QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA

I. INTRODUCCION
La piedra caliza est compuesta principalmente por carbonato de calcio, las
calizas dolomticas contienen adems concentraciones elevadas de carbonato
de magnesio. El anlisis gravimtrico abarca una variedad de tcnicas en las
que la masa de un producto se utiliza para determinar la cantidad original
de analito, para este caso sera una muestra de caliza la cual es una roca
compuesta por aunque se encuentra en la tierra con diferentes impurezas,
sabemos que la caliza se disuelve con gran facilidad, teniendo en cuenta dichas
impurezas se hace un proceso en el que se separan sus constituyentes logrando
que el proceso se haga ms complicado, adems se debe evitar la prdida o la
contaminacin dela muestra para as obtener buenos resultados. Puesto que
la masa puede medirse con gran exactitud, los mtodos gravimtricos se basan
entre los ms exactos de la qumica analtica. Presentes en menores cantidades
en estas rocas tambin existen los silicatos de calcio y de magnesio, as como
tambin los carbonatos y silicatos de hierro, aluminio, magnesio, titanio,
metales alcalinos y otros. Por eso el mtodo que se describe a continuacin es
adecuado para la determinacin del calcio en la mayor parte de calizas.

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II. OBJETIVOS

Determinar el contenido de calcio por gravimetra.

Definir qu es una piedra caliza, cul es su origen y cul es su

composicin con la ayuda de una revisin bibliogrfica y obtener un
ligero conocimiento sobre su importancia y aplicaciones en la
industria.

Trabajar en forma grupal y ordenada la prctica respectiva.

Realizar el tratamiento de los datos gravimtricos obtenidos

mediante el clculo de los diferentes parmetros de calidad, para
evaluarla exactitud y precisin de los resultados obtenidos

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III. MARCO TEORICO

Los mtodos utilizados en el anlisis de la caliza son los caractersticos de los
minerales y rocas en general. A pesar de que la disolucin de muchos minerales
y rocas exige tratamientos enrgicos, la caliza se disuelve con facilidad. Aunque
el mtodo de anlisis de cada constituyente es, en general, el mismo que
cuando el elemento est aislado, el anlisis es ms difcil, ya que implica la
separacin cuantitativa de los constituyentes, debindose evitar cualquier
prdida o contaminacin de la muestra y procurando obtener separaciones
analticas netas. El carbonato de calcio (CaCO3) es el principal componente
de la roca
Sedimentaria caliza (38) o calcita. Tambin puede contener pequeas
Cantidades de minerales como arcilla, hematita, siderita, cuarzo, que
modifican el color y el grado de coherencia de la roca. Las calizas dolomticas
contienen cantidades elevadas de carbonato de magnesio, en menores
cantidades silicatos de calcio y de magnesio y aluminio, as como tambin
carbonatos y silicatos de hierro y aluminio. El carcter casi mono mineral de
las calizas permite reconocerlas fcilmente gracias a dos caractersticas fsicas
y qumicas fundamentales: es menos dura que el cobre (su dureza en la escala
de Mohs es de 3) y reacciona con efervescencia en presencia de cidos tales
como el cido clorhdrico quien descompone este tipo de roca completamente,
quedando la slice sin disolver. Algunas calizas se descomponen ms fcilmente
si primero se calcinan; otras tienen que someterse a disgregacin por fusin
con carbonato sdico La caliza es importante como reservorio de petrleo,
dada su gran porosidad. Tiene una gran resistencia a la desintegracin; esto
ha permitido que muchas esculturas y edificios de la antigedad tallados en
caliza hayan llegado hasta la actualidad.

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Sin embargo, la accin del agua de lluvia y de los ros (especialmente cuando
se encuentra acidulada por el cido carbnico) provoca su disolucin, creando
un tipo de desintegracin caracterstica denominada krstica. La caliza es
utilizada en la construccin de enrocamientos para obras martimas y
portuarias como rompeolas, espigones, escolleras entre otras estructuras de
estabilizacin y proteccin. La roca caliza es un componente importante del
cemento gris usado en las construcciones modernas y tambin puede ser usada
como componente principal, junto con ridos, para fabricar el antiguo
mortero de cal, pasta grasa para creacin de estucos o lechadas para pintar
superficies, as como otros muchos usos por ejemplo en industria farmacutica
o peletera. Se encuentra dentro de la clasificacin de recursos naturales:
recursos no renovables (minerales): no metlicos, como el salitre, el aljez y el
azufre.

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IV. MATERIALES Y REACTIVOS

Materiales

Vaso de precipitacin
Embudo de vidrio
Papel de filtro
Agitador de vidrio
Cocina
Crisol de porcelana
Estufa
Pinzas
Mufla

Reactivos

cido clorhdrico concentrado

Oxalato de amonio
Indicar rojo de metilo
Hidrxido de amonio

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V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Disolucin de la muestra
Triturar y pulverizar la muestra en un mortero.

Pilon

Mortero

CaO finamente molida

Pesar en un vidrio de reloj una muestra comprendida entre 0,3- 0,4g y

pasarla cuantitativamente a un vaso de precipitado de 50 ml, para luego
agregarle 10 ml de HCl

Luna de vidrio vaco: 18.0820g

Luna de vidrio con la piedra caliza: 0.3815g

Piedra caliza
Luna de vibrio Luna de vibrio
vacia con la piedra
caliza

REACCION

+ +
Cloruro de calcio

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Calentar y agregar agua destilada para eliminar el hierro y el aluminio.

Eliminamos REACCION
hierro y aluminio
(Durante 10 min)

3 2 + 2 +2
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Se observa que el vaso en bao mara producto de la ebullicin se forma
precipitado de partculas negras y luego agregamos rojo de metilo y
observamos que lo volvi color rojo.

Rojo de
metilo

Volviendose rojo
Precipitado con
particulas negras.

Luego se retira el vaso que contiene la solucin amarilla y dejamos reposar

30 minutos, siendo as que la precipitacin ha sido completada agregando
una gota solucin al 5%p/p de oxalato de amonio por las paredes del vaso y
as sucesivamente hasta desaparecer el precipitado.

REACCION

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+ +
Amarillo Rx de doble desplazamiento

FILTRACION

Luego llevamos a filtrar por gravedad recojiendo el precipitado en papel de

filtro , luego la llevamos a bao maria para acelerar el precipitado evitando

la peptizacion, recojiendo lo filtrado en un matraz erlenmeyer que fue de color

amarillo cristalino.

Mientras se va filtrando lavar y secar el crisol de porcelana luego colocar el

papel de filtro en el crisol y luego lo llevamos a la mufla hasta secarlo a

100 C, durante media hora.

Papel filtro

Cresol a 100 C

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+ () +

Luego sacamos el crisol conteniendo el papel de filtro con la muestra

calcinada dejamos enfriar por un periodo media hora luego las cenizas que

contiene el crisol lo llevamos a pesar en una balanza analtica.

Peso Del cresol con la muestra de cenizas = 45.7160g

Hallando el % de CaO

1 3) 1 56.08
= 0.38153 ( )( )( )
100.09 3 1 3 1

0.21375
= 100
0.4

%=53, 4375

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VI. CUESTIONARIO
Cul es el componente de una piedra caliza?
La piedra caliza es una roca sedimentaria cuyo componente principal
es el carbonato de calcio (CaCO3) generalmente calcita, aunque
frecuentemente presenta trazas de magnesito (MgCO3) y otros
componentes.
Qu diferencia hay entre caliza, cal viva y cal apagada?
Caliza es una roca permeable
Cal viva absorbe agua del ambiente (se hidrata)
Cal apagada absorber el CO2 del ambiente (carbonatacin)
Cal viva antiguamente se usaba cal en vez de calcio en algunos
nombres de compuesto donde interviene este elemento, como el talco.
Cal apagada es un hidrxido caustico con la formula CaCOH12 es un
cristal incoloro o polvillo blanco, obtenido al reaccionar oxido de calcio
con agua.
Qu industria colombiana de importancia econmica, usa la caliza
como la principal materia prima?
Una de las rocas sedimentarias con gran valor econmico es la piedra
caliza, la cual es materia prima para la fabricacin del cemento.
Industrias cementeras tales como HOLCIM, LAFARGE, CEMENTOS
GUAMPA Y CEMENTO CHIMBORAZO la utiliza como su principal
materia.
Qu reaccin se efecta al agregar el HCl a la caliza?
3 + 2 +1 +2 + 2
PIEDRA CALIZA + CIDO CLORHDRICO SAL + AGUA + GAS

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CaCO3 (s) + 2HCl(acu) CaCl2 (acu) + H2 O(s) + CO2 (g)

Al reaccionar el carbonato de calcio con el HCl, se forma cloruro de

calcio y cido carbnico, que, por ser inestable, se descompone formando
agua y CO2. El CO2 llamado gas carbnico o dixido de carbono es un
gas, el cual, en el medio acuoso, se libera del medio que lo contiene,
originando una turbulencia o efervescencia.
Por qu se filtra de pues de atacar con HCl?
Se filtra la solucin obtenida con el HCl para separar el precipitado
CaCl2 de dicha solucin.
Los metales se pueden atacar con cido clorhdrico. ya que al atacar con
el mismo acido cuando se trata de fundicin o pulverizada por el HCL
debilitado se consigue disolver el hierro por entero sin atacar el residuo
recompondr pues slice gelatinoso.
Por qu se agrega solucin de oxalato de amonio?
Porque los oxalatos sirven como agente reductor para las sustancias
utilizadas. Ejemplo:
Cuando se agrega la solucin de oxalato a la solucin acdica de la
muestra de Ca+2 y se directa a una solucin neutra o amoniacal de
calcio, porque el CaC2O4. se adiciona hidrxido de amonio hasta observar
precipitacin de fierro.
La funcin del oxalato de amonio es precisamente para la precipitacin
de calcio como Oxalato (CaC2O4) y tambin para tamponar la solucin.
Por qu se calienta antes de agregar el oxalato de amonio?
se debe calentar la solucin para acelerar la reaccin de modo que ste
reaccione totalmente antes de agregar una nueva porcin. Empleando
para este fin soluciones de oxalato de amonio.

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Este cloruro de amonio se destruye por calentamiento suave, pues si se

calienta fuertemente se descompone el carbonato y vuelve el calcio.
Ya que es poco solubles en aguas fras y solubles en agua calientes
Cul es el pH adecuado para hacer una determinacin?
Acta entre pH 4.2 y pH 6.3 variando desde rojo (pH 4.2) a amarillo
(pH 6.3)
Antes de iniciar la valoracin se debe elegir un indicador de pH
adecuado segn el punto de equivalencia previsto de la reaccin. Para
conocer dicho valor se pueden emplear las siguientes reglas:
Un cido fuerte reacciona con una base fuerte para formar una
disolucin neutra (pH = 7).
Un cido fuerte reacciona con una base dbil para formar una disolucin
cida (pH <7).
Un cido dbil reacciona con una base fuerte para formar una disolucin
bsica (pH> 7).
Cuando un cido dbil reacciona con una base dbil, la disolucin en el
punto de equivalencia ser bsica, si la base es ms fuerte que el cido,
y ser cida, si el cido es ms fuerte que la base. Si ambos son de igual
fuerza, entonces el pH de equivalencia ser neutro.
Por qu se agrega rojo de metilo?
El rojo de metilo es un indicador de pH. (Frmula: C15H15N3O2). Acta
entre pH 4,2 y 6,3 variando desde rojo (pH 4,2) a amarillo (pH 6,3).
Por lo tanto, permite determinar la formacin de cidos que se
producen durante la fermentacin de un carbohidrato. Indica que el
microorganismo realiza una fermentacin acido lctica de la glucosa por
la va cido-mixta.
Cul es la razn para agregar amoniaco concentrado?

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El amonaco lquido es conocido y comnmente estudiado como un

solvente ionizante no-acuoso. Su propiedad ms conspicua es la
habilidad de disolver metales lcali para formar soluciones altamente
coloradas y elctricamente conductivas conteniendo electrones
solventados.
Estas soluciones son muy tiles y fuertes agentes reductores. En
concentraciones altas.
El amonaco es usado para depurar CO2 de combustibles calientes,
amonio es un compuesto que sirve para neutralizar el exceso de cido.
Y para que el pH puede elevarse en manera gradual.
A qu se debe el cambio de color de la solucin?
Cambio de color (auto indicadores): A veces una de las sustancias que
intervienen en la valoracin sufre un cambio de color que sirve para
saber cundo ha concluido el proceso de titulacin.
Tambin se debe a la que solucin alcanza el punto final de la valoracin,
este punto en la que llega al pH 7.
Por qu se deja en reposo 30 minutos?
La mezcla se deja en reposar a temperatura ambiente durante 30
minutos. Al final para que tenga lugar la reaccin entre cada dos
adiciones se deja en reposo. Y Se observa si hay disolucin para permitir
la precipitacin esta completa.
por qu se debe comprobar que la precipitacin ha sido completa?
Se debe comprobar que la precipitacin ha sido completa porque este
proceso es lento, debemos asegurarnos que este completa por lo
contrario puede haber reacciones y precipitaciones de otras sustancias.
La eliminacin de la disolucin ser tanto ms completa (cuantitativa)
cuanto ms insoluble sea el precipitado.

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Por qu se recomienda lavar el precipitado con solucin de oxalato de amonio

al 0,1 % p/v?
Se recomienda lavar el precipitado con la solucin de oxalato para evitar
la pectizacin, y despreciar el filtrado.
Por qu se recomienda filtrar con papel de filtro franja azul?
Se recomienda filtrar con el papel de filtro franja azul debido al tamao
de los poros que es menor comparado con el papel de filtro de franja
negra y nos brinda un mejor filtrado.
Qu papel de filtro se utiliza para filtrar el residuo inicial y el precipitado
final?
Para filtrar residuo inicial se utiliza el papel de filtro franja negra y
para filtrar el precipitado final se utiliza papel de filtro franja azul.
Cul es la razn para calcinar la muestra a 1000 ?
Se calcina a esta temperatura para poder eliminar el papel de filtro y
as lograr determinar el peso del analito
Qu producto se obtiene despus de la calcinacin?
El producto que se obtiene es el CO2, porque el papel de filtro, durante
la calcinacin, se produce el proceso de combustin completa
Cmo se deduce la frmula para calcular el % de CaO en la muestra?
.
% = 100

Donde se tiene que:
. .
. =
. . 3

= +

Qu ensayo cualitativo se utiliza para reconocer la caliza?

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Se utiliza un anlisis gravimtrico por volatilizacin, donde se recoge el

producto y se pesa la masa del mismo o tambin se puede determinar
este dato de acuerdo a la prdida de masa en la muestra.

Qu procesos industriales usan la caliza como materia prima de importancia?

Como materia prima para la fabricacin de hierro y acero. La piedra
caliza se usa en el proceso como un fundente que reacciona con las
impurezas presentes y las remueve. Metlico, all est la importancia de
la piedra caliza la cual es materia prima para la fabricacin del
cemento, se utiliza en la construccin y como fundente en la industria
siderrgica. Directa o indirectamente, es probable que la roca caliza se
emplee en ms industrias que ninguna otra sustancia natural.
Qu productos se van obteniendo durante la calcinacin? 500 y 100?
Debido A los diferentes momentos de la combustin de papel de filtro
se presentan la combustin completa e incompleta teniendo como
momento de combustin total a la mayor temperatura CO2 e
incompleta en las temperaturas ms bajas, C y CO.
Qu diferencia se presentara si se tomara la muestra tal como es, es decir,
no cenizas?
Debido a la hmeda que existe en el papel generada por la filtracin de
la muestra se generara datos errneos al momento de pesar

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