ANLISIS CUANTITATIVO DE ETANOL Y SACAROSA EN MUESTRAS DE RON VIEJO DE CALDAS Y

AZCAR INCAUCA MEDIANTE REFRACTOMETRA Y POLARIMETRA, RESPECTIVAMENTE

Jessica Andrea Valencia Castroa; Jessica Alejandra Rivera Rojasb

jessica.andrea.valencia@correounivalle.edu.coa; jessica.rivera@correounivalle.edu.cob

Laboratorio de Anlisis Instrumental, Tecnologa Qumica, Departamento de Qumica,

Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Universidad del Valle-sede Yumbo
Fecha de prctica: 21 de Septiembre de 2016
Fecha de entrega: 28 de Septiembre de 2016

RESUMEN

Se elaboraron dos curvas de calibracin por patrn externo y adicin estndar para determinar etanol en
RON VIEJO DE CALDAS TRADICIONAL por refractometra, obteniendo una concentracin de..
Posteriormente se utiliz un polarmetro para cuantificar sacarosa en AZUCAR INCAUCA, realizando
previamente una curva de calibracin tomando sacarosa estndar, con resultado de.

1. DATOS, CLCULOS Y RESULTADOS Posteriormente se midi el ndice de refraccin

para la curva de calibracin por adicin estndar,
1.1 Determinacin de etanol en ron viejo de preparada a partir de una alcuota de 2 mL de
caldas, mediante refractometra. RON VIEJO DE CALDAS TRADICIONAL.
Se prepararon seis soluciones estndar a partir Tabla N 2. Valores en promedio del I.R.,
de etanol al 99% con una densidad de 0,8 g/mol, desviacin estndar y volumen tomado de etanol.
elaborando una curva de calibracin por patrn
externo, a la cual se le midi el ndice de Vol. (mL) I.R.
refraccin. 0,00 1,3336 2,0810-4
0,50 1,3344 3,610-4
Concentracin de etanol a diferentes 1,00 1,3349 1,510-4
volmenes (Preparacin de estndares): 2,00 1,3370 0,00
99getanol 0,50mL 0,80g 3,00 1,3390 5,810-5
100% = 1,58%p/v 4,00 1,3415 5,810-5
100g 25,0mL mL
Muestra 1,3352
Tabla N 1. Valores en promedio del ndice de
refraccin (I.R.), desviacin estndar,
concentracin de la muestra y los estndares; con
respecto al volumen tomado (Vol.) para cada uno.

% P/V Vol. (mL) I.R.

Etanol
1,58 0,50 1,3330 5,7710-5
3,17 1,00 1,3339 1,010-4
4,75 1,50 1,3348 1,010-4
7,92 2,50 1,3369 0,00
11,09 3,50 1,3389 5,810-5
15,84 5,00 1,3422 5,810-5
Blanco 1,3318 6,110-4
Grafica No 1. Lmite de cuantificacin para la
determinacin de etanol.

La determinacin se hace tomando el valor del SR

Concentracin en % p/v de etanol en el y la pendiente (b), de la regresin lineal de la
RON VIEJO DE CALDAS TRADICIONAL curva de calibracin por patrn externo, mediante
por curva de calibracin de patrn la siguiente ecuacin:
externo.
10SR
LOQ =
b
(1,3352 0,0002) = 10(1,31 104 )
LOQ = 4 = 2,1 %
p 6,49 10 (%p/v)1
(6,49x 104 1 105 )(% )1 [Etanol]
v
+ (1,3318 1 104 ) p 25,0 mL p
LOQetanol = 2,1% = 25,23% etanol
v 2,00mL v
1,3352 1,3318 p
4 1
= (5,2 0,1)%
6,49 10 (%p/v) v

(5,2 0,1)g etanol (25,0 0,04)mL 1.2. Determinacin de sacarosa en azcar

100 Incauca S.A., por el mtodo de polarimetra.
mL (5,48 0,010)mL
p
= 24 1 % Se realiz una curva de calibracin a partir de
v
sacarosa analtica, preparando estndares y
Concentracin en % p/v de etanol en el llevando posteriormente a medicin polarimetra.
RON VIEJO DE CALDAS TRADICIONAL
por curva de calibracin. Concentracin de sacarosa a diferentes
pesos del estndar.

(1,3323 0,0002) 1,0010g

5 100% = 4,0 %p/v
= (6,2 x 10 3 25,0mL
p
105 )(% )1 [Etanol]
v
+ (1,33328 2 104)
Tabla N 3. Valores de % P/V de sacarosa,
1,33328 1,3323 p ngulo de rotacin, desviacin estndar y pesos
4 1
= (2 115)%
6,2 10 (%p/v) v tomados de la muestra (PSacarosa)

Efectos de matriz % P/V PSacarosa de

Sacarosa 0,0001 rotacin
Los valores para las pendientes de cada curva no 4,0 1,0010 5,20
presentan mayor diferencia, por lo cual se estima 8,0 1,9536 10,52
que no hay presencia de efectos de matriz, 11,0 2,7604 14,35
siendo innecesaria la utilizacin de un mtodo 13,0 3,2690 15,32
estadstico para corroborar lo anteriormente 16,0 4,0277 20,42
dicho, pues no hay dudas al respecto. 20,0 5,2633 26,82
Muestra 15,33
 ANGLO DE ROTACION

26.00
23.00
20.00
17.00
14.00 R = 0,9944
11.00
8.00
5.00
4.0 6.0 8.0 10.0 12.0 14.0 16.0 18.0 20.0
%(P/V) SACAROSA

Grfica N 3. Curva de calibracin. Angulo de

rotacin Vs. % P/V sacarosa.

Concentracin de sacarosa en el
AZCAR INCAUCA, por curva de
calibracin regular.

( 0,10) = (1,32 7
p
102 )(% )1 [Sacarosa] (0,38 9 101 )
v

(15,33 0,10) =

p
(1,32 7 102 )(% )1 [Sacarosa] (0,38 9
v
101 )

15,33 + 0,38 p
[Sacarosa] = 1
= (12 0,5)%
1,32 (%p/v) v

Lmite de cuantificacin para la

determinacin de sacarosa

g sacarosa 25,0 mL
LOQ sacarosa = 11,90
mL 2,7592g

= 108 4% sacarosa

Rotacin especifica
 = ndice de refraccin de una sustancia.
= velocidad de propagacin en el medio.
=velocidad de propagacin en el vaco.
ANLISIS DE RESULTADOS
La radiacin que pasa de un medio transparente
Los mtodos no espectroscpicos son aquellos a otro; una parte es reflejada y otra es transmitida
en los cuales se da un intercambio de energa por pero en ambos medios se conserva su frecuencia
causa de la interaccin que se genera entre la y su velocidad de propagacin es diferente2. (Ver
materia y la radiacin electromagntica. En estos Figura No 1.)
mtodos no se producen transiciones
energticas, por el contrario, ocurren cambios en Figura No 1. Refraccin de un haz de luz.
las propiedades fsicas electromagnticas y
cambios de direccin. Uno de los mecanismos
que se relacionan con estas interacciones es la
refraccin, la cual es medida por la tcnica de
refractometra; y la rotacin ptica que se mide
por polarimetra.1

En la prctica de laboratorio se lleva a cabo la

cuantificacin de etanol en la bebida alcohlica
Ron viejo de caldas tradicional por medio de la
tcnica de refractometra.

La refractometra es la tcnica que mide

directamente el incide de refraccin, el cual est
relacionado con la masa y la carga de las Cuando el haz de luz entra al medio ms denso,
partculas de la sustancia por las cuales se se produce un cambio de direccin debido a la
trasmite la radiacin. El ndice de refraccin es interaccin que hay entre la radiacin
muy utilizado para determinar a una sustancia de electromagntica y la nube electrnica de la
una manera casi igual a la que se determina el muestra, debido a que es una funcin del nmero
punto de fusin y el punto de ebullicin.2 La de electrones y los tipos de enlace que se
relacin que existe entre la velocidad de la luz encuentran presente en la muestra.2
visible en el aire y la luz en dicha sustancia es el
En el laboratorio se realiz la determinacin
ndice de refraccin, el cual es una constante
cuantitativa de etanol en la bebida alcohlica Ron
fsica muy importante para identificar algunos
viejo de caldas tradicional por refractometra
compuestos.
haciendo uso de una curva de calibracin por
2 patrn externo y una curva de adicin estndar,
El ndice de refraccin es expresado como: = en las cuales se tomaron seis soluciones patrn
1
1 con alcohol etlico estndar y seis soluciones
= en el vaco 1 tiene un valor de 1; y 1
patrn con Ron viejo de caldas tradicional
2
es una constante (C). Por lo tanto el ndice de respectivamente; a las cuales se les midi el
refraccin en general queda expresado como: ndice de refraccin.

2 = = en donde3: Para medir el ndice de se hace uso de un
2
refractmetro, que es un instrumento de mucha
precisin el cual tiene las propiedades
ondulatorias de la luz para evaluar a las
sustancias y su funcionamiento se centra en la
medida de la refraccin de la luz cuando esta
pasa de un medio a otro.4

En el laboratorio se hizo uso de un refractmetro

ABBE NAR-2T (Ver Figura No 5), que es un
instrumento especialmente de anlisis qumico
que estudia el comportamiento de muestras
liquidas. Un refractmetro ABBE tiene dos
prismas de vidrio con forma rectangular que estn
situados sobre una superficie metlica (Ver
Figura No 2), que al juntarlos queda un espacio
de 0,13mm en el cual va la sustancia a la que se
desea determinar su ndice de refraccin. Figura No 3. Escala graduada.

Entre los intervalos de la escala inferior hay 20

subdivisiones que aportan a la escala 0,0005 de
sensibilidad y deben ser tenidos en cuenta al
momento de realizar la medicin.

Tambin consta de un sistema ptico, el cual

Figura No 2. Prismas de vidrio.
Estos prismas tienen un sistema de cierre que
consta de una bisagra a un lado y un tornillo al
otro, los cuales permiten que el dispositivo quede
totalmente cerrado. Este dispositivo tiene un
engranaje que se activa por medio de un tornillo
que hace a los dos prismas rotar y al mismo
tiempo permite el movimiento de una barra
metlica la cual tiene una escala graduada.5
tiene un espejo en el que se refleja la luz que
viene de una fuente de iluminacin, y un binocular
el cual consta de dos lentes; uno objetivo y otro
ocular, los dos prismas y un retculo enfocable
(Ver Figura No 4) en forma de circulo y
atravesado por dos lneas5.
.

Esta escala tiene un intervalo de medida de entre

1,3 y1,7. Tiene dos escalas una superior que es
muy til para medir concentraciones de
sustancias como glucosa o protenas donde
existe una relacin entre el ndice de refaccin y
la concentracin de la sustancia. Y una escala
inferior que se encarga de medir el ndice de
refraccin (Ver Figura No 3) 5. Esta ltima fue la
que se utiliz en la prctica de laboratorio para
realizar la medicin a la sustancia.
.
Figura No 4. Retculo enfocable.
Cuando se observa el retculo, se ve una franja
de luz y otra se sombra la cual est separada por
una lnea lmite de luz. Al momento de realizar la
determinacin influye mucho el tipo de fuente que
se pueda utilizar, ya que puede ser una fuente de
luz blanca la cual produce una difraccin de la
luz; que al observar por el retculo se ve en el
rea de separacin luz-sombra una serie lneas
de distintos colores las cuales no permiten
determinar con facilidad la verdadera lnea de
separacin de estas regiones, por ello el
refractmetro cuenta con unos prismas de
nombre Amici que se encarga de arreglar la luz
justo antes de su llegada al ocular y as poder
obtener la verdadera lnea divisora luz-sombra.
Por otro lado tambin se puede usar una fuente
de luz monocromtica la ms usada es la luz
amarilla proveniente del vapor de sodio a una
longitud de onda de 586nm5, la cual fue usada en
la prctica de laboratorio.
Figura No 5. Refractmetro ABBE NAR-2T
En esta prctica tambin se llev a cabo la
determinacin de sacarosa en una muestra de
azcar Incauca por medio de polarimetra.
La polarimetra es muy til para medir sustancias
que tienes fenmenos pticos en los cuales
interviene la luz polarizada. Se basa en la medida
de rotacin del plano de la luz polarizada cuando
esta pasa una capa de una sustancia la cual esta
pticamente activa. Es muy utilizada en los
anlisis de azcar, ya que la sacarosa es un
material pticamente activo y tiene la capacidad
de girar el plano de la luz polarizada. Debido a
ello es fcil determinar la cantidad de sacarosa
que se encuentra presente en la muestra,
teniendo en cuenta que las impurezas que estn
en la muestra sean pticamente inactivas6, como
se realiz en la prctica de laboratorio.
Para ello se realiz una curva de calibracin con
seis soluciones patrn y una solucin de la
muestra a las cuales se les midi el ngulo de
rotacin que experimenta la luz polarizada que
pasa sobre la disolucin que contiene la especie
pticamente activa, en este caso la sacarosa por
medio un polarmetro (Ver figura No 6 ). Este
instrumento de mucha precisin tiene una luz
monocromtica que viene de una fuente de vapor
de sodio que es polarizada por el prisma de Nicol;
dicha radiacin polarizada pasa por medio de un
tubo el cual tiene una longitud de onda de
589,3nm el cual contiene la muestra, luego esa
luz polarizada pasa por el prisma analizador de
Nicol y por ltimo es enviada a un ocular por el
cual se observa su medicin.7
Figura No 6. Diagrama esquemtico de un
polarmetro.
Para realizar la determinacin primero se hace
girar el prisma analizador sin la muestra en el
tubo, hasta observar a travs del ocular que las
dos mitades del haz tengan un color plido
uniforme. Cuando se introduce la muestra
pticamente activa en el tubo se observa por el
ocular una intensidad luminosa distinta en las dos
mitades, para ello se hace girar el ocular hasta
poder conseguir el color plido uniforme en ese
momento se realiza la lectura del ngulo de
rotacin7.

La lectura se realiza en una escala de medicin

calibrada en grados. Si el giro del plano de
rotacin se realiza hacia la derecha se conoce
como dextrgiro (+), es decir que va en el sentido
de las manecillas del reloj; y se conoce como
levgira (-) cuando va de manera contraria.7

La polarimetra, en su acepcin ms amplia,
comprende todas las investigaciones de los
fenmenos pticos en que interviene la luz
polarizada, Este tema se define como la medida
de la rotacin del plano de polarizacin de la luz,
cuando esta atraviesa una capa de una sustancia
pticamente activa. [1]
Se utiliz un polarmetro marca ATAGO,
modelo POLAX-2L, el cual posee una fuente
monocromtica con bombilla led que produce el
haz de luz, llegando al selector con filtro de
interferencia en una longitud de onda de 589
nm, equivalente a la lnea D del sodio. [2]
.. Un polarizador que permite alinear el vector
del campo elctrico en la misma direccin y una
celda de material transparente que cede el
paso de la radiacin polarizada, cayendo en el
analizador.
CONCLUSIONES
BIBLIOGRAFA
[1] DOMNECH X., PEREAL J.; Qumica
ambiental de sistemas terrestre. 2 ed; EDITORIAL
REVERT S.A., 2006. Pp: 190
[2] BEDOLLA C., SANMART; Biologa 1. 1 ed.
EDITORIAL LIMUSA, S.A., 2003, Mxico D.F. Pp:
97 y 98.
[7] BROWN GLEEN H.; SALLE EUGENE M.
Qumica cuantitativa, Editorial Revert S.A,
Barcelona Espaa, 1977. Pp: 465 y 466
Espaa, 1990. Pp: 87, 89 y 90.
[5] THERMO FISHER SCIENTIFIC, Presentacin
y especificaciones de Thermo Scientific Genesys
20 en:
https://www.thermofisher.com/order/catalog/produ
ct/4001-000
Ao de actualizacin: 2016
BIBLIOGRAFA
[1]
https://books.google.com.co/books?id=Lku
QQuUHnIsC&pg=PA65&dq=polarimetria&hl=
es-
419&sa=X&ved=0ahUKEwi0_662yqzPAhVn7
4MKHcUhC38Q6AEIIDAC#v=onepage&q=pol
arimetria&f=false
[2]
http://www.atago.net/Spanish/images/catalo
g/polax-2l_es.pdf