PRCTICA 1
relativas a cada una de esas magnitudes.
TRAZABILIDAD
1. OBJETIVO
Trazar medidas fsicas y qumicas a patrones primarios a travs de resultados expe-
rimentales y esquematizarla mediante cartas de trazabilidad.
2. ANTECEDENTES
La trazabilidad metrolgica es la propiedad del resultado de una medicin o del
valor de un patrn, por la cual este resultado o valor puede ser relacionado a refe-
rencias determinadas, generalmente patrones nacionales o internacionales, por
medio de una cadena ininterrumpida de comparaciones, teniendo todas ellas incer-
tidumbres determinadas. La trazabilidad es a un patrn no a la institucin que tie-
ne el patrn, es importante mencionar quin alberga ese patrn pero la importan-
cia de la trazabilidad es que permite comparar los resultados y asegurar consisten-
cia. De lo anterior podemos desglosar los componentes de la trazabilidad: cadena
ininterrumpida de comparaciones, incertidumbre, certificados de materiales de
referencia, informes de calibraciones, referencia a unidades que se encuentran en
el sistema internacional de unidades. Para cumplir con estos componentes, todo
proceso de medir por lo menos debe tener claro las especificaciones del mensuran-
do e incertidumbre, escoger un mtodo conveniente para estimar el valor del men-
surando, demostrar a travs de la validacin que los clculos y las condiciones de
medida incluyendo las condiciones de influencia afectan o no al resultado de me-
dir, identificar la importancia relativa de cada cantidad de influencia, escoger y
aplicar apropiados patrones de referencia, estimar la incertidumbre.
Por otra parte, una cadena de trazabilidad es la sucesin de sistemas de medicin,
con sus procedimientos y patrones de medicin asociados, que relaciona el resulta-
do de una medicin con la referencia metrolgica establecida. Cabe subrayar que
en la cadena de trazabilidad los sistemas de medicin alternan con los mtodos de
medicin, detallados en los procedimientos respectivos. Mientras que una carta de
trazabilidad de un resultado de medicin especfico o del valor de un patrn es un
diagrama que muestra los elementos que constituyen la cadena de trazabilidad res-
pectiva, es decir, los sistemas de medicin o los patrones y los mtodos, las incerti-
dumbres de cada calibracin o medicin, y la referencia al documento o procedi-
miento que soporta cada calibracin o medicin. En caso de que el valor resultante
de una medicin se derive de la medicin de varias magnitudes, indica las cadenas
2.1 Elementos de una carta de trazabilidad
Como una representacin grfica de la cadena de trazabilidad, la carta de trazabili-
dad muestra esquemticamente todas las calibraciones y mediciones necesarias
para relacionar las referencias determinadas con el resultado de la medicin o el
valor del patrn (Fig. 1).
La sucesin de patrones, que alternan con los respectivos mtodos o procedi-
miento de medicin, se ordenan en forma vertical.
En la parte superior se sita el patrn del cual se obtiene la trazabilidad, indica-
do por un rectngulo con doble lnea.
Debajo se presenta el mtodo o procedimiento de calibracin o medicin median-
te el cual se establece el valor del siguiente patrn, cuya informacin a su vez se
sita debajo a continuacin, y as sucesivamente se sitan alternadamente los
patrones y los mtodos o procedimientos hasta llegar al valor del mensurando de
inters y objeto de la carta de trazabilidad.
Cada patrn y cada mtodo (o procedimiento) consecutivo en la carta de trazabi-
lidad se unen mediante una flecha en el sentido de la diseminacin del valor del
patrn del cual se obtiene la trazabilidad, con el fin de indicar la cadena ininte-
rrumpida de comparaciones.
Al lado de la flecha que incide sobre un patrn, se indica la identificacin del cer-
tificado o informe de calibracin o medicin que soporta la trazabilidad de dicho
patrn.
Si el mtodo (o procedimiento) que se aplica para determinar el valor de un pa-
trn slo requiere una referencia breve, los dos patrones consecutivos se unen
por una flecha y a un lado de sta se anota la referencia al mtodo o procedimien-
to.
Adicionalmente, se indica la identificacin del certificado o informe que soporta
el valor del patrn.
Cuando se cuenta con informacin sobre la trazabilidad provista por un organis-
mo externo al laboratorio emisor de la carta - puede ser un laboratorio distinto al
que emite la carta de trazabilidad, pero que es parte del mismo organismo, se
traza una lnea horizontal punteada que separa los elementos de la cadena de
trazabilidad que son responsabilidad del laboratorio emisor de la carta de aqu-
llos que son responsabilidad externa a tal laboratorio. Las zonas delimitadas por
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 la lnea horizontal se identifican con las leyendas Trazabilidad Externa y Traza-
bilidad Interna, segn corresponda.
Al pie del diagrama debe ir una NOTA en la que se especifique el nivel de confian-
za de los valores declarados de las incertidumbres de medicin.
En magnitudes cuyas unidades son derivadas se consideran necesariamente to-
das las magnitudes involucradas como origen de la trazabilidad. Con el fin de
mantener la claridad de una carta, pueden elaborarse por separado las cartas de
trazabilidad de otras magnitudes, y slo hacer referencia a ellas (Fig. 2).
2.2 Trazabilidad en medidas fsicas
La trazabilidad de medidas fsicas es a patrones de referencia del Sistema Interna-
cional de Unidades (SI), todas las medidas sean bsicas o derivadas deben estar
trazadas a patrones de las 7 unidades bsicas del SI. Por ejemplo, si medimos la
cantidad de masa, una magnitud bsica, de una sustancia en una balanza, esta me-
dida est trazada al patrn internacional de masa que es un cilindro de platino e
iridio (Figura 1). Sin embargo, en magnitudes cuyas unidades son derivadas se con-
sideran necesariamente todas las magnitudes involucradas como origen de la traza-
bilidad (Figura 2). Por ejemplo, si medimos la velocidad de un cuerpo, que es una
magnitud derivada, a travs de medir la distancia que recorre, que es una magni-
tud bsica, y el tiempo que tarda en recorrer esa distancia, la cual tambin es una
magnitud bsica, entonces la velocidad estar trazada a los patrones internaciona-
les de longitud y tiempo. A veces puede ser complicado, por ejemplo algo tan trivial
y sencillo como la densidad de una sustancia, esta magnitud debe trazarse a una
magnitud bsica, la masa y a una derivada, el volumen. El volumen es una magni-
tud derivada porque parte de definirla de la unidad bsica longitud. Volumen es la
longitud del objeto al cubo. Para facilitar el seguimiento de la trazabilidad de las
medidas se usan las cartas de trazabilidad.
2.3 Trazabilidad en medidas qumicas
rio. Un mtodo primario de acuerdo al VIM, es un procedimiento de medida de re-
ferencia utilizado para obtener un resultado de medida, independientemente de
cualquier patrn de medida de una magnitud de la misma naturaleza. El CCQM
(Comit Consultivo para la Cantidad de Sustancia) en Metrologa en Qumica se
utiliza el trmino "mtodo primario de medida" para este concepto. Existe mucha
discrepancia en definir cules son los mtodos primarios aceptados, como tales, los
que comnmente se aceptan son: gravimetra, titulometra, temperaturas de fu-
sin, propiedades fisicoqumicas como el uso de la calorimetra diferencial de barri-
do, coulombimetra, o a travs de un consenso por pruebas interlaboratorio.
Normalmente una medida qumica se hace con un material de referencia (MR), es-
te material de referencia para que sea trazado requiere estar comparado con un ma-
terial de referencia certificado (MRC) y el valor del MRC est dado por un mtodo
primario. La trazabilidad en medidas qumicas es complicada porque es necesario
considerar todos los pasos necesarios para obtener el mensurando definido. La IU-
PAC recomienda una carta de trazabilidad (Figura 3), que inicia con la unidad base
del SI y tiene todos los pasos necesarios para llegar al valor del mensurando.
La carta de trazabilidad parte de la referencia metrolgica, es decir, de la unidad de
medida, concentracin (mol/L). Posteriormente se identifican las unidades bsicas
del SI asociadas al mensurando colocndoles una figura geomtrica, por ejemplo,
un tringulo para la corriente elctrica (Ampere) y un circulo para la masa (m), etc.
Se repite el smbolo con el numero jerrquico cuantas veces se use esa unidad en la
carta de trazabilidad; por ejemplo, si se usan dos crculos para masa y uno tiene el
nmero 1 y otro el nmero 2, se interpreta que la masa est presente en el nivel je-
rrquico 1, que corresponde al del MRC, y el nivel jerrquico 2 que corresponde al
MR. La primera referencia es la que nos indica el mtodo primario que se us para
dar el valor al MRC, se define cada una de sus caractersticas (proceso, sistema, ma-
terial, accin, resultado de medicin con su incertidumbre) posteriormente se colo-
can las del MR, y al final las caractersticas del mensurando definido.

En las mediciones qumicas la aplicacin del concepto de trazabilidad se ha realiza-

do de manera muy limitada. Por lo que su comprensin, aplicacin prctica e iden-
tificacin a travs de una cadena ininterrumpida de comparaciones hasta la magni-
tud base correspondiente del SI que es el mol, se ha vuelto una tarea difcil de reali-
zar.

As entonces, la trazabilidad en las mediciones qumicas es hacia la unidad de canti-

dad de sustancia. Por la diversidad de matrices y sus interacciones con el analito a
medir, la trazabilidad de mediciones qumicas es a valores de referencia que son
trazados a magnitudes bsicas del SI a travs de lo que se denomina mtodo prima-

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 Figura 2. Carta de trazabilidad de una medida fsica (magnitud derivada: volumen).

Figura 1. Carta de trazabilidad de una medida fsica (magnitud bsica: masa).

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 3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

3.1 Trazabilidad de medidas Fsicas

Material
1. Balanza analtica (con informe de calibracin)
2. 10 dosificadores de medicamentos, recipientes con figura geomtrica de
un cilindro
3. Calibrador Vernier (con informe de calibracin)
4. Piseta con agua destilada
5. Lupa
6. Termmetro (con informe de calibracin)
7. Barmetro (con informe de calibracin)
8. Higrmetro (con informe de calibracin)

Procedimiento
1. Medir el volumen de cada dosificador empleando su geometra y la densidad
del agua.
2. Definir los requisitos metrolgicos de los instrumentos para le medicin.
3. Emplear los instrumentos que tiene el laboratorio con las caractersticas metro-
lgicas necesarias.
4. Identificar el patrn empleado para cada mtodo, el patrn identificado debe
llevar a las unidades bsicas del SI.
5. Trazar las cartas de trazabilidad para los dos mtodos.

Medida del volumen a travs de una medida geomtrica

El volumen (V) de un cilindro puede ser calculado a partir de la siguiente ecuacin:

d 2h
V = r 2h =
4 (1)
El radio (r) o el dimetro (d), y la altura (h) son medidos con un calibrador vernier,
cuyo informe de calibracin proporcionar los datos para la trazabilidad.

Medida de la densidad a travs de la medicin de la temperatura del agua

Figura 3. Carta de trazabilidad para una medida qumica. Considerar que la densidad del agua (kg/m3) tiene una relacin con la temperatura
en C, de acuerdo con la siguiente ecuacin:

999.85308 + 6.32693X10 2 T 8.523820x10 3 T 2 +

= 5 3 7 4
6.943248x10 T 3.821216x10 T (2)

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3.2 Trazabilidad de medidas Qumicas tres [9, 31 y 25]. Construir una Cadena de Trazabilidad iniciando con el patrn
internacional hasta el patrn nacional.
La titulacin de un cido con una base, usando la medicin del pH o de un indica-
iv) Todos los patrones nacionales fueron divididos en cuatro grupos, los cuales fue-
dor para obtener el punto final, es un principio de medicin ya establecido para la
ron trazados a los patrones de referencia 8(41) y 32, mediante los patrones 9 y
medicin de la concentracin (cantidad de sustancia) de un cido. En este prctica,
31. Construir la Cadena de Trazabilidad del prototipo del kilogramo patrn in-
la concentracin de una disolucin de vinagre (cido actico, CH3COOH) es medi-
ternacional al patrn nacional.
da mediante su titulacin con una disolucin de hidrxido de sodio (NaOH).
v) Construir la Carta de Trazabilidad de un lote de 32 pastillas medicinales, de
Material y Reactivos acuerdo con la informacin mostrada en las tablas. La estimacin de la incerti-
dumbre combinada de la masa de pastillas se puede obtener mediante la si-
1. Balanza analtica (con informe de calibracin)
guiente ecuacin:
2. Balanza granataria
3. Esptula de acero inoxidable uc (m) = uA2 + uB2 + ures
2
(3)
4. Nave para pesar
5. 1 Pipeta volumtrica de 1 mL (con informe de calibracin)
6. 1 Matraz aforado de 250 mL
7. 1 Bureta de 25 mL (con informe de calibracin)
8. Biftalato de potasio (KHP, por sus siglas en ingls)
9. Lentejas de hidrxido de sodio (NaOH)
10. Vinagre comercial (cido actico, CH3COOH)
11. Indicador de punto final
12. Termmetro (con informe de calibracin)
13. Barmetro (con informe de calibracin)
14. Higrmetro (con informe de calibracin)

Procedimiento Experimental
1. Preparar 250 mL de una disolucin de NaOH 0.1 mol L-1.
2. Estandarizar la disolucin de NaOH con el KHP. Realizar el clculo de la masa
de KHP necesaria para consumir 13 mL de la disolucin de NaOH 0.1 mol L-1.
3. Tomar una alcuota de 1 mL de vinagre y titularla con la disolucin de NaOH.
4. Trazar la carta de trazabilidad que respalda la determinacin del % de cido ac-
tico contenido en el vinagre comercial. Comparar con el valor informado en la
etiqueta del producto.
4. CUESTIONARIO
i) Cul es la diferencia entre Trazabilidad, Carta de Trazabilidad y Cadena de Tra-
zabilidad metrolgica?
ii) Cul es la diferencia entre Trazabilidad Fsica y Qumica?
iii) El prototipo del kg patrn internacional tiene 6 copias oficiales de acuerdo con
el BIPM [K1, 7, 8(41), 32, 43 y 47], seguido de sus patrones de trabajo que son
5. BIBLIOGRAFA
1. Elaboracin de cartas de trazabilidad en el CENAM. Recomendacin GIT 3/
2005. Mxico.
2. S. L. R. Ellison, B. King, M. Rosslein, M. Salit, A. Williams, EURACHEM/CI-
TAC Guide: Traceability in chemical Measurement. 2003.
3. S. L. R. Ellison, M. Rosslein, A. Williams, EURACHEM/CITAC Guide: Quan-
tifying Uncertainty in Analytical Measurement. 2nd edit. 2003.
4. Paul De Bievre, Ren Dybkaer, Ales Fajgelj, D. Brynn Hibbert. Metrological tra-
ceability of measurement results in chemistry: Concepts and Implementation.
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5. Centro Nacional de Metrologa. Gua tcnica sobre trazabilidad e incertidumbre
en las mediciones analticas que emplea la tcnica de titulacin volumtrica.
Mxico, 2008.

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