Trazabilidad, Incertidumbre y

Validacin de Mtodos
 Enfoque
Intuitivo
(nos falta estadstica y tiempo)

Prctico
(queremos trabajar en el laboratorio)

2
 Medir

Comparar una cantidad con su respectiva unidad, con el fin

de averiguar cuantas veces la segunda est contenida en la
primera.

3
Partes de una medida
Al medir una mesa podemos obtener

125 17 cm

valor unidades
incertidumbre
4
 IMPORTANCIA DE LA
METROLOGIA

Las mediciones son una parte esencial de los sistemas de control y

aseguramiento de la calidad, asegurando :

las variables del proceso se mantienen dentro de los lmites

aceptables para la calidad establecida.

Los parmetros del producto final se encuentran dentro de las

tolerancias especificadas.
 IMPORTANCIA DE LA
METROLOGIA

Un sistema de control y aseguramiento

de la calidad funciona Satisfactoriamente:

Las medidas deben ser de alta calidad, lo cual quiere decir que slo se
realizarn medidas con sensores debidamente calibrados, y cuya
incertidumbre sea conocida.

Todos los errores en las medidas realizadas deben estar identificados,

cuantificados y, en su caso, compensados. Para asegurar esta condicin
la compaa debe establecer un plan de calibracin y mantenimiento de
los equipos de medida.
 CONCEPTO DE VARIABILIDAD
EN LAS MEDICIONES.

La variabilidad es un concepto siempre presente

en todos los Procesos , esta es la culpable de que
tengamos que considerar Tolerancias.

La imperfeccin natural de la realizacin de las mediciones,

hace imposible conocer con certeza absoluta el valor verdadero
de una magnitud.

Toda medicin lleva implcita una incertidumbre, es un parmetro que

caracteriza la dispersin de los valores que pueden ser atribuidos
razonablemente al mensurando.
 CONCEPTO DE VARIABILIDAD
EN LAS MEDICIONES.

La variabilidad tiene diferentes causas que

podemos clasificar en:

Causas normales de variacin

Son aquellas que no podemos evitar como desgaste de equipo

, desajustes en el tiempo , etc. Estas pueden ser minimizadas
pero no eliminadas.

Causas especiales de variacin

Son aquellas que tienen una causa asignable y puede eliminarse

como falta de capacitacin, definicin de mtodos, estas se
pueden eliminar tomando acciones directas e inmediatas.
Trazabilidad
Incertidumbre
 REQUERIMIENTO NORMATIVO
ISO17025

Punto Quin / Que Debe ( accin a cumplir )

debe cumplir

5.4.6.1 El laboratorio Tener y aplicar un procedimiento para

estimar la incertidumbre de medicin

5.4.6.2 La estimacin de la Tener y aplicar un procedimiento para

incertidumbre estimar la incertidumbre de medicin.
Para mtodos de ensayo debe al menos,
intentar identificar todos los
componentes de la incertidumbre y hacer
una estimacin razonable.

5.4.6.3 La estimacin de la Debe tomar en cuenta todos los componentes

incertidumbre de la incertidumbre que sean de importancia
para la situacin dada, usando mtodos
apropiados de anlisis.
 INCERTIDUMBRE EN LAS
MEDICIONES

Es la duda que tiene la persona que mide acerca

de la calidad o Reproducibilidad de los valores que
informa.

Prcticamente se cuantifica mediante un procedimiento y se informa

como un parmetro asociado al valor del resultado de la medicin.
 INCERTIDUMBRE EN LAS
MEDICIONES

Se utilizan algunos conceptos estadsticos para la cuantificacin.

La evaluacin debe tomar en cuenta la variabilidad a corto plazo,

mediante la desviacin estndar tpica de todos los factores de
influencia , de las magnitudes independientes y de la informacin
disponible acerca del proceso de medicin.
 INCERTIDUMBRE EN LAS
MEDICIONES

La incertidumbre es un parmetro asociado al resultado de una

medicin , que caracteriza la dispersin de valores que podran
ser razonablemente atribuidos mensurando.

Se entiende que el resultado de la medicin es el mejor estimado

del valor del mensurado y que todos los componentes de la
Incertidumbre contribuyen a la dispersin.
 INCERTIDUMBRE EN LAS
MEDICIONES

La incertidumbre debida al instrumento de medicin es llamada

Repetibilidad.

S= 1 ( qk q )2
W

n n-1

La incertidumbre debida al operador es llamada Reproducibilidad

S= 1 ( qk q )2
W

p n-1
n = Numero de lecturas
qk = Valor de la lectura

q = Promedio de las lecturas

p = Numero de Operadores
 COSTO DE LAS MEDICIONES
Masa

Costo del Incertidumbre - Costo Longitud

Equipo
Mx. $
6 Interfermetro
10 ptico
Comparador
De alta exactitud
5
Comparador
10 mecnico
Bascula
Analtica
Bascula
Laboratorio
4
10
Bascula
Comercial Micrmetro
3
10
Bascula de Pie de rey
Cocina
2
10 Flexo metro

10
1
10
2
10
3
10
4
10
5
10
6
10
7
10
8
Incertidumbre
10 100 1000 una parte en
 COSTO DE LAS MEDICIONES

Costo
Alto costo Alto costo
Por no calidad Por operacin

INCERTIDUMBRE ACTUAL INCERTIDUMBRE ACTUAL

(mucho mayor que ) (mucho menor que )
Incertidumbre requerida Incertidumbre requerida

INCERTIDUMBRE ACTUAL
( del orden )
Incertidumbre requerida
 DEFINICIONES BASICAS

Media Aritmtica:
suma de valores dividido por el nmero de valores.

Capacidad ptima de medida:

incertidumbre de medicin ms pequea que puede
conseguir un laboratorio para una determinada magnitud en
condiciones ideales de medicin, dentro del alcance de su
acreditacin.

Correlacin:
relacin entre dos o ms variables aleatorias dentro de una
distribucin.
 DEFINICIONES BASICAS

Factor de cobertura:
Factor numrico utilizado como multiplicador de la
incertidumbre tpica de medida para obtener una
incertidumbre expandida de medicin.

Incertidumbre expandida:
Magnitud que define un intervalo en torno al resultado de una
medicin que puede esperarse que incluya una fraccin grande
de la distribucin de los valores que pueden atribuirse
razonablemente al mensurado.

Mensurando:
Magnitud concreta objeto de la medicin.
 DEFINICIONES BASICAS

Distribucin de probabilidad:
Funcin que da la probabilidad de que una variable
aleatoria adopte cualquier valor o pertenezca a un
determinado conjunto de valores.

Variable aleatoria:
Variable que puede adoptar cualquier valor de un determinado
conjunto de valores y que est asociada a una distribucin de
probabilidad.

Desviacin tpica:
Raz cuadrada positiva de la varianza de una variable aleatoria.

Incertidumbre tpica:
Incertidumbre de medida expresada como desviacin tpica.
 DEFINICIONES BASICAS

Mtodo de evaluacin Tipo A:

Mtodo de evaluacin de la incertidumbre de
medida por anlisis estadstico de una serie de
observaciones.

Mtodo de evaluacin Tipo B:

Mtodo de evaluacin de la incertidumbre de medida
por otro medio diferente al anlisis estadstico de una
serie de observaciones.

Incertidumbre de medida:
Parmetro, asociado al resultado de una medicin, que caracteriza la
dispersin de los valores que pueden atribuirse razonablemente al
mensurando.

Varianza:
Valor esperado del cuadrado de la desviacin de una variable aleatoria
con respecto al valor esperado.
 MENSURANDO

El propsito de una medicin es determinar el valor de una

magnitud, llamada el mensurando, es el atributo sujeto a
medicin de un fenmeno, cuerpo o sustancia que puede ser
distinguido cualitativamente y determinado cuantitativamente.

La definicin del mensurando es vital para obtener buenos

resultados de la medicin.

Una definicin completa del mensurando incluye especificaciones sobre las

magnitudes de entrada relevantes.

El trmino magnitud de entrada se usa para denotar tambin magnitudes

de influencia.

El resultado de una medicin incluye la mejor estimacin del valor del mensurando
y una estimacin de la incertidumbre sobre ese valor.
 MENSURANDO

El mtodo de medicin y el procedimiento de medicin son

descripciones de la manera de llevar a cabo la medicin,
la primera genrica, la segunda especfica.

El principio, el mtodo y el procedimiento de medicin son

determinantes en el valor de la incertidumbre de la medicin.
Un conocimiento insuficiente de ellos muy probablemente
conducir a una estimacin equivocada, o incompleta en el mejor
de los casos, de la incertidumbre de la medicin.

Es notable el alto riesgo que se corre cuando la definicin del mensurando

no es acorde con la estimacin de la incertidumbre requerida.

Por ejemplo, si se manifiesta al mensurando simplemente como el dimetro

de una moneda de un peso, la incertidumbre requerida es mayor que cuando
el mensurando se determina como el dimetro del crculo que circunscribe la
moneda.
IDENTIFICACION DE FUENTES
DE INCERTIDUMBRE

Los fenmenos que contribuyen a la incertidumbre y, por tanto,

al hecho de que el resultado de una medicin no pueda ser
caracterizado con un nico valor, se denominan fuentes de
incertidumbre.
 IDENTIFICACION DE FUENTES
DE INCERTIDUMBRE

En la prctica, pueden existir muchas fuentes de

incertidumbre en una medicin, entre ellas las siguientes:

a) definicin incompleta del mensurando;

b) realizacin imperfecta de la definicin del mensurando;
c) muestreo no representativo - la muestra medida no representa el mensurando
definido -;
d) efectos no adecuadamente conocidos de las condiciones ambientales o
mediciones imperfectas de las mismas;
e) desviaciones personales en la lectura de instrumentos analgicos;
f) lmites en la discriminacin o resolucin del instrumento;
g) valores inexactos de los patrones y materiales de referencia utilizados en la
medicin;
h) valores inexactos de constantes y otros parmetros obtenidos de fuentes
externas y utilizados en el algoritmo para la obtencin de datos;
i) aproximaciones e hiptesis incorporadas en el mtodo y el procedimiento de
medicin;
j) variaciones en observaciones repetidas del mensurando realizadas en
condiciones aparentemente idnticas.
 EJEMPLOS DE FUENTES
DE INCERTIDUMBRE

Por ejemplo,

en la medicin de la longitud de una barra, la temperatura es una magnitud

de entrada que afecta directamente al mensurando por expansin o
contraccin trmica de la barra.

Otra magnitud de entrada es la fuerza de contacto, presente cuando se usan

instrumentos que requieren contacto mecnico como los tornillos micromtricos,
calibradores vernier, etc.

Tambin pueden influir en el resultado de la medicin, y por lo tanto en la

incertidumbre, algunos atributos no cuantificables :

Por ejemplo, la limpieza de las masas es un aspecto crtico en la calibracin de

masas de alta exactitud, lo cual obliga a observar estrictamente criterios para
Limpiarlas apropiadamente.
 ORGANIZACION DE FUENTES
DE INCERTIDUMBRE
FECHA:
EQUIPO:
CALIBRACION:

Repetibilidad
Dimensional
Reproducibilidad
Del Equipo
Resolucin
Incertidumbre Reportada

DIMENSIONAL
EN
Micras
Nanos
 ORGANIZACION DE FUENTES
DE INCERTIDUMBRE
O
Diagrama de rbol para Volumen de agua en un matraz a 20 C

Resolucin de la Balanza
Masa
Calibracin de la Balanza Recipiente
Repetibilidad con agua

Resolucin de la Balanza
Masa
Calibracin de la Balanza Vol. H2 O
Recipiente O
20 C
Repetibilidad Vaci

Resolucin del termmetro

Calibracin Temperatura
Del agua
Repetibilidad
Estabilidad
Ejercicio Diagrama de rbol
TIPOS DE INCERTIDUMBRE

se distinguen dos mtodos principales para cuantificar las fuentes de

incertidumbre:

El Mtodo de Evaluacin Tipo A

Est basado en un anlisis estadstico de una serie de mediciones.

El Mtodo de Evaluacin Tipo B

Comprende todas las dems maneras de estimar la incertidumbre.

Puesto que ambos tipos estn basados en distribuciones de probabilidad.

La nica diferencia es que en una evaluacin tipo A se estima esta distribucin
basndose en mediciones repetidas obtenidas del mismo proceso de medicin
mientras en el caso de tipo B se supone una distribucin con base en experiencia
o informacin externa al metrlogo.
 PASOS PARA ESTIMAR LA INCERTIDUMBRE
1.- IDENTIFICACION
Identificar sin exclusin todas las posibles fuentes de
incertidumbre. Debe describirse el proceso de medicin
y enumerar todas las causas que contribuirn a la
incertidumbre.

2.- ORGANIZACIN
Organizar a los elementos considerados en funcin de una fuente de
origen comn.

3.- CUANTIFICACION
Cuantificar cada una de las fuentes de incertidumbre

4.- REDUCCION
Transformar de acuerdo a las recomendaciones de las normas, el valor numrico obtenido
a incertidumbre estndar, por medio de la evaluacin tipo A o B, dependiendo de la fuente
en cuestin.

5.- COMBINACION
Combinar las correspondientes incertidumbres y obtener la Incertidumbre estndar combinada.

6.- INFORME
Informar el resultado de la evaluacin en una forma tal que pueda ser combinado
posteriormente en otra evaluacin, proporcionando la informacin necesaria para
su uso adecuado.
 CUANTIFICACION TIPO A
Incertidumbre estndar debida a Repetibilidad se estima en base a
dispersin de resultados individuales bajo una distribucin normal.

S= 1 ( qk q )2
W

n n-1

Para una medicin que se realiza por un mtodo bien caracterizado y bajo
condiciones controladas, es razonable suponer que la distribucin
(dispersin) de los valores no cambia, o sea se mantiene prcticamente
igual para mediciones realizadas en diferentes das, por distintos
metrlogos, etc. (esto es, la medicin est bajo control estadstico).
En este caso esta componente de la incertidumbre puede ser ms
confiablemente estimada con la desviacin estndar sp obtenida de un
solo experimento anterior.

La incertidumbre estndar de la media se estima en este caso por:

S = Repetibilidad
n
Nota: La incertidumbre estndar para Reproducibilidad es estimada bajo
este mismo principio.
 CUANTIFICACION TIPO A

No se puede dar una recomendacin general para el nmero

ideal de las repeticiones n, ya que ste depende de las condiciones
y exigencias (meta para la incertidumbre) de cada medicin especfica.
Hay que considerar que:

Aumentar el nmero de repeticiones resulta en una reduccin de la incertidumbre

por repetibilidad, la cual es proporcional a 1 n .

Un nmero grande de repeticiones aumenta el tiempo de medicin, que puede ser

contraproducente, si las condiciones ambientales u otras magnitudes de entrada no
se mantienen constantes en este tiempo.

En pocos casos se recomienda o se requiere n mayor de 10.

Por ejemplo cuando se caracterizan instrumentos o patrones, o se hacen
mediciones o calibraciones de alta exactitud.
 INCERTIDUMBRE TIPO B

La incertidumbre de una magnitud de entrada se usa informacin externa

u obtenida por experiencia.

Las fuentes de informacin pueden ser:

- Certificados de calibracin.
- Manuales del instrumento de medicin, especificaciones del instrumento.
- Normas o literatura.
- Valores de mediciones anteriores.
-Conocimiento sobre las caractersticas o el comportamiento del sistema
de medicin.
 INCERTIDUMBRE TIPO B

Incertidumbre estndar debida a la calibracin del equipo de medicin

se estima bajo una distribucin normal:

S = Incertidumbre reportada
k
Incertidumbre estndar debida a la resolucin del equipo de medicin
se estima bajo una distribucin rectangular:

S = resolucin del equipo

(2) 3
Incertidumbre estndar debida a la variacin de temperaturas o presiones
se estima bajo una distribucin triangular:

S = Xinicio- X final
12
 DETERMINACION DE INCERTIDUMBRE ESTANDAR
Con el fin de combinar contribuciones de la incertidumbre que tienen distribuciones
diferentes, es necesario representar los valores de las incertidumbres originales como
incertidumbres estndar. Para ello se determina la desviacin estndar de la
Distribucin asignada a cada fuente.

a) Distribucin normal:
La desviacin estndar experimental de la media calculada a partir de los resultados
de una medicin repetida ya representa la incertidumbre estndar.
Cuando se dispone de valores de una incertidumbre expandida U y la distribucin
Del mensurado es o se supone normal, como los presentados por ejemplo en
certificados de Calibracin

b) Distribucin rectangular:
Si la magnitud de entrada Xi tiene una distribucin rectangular con el lmite superior
a+ y el lmite inferior a-.
Una aplicacin tpica es la resolucin de un instrumento digital.

c) Distribucin triangular:
Como en una distribucin rectangular, para una magnitud de entrada Xi que tiene una
distribucin triangular con los lmites a+ y a- ,
Una aplicacin tpica es calcular la aportacin de incertidumbre en variaciones de
Temperatura.
 DETERMINACION DE
INCERTIDUMBRE
ESTANDAR COMBINADA

El resultado de la combinacin de las contribuciones de

todas las fuentes es la incertidumbre estndar
combinada.

La contribucin de cada fuente a la incertidumbre combinada depende de la

incertidumbre estndar de la propia fuente y del impacto de la fuente
sobre el mensurando.

Es posible encontrar que una pequea variacin de alguna de las magnitudes

de influencia tenga un impacto importante en el mensurado, y viceversa.

Se determina por el producto de la incertidumbre y su coeficiente de sensibilidad

(o factor de sensibilidad):

Coeficiente de sensibilidad

El coeficiente de sensibilidad describe qu tan sensible es el mensurando con

respecto a variaciones de la magnitud de entrada correspondiente.
 CALCULO DE
INCERTIDUMBRE
EXPANDIDA

La forma de expresar la incertidumbre como parte de los resultados de la medicin

Depende de la conveniencia del usuario.

A veces se comunica simplemente como la incertidumbre estndar combinada,

otras ocasiones como un cierto nmero de veces tal incertidumbre, algunos casos
requieren se exprese en trminos de un nivel de confianza dado, etc.

En cualquier caso, es indispensable comunicar sin ambigedades la manera en que la

incertidumbre est expresada.
 CALCULO DE
INCERTIDUMBRE
EXPANDIDA

Generalmente se desea una probabilidad mayor de 68%, lo que se obtiene

expandiendo este intervalo por un factor k, llamado factor de cobertura.
El resultado se llama incertidumbre expandida

La incertidumbre expandida U indica entonces un intervalo, llamado intervalo de

confianza, que representa una fraccin p de los valores que puede probablemente
tomar el mensurado. El valor de p es llamado el nivel de confianza y puede ser
elegido a conveniencia.

En el medio industrial, a menudo se elige el nivel de confianza de manera tal que

corresponda a un factor de cobertura como un nmero entero de desviaciones
estndar en una distribucin normal.

Por ejemplo,
k = 1 corresponde a p = 68,27 %,
k = 2 corresponde a p = 95,45% y
k = 3 a p = 99,73 %.
 EXPRESION DE LA
INCERTIDUMBRE
En el CENAM, la poltica [8] es expresar los resultados de sus mediciones
con un nivel de confianza no menor al 95%, en vista de la costumbre en
laboratorios similares.

Es difcil asegurar un valor preciso de la incertidumbre debido a las mltiples

aproximaciones realizadas durante su estimacin.

Por ello, generalmente los valores de tp(vef) para p = 95% se aproximan por los que
corresponden a tp(vef) para p = 95,45% con el
fin de obtener un valor de k = 2,00 en el lmite de una distribucin normal.

La expresin de la incertidumbre expandida U incluye su indicacin como un intervalo

centrado en el mejor estimado y del mensurado, la afirmacin de que p es del 95% (o el
valor elegido) aproximadamente y el nmero efectivo de grados de libertad, cuando sea
requerido.

El nmero de cifras significativas en la expresin de la incertidumbre es generalmente uno,

o dos cuando la exactitud es alta (si la primera cifra significativa es uno o dos, cabe la
posibilidad de usar un dgito ms para evitar la prdida de informacin til).

Adems debe asegurarse que el nmero de cifras significativas del valor del mensurando
sea consistente con el de la incertidumbre.
Validacin de Mtodos
 3.2 Requisitos Tcnicos
Descripcin
Punto Quin / Que Debe ( accin a cumplir )
debe cumplir

5.4.1 El laboratorio Usar mtodos y procedimientos

apropiados (incluye muestreo, manejo,
transporte, almacenamiento,
preparacin de elementos de ensayo o
calibrar, estimacin de incertidumbre
(cuando sea apropiado), tcnica
estadstica para anlisis de datos de
ensayo o calibracin).

5.4
METODOS DE ENSAYO Y CALIBRACION Y VALIDACION DEL METODO
 3.2 Requisitos Tcnicos
Descripcin
Punto Quin / Que Debe ( accin a cumplir )
debe cumplir

5.4.1 El laboratorio Tener instrucciones para uso y operacin

de equipo relevante y para el manejo y
preparacin de elementos para la
calibracin. Si son normas tenerlas
actualizadas. Cualquier desviacin debe
ser justificada tcnicamente y autorizada,
y aceptada por el cliente.

Nota: Las normas internacionales,

regionales o nacionales que contengan
informacin sobre el ensayo o calibracin
necesitan ser complementadas o
reescritos.
5.4
METODOS DE ENSAYO Y CALIBRACION Y VALIDACION DEL METODO
 3.2 Requisitos Tcnicos
Cumplimiento
Ejercicio (referencia 5.4.1):
Defina para cada servicio a acreditar lo siguiente
servicio procedimiento mtodo alcance U. Tcnicas Desviaciones
estadsticas documentales
y aceptadas
por cliente

5.4
METODOS DE ENSAYO Y CALIBRACION Y VALIDACION DEL METODO
 3.2 Requisitos Tcnicos
Descripcin
Punto Quin / Que Debe ( accin a cumplir )
debe cumplir

5.4.2 El laboratorio Usar mtodos de ensayo o calibracin

(incluyendo mtodos para muestreo) que
satisfaga el servicio para el cliente.
Preferentemente mtodos publicados en
normas (asegurarse ultima versin)

El laboratorio Seleccionar el mtodo apropiado, a menos

que el cliente especifique el mtodo.

El laboratorio Informar al cliente del mtodo elegido.

Confirmar que puede operar con mtodo
normalizado antes de implantar la calibracin,
en cuanto haya cambios, debe volver a
confirmar.
Informar al cliente cuando un mtodo es
inapropiado u obsoleto.
5.4
METODOS DE ENSAYO Y CALIBRACION Y VALIDACION DEL METODO
 3.2 Requisitos Tcnicos
Cumplimiento
Ejercicio (referencia 5.4.2):
Por cada servicio a acreditar registre lo siguiente
servicio mtodo esta validado ? Ao de
publicacin

5.4
METODOS DE ENSAYO Y CALIBRACION Y VALIDACION DEL METODO
 3.2 Requisitos Tcnicos
Descripcin
Punto Quin / Que Debe ( accin a cumplir )
debe cumplir

5.4.3 La implementacin de Ser una actividad planeada y ser

Mtodos desarrollados asignada a personal calificado, equipado
por el laboratorio y con recursos apropiados

Los planes Ser actualizados (segn evolucione su

desarrollo) y Asegurarse una
comunicacin efectiva entre todo el
personal involucrado.

5.4
METODOS DE ENSAYO Y CALIBRACION Y VALIDACION DEL METODO
 3.2 Requisitos Tcnicos
Descripcin
Punto Quin / Que Debe ( accin a cumplir )
debe cumplir

5.4.4 Mtodos no Ser un tema de acuerdo con cliente que

normalizados incluya clara especificacin de requisitos
y propsito de la calibracin.

El mtodo Ser validado antes de su uso

5.4
METODOS DE ENSAYO Y CALIBRACION Y VALIDACION DEL METODO
 3.2 Requisitos Tcnicos
Descripcin
Punto Quin / Que Debe ( accin a cumplir )
debe cumplir

5.4.5.2 El laboratorio Validar: mtodos no normalizados,

diseados/desarrollados por el
laboratorio, mtodos normalizados para
confirmar el uso propuesto y
ampliaciones, modificaciones de
mtodos normalizados.

5.4.5.2 La Validacin de Ser extensiva como sea necesario

mtodos registrar resultados obtenidos y
procedimientos usado para validacin y
declaracin acerca de que el mtodo y
una declaracin de que el mtodo se
ajusta para el uso propuesto.

5.4
METODOS DE ENSAYO Y CALIBRACION Y VALIDACION DEL METODO
 3.2 Requisitos Tcnicos
Descripcin
Punto Quin / Que Debe ( accin a cumplir )
debe cumplir

5.4.5.2 Los cambios a mtodos Ser documentados y, si es necesario,

no normalizados validos hacer nueva validacin.

5.4.5.3 El intervalo y exactitud Ser relevantes con las necesidades del

de los valores obtenidos cliente, como se evaluaron para el uso
de mtodos validados propuesto.

5.4
METODOS DE ENSAYO Y CALIBRACION Y VALIDACION DEL METODO
 Cundo es necesario validar?

Cuando se est desarrollando una

tcnica nueva.

Antes de incorporar una nueva tcnica a

la rutina del laboratorio.

Cuando se desea comparar el desempeo

de dos tcnicas.

60
 VALIDACIN

La validacin de un mtodo analtico es un

proceso de evaluacin sistemtico para
demostrar que el mtodo cumple con los
requisitos necesarios para el uso que se le
va a dar.

61
 QU ES LA VALIDACIN DE UN MTODO?

1. Validacin es la confirmacin mediante examen y aporte de

evidencia objetiva de que se cumplen los requisitos
particulares para el uso especfico previsto (ISO 8402, ISO
17025).

2. La validacin debe ser tan exhaustiva como sea necesario para

responder a las necesidades de la aplicacin en cuestin.

3. La validacin puede incluir procedimientos para el muestreo,

manejo y transporte de muestras.

62
 Tareas de validacin
Especificacin de requisitos
Determinacin de las
caractersticas del mtodo
Comprobacin de la
satisfaccin de requisitos
Declaracin de validez del
mtodo
Cliente , legislacin e internos
(propios)
- Comparacin (patrones, MR,
mtodos ref., interlaboratorio)
- Factores (robustez)
- Incertidumbre resultados a
- Criterios de validacin (de
aceptacin)
- Vlido, Vlido con restricciones

Registro de resultados de - Registro de validacin

validacin
a Incertidumbre (resultados) = f (datos de validacin)

63
Por ejemplo con:

Personal capacitado
Mtodo analtico adecuado
Equipamiento calibrado
Estudio de las capacidades del mtodo
Determinando la incertidumbre de las medidas
Tener los procedimientos bajo control
Comparacin de resultados
Sistema de aseguramiento de la calidad de los resultados
Evaluacin por organismos tcnicamente competentes

64
Todos esto elementos tienen que ver con:

la gestin de la calidad en el
laboratorio

y la demostracin de la competencia
tcnica

65
VALIDACIN ESTADSTICA

66
 PRECISIN

Expresa el grado de acuerdo entre valores

cuando se analiza la misma muestra estable
repetidamente. Se habla de Imprecisin.

Puede considerarse a tres niveles:

1. Repetibilidad
2. Precisin intermedia
3. Reproducibilidad

67
 REPETIBILIDAD (REPETITIVIDAD): Precisin
obtenida bajo las mismas condiciones de operacin
en un intervalo corto de tiempo (mismo da), por un
mismo analista, en la misma muestra homognea y
en el mismo equipo.

PRECISION INTERMEDIA: Precisin obtenida dentro

del laboratorio por diferentes analistas, diferentes
equipos, das distintos con la misma muestra
homognea.

REPRODUCIBILIDAD: Expresa la precisin entre

laboratorios como resultado de estudios
interlaboratoriales diseados para estandarizar la
metodologa.
68
1. Se estudia mediante experimentos de replicacin.

2. El propsito es observar la variacin esperada en el

resultado de un test bajo las condiciones de operacin
normal de un laboratorio.

3. Estima el error causado por factores como el pipeteo,

condiciones de reaccin (T, mezclado).

4. Suele ser mayor en sistemas no automatizados.

69
 Las muestras de ensayo comnmente usadas
son: soluciones estndar, materiales de control,

Se emplean los resultados de 20 ensayos de

cada material y se calcula la media, el desvo
estndar y el coeficiente de variacin.

Perodo de tiempo que abarca el experimento:

Tiempo ideal 20 das.

70
 CLCULOS:

Promedio: Desvo standard

:

Coeficiente de
variacin:
CV = (s/x)100

71
 EXACTITUD

Expresa la cercana entre el valor que es

aceptado, sea como un valor convencional
verdadero (material de referencia interno), sea
como un valor de referencia (material de
referencia certificado o estndar) y el valor
promedio obtenido al aplicar el procedimiento de
anlisis un cierto nmero de veces.

72
 Cmo la determino?

A) Comparacin con mtodos de

referencia.

B) Anlisis de muestras de referencia

certificadas.

C) Ensayos interlaboratorios.

73