7.

1 INTRODUCCIN

La ceniza se refiere al residuo inorgnico que queda despus de la ignicin o de la oxidacin completa de la materia orgnica en un alimento. Un
conocimiento bsico de las caractersticas de varios procedimientos de ashing y tipos de equipo es esencial para asegurar resultados confiables. Se
utilizan dos tipos principales de cenizas: la ceniza seca, principalmente para la composicin inmediata y para algunos tipos de anlisis de minerales
especficos; humedad (oxidacin), como preparacin para el anlisis de ciertos minerales. Los sistemas de microondas ahora estn disponibles para la
ceniza seca y hmeda, para acelerar los procesos. La mayora de las muestras secas (es decir, granos enteros, cereales, vegetales secos) no necesitan
preparacin, mientras que las verduras frescas necesitan secarse antes de la ceniza. Los productos con mucha grasa, como las carnes, pueden
necesitar secado y la grasa extrada antes de la ceniza. El contenido de cenizas de los alimentos puede expresarse tanto en peso hmedo (tal como
est) como en peso seco. Para informacin general y especfica sobre alimentos para medir el contenido de cenizas, vea las referencias (1-11).

7.1.1 Definiciones

La calcinacin en seco se refiere al uso de un horno de mufla capaz de mantener temperaturas de 500 600C. El agua y los voltiles se vaporizan y las
sustancias orgnicas se queman en presencia de oxgeno en el aire a CO2 y xidos de N2. La mayora de los minerales se convierten en xidos,
sulfatos, fosfatos, cloruros y silicatos. Elementos tales como Fe, Se, Pb y Hg pueden volatilizarse parcialmente con este procedimiento, por lo que
deben utilizarse otros mtodos si la ceniza es un paso preliminar para el anlisis elemental especfico. La ceniza hmeda es un procedimiento para
oxidar sustancias orgnicas mediante el uso de cidos y agentes oxidantes o sus combinaciones. Los minerales se solubilizan sin volatilizacin. La
ceniza hmeda a menudo es preferible a la ceniza seca como preparacin para el anlisis elemental especfico. La ceniza hmeda a menudo utiliza una
combinacin de cidos y requiere una capa especial de cido perclrico si se usa ese cido.

7.1.2 Importancia de la ceniza en el anlisis de alimentos

El contenido de ceniza representa el contenido total de minerales en los alimentos. Determinar el contenido de ceniza puede ser importante por
varias razones. Es una parte del anlisis inmediato para la evaluacin nutricional. Ashing es el primer paso en la preparacin de una muestra de
alimento para el anlisis elemental especfico. Debido a que ciertos alimentos son altos en minerales particulares, el contenido de ceniza se vuelve
importante. Normalmente se puede esperar un contenido elemental constante de la ceniza de los productos animales, pero que de fuentes vegetales
es variable.

7.1.3 Contenido de cenizas en los alimentos

El contenido medio de cenizas para varios grupos de alimentos se muestra en la Tabla 7-1. El contenido de cenizas de la mayora de los alimentos
frescos rara vez es superior al 5%. Los aceites y grasas puros generalmente contienen poca o ninguna ceniza; productos como el tocino curado puede
contener 6% de ceniza, y la carne seca puede ser tan alta como 11,6% (base de peso hmedo). Las grasas, los aceites y los mantecosos varan de 0,0 a
4,1% de cenizas, mientras que los productos lcteos varan de 0,5 a 5,1%. Frutas, zumos de frutas y melones contienen 0.2-0.6% de ceniza, mientras
que los frutos secos son ms altos (2.4-3.5%). Las harinas y las comidas varan de 0,3 a 1,4% de cenizas. El almidn puro contiene 0,3% y germen de
trigo 4,3% de ceniza. Se esperara que los cereales y los productos de grano con salvado tendieran a ser ms altos en contenido de ceniza que esos
productos sin salvado. Los frutos secos y frutos secos contienen 0,8-3,4% de cenizas, mientras que la carne, aves y mariscos contienen 0,7-1,3% de
cenizas.

7.2 MTODOS

Los principios, materiales, instrumentacin, procedimientos generales y aplicaciones se describen a continuacin para diversos mtodos de
determinacin de cenizas. Consulte los mtodos citados para instrucciones detalladas de los procedimientos.

7.2.1 Preparacin de la muestra

No se puede hacer demasiado hincapi en que la pequea muestra utilizada para la ceniza, u otras determinaciones, necesita ser cuidadosamente
seleccionada para que represente los materiales originales. Generalmente se utiliza una muestra de 2-10 g para la determinacin de cenizas. Para ese
propsito, la molienda, la trituracin y similares probablemente no alterarn mucho el contenido de cenizas; sin embargo, si esta ceniza es un paso
preparatorio para anlisis de minerales especficos, la contaminacin por microelementos es una preocupacin potencial. Recuerde, la mayora de las
picadoras y picadoras son de construccin de acero. El uso repetido de cristalera puede ser una fuente de contaminantes tambin. La fuente de agua
utilizada en las diluciones tambin puede contener contaminantes de algunos microelementos. Siempre debe utilizarse agua destilada desionizada.

7.2.1.1 Materiales vegetales

Los materiales vegetales se secan generalmente por mtodos rutinarios antes de la molienda. La temperatura de secado es de poca importancia para
la ceniza. Sin embargo, la muestra puede utilizarse para determinaciones mltiples (protena, fibra, etc.) que requieren la consideracin de la
temperatura para el secado. El tejido de tallo y hoja fresco probablemente se debe secar en dos etapas (es decir, primero a una temperatura ms baja
de 55 C, luego una temperatura ms alta) especialmente para prevenir el artefacto de lignina. El material vegetal con un 15% o menos de humedad
puede ser escurrido sin secado previo.

7.2.1.2 Productos de grasa y azcar

Los productos de origen animal, los jarabes y las especias requieren tratamientos antes de la ceniza debido a la alta grasa, humedad (salpicaduras,
hinchazn) o alto contenido de azcar (formacin de espuma) que puede resultar en prdida de muestra. Las carnes, los azcares y los jarabes deben
evaporarse a sequedad en un bao de vapor o con una lmpara infrarroja (IR). Se aaden una o dos gotas de aceite de oliva (que no contiene ceniza)
para permitir que el vapor se escape cuando se forma una costra sobre el producto. El fumar y el quemarse pueden ocurrir sobre la ceniza para
algunos productos (por ejemplo, queso, mariscos, especias). Permita que este tabaquismo y quemado terminen lentamente manteniendo la puerta
de la mufla se abre antes del procedimiento normal. Una muestra puede ser cortada despus del secado y extraccin de grasa. En la mayora de los
casos, la prdida de minerales es mnima durante el secado y la extraccin de grasa. En ningn caso se deben calentar las muestras de grasa extrada
hasta que se haya evaporado todo el ter.

7.2.2 Asfixia en seco

7.2.2.1 Principios e instrumentacin

La ceniza seca es la incineracin a alta temperatura (525 C o ms). La incineracin se realiza con un horno de mufla. Existen varios modelos de hornos
de mufla, que van desde unidades de gran capacidad que requieren suministros de 208 240 V a pequeas unidades de sobremesa que utilizan
tomacorrientes de 110 V. La seleccin del crisol se vuelve crtica en la ceniza porque el tipo depende del uso especfico. Los crisoles de cuarzo son
resistentes a cidos y halgenos, pero no alcalinos, a altas temperaturas. Vycor R? marca crisoles son estables a 900C, pero Pyrex R? Los crisoles
Gooch estn limitados a 500C. Ashing a una temperatura ms baja de 500-525C puede dar lugar a valores ligeramente ms altos de la ceniza debido
a menos descomposicin de carbonatos y prdida de sales voltiles. Los crisoles de porcelana se parecen a los crisoles de cuarzo en sus propiedades,
pero se agrietan con rpidos cambios de temperatura. Los crisoles de porcelana son relativamente baratos y por lo general el crisol de eleccin. Los
crisoles de acero son resistentes tanto a cidos como a lcalis y son baratos, pero estn compuestos de cromo y nquel, que son posibles fuentes de
contaminacin. Los crisoles de platino son muy inertes y probablemente son los mejores crisoles, pero actualmente son demasiado caros para el uso
rutinario de un gran nmero de muestras. Los crisoles de fibra de cuarzo son desechables, irrompibles y pueden soportar temperaturas de hasta
1000C. Son porosos, permitiendo que el aire circule alrededor de la muestra y aceleren la combustin. Esto reduce significativamente los tiempos de
calcinacin y los hace ideales para slidos y lquidos viscosos. La fibra de cuarzo tambin se enfra en segundos, eliminando virtualmente el riesgo de
quemaduras.

Todos los crisoles deben estar marcados para su identificacin. Las marcas en crisoles con un rotulador de fieltro desaparecern durante la calcinacin
en un horno de mufla. Las tintas de laboratorio marcadas con un pasador de acero estn disponibles comercialmente. Los crisoles tambin pueden
grabarse con un punto de diamante y marcarse con una solucin 0,5 M de FeCl3, en HCl al 20%. Un clavo de hierro disuelto en HC1 concentrado
forma goo marrn que es un marcador satisfactorio. los crisoles deben ser despedidos y limpiados antes de su uso. Las ventajas de la ceniza en seco
convencional son que es un mtodo seguro, no requiere reactivos agregados o resta de blanco, y se necesita poca atencin una vez que se inicia la
ignicin. Por lo general, se puede manejar un gran nmero de crisoles al mismo tiempo, y la ceniza resultante puede usarse adicionalmente en otros
anlisis para la mayora de los elementos individuales, cenizas insolubles en cido y cenizas solubles en agua e insolubles. Las desventajas son la
longitud de tiempo requerida (12-18 h o durante la noche) y equipo costoso. Habr una prdida de los elementos voltiles e interacciones entre
componentes minerales y crisoles. Los elementos voltiles que estn en riesgo de desaparecer incluyen As, B, Cd, Cr, Cu, Fe, Pb, Hg, Ni, P, V y Zn.

7.2.2.2 Procedimientos

AOAC International tiene varios procedimientos de calcinacin en seco (por ejemplo, Procedimientos AOAC 900.02 A o B, 920.117, 923.03) para
ciertos alimentos individuales. El procedimiento general incluye los siguientes pasos:

1. Pesar una muestra de 5-10 g en un crisol tarado. Predry si la muestra es muy hmeda.

2. Coloque los crisoles en un horno de mufla fresco. Utilice pinzas, guantes y gafas protectoras si el horno de la mufla est caliente.

3. Encender 12-18 h (o durante la noche) a unos 550C.

4. Apague el horno de amasado y espere a abrirlo hasta que la temperatura haya bajado al menos a 250 C, preferiblemente ms baja. Abra la puerta
con cuidado para evitar la prdida de ceniza que puede ser mullida.

5. Utilizando pinzas de seguridad, transfiera rpidamente los crisoles a un desecador con una placa de porcelana y un desecante. Cubrir los crisoles,
cerrar el desecador y dejar que los crisoles se enfren antes del pesaje.

7.2.2.3 Aplicaciones especiales

Algunos de los procedimientos AOAC recomiendan pasos adicionales a los enumerados anteriormente. Si sigue habiendo carbn despus de la
incineracin inicial, se deben agregar varias gotas de agua o de cido ntrico; entonces la muestra debe ser rehaz. Si el carbn persiste, como con
muestras de alto contenido de azcar, siga este procedimiento:

1. Suspender las cenizas en el agua.

2. Filtrar a travs de papel de filtro sin cenizas porque este residuo tiende a formar un esmalte.

3. Secar el filtrado.
4. Coloque el papel y el filtrado seco en el horno de mufla y re-cenizas.

Otras sugerencias que pueden ser tiles y acelerar la incineracin:

1. Las muestras de alto contenido de grasa deben ser extradas utilizando el procedimiento de determinacin de grasa bruta o quemando antes de
cerrar el horno de mufla. La grasa de cerdo, por ejemplo, puede formar una mezcla combustible dentro del horno y quemarse con la admisin de
oxgeno si se abre la puerta.

2. La glicerina, el alcohol y el hidrgeno acelerarn la ceniza.

3. Las muestras tales como jaleas salpicarn y se pueden mezclar con el algodn.

4. Los alimentos ricos en sal pueden requerir una ceniza separada de componentes insolubles en agua y extracto de agua rica en sal. Utilice una
cubierta de crisol para evitar salpicaduras.

5. Una solucin alcohlica de acetato de magnesio puede ser agregada para acelerar la ceniza de los cereales. Es necesaria una determinacin en
blanco apropiada.

7.2.3 Aspiracin hmeda

7.2.3.1 Principio, Materiales y Aplicaciones

La calcinacin hmeda se denomina a veces oxidacin hmeda o digestin hmeda. Su principal uso es la preparacin para el anlisis de minerales
especficos y venenos metlicos. A menudo, los laboratorios de anlisis utilizan slo hmedo para preparar muestras para ciertos anlisis de minerales
(por ejemplo, Fe, Cu, Zn, P), ya que las prdidas se produciran por volatilizacin durante la ceniza seca. Hay varias ventajas al usar el procedimiento
de ceniza hmeda. Los minerales suelen permanecer en solucin, y hay poca o ninguna prdida de la volatilizacin debido a la temperatura ms baja.
El tiempo de oxidacin es corto y requiere una campana, placa caliente y pinzas largas, adems de equipo de seguridad. Las desventajas de la ceniza
hmeda son que toma prcticamente atencin constante del operador, los reactivos corrosivos son necesarios, y solamente pequeo nmero de
muestras se puede manejar en cualquier momento. Si la digestin hmeda utiliza cido perclrico, todo el trabajo debe ser llevado a cabo en una
cubierta de humo caros especiales llamados capa de cido perclrico.

Desafortunadamente, un solo cido usado en la ceniza hmeda no da una oxidacin completa y rpida del material orgnico, de modo que se usa a
menudo una mezcla de cidos. Las combinaciones de las siguientes soluciones cidas se utilizan con mayor frecuencia: (1) cido ntrico, (2) cido
sulfrico-perxido de hidrgeno, y (3) cido perclrico. Se recomiendan diferentes combinaciones para diferentes tipos de muestras. La combinacin
ntrico-perclrico es generalmente ms rpida que el procedimiento sulfrico-ntrico. Mientras que la digestin hmeda con cido perclrico es un
procedimiento AOAC (por ejemplo, AOAC Method 975.03), muchos laboratorios analticos evitan, si es posible, el uso de cido perclrico en cenizas
hmedas y usan una combinacin de cido ntrico con cido sulfrico, perxido de hidrgeno o cido clorhdrico cido. La oxidacin hmeda con
cido perclrico es extremadamente peligrosa ya que el cido perclrico tiene una tendencia a explotar. La caperuza de cido perclrico que se debe
usar tiene capacidades de lavado y no contiene compuestos de calafateo de base de glicerol o de plstico. Precauciones para el uso de cido
perclrico se encuentran en los mtodos AOAC bajo "Manejo seguro de peligros qumicos especiales." Precauciones deben tomarse cuando los
alimentos grasos son humedecidos usando cido perclrico. Aunque el cido perclrico no interfiere con la espectroscopa de absorcin atmica,
interfiere en el tradicional ensayo colorimtrico del hierro al reaccionar con hierro en la muestra para formar perclorato ferroso, que forma un
complejo insoluble con el o-fenantroleno en el procedimiento.

7.2.3.2 Procedimientos

La siguiente es un procedimiento de cenizas hmedas usando cidos ntrico y sulfrico concentrados (que se realizar en una campana extractora)
(John Budin, Silliker Laboratories, Chicago, IL, comunicacin personal):

1. Pesar con precisin una muestra seca de 1 g en un matraz Erlenmeyer de 125 ml (previamente lavado con cido y secado).

2. Preparar un blanco de 3 ml de H2SO4 y 5 ml de HNO3, para ser tratado como las muestras. (El espacio en blanco debe ejecutarse con cada conjunto
de muestras.)

3. Aadir 3 ml de H2SO4 seguido de 5 ml de HNO3 a la muestra en el matraz.

4. Caliente la muestra sobre una placa caliente a aprox. 200C (hirviendo). Se observarn humos amarillo marrn.

5. Una vez que los humos amarillo marrn cesen y se observan humos blancos de H2SO4 en descomposicin, la muestra se oscurecer. Retire el
matraz de la placa caliente. No permita que el matraz se enfre a temperatura ambiente.

6. Aada lentamente 3-5 ml de HNO3.

7. Vuelva a colocar el frasco en la placa caliente y deje que el HNO3 se caliente. Contine con el siguiente paso cuando se retire todo el HNO3 y el
color sea claro a amarillo pajizo. Si la solucin sigue siendo de color oscuro, aadir otros 3-5 ml de HNO3 y hervir. Repita el proceso hasta que la
solucin est clara al amarillo de paja.
8. Mientras est en la placa caliente, reduzca el volumen apropiadamente para facilitar la transferencia final. Dejar que la muestra se enfre a
temperatura ambiente, luego transferir cuantitativamente la muestra a un matraz volumtrico de tamao apropiado.

9. Diluir la muestra a volumen con agua ultrapura, y mezclar bien. Diluir adicionalmente, segn sea apropiado, para el tipo especfico de mineral que
se est analizando.

Se puede usar el siguiente procedimiento para una destruccin modificada de la muestra de ceniza en hmedo seco. Se enumera en "Minerales en la
frmula para lactantes, productos entricos y alimentos para mascotas" (Mtodo AOAC 985.35).

1. Evaporar las muestras hmedas (25-50 ml) en un plato apropiado a 100 C durante la noche o en un horno de secado por microondas hasta que se
seque.

2. Caliente sobre una placa caliente hasta que cesa de fumar.

3. La ceniza en un horno de 525C durante 3-8 h.

4. Retire el plato del horno y deje que se enfre. La ceniza debe ser blanca griscea a blanca y libre de carbono.

5. Enfriar y mojar con agua destilada ms 0,5 - 3,0 ml de HNO3.

6. Seque en una placa caliente o bao de vapor y luego regrese a un horno de 525C durante 1-2 h.

7. Repita los pasos 5 y 6 si el carbn persiste. (Precaucin: Se puede perder algo de K con cenizas repetidas.)

8. Disolver las cenizas en 5 ml de HNO3 1M calentando sobre una placa caliente durante 2-3 min para ayudar a la solucin.

Se transfiere a un matraz volumtrico de tamao apropiado (es decir, 50 ml) y luego se repite con dos porciones adicionales de HNO3 1M.

7.2.4 Aspiracin de microondas

Tanto la calcinacin en hmedo como la calcinacin en seco se pueden hacer usando instrumentacin de microondas, en lugar de la ceniza seca
convencional en el horno de ampule y hmedo en un matraz o vaso de precipitados en una placa caliente. La CEM Corporation (Matthews, Carolina
del Norte) ha desarrollado una serie de instrumentos para la ceniza seca y hmeda, as como otros sistemas de laboratorio para la qumica asistida
por microondas. Mientras que los procedimientos de la calefaccin por medios convencionales pueden tomar muchas horas, el uso de la
instrumentacin de la microonda puede reducir tiempo de la preparacin de la muestra a los minutos, permitiendo que los laboratorios aumenten su
rendimiento significativo de la muestra. Esta ventaja ha dado lugar a un uso generalizado de la ceniza de microondas, especialmente para la ceniza
hmeda, tanto en laboratorios analticos como en laboratorios de control de calidad dentro de las empresas alimentarias.

7.2.4.1 Aspiracin hmeda por hmedo

La calcinacin hmeda por microondas (digestin cida) se puede realizar de forma segura en un sistema de microondas de vaso abierto o cerrado. La
eleccin del sistema depende de la cantidad de muestra y de las temperaturas requeridas para la digestin. Debido a la capacidad de los recipientes
cerrados para contener presiones ms altas (algunos recipientes pueden manejar hasta 1500 psi), los cidos pueden calentarse ms all de sus puntos
de ebullicin. Esto asegura una disolucin ms completa de sustancias difciles de digerir. Tambin permite al qumico utilizar cido ntrico con
muestras que normalmente podran requerir un cido ms duro, como sulfrico o perclrico. En recipientes cerrados diseados especficamente para
altas temperaturas / reacciones de alta presin, el cido ntrico puede alcanzar una temperatura de 240 C. As, el cido ntrico es a menudo el cido
de eleccin, aunque tambin se utilizan cidos clorhdrico, fluorhdrico y sulfrico, dependiendo de la muestra y del anlisis subsiguiente que se est
realizando. Los sistemas de digestin por microondas de vaso cerrado (Fig. 7-1) pueden procesar hasta 40 muestras a la vez, con revestimientos para
vasos disponibles en Teflon R? , TFMTM Fluoropolymer y cuarzo. Estos sistemas permiten la entrada de parmetros de tiempo, temperatura y presin
en un formato paso a paso (ramping). Adems, algunos instrumentos permiten al usuario ajustar la potencia y ofrecer software "cambio de vuelo",
que permite cambiar el mtodo mientras se est ejecutando la reaccin. Tpicamente, en un sistema de microondas de vaso cerrado, la muestra se
coloca en recipientes con la cantidad apropiada de cido. Los recipientes se sellan y se ponen en un carrusel donde los sensores de temperatura y
presin estn conectados a un recipiente de control. El carrusel se coloca entonces en la cavidad de microondas, y los sensores estn conectados al
instrumento. Se seleccionan los parmetros de tiempo, temperatura, presin y potencia y se inicia la unidad. Las digestiones normalmente toman
menos de 30 min.

Debido a la presin generada por elevar la temperatura de una reaccin, se debe permitir que los recipientes se enfren antes de ser abiertos. La
capacidad de procesar mltiples muestras simultneamente proporciona al qumico un mayor rendimiento que los mtodos tradicionales. (Obsrvese
que algunos sistemas de digestin por microondas de vaso cerrado tambin pueden usarse para la concentracin de cido, extraccin con disolvente,
hidrlisis de protenas y sntesis con los accesorios apropiados.) Los sistemas de digestin en vaso abierto (Figura 7-2) se usan a menudo para
muestras ms grandes tamaos (hasta 10 g) y para muestras que generan cantidades sustanciales de gas a medida que se digieren. Los sistemas de
vaso abierto pueden procesar hasta seis muestras, cada una segn sus propios parmetros en un formato secuencial o simultneo. Teflon R? , cuarzo,
o Pyrex R? se utilizan recipientes y se a~naden condensadores para reflujo. El cido (reactivo) se aade automticamente segn los parmetros
programados. Los cidos sulfrico y ntrico se utilizan con mayor frecuencia en sistemas de vaso abierto, ya que procesan reacciones en condiciones
atmosfricas; sin embargo, se pueden usar cidos clorhdrico y fluorhdrico, as como perxido de hidrgeno.
Estos instrumentos no requieren el uso de una campana extractora, porque un sistema de contencin de vapor contiene y neutraliza los humos
dainos. Generalmente, en un sistema de microondas de recipiente abierto, la muestra se coloca en un recipiente y el recipiente se coloca en una
ranura en el sistema de microondas. A continuacin se eligen los parmetros de tiempo, temperatura y adicin de reactivos. La unidad se pone en
marcha, se aade el cido y el sistema de contencin de vapor neutraliza los vapores de la reaccin. Las muestras se procesan tpicamente mucho ms
rpido y ms reproducible que en una placa caliente convencional. (Tenga en cuenta que algunos sistemas de recipientes abiertos tambin pueden
utilizarse para la evaporacin y la concentracin de cidos).

7.2.4.2 Aspersin en seco por microondas

En comparacin con la ceniza seca convencional en un horno de mufla que a menudo toma muchas horas, hornos de mufla de microondas (Fig. 7-3)
puede muestras de ceniza en minutos, disminuyendo el tiempo de anlisis en un 97%. Los hornos de mufla de microondas pueden alcanzar
temperaturas de hasta 1200C. Estos sistemas pueden ser programados con varios mtodos y para calentar y enfriar automticamente. Adems,
estn equipados con sistemas de escape que circulan el aire en la cavidad para ayudar a disminuir los tiempos de ceniza. Algunos tambin tienen
sistemas de lavado para neutralizar cualquier humo. Cualquier crisol que

puede ser utilizado en un horno de mufla convencional puede ser utilizado en un horno de microondas, incluyendo aquellos hechos de porcelana,
platino, cuarzo y fibra de cuarzo. Los crisoles de fibra de cuarzo se enfrian en segundos y no se pueden romper. Algunos sistemas pueden procesar
hasta 15 (25 ml) crisoles a la vez. Tpicamente, en la ceniza seca por microondas, se pesa un crisol desecado y despus se aade la muestra y se pesa
de nuevo. El crisol se coloca entonces en el horno de microondas y se establecen los parmetros de tiempo y temperatura. Un paso a paso (rampa)
formato 7-3 figura horno de mufla de microondas. (Cortesa de CEM Corporation, Matthews, Carolina del Norte.) Se pueden usar al programar el
mtodo. Se inicia el sistema y se ejecuta el programa hasta su finalizacin. El crisol se retira cuidadosamente con pinzas y se vuelve a pesar. La
muestra puede analizarse posteriormente, si es necesario. Algunas pruebas requieren que se aada cido a una muestra de ceniza seca, la cual se
digiere para un anlisis posterior. Un estudio comparativo (9) mostr que el secado en seco de varias plantas durante 40 min utilizando un sistema de
microondas (CEM Corporation, Matthews NC) fue similar al tiempo de 4 h en un horno de mufla convencional. Se demostr que veinte minutos eran
adecuados para el material vegetal usado excepto para las determinaciones de Cu, que necesitaban 40 minutos para obtener resultados similares.
Otros ejemplos comparativos incluyen yemas de huevo secas, que se pueden escurrir en 20 min en un sistema de microondas, pero requieren 4 h en
un horno de mufla convencional. Se tarda 16 h en la ceniza de lactosa en un horno de mufla convencional, pero slo 35 minutos en un horno de
microondas. Aunque los hornos de microondas no pueden contener tantas muestras como un horno convencional, su velocidad realmente permite
que muchas ms muestras sean procesadas en la misma cantidad de tiempo. Adems, los hornos de microondas no requieren espacio de campana de
humos.

7.2.5 Otras medidas de ceniza

Las siguientes son varias medidas de cenizas especiales y sus aplicaciones:

1. Ceniza soluble e insoluble (por ejemplo, AOAC Method 900.02) - Aplicada a frutos.

2. Cenizas insolubles en cido - Una medida de la contaminacin superficial de frutas y verduras y de trigo y revestimientos de arroz; los
contaminantes son generalmente silicatos y permanecen insolubles en cido, excepto HBr.

3. Alcalinidad de la ceniza (por ejemplo, Mtodo AOAC 900.02, 940.26) - La ceniza de frutas y vegetales es alcalina; ceniza de carnes y algunos cereales
es cido.

4. Ceniza sulfatada (Mtodo AOAC 900.02, 950.77) - Aplicada a azcares, jarabes y aditivos de color.

7.3 COMPARACIN DE LOS MTODOS

La determinacin de cenizas por cenizas secas requiere equipos caros, especialmente si se analizan muchas muestras. El horno de mufla puede tener
que ser colocado en una sala de calor junto con hornos de secado y requiere una salida de 220 v. Es importante asegurarse de que los hornos grandes
de ese tipo estn equipados con un interruptor de un solo polo y un solo tiro. Las bobinas de calefaccin estn generalmente expuestas, y se debe
tener cuidado al tomar las muestras dentro y fuera con pinzas metlicas. Los hornos de escritorio (110 V) estn disponibles para menos muestras. Las
cenizas hmedas requieren una campana (una campana especial si se usa cido perclrico), reactivos corrosivos y atencin constante del operador.
Mientras que la oxidacin hmeda provoca poca volatilizacin, la ceniza seca resultar en la prdida de elementos voltiles. El tipo de anlisis
elementales adicionales dictar el equipo. Algunos elementos micro y ms volatil requerirn equipos y procedimientos especiales. Refirase a Chaps.
12 y 24 para procedimientos de preparacin especficos para anlisis elementales. Tanto la humectacin en seco como en hmedo se puede hacer
utilizando sistemas de microondas que utilizan instrumentacin relativamente costosa, pero reducen considerablemente el tiempo para la calefaccin
y no requieren el uso de una campana

.7.4 RESUMEN

Los dos tipos principales de cenizas, cenizas secas y oxidacin de hmedas (cenizas), se pueden hacer por medios convencionales o usando sistemas
de microondas. El procedimiento de eleccin depende del uso de la ceniza despus de su determinacin y de las limitaciones basadas en el costo, el
tiempo y el nmero de muestras. La calcinacin seca convencional se basa en la incineracin a altas temperaturas en un horno de mufla. Excepto en el
caso de ciertos elementos, el residuo puede utilizarse para anlisis minerales especficos adicionales. La ceniza hmeda (oxidacin) a menudo se
utiliza como una preparacin para el anlisis elemental especfico al disolver simultneamente minerales y oxidar todo el material orgnico. La ceniza
hmeda conserva el elemento voltil, pero requiere ms tiempo del operador que la ceniza en seco y se limita a un nmero menor de muestras. La
calcinacin seca y hmeda mediante tecnologa de microondas reduce el tiempo de anlisis y requiere poco equipo adicional (campana extractora
especial) o espacio (calor).