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So Carlos
2011
AUTORIZO A REPRODUO E DIVULGAO TOTAL OU PARCIAL DESTE
TRABALHO, POR QUALQUER MEIO CONVENCIONAL OU ELETRNICO,
PARA FINS DE ESTUDO E PESQUISA, DESDE QUE CITADA A FONTE.
Agradeo ao meu orientador, Prof. Dr. Sergio R. Fontes, pela orientao, pacincia e
Dra. Rita Margarete Donato Machado, meus sinceros agradecimentos pela co-
Aos meus colegas de sala pelos momentos de estudos e descontraes que passamos
juntos.
vida.
A todos que, de uma forma ou de outra, contriburam com o desenvolvimento deste
trabalho.
norte do Brasil. As amostras foram estudadas na forma pura (sem diluio) e diludas. As
apresentou tenso superficial superior polpa pura. Para valores de temperatura maiores que
45C, a tenso superficial aumentou com a temperatura para duas marcas estudadas. A
Northborough, USA). A polpa diluda apresentou uma menor atenuao com relao polpa
pura. As polpas de aa, pura e diluda, apresentaram partculas com tamanho inferior a 0,6
m de dimetro, sendo que a polpa pura apresentou partculas com dimetros maiores. Na
15C a 60C. Os reogramas obtidos foram ajustados aos modelos de Ostwald-de-Waale (Lei
da Potncia) e Herschel-Bulkley, sendo que o melhor ajuste foi obtido com o modelo de Lei
eficincia foi analisada pela reduo da viscosidade no remetro rotacional com a geometria
inferior ao permeado, comportamento observado para as duas membranas estudadas (0,8 e 0,2
m). Com os resultados obtidos foi possvel verificar a grande variao nas propriedades
fsicas de polpas comerciais de aa e com isso, a importncia de se realizar tais medidas para
The main objective of this research was the study of physical properties of commercial types
of aa pulp; including pH, electric conductivity, viscosity, surface tension and acoustic
pulp from north region of Brazil were selected. The samples were analyzed in pure
(undiluted) and diluted form. Surface tension was measured with Sensadyne tensiometer
(model QC6000) in the temperature range: 15 to 60 Celsius. In all types of pulp studied the
surface tension of diluted sample was higher than pure sample. For temperatures above 45
Celsius surface tension increased for two types of aai pulp studied. Acoustic attenuation and
particle size of samples were analyzed with the equipment APS-100 from Matec Applied
Science, Northborough, USA. Acoustic attenuation of diluted samples is smaller for pure
samples; the aa pulp (pure and diluted) has particle sizes below 0,6 m and the particle sizes
of the pure samples were larger than the diluted samples. Brookfield/USA rotational
rheometers (Model DVIII+) was employed for rheological analysis with two geometries:
rheological behavior was adjusted by Ostwald-de-Waale model (or Power-law model) and
Herschel-Bulkley model; the Ostwald-de-Waale model showed a better fit. All brands of pulp
studied presented non-Newtonian behavior with tixotropic characteristics. It also investigated
the rheological behavior of aa pulp treated enzymatically for later processing by tangential
Bagsvaerd, Dinamarca), were utilized to reduce viscosity and the effect was evaluated with
the cone-plate geometry of the Brookfield/USA rheometer (Model DVIII+). The data shows
that the Ultrazym enzyme was the best option for viscosity reduction of aa pulp, and the
other presented no changes in the viscosity. The viscosity of the retentate and permeate from
the microfiltration process (membranes with cut-off 0,8 and 0,2 m) was determined with the
microfiltration process without enzymatic action, the apparent viscosity of retentate was
always higher than the retentate from diluted pulp. With the results we observed the large
variation in physical properties of commercial aa pulp and thus, the importance of carrying
out such measures for the optimization of processes such as tangential microfiltration.
Figura 6: Foras que atuam sobre moleculas tipicas no interior e na superficie do liquido.
Adaptado de PALMER, 1976................................................................................... 28
Figura 8: Representao do angulo de contato entre superfcie hidroflica (a) e hidrofbica (b).
Em superfcie hidroflica (a) h a penetrao espontnea dentro do poro; em
contrapartida, na hidrofbica (b) presso necessria para a introduo da gotcula
no poro. ..................................................................................................................... 31
Figura 13: Remetros rotacionais marca da Brookfield (Rheometer DVIII+) com a geometria:
a) Cilindros concntricos; b) Cone-placa. ................................................................ 49
Figura 17: Grfico da Tenso Superficial (N/m) em funo da temperatura (Celcius). (a)
Polpas Pura; (b) Polpas diluda. ............................................................................... 56
Figura 19: Grfico da Atenuao (dB/cm) em funo da Freqncia (Mhz): (a) Polpas Puras;
(b) Polpas diludas.................................................................................................... 58
Figura 20: Grfico da Atenuao (dB/cm) em funo da Freqncia (Mhz). Comparao entre
polpa pura e diluda das marcas: (a) 1; (b) 2; (c) 3 e (d) 4. ...................................... 59
Figura 21: Distribuio do tamanho das partculas presentes em polpa de aa: (a) Puras; (b)
Diludas. ................................................................................................................... 60
Figura 22: Distribuio do tamanho das partculas presentes em polpa de aa. Comparao
entre polpa pura e diluda das marcas: (a) 1; (b) 2; (c) 3 e (d) 4. ............................. 62
Figura 24: Distribuio do tamanho das partculas presentes em polpa de aa aps tratamento
enzimtico utilizando as enzimas comerciais Biopectinase KK Plus, Pectinex Ultra
SP-L e Ultrazym AFPL na concentrao de 500 mg/kg polpa de aa no tempo de
incubao de 30 minutos a 35C. ............................................................................. 64
Figura 25: Grfico da tenso de cisalhamento versus a taxa de deformao usando diferentes
gaps para a temperatura de 25C: a) Marca 1; b) Marca 2; c) Marca 3 e d) Marca 4
.................................................................................................................................. 67
Figura 26: Grfico da tenso de cisalhamento versus a taxa de cisalhamento para a polpa pura
de aai da marca 1 na temperatura de 15C utilizando a geometria: a) cone-placa; b)
cilindros concntricos. ............................................................................................. 69
Figura 27: Grfico da tenso de cisalhamento versus a taxa de cisalhamento para a polpa pura
de aai da marca 2 na temperatura de 15C utilizando a geometria: a) cone-placa; b)
cilindros concntricos. .............................................................................................. 69
Figura 28: Grfico da tenso de cisalhamento versus a taxa de cisalhamento para a polpa pura
de aai da marca 3 na temperatura de 15C utilizando a geometria: a) cone-placa; b)
cilindros concntricos. .............................................................................................. 70
Figura 29: Grfico da tenso de cisalhamento versus a taxa de cisalhamento para a polpa pura
de aai da marca 4 na temperatura de 15C utilizando a geometria: a) cone-placa; b)
cilindros concntricos. .............................................................................................. 70
Figura 30: Grfico da tenso de cisalhamento versus a taxa de cisalhamento para a polpa
diluda de aa na temperatura de 15C utilizando a geometria cone-placa para: a)
Marca 1; b) Marca 2, c) Marca 3 e d) Marca 4. ........................................................ 72
Figura 31: Grfico da viscosidade aparente para diferentes temperaturas da polpa de aa pura
da marca 1 utilizando a geometria: a) cone-placa; b) cilindros concntricos........... 85
Figura 32: Grfico da viscosidade aparente para diferentes temperaturas da polpa de aa pura
da marca 2 utilizando a geometria: a) cone-placa; b) cilindros concntricos........... 85
Figura 33: Grfico da viscosidade aparente para diferentes temperaturas da polpa de aa pura
da marca 3 utilizando a geometria: a) cone-placa; b) cilindros concntricos........... 86
Figura 34: Grfico da viscosidade aparente para diferentes temperaturas da polpa de aa pura
da marca 4 utilizando a geometria: a) cone-placa; b) cilindros concntricos........... 86
Figura 35: Grfico da viscosidade aparente versus a taxa de cisalhamento para diferentes
temperaturas da polpa de aa diluda utilizando a geometria de cone-placa para as
marcas: a)1, b)2, c)3 e d)4. ....................................................................................... 87
Tabela 14: Calculo das reas embaixo das curvas dos reogramas obtidos, para a polpa de aa
pura da marca 1, nas temperaturas de 15C, 25C, 35C, 45C e 60C. ................... 82
Tabela 15: Calculo das reas embaixo das curvas dos reogramas obtidos, para a polpa de aa
pura da marca 2, nas temperaturas de 15C, 25C, 35C, 45C e 60C. ................... 82
Tabela 16: Calculo das reas embaixo das curvas dos reogramas obtidos, para a polpa de aa
pura da marca 3, nas temperaturas de 15C, 25C, 35C, 45C e 60C. ................... 83
Tabela 17: Calculo das reas embaixo das curvas dos reogramas obtidos, para a polpa de aa
pura da marca 4, nas temperaturas de 15C, 25C, 35C, 45C e 60C. ................... 83
Tabela 18: Calculo das reas embaixo das curvas dos reogramas obtidos, para a polpa de aa
diluda, nas temperaturas de 15C, 25C, 35C, 45C e 60C. ................................. 84
R2 Coeficiente de determinao
Densidade kg/m
Frequncia angular Hz
n ndice de comportamento
MF Microfiltrao
Re Nmero de Reynolds
T Temperatura C
Tenso de cisalhamento Pa
1. INTRODUO E OBJETIVOS................................................................................................... 1
1.1. INTRODUO ............................................................................................................ 1
1.2. OBJETIVOS ................................................................................................................. 3
2. REVISO BIBLIOGRFICA ..................................................................................................... 5
2.1. PRODUO E GENERALIDADES DA POLPA DE AA ..................................... 5
2.2. MICROFILTRAO................................................................................................... 7
2.3. REOLOGIA ................................................................................................................ 11
2.3.1. CLASSIFICAO REOLGICA ................................................................. 13
2.3.2. MODELOS REOLGICOS .......................................................................... 22
2.4. TENSO SUPERFICIAL .......................................................................................... 27
2.5. ESPECTROSCOPIA DE ATENUAO ACSTICA ............................................. 34
3. MATERIAIS E MTODOS ...................................................................................................... 43
3.1. MATRIA PRIMA .................................................................................................... 43
3.2. ANLISE FSICO-QUMICA DA POLPA .............................................................. 43
3.2.1. pH ................................................................................................................... 43
3.2.2. CONDUTIVIDADE ELTRICA................................................................... 44
3.2.3. TENSO SUPERFICIAL .............................................................................. 44
3.2.4. ESPECTROSCOPIA DE ATENUAO ACSTICA ................................. 46
3.3. DADOS REOLGICOS ............................................................................................ 48
3.4. PROCESSAMENTO DE RESULTADOS ................................................................ 51
3.5. CARACTERIZAO REOLGICA COMO FERRAMENTA PARA
AUXILIAR NA OTIMIZAO DO PROCESSAMENTO DE SUSPENSES
DE AA VIA MICROFILTRAO TANGENCIAL........................................... 52
4. RESULTADOS E DISCUSSES ............................................................................................... 55
4.1. pH E CONDUTIVIDADE ELTRICA ..................................................................... 55
4.2. TENSO SUPERFICIAL .......................................................................................... 55
4.3. ESPECTROSCOPIA DE ATENUAO ACSTICA ............................................. 58
4.4. COMPORTAMENTO REOLGICO ........................................................................ 65
4.5. DETERMINAO DOS PARMETROS REOLGICOS .................................... 73
4.6. ANLISE DE HISTERESE ...................................................................................... 81
4.7. VISCOSIDADE APARENTE ................................................................................... 85
5. CONCLUSES ...................................................................................................................... 95
6. TRABALHOS FUTUROS ........................................................................................................ 97
7. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS ........................................................................................ 99
Captulo 1
1. Introduo e Objetivos
1.1. INTRODUO
tornado um dos produtos principais de exportao do esturio amaznico para outras regies
brasileiras e para outros pases da Amrica do Norte, sia e Europa (NOGUEIRA et al.,
forma de bebida pode agregar um valor econmico significativo para o Brasil. Para ilustrar,
pode-se citar o caso da cultura de manga que alcanou nos ltimos anos importncia
econmica no mercado internacional devido a sua aceitao na forma de sucos, gelias, fibras
interessante o estudo de processos que possam agregar valor e/ou que permitam sua aplicao
alternativa para a conservao e produo de suco clarificado de aa, sendo uma tecnologia
os componentes do aroma, sabor e cor (CHERYAN, 1998; PALLET et al., 2005; MALLADA
2
INTRODUO E OBJETIVOS
et al., 2008). Atualmente, a MF tangencial est sendo muito utilizada na indstria de bebidas
envolve misturas ou fluidos complexos, uma vez que os fenmenos de superfcie junto ao
Engenharia Trmica e Fluidos (NETeF) com polpa de aa foi possvel observar que a
produziu suco clarificado de aa de cor vermelho claro. Os resultados indicaram que ocorreu
escassos, assim como os processos que envolvem clarificao e concentrao do suco de aa.
so de especial importncia, dentre eles, viscosidade, pH, tenso superficial e teor de slidos
1.2. OBJETIVOS
comercialmente;
2. Reviso Bibliogrfica
O Euterpe oleracea Mart. ou aaizeiro uma palmeira cujo fruto o aa. uma
espcie nativa da Amaznia, encontrada em terrenos de vrzea, igaps ou terra firme (SILVA
E SILVA et al, 2007). O Brasil se posiciona como o maior produtor, consumidor e exportador
desse produto (MENEZES, 2005). Entre os estados produtores de aa, o estado do Par
responsvel por 95% da produo de aa, sendo que o consumo em Belm pode variar de 100
a 180 mil litros/dia (HOMMA & FRAZO, 2002; MENDES, 2003; OLIVEIRA et al., 2002).
ribeirinha. A polpa do aa consumida in natura e nos ltimos anos tambm est sendo
utilizada na elaborao de produtos como sorvetes, licores, doces, nctares e gelias. Devido
caroo corresponde a 85% do peso total, do qual a borra pode ser utilizada na produo de
fitoterpicos e rao animal, alm de uso na gerao de vapor, carvo vegetal e adubo
A), quando se tem mais que 14% de slidos totais; aa mdio ou regular (tipo B), o mais
consumido entre eles, com mais de 11% de slidos totais, porm menos que 14%; e aa fino
ou popular (tipo C), possuindo entre 8 e 11% de slidos totais (BRASIL, 2000). Essa
pois no se sabe ao certo se faz referncia ao fruto ou bebida (polpa). Na verdade, essa
bebida no uma polpa, apesar de ser classificada como tal, mas sim um suco, pois o produto
obtido por esmagamento das partes comestveis do fruto aa acrescido de gua potvel
(BRASIL, 2003).
pas, nos Estados Unidos, em alguns pases membros da Comunidade Europia, no Japo e na
China (ROGEZ et al., 2000; YUYAMA et al., 2004; NOGUEIRA et al., 2005; MENEZES et
al., 2008).
O fruto do aaizeiro possui peso mdio de 2,5 g, com forma arredondada com cerca de
aproximadamente 25% em relao ao seu peso, aps amolecimento obtido por processos
7
REVISO BIBLIOGRFICA
tecnolgicos adequados (ROGEZ et al., 2000; YUYAMA et al., 2004; NOGUEIRA et al.,
2005).
A polpa desse fruto tem sido objeto de alguns estudos em funo de seu alto valor
nutricional e sensorial com elevado percentual de lipdeos, protenas e minerais, assim como
ROGEZ, 2000; SOUTO, 2001; YUYAMA et al., 2004), sendo inclusive considerada como
responsveis pela cor avermelhada do fruto (BOBBIO et al., 2000; IADEROZA et al., 1992;
2.2. MICROFILTRAO
mercados cada vez mais competitivos e a conquistar nichos mais especficos. Neste sentido, a
obteno de produtos com melhor fator de qualidade quando comparados aos processos
trmicos, vm sendo realizados em diversos pases (ROSENTHAL & SILVA, 1997). Apesar
comumente conhecido por causar mudanas funcionais nos produtos processados. Essas
A crescente demanda dos consumidores por alimentos mais naturais ou frescos fez
prximos do in natura e com uma vida-de-prateleira mais estvel (MEYER et al., 2000).
(MF) (ROSENTHAL & SILVA, 1997; SANGRONIS et al., 1997; BUTZ & TAUSCHER,
2002).
utilizada nos laboratrios em escala reduzida (ZEMAN & ZYDNEY, 1996; MULDER,
2000). Nos ltimos 30 anos o processo de microfiltrao vem sendo utilizado em vrios
partculas com tamanho de 0,1 a 10 m, atravs de membranas micro porosas junto a uma
acumulam na superfcie e/ou nos poros da membrana, formando uma camada de filtrado
slido, que tende a aumentar com o tempo ocasionando uma diminuio no fluxo. Um
aumento da presso pode melhorar o processo por um pequeno intervalo de tempo, porm,
quando ocorre obstruo dos poros, o fluxo interrompido e a membrana tem que ser trocada,
9
REVISO BIBLIOGRFICA
tornando o mtodo pouco vivel. Este tipo de incrustao pode ser reduzido com a
conservao e produo de suco clarificado de aa, sendo uma tecnologia limpa sem a
sabor e cor (CHERYAN, 1998; PALLET et al., 2005; MALLADA et al., 2008). Atualmente,
coadjuvantes de clarificao (VAILLANT et al., 1999; GIRARD et al. 2000; PAULA et al.,
uma bebida base de aa, no qual foi verificado que o processo de microfiltrao tangencial,
utilizando-se membranas com tamanhos de poro de 0,8 e 1,2m, uma boa alternativa no
seja, que quanto mais turbulento o regime de escoamento e maior o tamanho do poro da
comparao polpa, sugerem que as diferenas entre esses dois produtos possam ser
uso de enzimas que quebram os polissacardeos da parede celular podem auxiliar tanto na
(VAILLANT et al., 1999; UENOJO & PASTORE, 2007; KOPONEN ET AL., 2008; WONG,
2008).
2.3. REOLOGIA
materiais sobre a ao de uma fora externa, uma cincia interdisciplinar fundamental que
viscosidade e plasticidade (WELTI-CHANES et al, 2002; BIRD et al, 1960; BENNETT &
MYERS, 1978).
seja, ele escoa. A energia de deformao dissipada dentro dos fluidos em forma de calor e
no pode ser recuperada, mesmo se a tenso aplicada for cessada (FINNEY, 1973).
reolgico, em funo das suas caractersticas e das condies de medio utilizadas durante a
De acordo com diversos autores existem inmeros tpicos de interesse para a indstria
slidos e lquidos (RAO, 1986; STEFFE, 1992; HOLDSWORTH, 1993; VLEZ RUIZ E
reologia pode ser usada para caracterizar no somente o comportamento de fluxo de materiais
para facilitar o transporte e o processamento comercial, bem como para promover a aceitao
energia, o que, atualmente, se tornou extremamente importante a ponto de cada vez mais as
insolveis tais como acares, pectinas e fibras. Como todos os produtos lquidos derivados
composio qumica, tamanho, forma e distribuio das partculas que compem a fase
de gua, alm da presena de variados slidos, solveis e insolveis, resulta da interao entre
(QUEIROZ, 1998). Os slidos insolveis, por sua vez, tm influncia importante sobre as
QUEIROZ, 1998) e a sua eliminao, total ou parcial, tem lugar na elaborao de processados
muitas publicaes (RAO & STEFFE, 1992; STEFFE, 1996; STEFFE et al., 1986;
precisos uma vez que fatores como variedade, maturao, mtodos de processamento,
2005).
Quanto deformao, os fluidos podem ser divididos em dois tipos gerais (fig. 3):
14
REVISO BIBLIOGRFICA
tenso de cisalhamento:
viscosidade. Esta classe abrange todos os gases e lquidos no polimricos e homogneos, por
cisalhamento no constante.
- Fluidos Newtonianos
do fluido e, sendo assim, somente uma funo do estado do fluido (presso, temperatura e
apresentam uma relao linear entre a taxa de deformao e a tenso de cisalhamento com
situaes de taxa de deformao moderada (RAO & RIZVI, 1986; NAGY et al,1993).
( ) (1)
- Fluidos no-Newtonianos
envolvem fluidos complexos. Um dos fenmenos que podem ocorrem em fluidos complexos
uma estrutura que est sendo gerada como resultado das interaes partcula-partcula ou das
O estudo da viscosidade dos sucos e purs de frutas tem recebido crescente ateno
nos ltimos anos e, segundo a maioria das investigaes, os resultados apontam a natureza
no-Newtoniana para a maioria destes, mostrando ocasionalmente, uma tenso inicial e/ou
INDEPENDENTE DO TEMPO
(BEZERRA, 2000).
cisalhamento, isto chamado de cisalhamento fino. Esta classe representada por produtos
1967).
possuir tenso inicial, os quais apresentam aumento da viscosidade com o aumento da taxa de
lquido intersticial que lubrifica a frico entre as partculas incapaz de preencher os espaos
aparente.
18
REVISO BIBLIOGRFICA
contendo altos nveis de defloculantes como argila, lama, suspenses de amido, solues de
apresentando uma tenso inicial. Depois de superada esse tenso inicial, o fluido passa a
protena (VAN WAZER et al, 1963; MENJIVAR & RHA, 1980). Pur de batatas, mostarda,
DEPENDENTE DO TEMPO
5).
com o tempo de aplicao de uma taxa de cisalhamento constante, voltando a ficarem mais
19
REVISO BIBLIOGRFICA
viscosos quando esta cessa. O processo de rompimento das estruturas dos fluidos tixotrpicos
depende do tempo, alem de depender da taxa de deformao. Includos neste grupo esto os
numricamente muito eficiente e permite simulaes de alta resoluo, as quais foram usadas
escoamento plano de Poiseuille e escoamento em cavidade (lid-driven), e num ltimo caso foi
Por esta razo, DERKSEN & PRASHANT (2009) optaram por limitar o nmero de
foi baseado nos trabalhos anteriores de MERRILL & STOREY (1958) E MOORE (1959), o
qual foi revisado e aplicado por MUJUMDAR et al (2002) e FERROIR et al (2004). Neste
modelo puramente viscoso (no-elstico), foi utilizado um nmero escalar que varia entre
20
REVISO BIBLIOGRFICA
( ) (2)
em que ui a i-zima componente da velocidade do fluido e a taxa de
lquido, o segundo termo responsvel pela construo da rede com uma constante de tempo
( ) (3)
O fluido tixotrpico conforme definido pelas eqs. (2) e (3) possui quatro parmetros:
k1, k2, a, .
Poiseuille), foi obtida uma boa concordncia entre os resultados numricos e solues semi-
tixotropia. O completo potencial dos algoritmos foi mostrado nas simulaes numricas
exemplo, aqueles que apresentam um fase gasosa com a presena de bolhas de ar. Um sistema
tixotrpico est associado a distribuio de bolhas e/ou partculas (STEFFE, 1996; BARNES,
21
REVISO BIBLIOGRFICA
rotacionais.
tixotrpicos. Desta forma, a viscosidade destes fluidos aumenta com o tempo de aplicao de
uma taxa de cisalhamento constante, retornando viscosidade inicial quando esta cessa. So
(SKELLAND, 1967).
VISCOELSTICOS
quando o corpo retorna para sua forma original (VAN WAZER et al., 1963). Nos fluidos
viscoelsticos tal recuperao apenas parcial quando o trabalho for removido do material,
devido ao fato desses fluidos apresentarem propriedades viscosas alm das elsticas.
independente do tempo, como o caso das solues polimricas diludas, nos quais a
dependncia temporal, como o caso de sistemas complexos como a clara de ovo natural
(PELEGRINE, 1999).
clculos em engenharia (BIRD, 1960). Devem-se preferir sempre os modelos mais simples,
uma vez que so empricos e somente podero ser aplicados em intervalos da taxa de
com grandezas prticas, como concentrao, temperatura, pH, ndice de maturao, etc. Esse
qual uma relao linear entre a taxa de deformao e a tenso de cisalhamento observada.
reolgicas dependem da tenso aplicada sobre estes, a uma temperatura constante, podendo
serem caracterizados apenas pela viscosidade, j que esta no constante, sendo necessrios
pelo menos dois parmetros, portanto modelos mais complexos do que o da Lei de Newton.
quais podem ou no ser funo da temperatura (BRANCO, 1995). Estes modelos possuem
parmetros empricos positivos, os quais podem ser avaliados numericamente pelo grfico da
(BIRD, 1960).
de suspenses concentradas na indstria (RAO & RIZVI, 1986). Tenso inicial a tenso que
deve ser aplicada para mover uma camada de fluido (CHARM, 1971) e ela reflete deformao
dilatantes) devido sua simplicidade e por ser facilmente manusevel na forma logartmica:
( )n (4)
ou
n o ndice de comportamento.
( )n-1 (6)
Para n=1, esta equao se reduz equao de Newton com K= . Para valores de n<1,
fluido como pseudoplstico. Para valores de n>1, a viscosidade aparente a aumenta com o
caracterizar o comportamento reolgico das polpas, sucos e pures de frutas (GUNJAL &
WAGHMARE,1987; RAO et al., 1985; MANOHAR et al., 1990; VIDAL, 1997; ADORNO,
ajustados ao modelo de Ostwald-de Waele com grande preciso, pois em alguns alimentos a
requer considervel cuidado. Tambm j foi observado que este modelo mais adequado
Segundo HOLDSWORTH (1971), uma das falhas do modelo que este prediz a
viscosidade com valores infinitos e prximos de zero para taxas de deformaes tendendo a
quando a tenso de cisalhamento aplicada supera a tenso inicial (0) que prpria desses
materiais. Exemplos destes fluidos so: ketchup, mostarda, algumas polpas e purs de frutas.
magnitude desta. Por isso tal valor frequentemente determinado por extrapolao dos dados
Herschel e Bulkley (1926), Casson (1959) e Mizrahi e Berk (1972) (TANGLERTPAIBUL &
RAO, 1987; QUI & RAO, 1988). Dessa maneira o valor da tensao inicial 0 geralmente um
- Modelo de Casson
( ) (7)
Segundo GERHKE (1996) este modelo tem sido utilizado para alimentos,
especialmente para estimar a tenso inicial Koc. O modelo de Casson tem sido adotado como
O modelo de Casson apresentou um bom ajuste dos dados para o pur de goiaba
(VITALI & RAO, 1982). Segundo MIZHARI & FIRSTENBERG (1975) este modelo
26
REVISO BIBLIOGRFICA
concentrado.
reolgico da polpa de manga integral. VIDAL (2000) observou que o modelo de Casson
- Modelo de Herschel-Bulkley
forma modificada da Lei da Potncia (RAO & COOLEY, 1982), a diferena entre os dois
equao:
( )n (8)
concentrado.
- Modelo de Mizrahi-Berk
proposta uma modificao do Modelo de Casson, o qual se reduz a este quando nM for igual
a 0,5.
( ) (9)
MIZRAHI & BERK (1971) concluiram que este modelo representa melhor o
ou lquido/lquido e pode ser definida como o trabalho feito por uma unidade de rea na
gerao de uma superfcie no lquido sob condies isotrmicas. A origem dessa tenso na
so uniformemente rodeadas por molculas, como resultado a fora resultante agindo sobre
elas nula. As molculas da superfcie do lquido (molcula A), entretanto, sofrem apenas
atrao lateral e inferior, fazendo com que ocorra uma fora resultante em direo ao interior
do liquido. O efeito dessas foras intermoleculares agindo sobre as molculas do liquido cria
Figura 6: Foras que atuam sobre molculas tpicas no interior e na superfcie do lquido.
Considerando o que acontece quando uma molcula sai do interior do lquido para a
sua superfcie. Na superficie do lquido a molcula tem uma maior energia potencial do que
realizado na criao de uma superfcie do lquido, sob condies isotrmicas, ou seja, a tenso
A tenso superficial como uma funo de temperatura T muitas vezes descrita pela
equao de Etvs (CHECHETKIN, 1970; FROLOV, 1979). De acordo com essa equao, a
tenso superficial de vrios lquidos diminui com o aumento da temperatura de acordo com a
lei:
( ) (10)
equao:
29
REVISO BIBLIOGRFICA
(11)
( ) ( )
( )
(12)
C (13)
(14)
Obtm-se:
( ) (15)
em que C uma constante que depende da natureza do lquido. Disso conclui-se que a tenso
processamento de fluidos lcteos, como leite e soro de leite por osmose reversa, ultrafiltrao
MICHALSKI, 1997).
(16)
(17)
Dupr obtida:
( ) (18)
31
REVISO BIBLIOGRFICA
do ngulo de contato.
(GIRIFALCO & GOOD, 1957; FOWKES, 1964; DANN, 1970; VAN OSS et al, 1988). Estes
(Fora de Van der Waals, pontes de hidrognio), agindo nas interfaces lquido-lquido,
pequeno ngulo de contato implica uma superfcie hidroflica (Figura 8). Muitos polmeros
sintticos tm superfcies hidrofbicas, dando elevado ngulo de contato com a gua, bem
Figura 8: Representao do angulo de contato entre superfcie hidroflica (a) e hidrofbica (b).
hidroflica, uma vez que, se o material for hidrofbico, adsorver componentes que so
hidrofbicos ou anfteros, e isso pode causar o fouling. Por exemplo, muitas protenas tm
regies hidrofbicas dentro de sua estrutura que interagem com materiais hidrofbicos
(TREVISOLI, 2010).
membrana virgem, nem todos os poros esto molhados. Poros menores no esto envolvidos
na filtrao porque as foras de coeso entre as molculas de gua so mais fortes do que as
lquido-slido menor do que a tenso superficial lquido-ar. Aps a filtrao com maiores
Washburn:
(19)
a forma dos poros (assumindo poros ideais cilndricos, k = 1), a tenso superficial do
lquido (N/m), o ngulo de contato e dP dimetro dos poros (m). Assumindo que k, e
so constantes, o dimetro dos poros molhados depende apenas da presso. Com presses
mais altas poros menores so abertos. Outra forma de atingir os poros menores diminuir a
tenso superficial do lquido, agentes umectantes com uma baixa tenso superficial podem ser
utilizados com este propsito. lcoois e acetona podem penetrar mais facilmente na estrutura
fibras ocas (PES). Os agentes umectantes so utilizados para reduzir o ngulo de contato das
(IPA), etanol (EtOH) e acetona. Durante a filtrao de gua pura foram utilizados os seguintes
permeabilidade para o fluxo de 15 L/m2 h foi repetida a cada 90 minutos. A cada medida feita
com o fluxo de 15 L/m2 h foi observado um aumento da permeabilidade, tal fenmeno pode
umectantes diferentes solues foram utilizadas, ou seja, lodo sobrenadante, soro bovino
melhora do fluxo quando gua pura filtrada, mas para o lodo sobrenadante, o soro bovino
possui grandes vantagens, pois pode ser usada para analisar emulses bastante concentradas e
opticamente opacas sem a necessidade de diluio da amostra. Alm disso, oferece uma
frequncia de 1 MHz at 160 MHz atravs da amostra. Tal faixa de frequncia obtida
usando dois pares de transdutores de banda larga de ultra-som. A atenuao medida da onda
constitui uma assinatura particular para a suspenso ou emulso no sentido de que h uma
et al, 1999; DUKHIN et al, 2000; KACHANOVSKAYA et al, 1996; MCCLEMENTS, 1996).
sistema disperso: (1) absoro (ab), (2) espalhamento (sc), (3) viscoso (vis), (4) trmico
Como resultado, camadas do lquido prximas partcula deslizam entre elas. Este
partculas moles.
uma significativa contribuio para a o espectro geral de atenuao na maioria dos casos.
terico diferente. A contribuio das perdas eletrocinticas para a atenuao total do som
base para a espectroscopia de atenuao acstica. A atenuao total medida igual soma
(20)
A teoria acstica mais conhecida para sistemas heterogneos foi desenvolvida por
Epstein & Carhart (1953) e Allegra & Hawley (1972), a qual considera os quatro mais
conhecida como Teoria ECAH. Os autores mostraram que estes mecanismos de atenuao
podem ser caracterizados pelas equaes fundamentais baseadas nas Leis de conservao de
relao tenso-deformao para slidos isotrpicos elsticos e fluidos viscosos; isto , pela
formulao das equaes de onda que descrevem a interao entre as ondas sonoras e as
sejam conhecidas para ambas as fases dispersa e contnua. Em geral, a teoria ECAH precisa
para todos os lquidos, exceto gua (ALBA et al, 1999; DUKHIN et al, 2000).
Esta teoria assume que todas as partculas sejam esfricas e possui o mesmo tamanho.
superposio linear simples da atenuao para cada frao de tamanho. Tal teoria valida
somente para partculas isoladas imersas em um meio infinito, ou seja, sistemas muito
diludos. Para um sistema com um nmero de partculas, a atenuao total do som causada por
Tal teoria possui uma grande desvantagem por ser matematicamente complexa, a qual
no pode ser generalizada para as interaes partcula-partcula. Isso pode no ser importante
para emulses, mas pode ser importante para ltex e certamente muito importante para
sistemas de alto contraste de densidade. H duas maneiras de simplificar esta teoria usando
uma restrio sobre a freqncia e o tamanho das partculas. O primeiro o chamado regime
de ondas longas (ALLEGRA & HAWLEY, 1972), que exige que o comprimento de onda
seja maior do que o raio da partcula a. Esta exigncia restringe o tamanho de partcula para
partculas deve ser inferior a 10 mm para a faixa de freqncia de 1-100 MHz. Esta restrio
expresso explcita para as perdas trmicas th obtida inicialmente por Isakovich (CATTON,
1953) e confirmado mais tarde por Epstein e Carhart (1953), e Allegra e Hawley (1972):
( ) ( ) (21)
( )
com,
( ) (22)
Outra forma de simplificar esta teoria foi feita por Dukhin & Goetz (1996) com base
no "modelo de fase acoplada" (GIBSON & TOKSOZ, 1989; HARKER & TEMPLE, 1988).
Esta teoria expressa o nmero complexo de onda l assumindo as perdas viscosas como o
( )
( ) ( )
(23)
( )
em que
(24)
39
REVISO BIBLIOGRFICA
( ) (25)
(26)
( )
(27)
Esta teoria pode ser usada tambm para calcular a velocidade do som das disperses
(28)
Expresses para o clculo das perdas por absoro ab e espalhamento sc, para o
limite de ondas longas, foram descritas por McClements (McCLEMENTS, 1991, 1992, 1994;
WATERMAN & TRUELL, 1964). O autor usou o termo dispersores sem perdas para
negligenciados. A absoro em tais sistemas pode ser expressa por (DUKHIN et al, 1996):
( )
(29)
( )
40
REVISO BIBLIOGRFICA
Truell (1964), a qual fornece a expresso para o nmero de onda complexo ls associado ao
espalhamento:
( )( ) (30)
( ) ( )
(31)
(32)
pode ser derivada das eqs. (30) e (31) para um espalhamento simples:
[ ( ) ( ) ] (33)
Waterman & Truell (1964) o termo do espalhamento importante para partculas grandes
tradicionais baseadas na emisso de luz para fins de caracterizao. Ainda mais que a diluio
utilizada na filtrao (ALTMANN & RIPPERGER, 1997; RIPPERGER, & GREIN, 2007).
Dukhin et al. (2005) utilizaram um espectrmetro acstico que trabalha entre 3 e 100
MHz, e mediram a atenuao do som em amostras de produtos lcteos (leite, manteiga) com
sugerindo que essa faixa de frequncia seria mais adequada para medir a atenuao sem os
tamanho mdio de gota (0,55 e 10,2 m) em uma faixa de frequncias (1,25-10 MHz),
utilizando uma tcnica de pulso-eco ultra-snico na 20C. Os autores obtiveram uma boa
de atenuao previstos pela teoria no foi to boa quanto para a obtida com as medies da
velocidade do som, isto em parte devido ao grande erro experimental nas medies da
microfiltrao tangencial de leite em diferentes valores de pH. Para tal investigao a medida
realizada para a faixa de pH entre 5,9 e 6,8 a 20 C. Foi encontrado que a distribuio de
tamanho de micelas de casena em pH 5,9; 6,2; 6,5 e 6,8 teve um valor mdio de 180nm.
3. Materiais e Mtodos
executar as medidas.
Para a realizao dos testes com a polpa diluda foi utilizada gua destilada para a
diluio das polpas. A proporo seguida na diluio foi de 1kg de polpa de aa para 3L de
gua destilada.
3.2.1. PH
44
MATERIAIS E MTODOS
hidrognio na amostra. Para isso, foi utilizado um pHmetro da marca ORION (Modelo 210 A
plus, preciso 0,01). O aparelho foi calibrado com solues tampo de pH 4 e 7 da marca
Nalgon e em seguida foi feita a leitura direta do pH da polpa diluda e pura, com a imerso do
ambiente e cada medida foi feita em triplicata, no qual o resultado final corresponde mdia
dessas medidas.
ORION (Modelo 105 A plus, preciso 10). O aparelho foi calibrado com soluo padro de
1412S da marca Digimed e em seguida foi feita a leitura direta da condutividade eltrica da
polpa diluda e pura, com a imerso do eletrodo no bquer contendo a amostra. Todas as
anlises foram feitas na temperatura ambiente e cada medida foi feita em triplicata, no qual o
Para as medidas da tenso superficial das amostras de polpas de aa pura e diluda foi
nitrognio atravs desses dois capilares produz um diferencial de presso que diretamente
Um diagrama esquemtico deste mtodo de medida pode ser visualizado na figura 11.
Subtraindo a presso do orifcio maior (r2) da presso do orifcio menor (r1) obtida a
comparao s amostras de polpa de aa sem tratamento enzimtico foi realizada via tcnica
O equipamento projetado pela MATEC (APS-100, Analysis Particle Size) (Figura 12)
do solvente (fase continua) que devem ser inseridas no programa so, dentre outras,
funo da temperatura.
Para realizao das medidas foram utilizadas amostras de polpa de aa tipo mdio da
marca 1(um) e amostras de polpa de aa tratada enzimaticamente com Pectinex Ultra SP-L,
As medidas reolgicas das diferentes marcas de polpa de aa, na forma pura e diluda,
(a) (b)
Figura 13: Remetros rotacionais da marca Brookfield (Rheometer DVIII+) com a geometria:
a) Cilindros concntricos; b) Cone-placa.
cilindros concntricos e o de cone-placa. Para a polpa diluda foi utilizado apenas o de cone-
placa, pois o de cilindros concntricos no era ideal para medir este tipo de amostra, pois ele
50
MATERIAIS E MTODOS
apresentava valores, para a polpa diluda de aa, abaixo do recomendado pelo manual do
dimetros diferentes o qual utiliza 8mL de amostra, cujo cilindro interno rotacional e o
Neste sistema de medida, a taxa de cisalhamento variou de 0 at 200 s-1. Para a realizao das
- Remetro de Cone-Placa
51
MATERIAIS E MTODOS
invertido (Figura 15), cujo vrtice encontra-se muito prximo a placa. O cone invertido
por esse motivo foi feito um estudo prvio para determinar qual o melhor gap para cada
marca de polpa de aa. Aps este estudo, foi utilizado o gap mais apropriado para cada
marca.
Os grficos foram feitos utilizando o software Origin 7.5 e a segunda curva crescente de
taxa de deformao obtida foi ajustada aos modelos reolgicos utilizando o software Statistica
determinao (R2) foi utilizado como parmetro de ajuste dos dados experimentais aos
modelos.
52
MATERIAIS E MTODOS
MICROFILTRAO TANGENCIAL
A partir da definio dos parmetros de medio da polpa pura e polpa diluda de aa, a
Dinamarca).
seguida foram adicionadas as enzimas nas concentraes de 500 mg/kg de polpa pura. A
polpa foi mantida em banho-maria a temperatura de 35C durante 120 minutos e em seguida
amostras originadas de estudos no NETeF que tiveram como objetivo central a utilizao da
porosidade nominal no valor de 0,2 m e 0,8 m. Vrios processos foram estudados com a
25C.
54
MATERIAIS E MTODOS
Captulo 4
4. Resultados e Discusses
com a diluio da polpa, ou seja, a adio de gua tornou a amostra menos cida. A diluio
temperatura para a polpa pura (Fig.17a) e polpa diluda (Fig.17b) de diferentes marcas,
80
Polpa Pura Polpa Diluida
Marca 1 80 Marca 1
75
Marca 2 Marca 2
70 Marca 3 Marca 3
75
65
70
60
55 65
50
60
45
40 55
35
50
15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60
Temperatura (C)
(a) (b) Temperatura (C)
Figura 17: Grfico da Tenso Superficial (N/m) em funo da temperatura (Celcius). (a)
Polpas Puras; (b) Polpas diludas.
Observa-se em geral para fluidos puros, que a relao entre a tenso superficial ( ,
ocorre uma diminuio da tenso superficial. Porm essa relao no observada para todo
superficial diminui. Observa-se na Fig.17a, que inicialmente para a polpa pura esse
maiores que 45C, a tenso superficial apresenta um aumento com o aumento da temperatura
composio do fluido complexo, fazendo com que ocorresse o aumento da tenso superficial.
57
RESULTADOS E DISCUSSES
Por outro lado, para a polpa diluda a tendncia frequente obedecida, ou seja, todas
temperatura (C), para polpas puras e diludas, respectivamente das marcas 1 (Fig.18a), 2
(Fig.18b), 3 (Fig.18c) e 4 (Fig.18d). V-se que para todas as marcas a diluio provocou um
aumento da tenso superficial com relao polpa pura, isto era uma tendncia esperada, pois
a gua apresenta uma tenso superficial superior a da polpa pura de aa. A comparao entre
os valores da tenso superficial para polpas puras e diludas (Fig.18) indica uma variao
64
80 Marca 1 Pura Marca 2 Pura
Marca 1 Diluida 62 Marca 2 Diluida
75
60
Tenso Superficial (N/m)
70
58
65 56
54
60
52
55
50
50 48
46
45
44
15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60
Temperatura (C) Temperatura (C)
(a) (b)
76
74 Marca 3 Pura Marca 4 Pura
65
72 Marca 3 Diluida Marca 4 Diluida
70
68 60
Tenso Superficial (N/m)
66
64
62 55
60
58
50
56
54
52
45
50
48
46 40
15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60
Temperatura (C)
(c) (d) Temperatura (C)
processamento de polpas e sucos com membranas. Tais variaes podem provocar mudanas
2
du
fundamental no clculo do adimensional de Weber ( We ), com possibilidade de
fluidodinmico.
frequncia (Mhz) para a polpa pura (Fig.19a) e polpa diluda (Fig.19b) de diferentes marcas
10
10
Marca 1 Marca 1
Marca 2 Marca 2
Marca 3 Marca 3
1
Marca 4 Marca 4
10 10 100
a) Frequncia (Mhz)
b) Frequncia (Mhz)
Figura 19: Grfico da Atenuao (dB/cm) em funo da Freqncia (Mhz): (a) Polpas Puras;
(b) Polpas diludas.
Observa-se uma diferena de atenuao entre as diferentes marcas tanto para a polpa
frequncia (Mhz), para polpas puras e diludas, respectivamente das marcas 1(Fig.20a), 2
100
100
Marca 2 Marca 1
Atenuao (dB/cm)
Atenuao (dB/cm)
10 10
Pura Pura
Diluida 1 Diluida
1
10 100 10 100
a) Frequncia (Mhz)
b) Frequncia (Mhz)
100
Marca 3 Marca 4
Atenuao (dB/cm)
Atenuao (dB/cm)
10
10
Pura Pura
1 Diluida 1 Diluida
10 100 10
c) Frequncia (Mhz)
d Frequncia (Mhz)
Figura 20: Grfico da Atenuao (dB/cm) em funo da Frequncia (Mhz). Comparao entre
Em todas as marcas, a polpa diluda apresentou uma menor atenuao com relao
polpa pura. Comportamento este esperado, pois a diluio diminui a quantidade de partculas
por volume nas amostras, com uma quantidade menor de partculas haver uma menor
atenuao.
60
RESULTADOS E DISCUSSES
distribuio das partculas de amostra de polpas puras (Fig.21a) e polpas diludas (Fig.21b) de
120 Marca 2
Marca 3
100 Marca 4
80
60
40
20
0
0,0 0,2 0,4 0,6
Diametro da Particula (m)
(a)
8
Polpa Diluida
7 Marca 1
Distribuio de Particulas: Volume (%)
Marca 2
6 Marca 3
Marca 4
5
0
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6
Dimetro da Particula (m)
(b)
Figura 21: Distribuio do tamanho das partculas presentes em polpa de aa: (a) Puras; (b)
Diludas.
61
RESULTADOS E DISCUSSES
Observa-se que para todas as marcas, tanto para a polpa pura quanto para a polpa
diluda, que a maioria das partculas tem tamanho inferior a 0,6 m de dimetro. De acordo
valores obtidos para a polpa de aa esto dentro do observado para outros sucos de frutas. O
tamanho de suas partculas pode variar de 0,25 a 5 mm (GENOVESE & LOZANO, 2000), no
suco de rom foi observado que a faxia predominantemente de tamanho das partculas variou
de 0,3 a 24,6 mm (MIRSAEEDGHAZI et al. 2010) e no suco de laranja foi encontrada uma
2001).
distribuio das partculas para polpas puras e diludas, respectivamente das marcas 1
40
Marca 1 Pura 16 Marca 2 Pura
35 Marca 1 Diluida Marca 2 Diluida
Distribuio de Particulas: Volume (%)
25
10
20
8
15
6
10 4
5 2
0 0
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,0 0,5 1,0 1,5
Dimetro da Particula (m) Dimetro da Particula (m)
(a) (b)
30 80
Marca 3 Pura Marca 4 Pura
Marca 3 Diluida Marca 4 Diluida
Distribuio de Particulas: Volume (%)
60
20
15 40
10
20
0 0
0,0 0,2 0,4 0,6 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6
Dimetro da Particula (m) Dimetro da Particula (m)
(c) (d)
Figura 22: Distribuio do tamanho das partculas presentes em polpa de aa. Comparao
entre polpa pura e diluda das marcas: (a) 1; (b) 2; (c) 3 e (d) 4.
Para todas as marcas houve uma variao do tamanho de partculas entre a polpa
diluda e a polpa pura. Foi observado que a polpa pura apresentou partculas com dimetros
maiores do que a polpa diluda. Em todos os casos a polpa pura apresentou uma quantidade
maior de partculas, tal comportamento pode ser relacionado com a atenuao, pois a polpa
pura tambm apresentou uma atenuao maior em todos os casos. Como descrito
anteriormente, este comportamento esperado, pois a polpa pura apresenta uma quantidade
10
Atenuao (dB/cm)
Diluda Pura
1 Biopectinase
Pectinex
Ultrazym
10 100
Frequncia (Mhz)
na figura 24. Observa-se nessa figura que ocorreu deslocamento do tamanho das partculas
atenuao, neste caso a polpa diluda sem tratamento enzimtico. Enquanto que as polpas
64
RESULTADOS E DISCUSSES
2,0
Polpa Diluda
Biopectinase
Distribuio de Particulas: Volume (%)
Pectinex
1,5 Ultrazym
1,0
0,5
0,0
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5
Dimetro da Particula (m)
Figura 24: Distribuio do tamanho das partculas presentes em polpa de aa aps tratamento
minutos a 35C.
positiva. Devido carga negativa na superfcie externa, ocorre repulso das molculas de
ocasionando a agregao dessas partculas, aumentando dessa forma o tamanho das partculas
de slidos suspensos. A polpa/suco resultante tem uma quantidade muito menor de pectinas e
65
RESULTADOS E DISCUSSES
tambm uma viscosidade mais baixa que vantajosa para processos de separao por
membranas(ALVAREZ et al., 1998; KASHYAP et al., 2001; PILNIK & VORAGEN, 1993).
ma tambm foi observado em alguns trabalhos (BARROS, 2002; YU & LENCKI, 2004).
Barros (2002) observou que o dimetro mdio das partculas de suco de acerola integral de
determinado lote passou de 0,74 m para 0,94 m aps o tratamento enzimtico. Yu & Lencki
lipdios (ROGEZ, 2000). Esta alta quantidade de lipdios associada com o grande nmero de
reolgicas de sistemas que contm partculas como por exemplo espumas, emulses, gis ou
remetro. Prximo parede tem uma fina camada de fluido onde o valor da tenso de
cisalhamento menor do que no resto do material, ou seja, as partculas presentes nesta fina
apresentando uma viscosidade aparente menor (BARNES, 1995; BERTOLA et al., 2003;
WALLS, 2003).
66
RESULTADOS E DISCUSSES
Para evitar este fenmeno, foi feito um estudo para determinar qual a distncia ideal
dependncia entre a tenso de cisalhamento e a distncia (gap) entre as placas, para as quatro
de 55C. Para cada gap foram feitas medidas reolgicas em triplicata com trs estgios de
taxa de cisalhamento (primeiro ciclo crescente, primeiro ciclo decrescente e segundo ciclo
crescente). Para escolha do melhor gap foi utilizado o segundo ciclo crescente.
1,20 Marca 1
1,05
Tenso de Cisalhamento (Pa)
0,90
0,75
0,60
Marca 2
1,0
Tenso de Cisalhamento (Pa)
0,8
0,6
2,0
Marca 3
1,8
1,6
1,2
1,0
0,8
0,6
gap 0,780
0,4 gap 0,910
gap 1,040
0,2 gap 1,105
gap 1,235
0,0
0 50 100 150 200
Taxa de Deformao (1/s)
(c)
1,2
1,0
Tensao Cisalhamento (Pa)
0,8
0,6
0,4
gap 0,715
gap 0,780
gap 0,845
0,2 gap0,910
gap 1,040
gap1,170
0,0
0 50 100 150 200
Taxa de Deformao (1/s)
(d)
Figura 25: Grfico da tenso de cisalhamento versus a taxa de deformao usando diferentes
as placas. Por outro lado, as curvas obtidas com uma distncia de 1,300 mm para a marca 1,
1,170 mm para a marca 2, 1,235 mm para a marca 3 e 1,170 mm para a marca 4 apresentaram
aa foi 0,910 mm para a todas marca de aa. Poderiam tem sido escolhidos outros valores,
mas foi escolhido um nico valor para todas as marcas para que seja possvel a comparao
No trabalho de Tonon et al. (2009), o estudo do gap para a polpa de aa mostrou que
a melhor distncia foi de 2,5 mm, valor bem superior ao utilizado neste trabalho. Tal
diferena entre os valores utilizados pode ser devido diferena entre as polpas utilizadas nos
trabalhos, outro fator que pode ter contribudo para esta diferena a utilizao de remetros
- Polpa Pura
remetro de cone-placa e cilindros concntricos, para as trs diferentes marcas de polpa pura
viscosidade com o tempo de aplicao de uma determinada taxa de cisalhamento para todas as
temperaturas estudadas (15C, 25C, 35C, 45C e 60C), caracterizando o fluido como sendo
RICHARDSON, 1999). Alm do que todas as marcas estudadas apresentaram uma tenso
inicial para o primeiro ciclo crescente de taxa de deformao, parmetro este que bastante
importante nas aplicaes industriais (JUSZCZAK et al., 2004; NINDO et al., 2007).
69
RESULTADOS E DISCUSSES
2,5
Marca 1 - CP - Polpa Pura - T15C Marca 1 - CC - Polpa Pura - T15C
0,6
2,0
0,4
1,5
0,2
1,0
Figura 26: Grfico da tenso de cisalhamento versus a taxa de cisalhamento para a polpa pura
de aa da marca 1 na temperatura de 15C utilizando a geometria: a) cone-placa; b) cilindros
concntricos.
0,8
Marca 2 - CP - Polpa Pura - T15C 1,2
Marca 2 - CC - Polpa Pura - T15C
1,0
Tenso de Cisalhamento (Pa)
0,6
0,8
0,4 0,6
0,4
0,2
Figura 27: Grfico da tenso de cisalhamento versus a taxa de cisalhamento para a polpa pura
concntricos.
70
RESULTADOS E DISCUSSES
4
Marca 3 - CP - Polpa Pura - T15C Marca 3 - CC - Polpa Pura - T15C
2
3
Tenso de Cisalhamento (Pa)
1
1
Figura 28: Grfico da tenso de cisalhamento versus a taxa de cisalhamento para a polpa pura
concntricos.
1,2
Tenso de Cisalhamento (Pa)
0,4
1,0
0,3 0,8
0,6
0,2
0,4
Figura 29: Grfico da tenso de cisalhamento versus a taxa de cisalhamento para a polpa pura
concntricos.
Este efeito pode ser atribudo quebra da estrutura interna do fluido o qual formado
foi observado em outros produtos tais como polpa de jabuticaba (SATO & CUNHA, 2009),
71
RESULTADOS E DISCUSSES
mostarda (JUSZCZAK et al., 2004), suco de tomate (TIZIANI & VODOVOTZ, 2005) e pur
relao a geometria de cone-placa, este fato pode ter ocorrido devido a deposio das
Observa-se nos reogramas obtidos, que para certa taxa de deformao foram obtidos
acordo com as observaes feitas por VIDAL (1997), QUEIROZ (1998), PELEGRINE
fato de a resposta da amostra a uma taxa de deformao no ser a mesma para os diferentes
trivial para outras geometrias e tambm para fluidos que no so descritos pela Lei da
GEHRKE (1996), mediu a viscosidade dos sucos concentrados de caju, laranja, limo
nesses reogramas.
72
RESULTADOS E DISCUSSES
- Polpa Diluda
deformao obtidos com a geometria de cone-placa, para as quatro marcas de polpa diluda de
0,10
Marca 1 - CP - Polpa Diluida - T15C Marca 2 - CP - Polpa Diluida - T15C
0,20
0,08
Tenso de Cisalhamento (Pa)
0,15
0,06
0,10
0,04
0,05
0,02
0,12
Marca 3 - CP - Polpa Diluida - T15C Marca 4 - CC - Polpa Pura - T15C
0,04 0,10
Tenso de Cisalhamento (Pa)
0,08
0,02 0,06
0,04
Figura 30: Grfico da tenso de cisalhamento versus a taxa de cisalhamento para a polpa
Dos resultados das anlises das polpas puras e diludas, pode-se concluir que os
temperaturas mais elevadas nas condies experimentais empregadas, esse fato devido
placas paralelas, cilindros concntricos tipo Searle e anular fixo com copo invertido ("double
medida em Brix. Este efeito pode induzir a uma falsa tixotropia e necessita monitoramento
apurado, sendo mais difcil de medir e controlar no sistema de placas paralelas. Tal
comportamento, a polpa de aa pura, para as quatro marcas estudadas, apresentou para todas
indicando que os modelos apresentaram adequado ajuste para a polpa de aa. Entretanto, de
acordo com os reogramas obtidos, pode-se observar que a curva analisada (segundo ciclo
crescente de taxa de cisalhamento) da polpa de aa, no possui uma tenso inicial, devido a
este fato, pode-se concluir que a Lei da Potncia o modelo mais indicado para descrever esta
comportamento reolgico da polpa de aa diluda, o modelo que melhor se ajustou foi a Lei
1 e 3. Para a marca 2 nas temperaturas de 15C e 60C foi obtido um valor inferior a 90%, nas
Foi observado um valor inferior do ndice de consistncia (K) para a Lei da Potncia e
do ndice de consistncia de Herschel-Bulkley (KH) com a relao a polpa pura. Fato este que
evidencia, conforme foi dito anteriormente, que os slidos suspensos exercem grande
polpa de umbu, no qual o ndice de comportamento (n) apresentou valores menores do que 1,
bom ajuste para a amostra, obtendo valores para o coeficiente de determinao (R2) maiores
- Polpa Pura
A anlise da histerese feita pelo clculo das reas sob as curvas dos reogramas obtidos
para avaliar o grau de tixotropia das amostras de aa estudadas. Os valores obtidos para a
82
RESULTADOS E DISCUSSES
Tabela 14: Clculo das reas sob as curvas dos reogramas obtidos, para a polpa de aa pura
da marca 1, nas temperaturas de 15C, 25C, 35C, 45C e 60C.
Cone-Placa (Pa.s-1)
T (C) 1 Ciclo Crescente 1 Ciclo Decrescente 2 Ciclo Crescente D1 D2
15 114,63 99,41 88,64 15,22 10,77
25 112,18 95,67 86,63 16,51 9,04
35 112,42 97,02 88,10 15,39 8,92
45 118,66 101,98 93,38 16,67 8,61
60 101,09 77,21 73,71 23,88 3,49
-1
Cilindros Concntricos (Pa.s )
T (C) 1 Ciclo Crescente 1 Ciclo Decrescente 2 Ciclo Crescente D1 D2
15 411,93 330,45 345,55 81,51 15,12
25 439,06 348,57 367,43 90,49 18,86
35 539,24 407,71 410,96 131,54 3,26
45 427,57 339,98 348,54 87,59 8,56
60 367,31 306,82 327,68 60,49 20,86
D1 Mdulo da diferena entre a rea do 1 ciclo crescente e a rea do 1 ciclo decrescente
D2 Mdulo da diferena entre a rea do 1 ciclo decrescente e a rea do 2 ciclo crescente
Tabela 15: Clculo das reas sob as curvas dos reogramas obtidos, para a polpa de aa pura
da marca 2, nas temperaturas de 15C, 25C, 35C, 45C e 60C.
Cone-Placa (Pa.s-1)
T (C) 1 Ciclo Crescente 1 Ciclo Decrescente 2 Ciclo Crescente D1 D2
15 114,63 99,41 88,64 15,22 10,77
25 112,18 95,67 86,63 16,51 9,04
35 112,42 97,02 88,10 15,39 8,92
45 118,69 101,99 93,38 16,67 8,61
60 101,09 77,21 73,71 23,88 3,49
Cilindros Concntricos (Pa.s-1)
T (C) 1 Ciclo Crescente 1 Ciclo Decrescente 2 Ciclo Crescente D1 D2
15 59,59 44,45 45,75 15,15 1,30
25 36,96 25,84 29,09 11,13 3,25
35 54,06 40,21 40,11 13,85 0,09
45 52,59 40,61 43,23 11,99 2,62
60 55,72 43,33 51,64 12,38 8,30
D1 Mdulo da diferena entre a rea do 1 ciclo crescente e a rea do 1 ciclo decrescente
D2 Mdulo da diferena entre a rea do 1 ciclo decrescente e a rea do 2 ciclo crescente
83
RESULTADOS E DISCUSSES
Tabela 16: Clculo das reas sob as curvas dos reogramas obtidos, para a polpa de aa pura
da marca 3, nas temperaturas de 15C, 25C, 35C, 45C e 60C.
Cone-Placa (Pa.s-1)
T (C) 1 Ciclo Crescente 1 Ciclo Decrescente 2 Ciclo Crescente D1 D2
15 278,43 205,13 183,38 73,29 21,75
25 245,29 183,21 166,27 62,08 16,94
35 218,43 150,69 134,39 67,74 16,30
45 165,75 72,05 63,33 93,69 8,72
60 136,82 50,61 44,78 86,21 5,83
-1
Cilindros Concntricos (Pa.s )
T (C) 1 Ciclo Crescente 1 Ciclo Decrescente 2 Ciclo Crescente D1 D2
15 202,57 139,98 124,91 62,59 15,06
25 664,47 501,69 495,48 162,78 6,21
35 294,17 234,12 273,85 60,05 39,79
45 240,09 196,75 229,39 43,34 32,64
60 520,96 530,52 588,96 9,56 58,45
D1 Mdulo da diferena entre a rea do 1 ciclo crescente e a rea do 1 ciclo decrescente
D2 Mdulo da diferena entre a rea do 1 ciclo decrescente e a rea do 2 ciclo crescente
Tabela 17: Clculo das reas sob as curvas dos reogramas obtidos, para a polpa de aa pura
da marca 4, nas temperaturas de 15C, 25C, 35C, 45C e 60C.
Cone-Placa (Pa.s-1)
T (C) 1 Ciclo Crescente 1 Ciclo Decrescente 2 Ciclo Crescente D1 D2
15 91,55 69,52 59,99 22,04 9,53
25 137,82 105,61 91,99 32,21 13,61
35 138,26 107,70 96,48 30,56 11,22
45 47,76 47,42 41,52 0,34 5,89
60 66,01 51,55 49,53 14,46 2,014
Cilindros Concntricos (Pa.s-1)
T (C) 1 Ciclo Crescente 1 Ciclo Decrescente 2 Ciclo Crescente D1 D2
15 196,35 149,03 148,83 47,32 0,21
25 203,31 148,91 159,99 54,39 11,07
35 132,88 103,79 104,88 29,09 1,09
45 170,47 125,47 135,87 45,01 10,40
60 234,53 224,07 221,52 10,45 2,55
D1 Mdulo da diferena entre a rea do 1 ciclo crescente e a rea do 1 ciclo decrescente
D2 Mdulo da diferena entre a rea do 1 ciclo decrescente e a rea do 2 ciclo crescente
D2 maior o grau de tixotropia da amostra. Dos resultados obtidos, v-se que D2 apresenta
valores bastante inferiores com relao a D1, ou seja, a partir do 2 ciclo crescente o
- Polpa Diluda
Tabela 18: Clculo das reas sob as curvas dos reogramas obtidos, para as polpas de aa
diludas, nas temperaturas de 15C, 25C, 35C, 45C e 60C.
Marca 1 (Pa.s-1)
T (C) 1 Ciclo Crescente 1 Ciclo Decrescente 2 Ciclo Crescente D1 D2
15 26,03 21,12 19,46 4,91 1,66
25 11,02 8,89 8,55 2,13 0,34
35 5,03 4,82 4,59 0,20 0,23
45 5,38 4,65 4,85 0,73 0,19
60 4,33 3,29 3,15 1,04 0,14
Marca 2 (Pa.s-1)
T (C) 1 Ciclo Crescente 1 Ciclo Decrescente 2 Ciclo Crescente D1 D2
15 14,22 10,45 10,82 3,77 0,37
25 10,28 8,02 8,33 2,26 0,31
35 5,43 4,54 6,29 0,89 1,75
45 4,41 5,26 6,63 0,85 1,38
60 5,81 4,08 4,94 1,73 0,86
-1
Marca 3 (Pa.s )
T (C) 1 Ciclo Crescente 1 Ciclo Decrescente 2 Ciclo Crescente D1 D2
15 5,95 4,97 4,73 0,98 0,24
25 7,53 6,67 6,93 0,86 0,26
35 2,77 2,48 2,48 0,29 0,00
45 2,22 3,25 3,69 1,03 0,45
60 3,14 3,03 3,13 0,11 0,10
Marca 4 (Pa.s-1)
T (C) 1 Ciclo Crescente 1 Ciclo Decrescente 2 Ciclo Crescente D1 D2
15 13,98 14,38 15,09 0,39 0,71
25 4,39 4,67 6,22 0,28 1,56
35 3,65 3,58 4,55 0,07 0,97
45 3,20 2,94 3,53 0,26 0,59
60 3,04 1,93 2,63 1,12 0,71
D1 Mdulo da diferena entre a rea do 1 ciclo crescente e a rea do 1 ciclo decrescente
D2 Mdulo da diferena entre a rea do 1 ciclo decrescente e a rea do 2 ciclo crescente
85
RESULTADOS E DISCUSSES
apresentou uma grande reduo do grau de tixotropia com relao polpa pura, em alguns
Nas Figuras 31 a 34, tem-se a viscosidade aparente versus a taxa de deformao como
funo da temperatura para a polpa pura de aa para as quatro marcas estudadas em ambas as
0,025
Marca 1 - CP - Polpa Pura 0,14 Marca 1 - CC - Polpa Pura
15C 15C
0,020 0,12
25C 25C
Viscosidade Aparente (Pa.s)
35C 35C
45C 0,10 45C
0,015 60C 60C
0,08
0,06
0,010
0,04
0,005 0,02
0,00
0,000
0 50 100 150 200 0 50 100 150 200
Figura 31: Grfico da viscosidade aparente para diferentes temperaturas da polpa de aa pura
da marca 1 utilizando a geometria: a) cone-placa; b) cilindros concntricos.
0,12
0,035 Marca 2 - CP - Polpa Pura Marca 2 - CC - Polpa Pura
15C 15C
0,10
0,030 25C 25C
Viscosidade Aparente (Pa.s)
Viscosidade Aparente (Pa.s)
35C 35C
0,025 45C 0,08 45C
60C 60C
0,020
0,06
0,015
0,04
0,010
0,02
0,005
0,000 0,00
0 50 100 150 200 0 50 100 150 200
Taxa de Deformao (1/s) Taxa de Deformao (1/s)
(a) (b)
Figura 32: Grfico da viscosidade aparente para diferentes temperaturas da polpa de aa pura
da marca 2 utilizando a geometria: a) cone-placa; b) cilindros concntricos.
86
RESULTADOS E DISCUSSES
0,055 0,25
Marca 3 - CC - Polpa Pura Marca 3 - CC - Polpa Pura
0,050
15C 15C
0,045
25C 0,20 25C
0,025
0,10
0,020
0,015
0,010 0,05
0,005
0,000 0,00
0 50 100 150 200 0 50 100 150 200
Figura 33: Grfico da viscosidade aparente para diferentes temperaturas da polpa de aa pura
0,025 0,08
Marca 4 - CP - Polpa Pura Marca 4 - CC - Polpa Pura
15C 15C
0,020 25C 25C
Viscosidade Aparente (Pa.s)
0,04
0,010
0,02
0,005
0,000 0,00
0 50 100 150 200 0 50 100 150 200
Figura 34: Grfico da viscosidade aparente para diferentes temperaturas da polpa de aa pura
Das curvas pode-se observar que, para todas as temperaturas estudadas a viscosidade
aparente no constante, ela diminui com o aumento da taxa de deformao, ou seja, ela
uma funo da taxa de deformao. Este fato confirma a pseudoplasticidade da polpa de aa.
Este comportamento j tinha sido observado pelos valores obtidos para o ndice de
Na figura 28, tem-se a viscosidade aparente versus a taxa de deformao como funo
geometria de cone-placa.
0,005 0,0025
Marca 1 - CP - Polpa Dilida Marca 2 - CP - Polpa Dilida
15C
15C
0,004 25C 0,0020 25C
Viscosidade Aparente (Pa.s)
0,002 0,0010
0,001 0,0005
0,000 0,0000
0 50 100 150 200 0 50 100 150 200
Taxa de Deformao (1/s)
(a) (b) Taxa de Deformao (1/s)
0,0010 0,005
Marca 3 - CP - Polpa Dilida Marca 4- CP - Polpa Dilida
15C 15C
0,0008 25C 0,004 25C
Viscosidade Aparente (Pa.s)
35C 35C
45C 45C
0,0006 60C 0,003
60C
0,0004 0,002
0,0002 0,001
0,0000 0,000
0 50 100 150 200 0 50 100 150 200
Figura 35: Grfico da viscosidade aparente versus a taxa de cisalhamento para diferentes
temperaturas da polpa de aa diluda utilizando a geometria de cone-placa para as marcas:
a)1, b)2, c)3 e d)4.
O mesmo comportamento, que foi visto para a polpa pura, observado para a polpa
De acordo com BEZERRA (2000), quanto menor a viscosidade do fluido, menor a perda de
prima a ser microfiltrada que diminuam a viscosidade minimizando a adio de gua. Para
0,025 Pura
30
60
Viscosidade Aparente (Pa.s)
0,020 90
120
0,015
0,010
0,005
0,000
0 50 100 150 200
Taxa de Deformao (1/s)
0,025 Pura
30
60
0,015
0,010
0,005
0,000
0 50 100 150 200
Taxa de Deformao (1/s)
0,035
Pura
0,030 30
60
Viscosidade Aparente (Pa.s)
90
0,025
120
0,020
0,015
0,010
0,005
0,000
0 50 100 150 200
Taxa de Deformao (1/s)
0,025
Pura
30
0,020 60
Viscosidade Aparente (Pa.s)
90
120
0,015
0,010
0,005
0,000
0 50 100 150 200
Taxa de Deformao (1/s)
Os resultados indicam que a enzima comercial Ultrazym (Figura 38 e 39) foi mais
eficiente na reduo da viscosidade aparente da polpa de aa, sendo que nos casos das
os tratamentos feitos com Ultrazym a 1000 mg/kg de polpa. Testou-se essa concentrao para
verificar se, nesse caso, a hidrolise pudesse ser mais intensa do que a 500 mg/kg.
ponto final da taxa de deformao (193 s-1) a qual foi escolhida por simular, de certa forma, a
500 mg/kg de polpa a maior reduo foi a 90 minutos e a 1000 mg/kg foi a 60 minutos.
desconsiderada por ser muito alta em comparao ao que se encontra na literatura. No caso da
concentrao de 500 mg/kg, foi escolhido o tempo de 30 minutos porque no houve diferena
apresentado a maior reduo, foi desconsiderado porque pode ocasionar oxidao indesejvel
30 -21 -22 45 47
60 -16 -19 46 61
90 -22 -19 61 63
120 -13 7 45 63
92
RESULTADOS E DISCUSSES
0,25
0,40
0,35 0,20
0,30
Viscosidade Aparente (cP)
0,20 0,10
0,15
0,05
0,10
0,05 0,00
MF1 MF2
0,00
Diluida -0,05 Diluida
-0,05 Retentado Retentado
Permeado Permeado
-0,10 -0,10
500 600 700 800 500 600 700 800
Taxa de Deformao (1/s) Taxa de Deformao (1/s)
(a) (b)
0,25
0,20
Viscosidade Aparente (cP)
0,15
0,10
0,05
0,00
MF3
-0,05 Diluida
Retentado
Permeado
-0,10
500 550 600 650 700 750 800
Taxa de Deformao (1/s)
(c)
(MF1 e MF2), a polpa diluda apresentou viscosidade aparente maior do que o permeado, em
diluda apresentou uma viscosidade aparente menor do que o permeado, nesta microfiltrao
houve tratamento.
93
RESULTADOS E DISCUSSES
0,27 0,20
0,26 0,18
0,25 0,16
0,24 0,14
0,23 0,12
0,22 0,10
MF4 MF5
0,21 Diluida Diluida
0,08
Retentado Retentado
Permeado Permeado
0,20 0,06
500 600 700 800 500 600 700 800
Taxa de Deformao (1/s) Taxa de Deformao (1/s)
(a) (b)
0,16
0,14
0,12
Viscosidade Aparente (cP)
0,10
0,08
0,06
0,04
MF6
0,02
Diluida
0,00 Retentado
Permeado
-0,02
500 600 700 800
Taxa de Deformao (1/s)
(c)
polpa diluda, mas mesmo assim ele apresentou um valor ligeiramente maior, enquanto que a
observado para as duas membranas estudadas (0,8 m e 0,2 m), o qual pode ser devido ao
5. Concluses
pode-se concluir:
ii) A polpa diluda apresentou uma menor atenuao com relao polpa pura. As
polpas de aa, pura e diluda, possuem partculas com dimetro inferior a 0,6 m,
modelo reolgico que melhor se ajustou as curvas estudadas foi a Lei da Potncia
modelos estudados;
96
CONCLUSOES
comportamento reolgico;
6. Trabalhos Futuros
i) Ampliar o estudo das propriedades fsicas e suas variaes dos produtos (permeado e
da polpa de aa;
ii) Utilizar outros sistemas de medidas, assim como outras metodologias para
fsicas;
microbiolgicas) da microfiltrao.
98
Captulo 7
7. Referncias Bibliogrficas
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