5 - % TiO2
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6.7 Determinacin del residuo insoluble 6.7 Determinao do resduo insolvel

6.7.1 Transferir 1,000 g 0,001 g de la muestra 6.7.1 Transferir 1,000 g + 0,001 g da amostra
original a un vaso de precipitados de 250 ml y original para um bquer de 250 ml e adicionar
agregar aproximadamente 100 ml de agua. aproximadamente 100 ml de gua.

6.7.2 Introducir en el vaso de precipitados una barra 6.7.2 Introduzir no bquer uma barra magntica
magntica revestida de teflon. Agitar en agitador revestida de teflon. Agitar em agitador magntico
magntico durante aproximadamente 2 min. por aproximadamente 2 min.

6.7.3 Agregar al vaso de precipitados 6.7.3 Adicionar ao bquer aproximadamente


aproximadamente 100 ml de HCl (4.5) y agitar 100 ml de HCI (4.5) e agitar energicamente por
enrgicamente durante aproximadamente 30 min aproximadamente 30 min em agitador magntico.
en agitador magntico.

6.7.4 Filtrar en papel filtro mediano y lavar ocho 6.7.4 Filtrar em papel de filtrao mdia e lavar oito
veces con HCl 1:50 (4.6) calentado a vezes com HCI 1:50 (4.6) aquecido a
aproximadamente 70 C. Reservar el filtrado para aproximadamente 70 C. Reservar o filtrado para
determinaciones posteriores. 8) determinaes posteriores. 8)

6.7.5 Transferir el papel filtro a un crisol de masa 6.7.5 Transferir o papel de filtro para um cadinho de
conocida, secar, quemar lentamente sin inflamar, massa conhecida, secar, queimar lentamente sem
hasta que desaparezca todo el residuo carbonizado. inflamar, at desaparecer todo o resduo
En seguida, calcinar entre 900 C y 1 000 C carbonizado. Em seguida, calcinar entre 900 C e
durante aproximadamente 20 min. Enfriar en 1000 C por aproximadamente 20 min. Esfriar em
desecador y pesar. dessecador e pesar.

6.7.6 Calcular el porcentaje del residuo insoluble 6.7.6 Calcular a porcentagem do resduo insolvel
con aproximacin de 0,01%, por la frmula: com aproximao 0,01 % pela frmula:

m2 m1
RI = x 100
m
donde: onde:

m, es la masa de muestra, en gramos (6.7.1); m, a massa de amostra, em gramas (6.7.1);

m1, es la masa del crisol, en gramos; m1, a massa do cadinho, em gramas;

m2, es la masa del crisol con el residuo calcinado, m2, a massa do cadinho com resduo calcinado,
en gramos. em gramas.

6.8 Determinacin de xido de sodio y xido 6.8 Determinao de xido de sdio e xido
de potasio (Na2O y K2O) de potssio (Na2O e K2O)

6.8.1 Transferir 0,500 g 0,001 g de muestra a un 6.8.1 Transferir 0,500 g 0,001 g de amostra para
crisol de platino y calcinar a aproximadamente um cadinho de platina e calcinar a aproximadamente
800 C durante aproximadamente 30 min. 800 C por aproximadamente 30 min.

6.8.2 Humedecer la muestra con dos o tres gotas 6.8.2 Umedecer a amostra com duas ou trs gotas
de agua, agregar aproximadamente 1 ml de HNO3 de gua, adicionar aproximadamente 1 ml de HNO3
(4.2), 2 ml de HClO4 (4.15) y 50 ml de HF (4.3). (4.2), 2 ml de HCIO4, (4.15) e 5 ml de HF (4.3).

6.8.3 Evaporar la solucin en bao de arena o 6.8.3 Evaporar a soluo em banho de areia ou
plancha calefactora hasta desprendimiento de chapa aquecedora at desprendimento de fumos
humos blancos. brancos.

8) 8)
El filtrado es reservado para la determinacin del O filtrado reservado para a determinao de
trixido de azufre (SO3), conforme la NM 16, o para anidrido sulfrico (SO3), conforme a NM 16 ou para
determinaciones adicionales (6.9). determinaes adicionais (6.9).
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6.8.4 Cuando la solucin est como un jarabe, 6.8.4 Quando a soluo estiver xaroposa, adicionar
agregar aproximadamente 0,5 g de H3BO3 (4.14), aproximadamente 0,5 g de H3BO3 (4.14), 1 ml a
1 ml a 2 ml de HClO 4 (4.15) y retornar al 2 ml de HCIO4 (4.15) e retornar o aquecimento at
calentamiento hasta secado completo. secagem completa.

6.8.5 Lavar las paredes del crisol de platino con 6.8.5 Lavar as paredes do cadinho de platina com
agua caliente y calentar en mechero de Bunsen o gua quente e aquecer em bico de Bunsen ou
plancha calefactora sobre tela de amianto, hasta chapa aquecedora sobre tela de amianto, at
que desaparezcan todos los humos blancos. desaparecerem todos os fumos brancos.

6.8.6 Enfriar el crisol y agregar aproximadamente 6.8.6 Esfriar o cadinho e adicionar aproximadamente
20 ml de agua caliente y 1 ml de HCl (4.1). Calentar 20 ml de gua quente e 1 ml de HCI (4.1). Aquecer
hasta disolucin total del material. at dissoluo total do material.

6.8.7 Transferir la solucin del crisol para un vaso 6.8.7 Transferir a soluo do cadinho para um bquer
de precipitados de 250 ml y lavar el crisol con agua de 250 ml e lavar o cadinho com gua quente.
caliente.

6.8.8 Diluir la solucin contenida en el vaso de 6.8.8 Diluir a soluo contida no bquer at
precipitados hasta aproximadamente 100 ml y aproximadamente 100 ml e adicionar
agregar aproximadamente 5 ml de HCl (4.1). aproximadamente 5 ml de HCI (4.1).

6.8.9 Proceder de acuerdo con lo descripto en la 6.8.9 Proceder conforme descrito na NM 17.
NM 17.

6.9 Determinaciones adicionales 6.9 Determinaes adicionais

Pueden ser determinados tambin los componentes Podem ser determinados tambm os componentes
solubilizados presentes en la solucin obtenida en solubilizados presentes na soluo obtida em 6.7.4,
6.7.4, conforme los procedimientos definidos a conforme os procedimentos a seguir definidos.
seguir.

6.9.1 Determinacin de dixido de silicio 6.9.1 Determinao de dixido de silcio


solubilizado solubilizado

6.9.1.1 Evaporar el filtrado del residuo insoluble 6.9.1.1 Evaporar o filtrado do resduo insolvel (6.7.4)
(6.7.4), hasta obtener un volumen aproximado de at obter um volume aproximado de 200 ml e
200 ml y transferir para una cpsula de 250 ml. transferir para uma cpsula de 250 ml.

6.9.1.2 Agregar aproximadamente 20 ml de HCl 1:1 6.9.1.2 Adicionar aproximadamente 20 ml de


(4.8) y evaporar en baomara o plancha calefactora HCl 1:1 (4.8) e evaporar em banho-maria ou chapa
hasta secado. aquecedora at secagem .

6.9.1.3 Colocar la cpsula en estufa a temperatura 6.9.1.3 Colocar a cpsula em estufa a temperatura
entre 105 C y 110 C durante aproximadamente entre 105 C e 110 C durante aproximadamente
1 h. 1 h.

6.9.1.4 Enfriar y agregar aproximadamente 15 ml 6.9.1.4 Esfriar e juntar aproximadamente 15 ml de


de HCl 1:1 (4.8), digerir durante aproximadamente HCI 1:1 (4.8), digerir por aproximadamente 5 min.
5 min. en baomara o plancha calefactora, filtrar en em banho-maria ou chapa aquecedora, filtrar em
papel de filtro medio, recibiendo el filtrado en baln papel de filtrao mdia, recebendo o filtrado em
volumtrico de 200 ml y lavar la cpsula y el balo volumtrico de 200 ml e lavar a cpsula e o
precipitado con HCl 1:25 (4.5) caliente y precipitado com HCI (4.5) quente e posteriormente
posteriormente con agua caliente hasta que se com gua quente at eliminao de cloretos.1)
eliminen todos los cloruros.1)

1) 1)
La presencia de cloruros se detecta por la A presena de cloretos detectada pela ocorrncia
ocurrencia de turbidez al ser agregadas gotas de de turbidez ao se adicionarem gotas de soluo de
solucin de AgNO3 al filtrado (NM 10). AgNO3 ao filtrado (NM 10).
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6.9.1.5 Enfriar el filtrado a temperatura ambiente, 6.9.1.5 Esfriar o filtrado temperatura ambiente,
completar el volumen con agua y reservar para la completar o volume com gua e reservar para a
determinacin de los xidos de hierro, aluminio, determinao dos xidos de ferro, alumnio, clcio
calcio y magnesio. e magnsio.

6.9.1.6 Colocar el papel de filtro un crisol de masa 6.9.1.6 Colocar o papel de filtro em um cadinho de
conocida, secar, quemar lentamente sin inflamacin, massa conhecida, secar, queimar lentamente sem
hasta que desaparezca todo el residuo carbonizado inflamao at desaparecer todo o resduo
y, finalmente, calcinar entre 1 050 C y 1 100 C carbonizado e finalmente calcinar entre 1 050 C e
durante aproximadamente 1 h. Enfriar en desecador 1 100 C por aproximadamente 1 h. Esfriar em
y pesar. dessecador e pesar.

6.9.1.7 Calcular el porcentaje de SiO2 mediante la 6.9.1.7 Calcular a porcentagem de SiO2 pela frmula:
frmula:

m2 m1
SiO2 = x 100
m
donde: onde:

m, es la masa de la muestra original, (6.7.1), en m, a massa da amostra original, em gramas,


gramos; conforme 6.7.1.

m1, es la masa del crisol, en gramos; m1, a massa do cadinho, em gramas;

m2, es la masa del crisol con el precipitado, en m2, a massa do cadinho com o precipitado, em
gramos. gramas.

6.9.2 Determinacin de los xidos de hierro, 6.9.2 Determinao dos xidos de ferro,
calcio y magnesio alumnio, clcio e magnsio

La determinacin de estos xidos puede ser A determinao destes xidos pode ser realizada
realizada conforme procedimientos establecidos por conforme procedimentos estabelecidos pelos
los mtodos descriptos de 6.2 a 6.6, utilizando el mtodos descritos de 6.2 a 6.6, utilizando o filtrado
filtrado obtenido en 6.9.1.5. obtido em 6.9.1.5.

NOTA - Las dems determinaciones son realizadas por NOTA - As demais determinaes so realizadas em
separado, conforme los procedimientos normalizados ya separado, conforme procedimentos normalizados, j
citados. mencionados.

7 Repetibilidad y reproducibilidad 7 Repetitividade e reprodutibilidade

7.1 Repetibilidad 7.1 Repetitividade

La diferencia entre dos resultados individuales, A diferena entre dois resultados individuais, obtidos
obtenidos a partir de una misma muestra sometida a partir de uma mesma amostra submetida a ensaio,
a ensayo, por un operador empleando un mismo por um operador empregando um mesmo
equipo, en un corto intervalo de tiempo no debe ser equipamento em um curto intervalo de tempo no
mayor que los valores establecidos en la tabla 1. deve ser maior do que os valores constantes da
tabela 1.

7.2 Reproducibilidad 7.2 Reprodutibilidade

La diferencia entre dos resultados individuales y A diferena entre dois resultados individuais e
independientes, obtenidos a partir de una misma independentes, obtidos a partir de uma mesma
muestra sometida a ensayo, por dos operadores en amostra submetida a ensaio, por dois operadores
laboratorios distintos en un corto intervalo de tiempo, em laboratrios diferentes em um curto intervalo de
no debe ser mayor que los valores establecidos en tempo, no deve ser maior do que os valores
la tabla 1. constantes da tabela 1.

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NM 22:2004

Tabla 1 / Tabela 1 -
Valores lmites de repetibilidad y reproducibilidad /
Valores limites de repetitividade e reprodutibilidade

Determinacin / Repetibilidad / Reproducibilidad /


Determinao Repetibilidade Reprodutibilidade
% %
SiO2 0,28 0,77
Al2O3 0,28 0,77
Fe2O3 0,28 0,42
CaO 0,85 1,50
MgO 0,60 0,90

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ICS 91.100.10
Descriptores: cemento, anlisis qumico.
Palavras chave: cimento, anlises qumicas.
Nmero de Pginas: 17
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NM 22:2004

SNTESE DAS ETAPAS DE ESTUDO

NM 22:2003
(Projeto de Norma MERCOSUL 05:01-0331 e posteriormente NM 22:94)

Cemento Prtland com adiciones de materiales puzolnicos Anlisis qumico


Mtodo de arbitraje /
Cimento Portland com adies de materiais pozolnicos Anlise qumica
Mtodo de arbitragem

1 INTRODUO

Esta Norma MERCOSUL prescreve os mtodos de arbitragem para as determinaes dos xidos de silcio,
alumnio, ferro, clcio, magnsio, sdio e potssio, bem como do teor de resduo insolvel, em cimento Portland
com adies de materiais pozolnicos.

As determinaes de anidrido sulfrico, xido de clcio livre e perda ao fogo devem ser realizadas pelos
processos gerais, definidos para esses ensaios pelas Normas MERCOSUL vigentes.

Esta Norma MERCOSUL foi elaborada pelo CSM 05 - Cimento e Concreto, fazendo parte da primeira etapa de
harmonizao de normas desse Comit Setorial.

Os textos-base dos Anteprojetos de Norma MERCOSUL 05:01-0331 e Reviso da NM 22:94 foram elaborados
pelo Brasil.

2 COMIT ESPECIALIZADO

Esta Norma foi elaborada pelo SCSM 01 - Cimento e adies, do CSM 05 - Cimento e Concreto e a Secretaria
Tcnica do CSM 05 foi exercida pela ABNT.

Os membros ativos que participaram da elaborao deste documento foram:

ABNT - Associao Brasileira de Normas Tcnicas


INTN - Instituto Nacional de Tecnologa y Normalizacin
IRAM - Instituto Argentino de Normalizacin
UNIT - Instituto Uruguaio de Normas Tcnicas

3 ANTECEDENTE

Associao Brasileira De Normas Tcnicas (ABNT)

NBR 8347/1991 - Cimento portland pozolnico, cimento portland comum e cimento portland composto com
adies de materiais pozolnicos - Anlise qumica - Mtodo de referncia.
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4 CONSIDERAES

4.1 Histrico da NM 22:1994

O texto-base do Anteprojeto de Norma MERCOSUL 05:01-0331 foi elaborado pelo Brasil, tendo como base a
NBR 8347:91 Cimento Portland pozolnico, cimento Portland comum e cimento Portland composto com
adies de materiais pozolnicos Anlise qumica Mtodo de referncia. Foi enviado aos organismos do
MERCOSUL em 29.06.93, em apreciao a nvel Comisso de Estudos , como proposta brasileira para um
mtodo especfico para a anlise de cimentos com adies de materiais pozolnicos.

Durante a fase de apreciao, o Anteprojeto 05:01-0331 recebeu sugestes do Uruguai e, aps as devidas trocas
de correspondncias entre os organismos de normalizao, chegou-se a um consenso e o mtodo foi aceito.

Aps ter sido adequado ao padro de apresentao de Normas MERCOSUL e traduzido para o idioma espanhol,
o Projeto 05:01-0331 foi submetido a votao no mbito do CSM 05 no perodo de 18.10.94 a 18.11.94, recebendo
voto de aprovao sem restries da ABNT (Brasil) e votos de aprovao com sugestes do IRAM (Argentina)
e UNIT (Uruguai). O INTN (Paraguai) absteve-se de votar.

Todas as sugestes recebidas durante a etapa de votao foram analisadas e aceitas em reunio realizada pelo
CSM 05 e o Projeto foi enviado ao Comit MERCOSUL de Normalizao, sendo aprovado como Norma
MERCOSUL (NM22) em novembro/94.

4.2 Histrico da NM 22:2003

O conjunto de Normas de anlise qumica de cimento foi revisado no mbito do MERCOSUL em atendimento
aos prazos estabelecidos no Procedimento para Elaborao de Normas MERCOSUL.

Os textos-base foram preparados pelo Brasil e enviados para apreciao aos Organismos de Normalizao dos
Pases Membros em 26/07/99, recebendo sugestes do IRAM e do UNIT.

Os trabalhos de harmonizao, realizados por via epistolar entre os Organismos de Normalizao do


MERCOSUL estendeu-se at setembro/2001, quando se obteve consenso com relao s questes de fundo.

Os Projetos de Reviso das Normas de Anlise Qumica de Cimento foram enviados para votao em um nico
lote composto por quatorze textos, compreendendo:

05:01-NM 10 Cimento Portland Anlise qumica Disposies gerais


05:01-NM 11-1 Cimento Portland Anlise qumica Determinao de xidos principais por complexometria
Parte 1: Mtodo ISO
05:01-NM 11-2 Cimento Portland Anlise qumica Determinao de xidos principais por complexometria
Parte 2: Mtodo ABNT
05:01-NM 12 Cimento Portland Anlise qumica Determinao de xido de clcio livre
05:01-NM 13 Cimento Portland Anlise qumica Determinao de xido de clcio livre pelo etileno-glicol
05:01-NM 14 Cimento Portland Anlise qumica Mtodo de arbitragem para determinao de dixido
de silcio, xido frrico, xido de alumnio, xido de clcio e xido de magnsio
05:01-NM 15 Cimento Portland Anlise qumica Determinao de resduo insolvel
05:01-NM 16 Ciimento Portland Anlise qumica Determinao de anidrido sulfrico
05:01-NM 17 Cimento Portland Anlise qumica Mtodo de arbitragem para a determinao de xido
de sdio e xido de potssio por fotometria de chama
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05:01-NM 18 Cimento Portland Anlise qumica Determinao de perda ao fogo


05:01-NM 19 Cimento Portland Anlise qumica Determinao de enxofre na forma de sulfeto
05:01-NM 20 Cimento Portland e suas matrias primas Anlise qumica Determinao de dixido de
carbono por gasometria
05:01-NM 21 Cimento Portland Anlise qumica Mtodo optativo para a determinao de dixido de
silcio, xido frrico, xido de alumnio, xido de clcio e xido de magnsio
05:01-NM 22 Cimento Portland com adies de materiais pozolnicos Anlise qumica Mtodo de
arbitragem

Aps o perodo de votao, prorrogado por solicitao do Brasil, em funo dos trabalhos de reviso da Norma
ISO 680, a Secretaria do CSM 05 recebeu votos de aprovao sem restries do IRAM (Projetos 05:01-NM 11-
1, 05:01-NM 12, 05:01-NM 16 e 05:01-NM 20) e do UNIT (Projetos 05:01-NM 11-2, 05:01-NM 15, 05:01-NM 17,
05:01-NM 18 e 05:01-NM 22). Recebeu tambm votos de aprovao com sugestes da ABNT (todos os
Projetos), do IRAM (05:01-NM 10, 05:01-NM 11-2, 05:01-NM 13, 05:01-NM 14, 05:01-NM 15, 05:01-NM 17,
05:01-NM 18, 05:01-NM 19, 05:01-NM 21 e 05:01-NM 22) e do UNIT (Projetos 05:01-NM 10, 05:01-NM 11-1,
05:01-NM 12, 05:01-NM 13, 05:01-NM 14, 05:01-NM 19, 05:01-NM 20 e 05:01-NM 21). O INTN absteve-se de
votar.

As sugestes recebidas pela Secretaria do CSM 05 na etapa de votao foram enviadas aos ONNs para anlise
e aprovao. Aps a necessria troca de correspondncias obteve-se consenso e as Propostas de Reviso das
Normas de Anlise Qumica de Cimento Portland finalmente foram encaminhadas AMN, em setembro/2003,
para editorao e aprovao final.